способ формирования изображения топографии поверхности объекта

Классы МПК:G01N23/22 измерением вторичной эмиссии
Автор(ы):, , ,
Патентообладатель(и):Ордена Трудового Красного Знамени Институт физики металлов Уральского отделения Российской академии наук (ИФМ УрО РАН) (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2009-08-11
публикация патента:

Изобретение относится к области формирования в цифровом виде трехмерного изображения поверхности реального физического объекта, исследуемого методами сканирующей микроскопии. Для осуществления заявленного способа зонд сканирующей туннельной микроскопии устанавливают на минимальном расстоянии от поверхности исследуемого объекта, позволяющем регистрировать ток вторичных электронов в растровом электронном микроскопе (РЭМ). При этом регистрацию осуществляют синхронизированно с режимом сканирования РЭМ. Способ обеспечивает возможность формирования изображения топографии поверхности объекта, несовместимого с нахождением в условиях высокого вакуума, за счет создания в зоне взаимодействия электронного пучка РЭМ с поверхностью этого объекта ультранизкого вакуума путем инжектирования в эту зону инертного газа или водяного пара. Технический результат - уменьшение статистической погрешности в измерении суммарного электрического заряда вторичных электронов в газовой среде. 3 з.п. ф-лы, 4 ил. способ формирования изображения топографии поверхности объекта, патент № 2419089

способ формирования изображения топографии поверхности объекта, патент № 2419089 способ формирования изображения топографии поверхности объекта, патент № 2419089 способ формирования изображения топографии поверхности объекта, патент № 2419089 способ формирования изображения топографии поверхности объекта, патент № 2419089

Формула изобретения

1. Способ формирования изображения топографии поверхности объекта, включающий эмиссию вторичных электронов с поверхности исследуемого объекта в растровом электронном микроскопе, их сбор и регистрацию зондом измерительной головки сканирующего туннельного микроскопа, установленным от поверхности объекта на минимальном расстоянии, позволяющем регистрировать ток вторичных электронов, синхронизированно с режимом сканирования растрового электронного микроскопа, при этом для построения трехмерного изображения топографии поверхности исследуемого объекта в цифровой форме зонд последовательно позиционируют в точки, расположенные по периметру поля сканирования растрового электронного микроскопа, отличающийся тем, что сбор и регистрацию вторичных электронов осуществляют в газовой среде, которую создают в области взаимодействия электронного пучка растрового электронного микроскопа с поверхностью исследуемого объекта.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что газовую среду в области взаимодействия электронного пучка растрового электронного микроскопа с поверхностью исследуемого объекта создают путем инжектирования в данную область газа.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве инжектируемого газа используют инертный газ.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве инжектируемого газа используют водяной пар.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области формирования в цифровом виде трехмерного изображения поверхности реального физического объекта, исследуемого методами сканирующей микроскопии.

Среди большого разнообразия способов получения топографического изображения поверхности объекта наиболее информативными в настоящее время являются способы, использующие растровую электронную микроскопию. Они являются фактически средним (промежуточным) звеном между способами, применяемыми в оптической микроскопии, и просвечивающей электронной микроскопией [Практическая растровая электронная микроскопия / Под ред. Дж.Гоулдстейна и X.Яковица. Пер. с англ. М.: Мир, 1978. 656 с.].

Существенным недостатком способов получения и сохранения изображения в растровой электронной микроскопии довольно длительное время была необходимость в применении фотопленки для фиксирования изображения объекта, наблюдаемого на экране монитора. С развитием компьютерной техники стало возможным устранить этот недостаток, а именно - формировать и сохранять изображение объекта в цифровой форме (цифровая микроскопия). Одновременно с развитием цифровой растровой электронной микроскопии возникло еще одно принципиально новое направление в микроскопии - появилась сканирующая зондовая микроскопия, причем в нескольких разновидностях, вначале - сканирующая туннельная микроскопия, а затем атомно-силовая микроскопия. Совместное использование растровой электронной микроскопии и сканирующей зондовой микроскопии в едином устройстве (приборе) позволило значительно расширить диапазон кратности увеличения исследуемого фрагмента на поверхности объекта (от 103 до 106 раз) и сформировать трехмерное изображение этого фрагмента.

