курительное устройство с ломкой капсулой, ломкая капсула и способ ее изготовления

Формула изобретения

1. Курительное устройство, содержащее приемную емкость, вмещающую или способную вместить горючие продукты, преимущественно табак, соединенный с приемной емкостью фильтрующий элемент, в котором имеется, по меньшей мере, одна ломкая капсула, содержащая сердцевину и оболочку и имеющая начальную прочность на раздавливание от 4,9 до 24,5 Н, причем после проведения курительного теста капсула сохраняет прочность на раздавливание от 4,9 до 24,5 Н, а перед разрушением величина ее деформации менее двух третей от ее диаметра, при этом оболочка содержит, по меньшей мере, один гидроколлоид в виде геллановой камеди, агара, альгинатов, каррагенанов, пектинов, гуммиарабика, камеди Гатти, пуллулана, маннановой камеди или модифицированного крахмала, взятого по одному или в смеси, или в комбинации с желатином, причем количество гидроколлоида в оболочке составляет от 1,5 до 95 вес.%, преимущественно от 4 до 75 вес.% и еще более предпочтительно от 20 до 50 вес.% от общего веса оболочки.

2. Курительное устройство по п.1, в котором ломкая капсула имеет, по существу, сферическую форму и выполнена бесшовной.

3. Курительное устройство по любому из пп.1 или 2, в котором прочности на раздавливание составляют соответственно от 7,84 до 11,76 H.

4. Курительное устройство по любому из пп.1 или 2, в котором деформация ломкой капсулы перед разрушением после проведения курительного теста составляет менее 2 мм, преимущественно менее 1 мм.

5. Курительное устройство по любому из пп.1 или 2, в котором капсула выполнена с возможностью производить воспринимаемый на слух щелчок при своем разрушении.

6. Курительное устройство по любому из пп.1 или 2, в котором толщина капсулы составляет от 10 до 500 мкм, преимущественно от 30 до 150 мкм и более предпочтительно 50-80 мкм.

7. Курительное устройство по любому из пп.1 или 2, в котором внешний диаметр капсулы составляет от 2 до 8 мм, преимущественно от 3 до 5 мм и более предпочтительно от 3,5 до 4,5 мм.

8. Курительное устройство по любому из пп.1 или 2, в котором отношение диаметра капсулы к толщине оболочки составляет от 10 до 100.

9. Курительное устройство по любому из пп.1 или 2, в котором сердцевина ломкой капсулы включает в себя душистые и ароматические вещества, диспергированные или растворенные в липофильном растворителе, преимущественно в триглицеридном растворителе со средней длиной цепи.

10. Курительное устройство по любому из пп.1 или 2, в котором оболочка содержит только один гидроколлоид в виде геллана.

11. Курительное устройство по любому из пп.1 или 2, в котором оболочка покрыта, по меньшей мере, одним внешним влагозащитным слоем.

12. Курительное устройство по п.11, в котором оболочка содержит, по меньшей мере, один гидроколлоид в виде желатина в комбинации с, по меньшей мере, одним гидроколлоидом в виде геллановой камеди, агара, каррагенанов, пуллулана или модифицированного крахмала в смеси.

13. Курительное устройство по п.11, в котором влагозащитный слой содержит, по меньшей мере, одно гидрофобное вещество, пригодное для кондитерских или фармацевтических продуктов, преимущественно воски, в частности карнаубский воск, канделильский воск или пчелиный воск, шеллак, этилцеллюлозу, гидроксипропилметилцеллюлозу, гидроксипропилцеллюлозу, латексную композицию, поливиниловый спирт или их комбинацию.

14. Курительное устройство по п.11, в котором гидрофобным веществом является пленкообразующее желирующее вещество, преимущественно геллановая камедь.

15. Ломкая капсула для введения ее в курительное устройство, содержащая сердцевину и оболочку и имеющая начальную прочность на раздавливание от 4,9 до 24,5 Н, причем после проведения курительного теста капсула сохраняет прочность на раздавливание от 4,9 до 24,5 Н, а перед разрушением величина ее деформации менее двух третей от ее диаметра, при этом оболочка содержит, по меньшей мере, один гидроколлоид в виде геллановой камеди, агара, альгинатов, каррагенанов, пектинов, гуммиарабика, камеди Гатти, пуллулана, маннановой камеди или модифицированного крахмала, взятого по одному или в смеси, или в комбинации с желатином, причем количество гидроколлоида в оболочке составляет от 1,5 до 95 вес.%, преимущественно от 4 до 75 вес.% и еще более предпочтительно от 20 до 50 вес.% от общего веса оболочки.

