способ получения ректификованного спирта

Формула изобретения

Способ получения ректификованного спирта путем вываривания спирта из бражки в бражной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны, эпюрации бражного дистиллята в эпюрационной колонне с подачей гидроселекционной воды на ее верхнюю тарелку, отбором фракции сивушного масла из паровой фазы тарелок средней зоны отгонной части, выводом органических кислот и других хвостовых примесей с лютером из куба этой колонны, боковым отбором эпюрата из жидкой фазы нижних тарелок ее выварной части, концентрированием головных и промежуточных примесей при повышенном удельном расходе гидроселекционной воды в верхней зоне концентрационной части эпюрационной колонны за счет частичной конденсации пара с верхней тарелки ее нижней зоны в первом дефлегматоре этой колонны, ректификации эпюрата в ректификационной колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, очистки ректификованного спирта от метанола и головных примесей в метанольной колонне, отличающийся тем, что конденсат пара из первого дефлегматора эпюрационной колонны разделяют на два потока, один из которых возвращают на верхнюю тарелку нижней зоны концентрационной части этой колонны, а второй направляют совместно с фракцией сивушного спирта из ректификационной колонны и фракцией из конденсатора эпюрационной колонны на тарелку питания разгонной колонны, имеющей отгонную, выварную и концентрационную части и работающей с подачей гидроселекционной воды на ее верхнюю тарелку, на тарелках выварной части из питательной жидкости вываривают головные и промежуточные примеси, концентрируют их в паровой фазе тарелок концентрационной части, в дефлегматоре и отбирают с конденсатом пара из конденсатора разгонной колонны, этот конденсат объединяют с верхним слоем жидкости из декантатора и выводят из системы брагоректификации в виде фракции головных и промежуточных примесей, а нижний водный слой жидкости из декантатора подают в зону отбора фракции сивушного масла из отгонной части эпюрационной колонны, на тарелках отгонной части разгонной колонны производят очистку этилового спирта от органических кислот и других хвостовых примесей, которые отводят с лютером из куба этой колонны, а из жидкой фазы нижних тарелок выварной части разгонной колонны отбирают фракцию очищенного от примесей этилового спирта и направляют на верхние тарелки отгонной части эпюрационной колонны, фракциями из конденсаторов бражной, ректификационной, метанольной колонн, конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушек питают колонну концентрирования метанола и головных примесей, на тарелках выварной и концентрационной частей которой и в ее дефлегматоре вываривают и концентрируют метанол, уксусный альдегид и другие головные примеси, фракцию концентрата которых отбирают из конденсатора этой колонны и выводят из брагоректификационной установки, а кубовую жидкость возвращают в бражку.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способам получения пищевого ректификованного спирта.

Известен способ получения ректификованного спирта, предусматривающий вываривание этилового спирта из бражки в бражной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны, очистку бражного дистиллята от головных и промежуточных примесей, включая компоненты сивушного масла, в эпюрационной колонне с подачей гидроселекционной воды на ее верхнюю тарелку, ректификацию эпюрата с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, разгонку фракций, содержащих смеси головных и промежуточных примесей, в разгонной колонне с отбором фракции головных и промежуточных примесей из ее конденсатора и возвратом кубовой жидкости разгонной колонны в эпюрационную колонну (В.М.Перелыгин, Т.А.Паршина. Способ получения ректификованного спирта. Патент РФ № 2243811 по заявке № 2002131193/13, 21.11.2002, В01D 3/14).

Однако этот способ не обеспечивает глубокой очистки спирта от кротонового альдегида, органических кислот и других примесей.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения этилового спирта, предусматривающий эпюрацию бражного дистиллята в эпюрационной колонне с подачей гидроселекционной воды на ее верхнюю тарелку, отбором фракции сивушного масла из паровой фазы тарелок средней зоны отгонной части, выводом органических кислот и других хвостовых примесей с лютером из куба этой колонны, боковым отбором эпюрата из жидкой фазы нижних тарелок ее выварной части, концентрированием головных и промежуточных примесей при повышенном удельном расходе гидроселекционной воды в верхней зоне концентрационной части эпюрационной колонны за счет частичной конденсации пара с верхней тарелки ее нижней зоны, ректификацию эпюрата в ректификационной колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, очистку ректификованного спирта от метанола, уксусного альдегида и других головных примесей в метанольной колонне (В.М.Перелыгин, С.В.Перелыгин. Способ получения ректификованного спирта. Патент РФ № 2315108 по заявке № 2006104764/13, 17.02.2006, опубл. 20.01.2008, бюл. № 2).