Основным недостатком способов формирования изображения топографии поверхности, используемых в растровой электронной микроскопии, ограничивающим сферу их практического применения, является то, что эти способы реализуются лишь в относительно высоком вакууме (Р<<10 -1 Па) и не позволяют исследовать объекты, состояние которых несовместимо с этими условиями вакуума (например, органические магнетики, биообъекты и т.д. [Тезисы докладов РЭМ' 2009. Черноголовка: 2009. С.193, 215 и 222]).

Однако известен способ формирования изображения топографии поверхности реального физического объекта с помощью сканирующей (растровой) электронной микроскопии в условиях ультранизкого вакуума (Р>10 2 Па - в так называемой естественной среде) [патент США № 6809322, http://www.feicompany.com]. В этом способе формирование в цифровом виде изображения топографии поверхности объекта посредством растровой электронной микроскопии осуществляется следующим образом: сфокусированный в колонне сканирующего электронного микроскопа с естественной средой (Environmental Scanning Electron Microscope - далее ESEM) электронный пучок проходит через систему диафрагм и попадает на исследуемую поверхность объекта, находящегося при низком или ультранизком вакууме. В результате неупругого взаимодействия электронного пучка с объектом происходит эмиссия вторичных электронов с его поверхности. Интенсивность эмиссии вторичных электронов зависит от геометрической конфигурации (рельефа) поверхности объекта. Таким образом, регистрируя заряд вторичных электронов, можно сформировать топографическое изображение сканируемого участка поверхности. Если в условиях высокого вакуума в растровом электронном микроскопе (далее РЭМ) регистрация вторичных электронов не представляет в настоящее время технической трудности, то с понижением вакуума эффективность сбора и регистрации таких электронов резко падает из-за увеличения вероятности их рассеивания и поглощения молекулами и атомами остаточной газовой среды. Поэтому в ESEM для регистрации вторичных электронов в условиях ультранизкого вакуума используют специальные газовые детекторы [патент США № 6674076].

Однако рассмотренный способ не обладает достаточной точностью формирования изображения топографии поверхности реального физического объекта. Причиной этому является то, что газовый детектор собирает и регистрирует не сами вторичные электроны, а электрически заряженные ими молекулы водяного пара или инертного газа, специально инжектируемые в область сканирования поверхности объекта для уменьшения вакуума. Это вносит дополнительную статистическую погрешность в результаты измерений суммарного электрического заряда вторичных электронов и, следовательно, ухудшает точность формирования топографического изображения объекта.

Наиболее близким к заявляемому является способ формирования изображения топографии поверхности объекта [Патент РФ № 2329490], включающий эмиссию вторичных электронов с поверхности исследуемого объекта в растровом электронном микроскопе, их сбор и регистрацию зондом измерительной головки сканирующего туннельного микроскопа, установленным от поверхности объекта на минимальном расстоянии, позволяющем регистрировать ток вторичных электронов синхронизированно с режимом сканирования растрового электронного микроскопа. При этом для построения трехмерного изображения топографии поверхности исследуемого объекта в цифровой форме зонд последовательно позиционируют в точки, расположенные по периметру поля сканирования растрового электронного микроскопа. Этот способ позволяет сформировать трехмерное изображение поверхности объекта в цифровой форме (например, на экране дисплея ЭВМ) с высокой точностью.

Способ осуществляют следующим образом: устанавливают зонд сканирующего туннельного микроскопа (далее СТМ) на минимальном расстоянии от поверхности исследуемого объекта, позволяющем регистрировать ток вторичных электронов. Процесс сбора и регистрации вторичных электронов зондом СТМ, эмиссия которых происходит с поверхности объекта в результате неупругого взаимодействия сфокусированного пучка электронов РЭМ, ведут в режиме сканирования РЭМ, синхронизируя измерения тока вторичных электронов, протекающего через зонд СТМ, с временными параметрами сканирования РЭМ. В процессе сбора и регистрации вторичных электронов зондом СТМ создают трехмерный цифровой массив, в котором каждому элементу массива соответствует номер измерения тока в строке развертки и номер строки, а также цифровые данные преобразования аналог/код тока вторичных электронов. По окончании кадра сканирования в РЭМ полученные данные сохраняют в памяти ЭВМ в виде трехмерного массива для последующего формирования изображения топографии поверхности объекта.