16. Ломкая капсула по п.15, которая выполнена бесшовной.

17. Ломкая капсула по п.15, в которой гидроколлоид представляет собой геллан.

18. Ломкая капсула по п.15, содержащая сердцевину и оболочку, покрытую, по меньшей мере, одним внешним влагозащитным слоем.

19. Ломкая капсула по п.15, в которой оболочка содержит желатин в комбинации с, по меньшей мере, одним гидроколлоидом в виде геллановой камеди, агара, каррагенана и модифицированного крахмала или их смеси, причем указанная оболочка покрыта, по меньшей мере, одним внешним влагозащитным слоем.

20. Ломкая капсула по п.19, в которой влагозащитный слой содержит, по меньшей мере, одно гидрофобное вещество, пригодное для кондитерских или фармацевтических продуктов, преимущественно воски, в частности карнаубский воск, канделильский воск или пчелиный воск, шеллак, этилцеллюлозу или их комбинацию.

21. Ломкая капсула по п.20, в которой гидрофобным веществом является пленкообразующее желирующее вещество, преимущественно геллановая камедь.

22. Фильтр для курительного устройства, включающий в себя, по меньшей мере, одну ломкую капсулу по любому из пп.15-21.

23. Применение ломкой капсулы по любому из пп.15-21 в каком-либо курительном устройстве.

24. Способ изготовления ломких капсул по любому из пп.15-21, включающий совместную экструзию внешней гидрофильной жидкой фазы и внутренней липофильной жидкой фазы для образования капсул, имеющих сердцевину с внутренней липофильной фазой и оболочку с внешней гидрофильной фазой; отверждение и/или загустевание поверхности оболочки путем выдерживания капсул в холодных условиях; заключительную промывку полученной таким образом капсулы органическим растворителем; сушку капсул и дополнительное покрытие полученных капсул, по меньшей мере, одним влагозащитным слоем.

25. Способ по п.24, в котором после операции совместной экструзии капсулы центрифугируют после или до стадии отверждения.

26. Способ по любому из пп.24 или 25, дополнительно включающий погружение капсул в органический растворитель или эмульсию, содержащую отверждающее вещество.

27. Способ по п.26, в котором отверждающее вещество представляет собой раствор, содержащий двухвалентные ионы, преимущественно ионы кальция.

Описание изобретения к патенту

Настоящее изобретение относится к курительному устройству, содержащему ломкую капсулу, в частности к курительному устройству с фильтром, включающим в себя такую капсулу.

В настоящем описании выражение «капсула» означает подающую систему для некоторой субстанции, которая далее будет упоминаться как «сердцевина», заключенная в оболочку. Выражение «ломкая капсула» относится к определенной выше капсуле, оболочка которой может быть разрушена при надавливании с целью высвобождения сердцевины, в частности оболочка может быть разрушена давлением, создаваемым пальцами курильщика, когда курильщик хочет высвободить сердцевину из капсулы.

Известны курительные устройства, включающие в себя ломкую капсулу. Например, в US 2004/0261807 описана сигарета, содержащая табачный стержень и соединенный с ним фильтрующий элемент с полостью, в которой расположена капсула. Эта капсула включает в себя внешнюю желатиновую оболочку и внутреннюю жидкую смесь, содержащую ароматизаторы. Задачей US 2004/0261807 является создание для курильщика возможности разрушить эту капсулу во время горения сигареты и позволить сердцевине высвободиться из капсулы.

Желатиновая капсула хорошо пригодна для хранения, но чувствительна к влаге и во время курения может размягчаться. Это размягчение приводит к тому, что желатиновая оболочка утрачивает свою ломкость, т.е. способность разламываться под давлением, прилагаемым пальцами курильщика, когда он хочет высвободить сердцевину капсулы. Как правило, известная желатиновая капсула при попадании во влажные условия при курении подвергается весьма значительной деформации, что препятствует ее разрушению при нажатии на нее пальцами курильщика.

Способность к разрушению измеряют по раздавливающей силе, при которой разрушается капсула при воздействии на нее давления.

В настоящем изобретении прочность на раздавливание в сухом состоянии не должна превышать 24,5 Н: при превышении этого значения не достигаются желаемые результаты.