Однако этот способ не обеспечивает возможности повышения качества и выхода ректификованного спирта из-за неполного вываривания примесей, понижающих его пробу на окисляемость и органолептические свойства, в выварной части эпюрационной колонны.

Задачей изобретения является получение этилового спирта повышенного качества с пониженными затратами на его производство.

Указанная задача достигается тем, что в способе получения ректификованного спирта путем вываривания спирта из бражки в бражной колонне с переходом этилового спирта и сопутствующих примесей в бражной дистиллят с паром из этой колонны, эпюрации бражного дистиллята в эпюрационной колонне с подачей гидроселекционной воды на ее верхнюю тарелку, отбором фракции сивушного масла из паровой фазы тарелок средней зоны отгонной части, выводом органических кислот и других хвостовых примесей с лютером из куба этой колонны, боковым отбором эпюрата из жидкой фазы нижних тарелок ее выварной части, концентрированием головных и промежуточных примесей при повышенном удельном расходе гидроселекционной воды в верхней зоне концентрационной части эпюрационной колонны за счет частичной конденсации пара с верхней тарелки ее нижней зоны в первом дефлегматоре этой колонны, ректификации эпюрата в ректификационной колонне с отбором фракций сивушного масла, сивушного спирта и непастеризованного спирта, очистки ректификованного спирта от метанола и головных примесей в метанольной колонне согласно предлагаемому способу конденсат пара из первого дефлегматора эпюрационной колонны разделяют на два потока, один из которых возвращают на верхнюю тарелку нижней зоны концентрационной части этой колонны, а второй направляют совместно с фракцией сивушного спирта из ректификационной колонны и фракцией из конденсатора эпюрационной колонны на тарелку питания разгонной колонны, имеющей отгонную, выварную и концентрационную части и работающей с подачей гидроселекционной воды на ее верхнюю тарелку, на тарелках выварной части из питательной жидкости вываривают головные и промежуточные примеси, концентрируют их в паровой фазе тарелок концентрационной части, в дефлегматоре и отбирают с конденсатом пара из конденсатора разгонной колонны, этот конденсат объединяют с верхним слоем жидкости из декантатора и выводят из системы брагоректификации в виде фракции головных и промежуточных примесей, а нижний водный слой жидкости из декантатора подают в зону отбора фракции сивушного масла из отгонной части эпюрационной колонны, на тарелках отгонной части разгонной колонны производят очистку этилового спирта от органических кислот и других хвостовых примесей, которые отводят с лютером из куба этой колонны, а из жидкой фазы нижних тарелок выварной части разгонной колонны отбирают фракцию очищенного от примесей этилового спирта и направляют на верхние тарелки отгонной части эпюрационной колонны, фракциями из конденсаторов бражной, ректификационной, метанольной колонн, конденсатора сепаратора диоксида углерода и спиртоловушек питают колонну концентрирования метанола и головных примесей, на тарелках выварной и концентрационной частей которой и в дефлегматоре которой вываривают и концентрируют метанол, уксусный альдегид и другие головные примеси, фракцию концентрата которых отбирают из конденсатора этой колонны и выводят из брагоректификационной установки, а кубовую жидкость возвращают в бражку.