Однако существенным недостатком этого способа формирования изображения топографии поверхности объекта является то, что он реализуется лишь в вакууме (Р<<10-1 Па), что не позволяет использовать его для формирования изображения топографии поверхности объектов, состояние которых несовместимо с условиями такого вакуума.

В основу изобретения положена задача формирования изображения топографии поверхности объекта, несовместимого с нахождением в условиях высокого вакуума, путем создания ультранизкого вакуума в зоне взаимодействия электронного пучка РЭМ с поверхностью исследуемого объекта.

Поставленная задача решается тем, что в способе формирования изображения топографии поверхности объекта, включающем эмиссию вторичных электронов с поверхности исследуемого объекта в растровом электронном микроскопе, их сбор и регистрацию зондом измерительной головки сканирующего туннельного микроскопа, установленным от поверхности объекта на минимальном расстоянии, позволяющем регистрировать ток вторичных электронов синхронизированно с режимом сканирования растрового электронного микроскопа, при этом для построения трехмерного изображений топографии поверхности объекта в цифровой форме зонд последовательно позиционируют в точки, расположенные по периметру поля сканирования растрового электронного микроскопа, согласно изобретению сбор и регистрацию вторичных электронов осуществляют в газовой среде, которую создают в области взаимодействия электронного пучка растрового электронного микроскопа с поверхностью исследуемого объекта.

При этом:

- газовую среду в области взаимодействия электронного пучка растрового электронного микроскопа с поверхностью исследуемого объекта создают путем инжектирования в данную область газа;

- в качестве инжектируемого газа используют инертный газ;

- в качестве инжектируемого газа используют водяной пар.

Сбор и регистрация вторичных электронов, осуществляемые в газовой среде, которую создают в области взаимодействия электронного пучка растрового электронного микроскопа с поверхностью исследуемого объекта путем инжектирования молекул (атомов) газа или водяного пара, позволяют сформировать изображение топографии поверхности объекта, несовместимого с нахождением в условиях высокого вакуума, поскольку инжектируемая газовая среда уменьшает вакуум и создает условия для сохранения целостности поверхности объекта в зоне сканирования.

Осуществление зондом СТМ сбора и регистрации вторичных электронов в газовой среде, эмиссия которых происходит с поверхности исследуемого объекта в результате неупругого взаимодействия с ней сфокусированного пучка электронов РЭМ, наряду с высокой эффективностью сбора позволяет уменьшить статистическую погрешность в измерении (регистрации) суммарного электрического заряда вторичных электронов.

Осуществление сбора вторичных электронов в газовой среде зондом СТМ, устанавливаемым в различных точках поля сканирования РЭМ поверхности образца, позволяет сформировать ее трехмерное изображение в цифровой форме (например, на экране дисплея ПК) с высокой степенью соответствия полученного изображения оригиналу.

Кроме того, газовая среда в виде инертного газа или водяного пара снимает статический поверхностный заряд, возникающий на диэлектрическом образце в результате взаимодействия с ним электронного пучка РЭМ и приводящий к искажению изображения поверхности объекта. При этом наличие инертного газа или водяного пара в области сканирования поверхности объекта практически не влияет на характеристики электронного пучка в РЭМ [Практическая растровая электронная микроскопия. Под ред. Дж.Гоулдстейна и X.Яковица. М.: Мир, 1978. 656 с.] и на эффективность работы СТМ [Перспективные материалы. Структура и методы исследования. Учеб. пособие. / Под ред. Д.Л.Мерсона. ТГУ, МИСиС, 2006. 536 с.].