Таким образом, существует потребность в создании новых капсул с прочностью на раздавливание до 24,5 Н, способных сохранять свою ломкость даже при воздействии влаги, попадающей в фильтр во время курения.

Обнаружено, что введение определенных гидроколлоидов во внешнюю оболочку капсулы и/или нанесение на нее влагозащитного слоя позволяет получить капсулы, сохраняющие свою способность к разрушению внутри курительного устройства даже после воздействия влаги, которая попадает в это курительное устройство от курильщика.

Таким образом, изобретение относится к курительному устройству, включающему в себя емкость, содержащую или выполненную с возможностью вмещения горючих продуктов, преимущественно табака, соединенный с емкостью фильтрующий элемент, включающий в себя, по меньшей мере, одну ломкую капсулу с прочностью на раздавливание, равной от 4,9 до 24,5 Н, сохраняющую прочность на раздавливание от 4,9 до 24,5 Н, и с деформацией менее двух третей от своего диаметра перед разрушением после проведения курительного теста.

Емкостью может быть стержень сигареты, в котором горючим продуктом является табак.

Начальную прочность на раздавливание капсулы измеряют перед курением путем непрерывного приложения к ней нагрузки в вертикальном направлении до разрушения, используя цифровой динамометр LLOYD-CHATILLON модель DFIS 50, с пределом измерения 24,5 Н, ценой деления 0,196 Н и точностью ±0,15%. Динамометр укрепляют на стенде, капсулу помещают в середину пластины, которую перемещают вверх с помощью ручного винтового устройства. После этого прилагают вручную усилие, и динамометр регистрирует максимальную силу, прилагаемую в тот самый момент, когда происходит разрушение капсулы. Разрушение капсулы приводит к высвобождению сердцевины.

Курительный тест проводится на курительной машине HEINR BORGWALDT RM 4/cs. Сигарету, содержащую ломкую капсулу, помещают на курительную машину в стандартное стартовое положение и устанавливают следующие регулируемые параметры:

Объем затяжки (определен с помощью международного стандартного метода для курительной машины)	35 мл
Период затяжек	60 сек
Длительность затяжки	2 сек
Время вывода затяжки	1,8 сек
Время вывода выхлопа	1 сек

Тест заканчивается тогда, когда сигарета полностью выкурена или через 7 или 8 затяжек. Конечную раздавливающую силу измеряют после завершения теста, используя ту же измерительную процедуру, которую используют для измерения.

Деформацию капсулы также измеряют после курительного теста непосредственно перед разрушением капсулы. Деформация соответствует отношению между диаметром капсулы и шириной капсулы при сдавливании ее до предела прочности на разрушение.

Согласно одному из вариантов осуществления изобретения курительное устройство включает в себя капсулу, характеризующуюся прочностью на раздавливание от 5,88 до 19,6 Н, преимущественно от 7,84 до 11,76 Н, и сохраняющую прочность на раздавливание при проведении курительного теста в пределах от 5,88 до 19,6 Н, преимущественно в пределах от 7,84 до 11,76 Н.

Согласно еще одному из вариантов осуществления изобретения деформация ломкой капсулы внутри курительного устройства при пределе прочности на разрушение до и после проведения курительного теста меньше 2 мм, преимущественно меньше 1 мм.

Согласно одному из предпочтительных вариантов осуществления изобретения капсула при своем разрушении хлопает или издает воспринимаемый на слух щелчок.

Полезная толщина оболочки капсулы составляет от 10 до 500 мкм, преимущественно 30-150 мкм и более предпочтительно 50-80 мкм. Внешний диаметр капсулы находится в пределах от 2 до 8 мм, преимущественно от 3 до 5 мм, более предпочтительно от 3,4 до 4,8 мм и еще более предпочтительно от 3,5 до 4,5 мм. Отношение диаметра капсулы к толщине оболочки находится в пределах от 10 до 100, предпочтительно от 50 до 70.

Оболочка содержит, по меньшей мере, один гидроколлоид, такой как геллановая камедь, агар, альгинаты, каррагенаны, пектины, гуммиарабик, камедь Гатти, пуллулан, маннановая камедь или модифицированный крахмал, один, в смеси или в комбинации с желатином. Доля гидроколлоида(ов) составляет от 1,5 до 95%, преимущественно от 4 до 75% и еще более предпочтительно от 20 до 50% от общего веса оболочки. В одном из предпочтительных вариантов осуществления изобретения в качестве гидроколлоида выбирают геллан.