В результате осуществления предлагаемого способа уменьшают остаточное содержание в эпюрате головных и промежуточных примесей, снижающих пробу на окисляемость и органолептические показатели конечного продукта, путем улучшения процесса вываривания этих примесей в эпюрационной колонне. Это достигается отбором части конденсата пара из первого дефлегматора эпюрационной колонны с последующей разгонкой его совместно с фракцией сивушного спирта и фракцией из конденсатора эпюрационной колонны в разгонной колонне, что уменьшает подачу спирта на тарелку питания эпюрационной колонны, снижает концентрации этилового спирта на тарелках ее выварной части и обеспечивает эффективное вываривание головных и промежуточных примесей. Кроме того, в колонне концентрирования метанола и головных примесей осуществляют эффективную очистку этилового спирта от метанола, уксусного альдегида и других головных примесей. При этом выход конечного продукта возрастает за счет увеличения содержания примесей и снижения концентраций этилового спирта в фракциях, которые отбирают из конденсаторов эпюрационной и разгонной колонн, колонны концентрирования метанола и головных примесей и выводят из системы брагоректификации.

На чертеже представлена технологическая схема брагоректификации, поясняющая предлагаемый способ.

Исходную бражку нагревают до температуры 85-88°С в бражных подогревателях 11, 4 и подают в сепаратор 2, где из нее выделяют диоксид углерода, содержащий пары летучих веществ бражки. Диоксид углерода очищают конденсацией паров в конденсаторе 3 и выводят из брагоректификационной установки, а образовавшимся конденсатом, содержащим значительное количество метанола, сложных эфиров, альдегидов, сивушного масла и других примесей, питают колонну концентрирования метанола и головных примесей 30.

Отсепарированную бражку подают на верхнюю тарелку бражной колонны 1, в которой из нее вываривают этиловый спирт и сопутствующие примеси.

Пары бражного дистиллята с верхней тарелки колонны 1 направляют в бражную 4 и водяную 5 секции ее дефлегматора, флегмой из которых питают эпюрационную колонну 7, а обогащенные метанолом, уксусным альдегидом и другими головными примесями фракции из конденсатора 33 колонны 1 и спиртоловушки грязных погонов 34 подают на тарелку питания колонны 30 и осуществляют таким образом предварительную очистку бражного дистиллята от указанных выше примесей.

Эпюрационная колонна 7 оборудована дефлегматорами 8, 15, конденсатором 9 и кипятильником 10. Обогрев этой колонны проводят острым паром через кипятильник 10. Эпюрацию бражного дистиллята в колонне 7 осуществляют по методу глубокой гидроселекции. На верхнюю тарелку колонны 7 подают из бака 23 нагретую до 95-97°С умягченную воду, которая снижает концентрацию этилового спирта на всех ее тарелках и повышает коэффициенты испарения головных и промежуточных примесей. Приготовление гидроселекционной воды проводят путем подогрева умягченной воды в теплообменнике 6 теплом барды из колонны 1. Эпюрационная колонна 7 имеет в своем составе отгонную, выварную и концентрационную части. На тарелках ее отгонной части осуществляют очистку этилового спирта от компонентов сивушного масла и других промежуточных примесей, которые отбирают с фракцией из паровой фазы тарелок ее средней зоны и направляют в сивушный конденсатор 17, а также от органических кислот и других хвостовых примесей, которые концентрируют в жидкой фазе тарелок этой зоны и выводят с лютером из куба колонны 7.

Концентрационная часть эпюрационной колонны 7 разделена на верхнюю и нижнюю зоны перегородкой 24, которая снабжена сливным стаканом, но не имеет отверстий для прохода пара, который выводят из парового пространства верхней тарелки нижней зоны через боковой патрубок и направляют в ее первый дефлегматор 15. Подачей охлаждающей воды в теплообменник 15 осуществляют частичную конденсацию пара, в процессе которой увеличивают концентрацию головных и промежуточных примесей в паровой фазе и снижают их содержание в жидкой фазе. Очищенную от примесей флегму из дефлегматора 15 разделяют на два потока, один из которых подают на тарелку питания разгонной колонны 29, а второй возвращают в жидкую фазу верхней тарелки нижней зоны концентрационной части колонны 7. Обогащенный примесями пар из дефлегматора 15 направляют в паровое пространство над перегородкой 24 и используют для обогрева верхней зоны концентрационной части колонны 7.