Изобретение поясняется чертежами.

На фиг.1 представлена блок-схема устройства для реализации заявляемого способа формирования топографического изображения поверхности объекта.

На фиг.2 показана измерительная головка с зондом сканирующего туннельного микроскопа.

На фиг.3 показано крепление объекта в сканере блока сканирования СТМ с системой автоматического позиционирования измерительной головки с зондом.

На фиг.4 показано размещение над объектом, установленным в сканере блока сканирования, измерительной головки с зондом.

Заявляемый способ осуществляют с помощью устройства, включающего РЭМ 1 типа ESEM (Фиг.1), зонд 2 СТМ, сканер 3 СТМ и блок 4 управления СТМ, аналоговый вход которого соединен с зондом 2, выход управления сканером 3 блока 4 соединен с соответствующим входом сканера 3, вход разрешения преобразования аналогового сигнала и выход разрешения сканирования блока 4 соединены с соответствующими выходом и входом РЭМ 1. Устройство также содержит измерительную головку 5 (Фиг.2), на которой крепится зонд 2, блок 6 (Фиг.3) сканирования с системой 7 автоматического позиционирования измерительной головки 5 с зондом 2 и сканером 3.

Способ осуществляют следующим образом.

Исследуемый объект 8 закрепляют в сканере 3 СТМ (Фиг.3). Над объектом 8 устанавливают измерительную головку 5 с зондом 2. Собранные таким образом блок 6 (Фиг.4), объект 8 и измерительную головку 5 с зондом 2 устанавливают в область сканирования (на чертеже не показана) электронного пучка РЭМ 1. В область сканирования РЭМ 1 объекта 8 инжектируют инертный газ или водяной пар системой (на чертеже не показана) впрыска газов [например, через порты газовых инжекторов, см. проспект микроскопа FEI Quanta 200 3D DualBeamспособ формирования изображения топографии поверхности объекта, патент № 2419089 , http://www.feicompany.com]. Системой 7 блока 6 под управлением блока 4 устанавливают зонд 2 в точку на периметре поля сканирования РЭМ 1 на минимальном расстоянии от поверхности объекта 8, позволяющем регистрировать ток вторичных электронов так, чтобы зонд 2 не попадал в поле сканирования. При этом контроль за положением зонда 2 осуществляют с помощью РЭМ 1 в режиме быстрого сканирования, а контроль за расстоянием зонда 2 от поверхности объекта 8 путем измерения туннельного тока между поверхностью объекта 8 и зондом 2 блоком 4, чтобы исключить возникновение туннельного тока между зондом 2 и объектом 8. Процесс сбора и регистрации вторичных электронов зондом 2, эмиссия которых происходит с поверхности объекта 8 в результате неупругого взаимодействия с ней сфокусированного пучка электронов РЭМ 1, осуществляют в режиме медленного сканирования, синхронизируя измерения тока вторичных электронов, протекающего через зонд 2, с временными параметрами сканирования РЭМ 1. Синхронизацию измерения тока вторичных электронов, собранных зондом 2, осуществляют путем подачи сигнала с выхода разрешения преобразования аналогового сигнала РЭМ 1 на соответствующий вход блока 4. Данный сигнал разрешает преобразование аналог/код блоком 4. По окончании преобразования аналог/код с выхода разрешения сканирования блока 4 на соответствующий вход РЭМ 1 поступает сигнал разрешения сканирования. По данному сигналу РЭМ 1 перемещает сфокусированный пучок электронов в следующую точку поля сканирования поверхности объекта 8, и цикл измерения вторичных электронов (сбор, регистрация и преобразование аналог/код) повторяется. Данные циклы измерения и сканирования продолжаются до тех пор, пока не будет полностью закончен режим сканирования (далее кадр), заданный в РЭМ 1.