В еще одном из предпочтительных вариантов осуществления изобретения при использовании комбинации геллановой камеди с, по меньшей мере, одним другим желирующим веществом весовое отношение геллановой камеди к другому желирующему веществу (веществам) составляет от 80/20 до 20/80, преимущественно от 75/25 до 25/75 и еще более предпочтительно от 60/40 до 50/50.

Согласно еще одному из вариантов осуществления изобретения оболочка содержит менее 80% желатина, предпочтительно менее 75% желатина и еще более предпочтительно менее 70% желатина от общего сухого веса оболочки.

В одном из альтернативных вариантов осуществления изобретения капсула включает в себя влагозащитное покрытие. В этом варианте осуществления изобретения оболочку капсулы покрывают, по меньшей мере, одним влагозащитным покрытием, содержащим, по меньшей мере, одно влагозащитное вещество, диспергированное в органическом растворителе, или в водном растворе, или суспензии. В этом варианте оболочка может быть приготовлена из гидроколлоида, включая желатин, который в этом случае может являться единственным желирующим веществом оболочки. Однако предпочтительно, чтобы даже в присутствии гидрофобного покрытия оболочка содержала бы также некоторое количество геллана, агара, каррагенана, альгинатов, гуммиарабика, пектинов, пуллулана или маннановой камеди в количестве, достаточном для придания определенной стойкости к влаге. В этом случае оболочка может включать от 1,5 до 95 вес.%, преимущественно от 4 до 75 вес. % и еще более предпочтительно от 20 до 50 вес. % (от общего сухого веса оболочки), по меньшей мере, одного гидроколлоида, выбранного из группы, состоящей из геллана, агара, каррагенана и пуллулана. Согласно еще одному из вариантов осуществления изобретения оболочка капсулы с покрытием включает геллан, гуммиарабик, пектины, агар, альгинаты, каррагенан, камедь Гатти, пуллулан, маннановую камедь или их смеси, но не включает желатин.

Предпочтительно оболочка содержит, по меньшей мере, один гидроколлоид в виде желатина в комбинации с, по меньшей мере, одним гидроколлоидом в виде геллановой камеди, агара, каррагенанов, пуллулана или модифицированного крахмала в смеси.

Согласно одному из вариантов осуществления изобретения вес оболочки составляет 8-50%, преимущественно 8-20% и более предпочтительно 8-15% от общего веса капсулы.

Предпочтительно, чтобы, по меньшей мере, одним влагозащитным веществом было, по меньшей мере, одно гидрофобное вещество, выбираемое из гидрофобных веществ, пригодных для кондитерских или фармацевтических продуктов, преимущественно выбираемых из группы, состоящей из восков, в частности карнаубского воска, канделильского воска или пчелиного воска, карбовакса, шеллака (в спиртовом или водном растворе), этилцеллюлозы, гидроксипропилметилцеллюлозы, гидроксипропилцеллюлозы, латексной композиции, поливинилового спирта или их комбинации. Более предпочтительно, чтобы, по меньшей мере, одно влагозащитное вещество представляло собой этилцеллюлозу или смесь этилцеллюлозы с шеллаком.

Согласно еще одному из вариантов осуществления изобретения гидрофобным влагозащитным веществом может быть комбинация гидроксипропилметилцеллюлозы, пластификатора, микрокристаллической целлюлозы и красящего вещества или какая-либо другая имеющаяся в продаже комбинация, известная под названием Seppifilm от SEPPIC или Opadry от COLORCON.

Согласно еще одному из вариантов осуществления изобретения гидрофобным влагозащитным веществом является пленкообразующее желирующее вещество, преимущественно сама геллановая камедь.

Кроме того, оболочка может включать в себя, по меньшей мере, один пластификатор, которым может быть глицерин, сорбит, мальтит, триацетин или полиацетиленгликоль, или какой-либо другой полиспирт с пластифицирующими свойствами, или, возможно, одна кислота, относящаяся к типу монокислот, дикислот или трикислот, в частности лимонная кислота, фумаровая кислота, малеиновая кислота и т.п. Количество пластификатора составляет от 1 до 30%, преимущественно от 2 до 15% и еще более предпочтительно от 3 до 10% от общего сухого веса оболочки.