В результате частичной конденсации пара в теплообменнике 15 его поток в верхней зоне концентрационной части колонны 7 уменьшают, что приводит к снижению концентраций этилового спирта на тарелках этой зоны, чему способствует также исключение подачи фракции сивушного спирта из колонны 12 на верхнюю тарелку эпюрационной колонны 7. Понижение концентраций этилового спирта на верхних тарелках колонны 7 приводит к увеличению коэффициентов испарения примесей и возрастанию степени их концентрирования. Пар с верхней тарелки колонны 7 направляют во второй дефлегматор 8 колонны 7, где проводят его дополнительное укрепление примесями, фракцию которых отбирают из конденсатора 9 и подают на тарелку питания колонны 29.

Выварная часть эпюрационной колонны 7 работает с пониженной подачей спирта на ее верхнюю тарелку за счет разгонки фракции сивушного спирта, фракции из конденсатора 9 эпюрационной колонны 7 и части конденсата пара из дефлегматора 15 в разгонной колонне 29 и возврата фракции этилового спирта из жидкой фазы нижних тарелок выварной части колонны 29 на тарелки верхней зоны отгонной части колонны 7. Это обеспечивает эффективное вываривание головных и промежуточных примесей в эпюрационной колонне 7 и снижает их остаточное содержание в эпюрате, который выводят из жидкой фазы нижних тарелок выварной части этой колонны и подают на тарелку питания ректификационной колонны 12.

В ректификационной колонне 12 с барабанами дефлегматора 13, 14, конденсатором 16 и кипятильником 26 осуществляют концентрирование эпюрата и очистку спирта от сопутствующих примесей. Из паровой фазы ее нижних 5-11-й тарелок отбирают фракцию сивушного масла и подают совместно с фракцией сивушного масла из эпюрационной колонны 7 в сивушный конденсатор 17, жидкость из которого направляют в декантатор 18, где ее расслаивают на две жидкие фазы. Верхний слой жидкости в декантаторе 18 содержит большое количество компонентов сивушного масла, других промежуточных и головных примесей, включая непредельные соединения и вещества, понижающие пробу на окисляемость и органолептические свойства спирта. Верхний слой выводят из брагоректификационной установки, а нижний водный слой жидкости из декантатора 18 подают в зону отбора фракции сивушного масла из отгонной части эпюрационной колонны 7. Из жидкой фазы нижних тарелок укрепляющей части колонны 12 выводят фракцию сивушного спирта и направляют на тарелку питания колонны 29.

В зоне пастеризации спирта ректификационной колонны 12 проводят концентрирование метанола, уксусного альдегида и других головных примесей, которые отбирают с фракцией непастеризованного спирта из конденсатора 16 и направляют на питательную тарелку колонны 30.

Из жидкой фазы верхних тарелок укрепляющей части колонны 12 выводят ректификованный спирт и питают им колонну окончательной очистки 19, оборудованную дефлегматором 20, конденсатором 21 и кипятильником 22. Эту колонну обогревают острым паром через кипятильник 22. На тарелках выварной части колонны 19 из спирта вываривают метанол, уксусный альдегид и другие головные примеси, которые концентрируют в концентрационной части этой колонны, ее дефлегматоре 20 и выводят из конденсатора 21 с фракцией головных примесей, которую направляют совместно с фракцией из спиртоловушки 35 на тарелку питания колонны 30. Из куба колонны 19 выводят конечный продукт и подают через спиртовый холодильник в спиртоприемное отделение.

Колонны 29, 30 предназначены для извлечения этилового спирта из промежуточных фракций, очистки его от примесей и возврата в систему брагоректификации, а также для концентрирования примесей и вывода их из брагоректификационной установки.