Кроме этого, заявляемый способ позволяет также сформировать трехмерное изображение поверхности объекта 8 в цифровой форме с высокой степенью соответствия получаемого изображения оригиналу. Для этого в процессе сбора и регистрации вторичных электронов зондом 2 СТМ создают трехмерный цифровой массив, в котором каждому элементу массива соответствует номер измерения тока в строке развертки и номер строки, а также цифровые данные преобразования аналог/код тока вторичных электронов. По окончании кадра РЭМ 1 данные трехмерного массива сохраняют в памяти ЭВМ, например на жестком диске, в виде файла. Затем с помощью системы 7 блока 6 перемещают измерительную головку 5 с зондом 2 в другую выбранную точку на периметре поля сканирования поверхности объекта 8, и всю операцию построения массива изображения повторяют вновь. Минимальное количество циклов построения массива изображения не должно быть менее двух. По окончании циклов построения массивов изображения формируют на основании полученных цифровых данных топографическое (трехмерное) изображение поверхности объекта 8 в цифровой форме. Алгоритм формирования трехмерного изображения заключается в следующем: в качестве пространственных координат поверхности (длины и ширины) берут номер элемента массива по строке и номер строки в кадре развертки РЭМ 1, а в качестве третьей координаты берут среднее значение величины цифрового кода тока вторичных электронов, которое вычисляется путем деления суммы кодов всех элементов массивов циклов измерения, имеющих один и тот же номер измерения в строке и номер строки, на число циклов. Зависимость между третьей координатой (высотой рельефа поверхности) и цифровым кодом тока вторичных электронов определяется калибровочными методами либо по эталонным поверхностям, либо прямым измерением высоты рельефа методом СТМ.

Расчетные данные, полученные нами для поля сканирования 100 мкм×100 мкм объекта 8 в РЭМ 1, показали, что вероятность регистрации вторичного электрона зондом 2 СТМ, расположенным на расстоянии 1 мкм от поверхности объекта 8, превышает вероятность образования в ESEM отрицательно зараженного иона (атома или молекулы) газа при давлении 2.6×10 3 Па (давление насыщенных паров воды при температуре 22°С) в 104 раз, что подтверждает эффективность заявляемого способа при сборе и регистрации вторичных электронов в газовой среде.

Таким образом, заявляемый способ позволяет путем создания газовой среды, обеспечивающей ультранизкий вакуум в области взаимодействия электронного пучка РЭМ с поверхностью исследуемого объекта за счет инжектирования в эту область молекул (атомов) газа или водяного пара, и регистрации вторичных электронов, образующихся в результате взаимодействия электронного пучка РЭМ с поверхностью исследуемого объекта, сформировать с высокой точностью, присущей способу изображения топографии поверхности объекта при сборе и регистрации вторичных электронов в РЭМ зондом СТМ, изображение топографии поверхности объекта, несовместимого с нахождением в условиях высокого вакуума.

Класс G01N23/22 измерением вторичной эмиссии

способ определения загрязненности неметаллическими включениями стальных изделий -  патент 2526227 (20.08.2014)
способ определения элементного состава и толщины поверхностной пленки твердого тела при внешнем воздействии на поверхность -  патент 2522667 (20.07.2014)
подсчет включений в сплавах путем анализа изображений -  патент 2507508 (20.02.2014)
способ рентгеноспектральной сепарации материала и устройство для его реализации -  патент 2494379 (27.09.2013)
предварительно покрытые пленкой ячейки точного дозирования для рентгеноструктурного анализатора -  патент 2479836 (20.04.2013)
способ рентгеноспектрального определения эффективного атомного номера материала и устройство для определения эффективного атомного номера материала -  патент 2432571 (27.10.2011)
способ рентгеноспектрального определения содержания водорода, углерода и кислорода в органических соединениях и устройство для определения содержания водорода, углерода и кислорода в органических соединениях -  патент 2426104 (10.08.2011)
рентгеноспектральный анализатор для идентификации и сепарации материалов -  патент 2406277 (10.12.2010)
устройство для исследования совершенства структуры кристаллических слоев -  патент 2370758 (20.10.2009)
устройство для исследования совершенства структуры монокристаллических слоев -  патент 2370757 (20.10.2009)
Наверх