Оболочка может дополнительно включать в себя красящее вещество, облегчающее нахождение местоположения капсулы внутри фильтра в процессе производства фильтров. Красящее вещество выбирают преимущественно из красителей и пигментов.

В состав оболочки могут также вводиться наполнители, под которыми подразумевается любой подходящий материал, который может повысить процентное содержание сухого материала во внешней жидкой фазе и, как следствие этого, в полученной после совместной экструзии оболочке. Увеличение количества сухого материала в оболочке приводит к отверждению оболочки и делает ее более физически стойкой. Предпочтителен выбор наполнителя из группы, включающей производные крахмала, такие как декстрин, мальтодекстрин, циклодекстрин (альфа, бета и гамма), или производные целлюлозы, такие как гидроксипропилметилцеллюлоза, гидроксипропилцеллюлоза, метилцеллюлоза и карбоксиметилцеллюлоза, поливиниловый спирт, полиолы и их смеси. Предпочтительным наполнителем является декстрин. Количество наполнителя в оболочке не превышает 98,5%, предпочтительно составляет от 25 до 95%, более предпочтительно от 40 до 80% и еще более предпочтительно от 50 до 60% от общего веса оболочки.

Сердцевина капсулы, заключенной внутри курительного устройства, согласно изобретению может включать в себя смесь материалов или продуктов, которые являются липофильными или частично растворимыми в этаноле, или молекул, образующих эмульсии типа масло/вода/масло.

Согласно одному из предпочтительных вариантов осуществления изобретения сердцевина ломкой капсулы согласно изобретению составляет от 50 до 92% от веса этой капсулы, преимущественно от 80 до 92% и более предпочтительно от 85 до 92%.

Сердцевина капсулы может включать в себя один или более липофильных растворителей, обычно используемых в пищевой, фармацевтической или косметической промышленности. В одном из вариантов осуществления изобретения этими липофильными растворителями могут быть триглицериды, прежде всего триглицериды со средней длиной цепи и, в частности, триглицериды каприловой и каприновой кислоты, или смеси триглицеридов, такие как растительное масло, оливковое масло, подсолнечное масло, кукурузное масло, арахисовое масло, масло из виноградных зернышек, масло из проростков пшеницы, минеральные масла и силиконовые масла. Количество липофильного растворителя в сердцевине капсулы согласно изобретению имеет порядок от 0,01 до 90% и преимущественно составляет от 25 до 75% от общего веса капсулы.

Сердцевина может также включать в себя одну или более ароматических или душистых молекул, обычно используемых в составе вкусоароматических или душистых композиций, преимущественно ароматических, терпеновых и/или сесквитерпеновых углеводородов и, более конкретно, эфирные масла, спирты, альдегиды, фенолы, карбоновые кислоты в их разнообразных формах, ароматические ацетали и простые эфиры, азотистые гетероциклы, кетоны, сульфиды, дисульфиды и меркаптаны, которые могут быть ароматическими и неароматическими. Сердцевина может также включать в себя одну или более молекул или экстрактов для применения в косметике.

Сердцевина может также включать в себя один или более наполнителей, таких как те, которые используют в ароматических эмульсиях. Могут быть упомянуты даммаровая смола, древесные смолы типа сложноэфирных смол, ацетат-изобутират сахарозы или бромированные растительные масла. Функция этих утяжеляющих веществ состоит в регулировке плотности жидкой сердцевины.

Сердцевина или оболочка могут также содержать один или более подсластителей, которые могут иметь форму раствора или суспензии в этаноле. В качестве неограничивающих примеров подсластителями могут быть аспартам, сахарин, неогесперидин-дигидрохалкон, сукралоза, ацесульфам, неотам и т.д.

Сердцевина может также содержать один или более «воспринимаемых чувствами» ароматических веществ, которые производят во рту либо освежающий, либо согревающий эффект. Подходящими освежающими веществами могут быть, но не ограничиваясь ими, ментилсукцинат и его производные, в частности Physcool®, продаваемый фирмой Applicant. Подходящим веществом с согревающим эффектом может быть, но не ограничиваясь им, ваниллилэтиловый эфир.

Вкусоароматические вещества, которые могут быть солюбилизированы в растворителе сердцевины капсулы, включают природные или синтетические ароматы и/или приятные запахи. Примерами подходящих приятных запахов являются фруктовый, кондитерский, цветочный, леденцовый и древесный запахи. Примерами подходящих ароматов являются ванильный, шоколадный, кофейный, а также ароматы корицы и мяты.