Разгонная колонна 29, оборудованная дефлегматором 28 и конденсатором 27, имеет отгонную, выварную и концентрационную части. Эту колонну питают фракцией сивушного спирта из колонны 12, фракцией из конденсатора 9 эпюрационной колонны 7 и частью конденсата пара из дефлегматора 15, а обогревают острым паром через кипятильник 37. На тарелках отгонной части колонны 29 вываривают этиловый спирт и проводят его очистку от хвостовых примесей, которые выводят с лютером из куба. В выварной части этой колонны из спирта вываривают головные и промежуточные примеси, которые концентрируют в паровой фазе тарелок ее концентрационной части, дефлегматоре 28 и отбирают с конденсатом из конденсатора 27, объединяют с верхним слоем жидкости из декантатора 18 и выводят из брагоректификационной установки в виде фракции головных и промежуточных примесей (ФГПП). Из жидкой фазы нижних тарелок выварной части колонны 29 отбирают фракцию очищенного от примесей этилового спирта и направляют на верхние тарелки отгонной части эпюрационной колонны 7.

Колонну концентрирования метанола и головных примесей 30, оборудованную дефлегматором 31 и конденсатором 32, питают фракциями из конденсаторов 3, 16, 21, 33 и спиртоловушек 34, 35, а обогревают острым паром через кипятильник 36. На тарелках выварной части колонны 30 из спирта вываривают метанол, уксусный альдегид и другие головные примеси, которые концентрируют на тарелках концентрационной части этой колонны, в ее дефлегматоре 31, отбирают из конденсатора 32 в виде фракции концентрата головных примесей и выводят из брагоректификационной установки, а кубовую жидкость колонны 30 направляют в бражку.

По известному способу фракцию сивушного спирта из спиртовой колонны подают на верхнюю тарелку эпюрационной колонны, что повышает концентрацию этилового спирта на ее тарелках, уменьшает коэффициенты испарения компонентов сивушного масла, непредельных соединений и других примесей, снижает эффекты вываривания и концентрирования этих примесей, увеличивает отбор этилового спирта с фракцией из конденсатора эпюрационной колонны и снижает выход конечного продукта и его органолептические свойства.

По предлагаемому способу фракцию сивушного спирта направляют на тарелку питания разгонной колонны 29, что исключает ввод фракции на верхнюю тарелку эпюрационной колоны, улучшает процессы вываривания и концентрирования головных и промежуточных примесей на ее тарелках и позволяет повышать выход конечного продукта и его органолептические свойства по сравнению с известным способом.

По известному способу конденсат пара из первого дефлегматора эпюрационной колонны возвращают на верхнюю тарелку нижней зоны ее концентрационной части, что увеличивает подачу спирта на тарелку питания этой колонны, снижает возможность эффективного вываривания головных и промежуточных примесей и ухудшает органолептические показатели конечного продукта.

По предлагаемому способу часть конденсата пара из первого дефлегматора эпюрационной колонны направляют на тарелку питания разгонной колонны, в результате чего снижают подачу спирта на тарелку питания эпюрационной колонны, улучшают вываривание головных и промежуточных примесей в этой колонне и повышают органолептические свойства ректификованного спирта по сравнению с известным способом.

По известному способу эффективную очистку этилового спирта от метанола, уксусного альдегида и других головных примесей осуществляют в метанольной колонне при значительном отборе спирта с фракцией из ее конденсатора, что ограничивает возможности увеличения выхода конечного продукта и повышения его качества.

По предлагаемому способу проводят дополнительную очистку этилового спирта от метанола, уксусного альдегида и других головных примесей в колонне концентрирования метанола и головных примесей, что существенно сокращает отбор спирта с фракцией концентрата головных примесей из конденсатора этой колонны, повышает выход конечного продукта и его органолептические свойства по сравнению с известным способом.

Сравнительные показатели процесса получения ректификованного спирта согласно прототипу и предлагаемому способу отражены в примерах 1, 2 и представлены в таблице.

Пример 1. Ректификованный спирт получают согласно прототипу.

Пример 2. Ректификованный спирт получают согласно предлагаемому способу.

Как следует из приведенных примеров, предлагаемый способ позволяет выводить из системы брагоректификации больше примесей, получать ректификованный спирт лучшего качества и с меньшими затратами по сравнению с известным способом.

№	Показатели процесса брагоректификации в расчете на абсолютный спирт	Пример 1	Пример 2
1	Выход ректификованного спирта, %	96,5-97,0	97,5-98,5
2	Проба на окисляемость ректификованного спирта, мин	25,0-27,0	28,0-30,0