Согласно одному из вариантов осуществления изобретения общий вес капсулы находится в пределах от 5 до 60 мг, преимущественно от 10 мг 50 мг и более предпочтительно от 20 до 40 мг.

Изобретение относится также к ломкой капсуле, пригодной для ее введения в фильтр курительного устройства и которая является по существу влагостойкой. «По существу влагостойкая» означает, что внешняя оболочка или внешнее покрытие капсулы обладает свойством замедлять разрушение капсулы под действием воды, которая попадает в курительное устройство от курильщика.

Ломкая капсула согласно изобретению включает в себя описанную выше сердцевину и оболочку, причем эта капсула характеризуется прочностью на раздавливание от 4,9 до 24,5 Н и сохраняет после курительного теста прочность на раздавливание от 4,9 до 24,5 Н и деформацию менее двух третей от ее диаметра. Описанные выше технические особенности ломкой капсулы согласно изобретению, расположенной внутри курительного устройства, являются техническими признаками ломкой капсулы как таковой.

Согласно одному из предпочтительных вариантов осуществления изобретения капсула выполнена бесшовной, получаемой в результате процесса совместной экструзии. Процесс совместной экструзии представляет собой синхронное экструдирование двух жидкостей: внешней гидрофильной жидкой фазы и внутренней липофильной жидкой фазы. Процесс совместной экструзии включает в себя три главных стадии: образование компаундированной капли, затвердевание оболочки и сбор капсул. Компаундированная капля представляет собой сферу из жидкой заполняющей фазы внутри оболочечной фазы. Жидкая заполняющая фаза далее будет называться «сердцевиной». Оболочечная фаза далее будет называться «оболочкой». Капсулы изобретения могут изготовляться с использованием любого подходящего способа совместной экструзии. Предпочтительно изготовление капсул осуществляют с помощью устройства и способа, описанных в ЕР 513603, раскрытие которых включено в настоящее описание в качестве ссылочного материала.

Предпочтительно оболочка содержит желатин в комбинации с, по меньшей мере, одним гидроколлоидом в виде геллановой камеди, агара, каррагенана и модифицированного крахмала или их смеси, причем указанная оболочка покрыта, по меньшей мере, одним внешним влагозащитным слоем.

Согласно одному из вариантов осуществления изобретения операцию отверждения после стадии совместной экструзии проводят путем выдерживания капсул холодными для обеспечения правильного загустевания оболочки, например, за счет контактирования капсул с холодной ванной. Холодной ванной преимущественно является холодное масло. Под холодной, в рамках описания настоящего изобретения, подразумевается температура от 1 до 15°С, преимущественно от 2 до 10°С и более предпочтительно от 4 до 6°С.

Избытки масла с капсулы могут быть удалены на центрифуге, необязательно (и также с целью удаления избытка масла) промыты органическим растворителем (таким как ацетон, этилацетат, этанол, петролейный эфир и т.д.) и высушены.

Согласно одному из вариантов осуществления изобретения после стадии совместной экструзии и последующей стадии отверждения капсулы очищают на центрифуге.

Согласно еще одному из вариантов осуществления изобретения капсулы совместно экструдируют, очищают на центрифуге и дополнительно погружают в раствор или эмульсию с отверждающим веществом.

Отверждающим веществом также может быть этанол или какой-либо другой безводный органический растворитель, такой как этилацетат или изопропиловый спирт, выдерживаемые при температуре от 0 до 25°С и более конкретно от 10 до 20°С.

Для отверждения также может быть использована ванна из кальциевых ионов, например из хлорида кальция, двузамещенного фосфата кальция или сульфата кальция, либо кислотная ванна, содержащая ионы кальция, имеющая рН ниже 5, преимущественно от 3 до 4. Примерами кислот могут быть адипиновая кислота, фумаровая кислота, глюконовая кислота или глюконо-дельта-лактон. Кальций-ионная или кислотная ванна используется преимущественно при температуре от 0 до 25°С, предпочтительно от 10 до 20°С.

Результатом операции погружения является вымывание масла, остающегося на внешней поверхности капсулы, и постепенное упрочнение капсулы, в частности, благодаря обезвоживанию и осмотическому равновесию.

Согласно одному из вариантов осуществления изобретения капсулы после погружения сушат потоком воздуха, контролируя температуру и влажность. Относительная влажность осушающего воздуха составляет от 20 до 60%, преимущественно от 30 до 50%, в то время как температура осушающего воздуха составляет от 15 до 60°С, преимущественно от 35 до 45°С.

Согласно одному из вариантов осуществления изобретения капсулы можно получить следующим способом: совместная экструзия внешней гидрофильной жидкой фазы, с одной стороны, и внутренней липофильной жидкой фазы и компонентов сердцевины, с другой стороны, либо очищением на центрифуге, либо погружением полученных таким образом капсул в ванну с кальциевыми ионами или кислотой с возможной последующей сушкой.

Согласно еще одному из вариантов осуществления изобретения способ согласно изобретению дополнительно включает в себя стадию нанесения покрытия, в процессе которой на капсулы наносят внешний влагозащитный слой. Эту стадию нанесения покрытия предпочтительно проводят после стадии сушки.

Капсулы, изготовленные с помощью способа согласно изобретению, являются по существу или предпочтительно сферическими, а также однородными по размеру.

Далее изобретение иллюстрируется неограничивающими примерами, описанными со ссылками на чертежи.

На фиг.1 изображена диаграмма, на которой показаны для сравнения прочности на раздавливание капсулы, содержащей в качестве единственного гидроколлоида желатин (называемой в описании «желатиновой капсулой») и капсулы согласно изобретению.

На фиг.2 изображена диаграмма, на которой показаны для сравнения прочности на раздавливание капсулы, содержащей в качестве единственного гидроколлоида желатин (называемой в заявке «желатиновой капсулой») и капсулы согласно изобретению после курения.

ПРИМЕРЫ

Пример 1

Два типа капсул, имеющих один и тот же размер, приготовлены совместной экструзией по патенту ЕР 513603. Состав капсул согласно настоящему изобретению, обозначенных 1004/Н11 (содержащих менее 80% желатина и включающих геллановую камедь), показан в приведенной ниже таблице 1, а состав известных капсул, содержащих 80% желатина, обозначенных 1004/С30, показан в приведенной ниже таблице 2.

Вес каждой капсулы 20,56 мг, из которых:

вес оболочки 3,68 мг (17,89%),

вес сердцевины 16,88 мг (82,11%).

Таблица 1
Капсулы 1004/Н11
Внешняя жидкая фаза Сухой материал: 15,5%	% от общего веса	% от сухого веса
Геллановая камедь Kelco F	1,800%	11,62%
Желатин 260А	4,000%	25,82%
Сорбит	1,000%	6,46%
Глицерин	0,500%	3,23%
Декстрин Crystal Тех Т648	8,000%	51,65%
Бикарбонат натрия	0,180%	1,16%
Бриллиантовый голубой FD&C#1	0,010%	0,06%
Технологическая вода	84,510%
	100,000%	100%
Внутренняя жидкая фаза
Этанол	6,0000%
Миглиол	65,5000%
Ментол	28,5000%
В сумме	100,0000%

Таблица 2
Капсулы 1004/С30
Внешняя жидкая фаза Сухой материал: 24,5%	% от общего веса	% от сухого веса
Желатин 260А	19,800	80,82%
Сорбит	2,7000	11,02%
Карамельный краситель	2,000	8,16%
Технологическая вода	75,500
	100,000%	100%
Внутренняя жидкая фаза
Этанол	5,0000%
Миглиол	87,0000%
Мятный ароматизатор #831661, поставляемый MANE	8,0000%
В сумме	100,0000%

Капсулы 1004/С30 и 1004/Н11 имеют диаметры соответственно 3489±40 и 3394±45 мкм.

Прочность на раздавливание капсул измерена с использованием цифрового динамометра LLOYD-CHATILLON, модель DFIS 50.

Предел измерения	245 Н
Цена деления	0,196 Н
Точность	- ±0,15%
Частота выборки	1000 раз в секунду

Методология

Динамометр укрепляется на стенде.

Капсулу помещают в середину пластины, которую перемещают вверх с помощью ручного винтового устройства. После этого прилагают вручную давление, и как только стенка капсулы начинает разрушаться, динамометр регистрирует максимальную силу, прилагаемую перед разрушением. Измерения проводились по выборке из 10-20 капсул.

Получены следующие результаты:

Капсулы	Прочность на раздавливание (Н)	Стандартное отклонение
1004/С30	45,08	1,11
1004/Н11	16,66	0,26

Пример 2

Капсулы приготовлены согласно примеру 1 с использованием композиции, приведенной в таблице 3.

Содержание сердцевины составляет примерно 89%, а содержание оболочки примерно 11%, что соответствует толщине высушенной оболочки, равной примерно 50 мкм. Капсулы после этого сушат, получая в результате сферические капсулы размером 3,5 мм с прочностью на раздавливание 9,8 Н. Средний вес капсулы приблизительно 20 мг.

Известная содержащая желатин капсула (обозначаемая 1004/С1) с 72% желатина в качестве единственного гидроколлоида и капсула, описанная в приведенном выше примере 1, введены в углубление сигаретного фильтра. Для обеих капсул измеряется значение согласно описанному в заявке методу.

После этого полученные сигареты выкуриваются на курительной машине (курительный тест) согласно международной стандартной процедуре. После операции выкуривания собирают содержащие капсулы фильтры и извлекают капсулы из фильтра для измерения значения прочности на раздавливание.

В случае желатиновых капсул в процессе выкуривания капсулы вплавлялись в фильтр, и измерить значение прочности на раздавливание было невозможно. Капсулы деформируются и не могут разрываться при надавливании на них. Напротив, капсула, содержащая геллан, все же разрывается при надавливании на фильтр.

Вес каждой капсулы 20,57 мг, из которых:

вес оболочки 2,37 мг (11,51%),

вес сердцевины 18,20 мг (88,49%).

Измерительная аппаратура - курительная машина HEINR BORGWALDT RM 4/cs

Сигареты, содержащие ломкие капсулы, помещают в курительную машину в стандартное положение, используемое для другого типа анализа. Устанавливают следующие регулируемые параметры:

Объем затяжки (определен с помощью международного стандартного метода для курительной машины)	35 мл
Период затяжек	60 сек
Длительность затяжки	2 сек
Время вывода затяжки	1,8 сек
Время вывода выхлопа	1 сек

Прочность на раздавливание измеряют согласно процедуре, описанной в приведенном выше примере 1.

Таблица 3
Капсулы 1004/С1
Внешняя жидкая фаза
Сухой материал: 25,0%
Компоненты		%	% сухого материала
Желирующее вещество	Желатин	18,000%	72,00%
Пластификатор	Сорбит	4,000%	16.00%
Наполнитель	Карбонат кальция	1,000%	4,00%
Краситель	Карамельный краситель	2,000%	8,00%
Растворитель	Вода	75,000%
В сумме		100,000%	100%
Внутренняя жидкая фаза
Название		%
Растворитель	Этанол	5,0000%
Носитель	Миглиол	87,0000%
Аромат	Мятный ароматизатор #831661, поставляемый MANE	8,0000%
	В сумме	100,0000%

Получены следующие результаты:

Капсулы	Прочность на раздавливание	Прочность на раздавливание
1004/С1	16,66Н	Неизмеряемая (капсула расплавилась)
1004/Н11	11,76Н	11,76Н

После выкуривания известные капсулы становятся неразрушаемыми.

Пример 3

Капсулы приготовлены согласно примеру 1 с использованием композиции, приведенной в таблице 4.

Таблица 4
Капсулы 1004/Н6
Внешняя жидкая фаза
Сухой материал: 16,5%
Компоненты		%	% сухого материала
Желирующее вещество 1	Геллановая камедь	2,200%	13,33%
Желирующее вещество 2	Желатин	4,000%	24,24%
Наполнитель	Бикарбонат кальция	10,000%	60,61%
Кислота или соль		0,200%	1,21%
Краситель	Бриллиантовый голубой FD&C#1	0,10%	0,61%
Растворитель	Вода, очищенная методом осмоса	83,500%
В сумме		100,000%
Внутренняя жидкая фаза
Компоненты		%
Растворитель	Этанол	5,0000%
Носитель	Миглиол	87,0000%
Аромат	Мятный ароматизатор
	В сумме	100,0000%

Вес каждой капсулы 20,96 мг, в которой:

вес оболочки 3,72 мг (17,74%),

вес сердцевины 17,24 мг (82,26%).

Одна из капсул была введена в полость сигаретного фильтра. Прочность на раздавливание была измерена согласно процедуре, описанной выше в примере 1.

Прочность на раздавливание равна 7,84±1,96 Н.

После этого сигарета была подвергнута тесту, описанному выше в примере 2, для 8 затяжек. После 8 затяжек капсула разрушается со слышимым щелчком.