способ извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных растворов

Формула изобретения

Способ извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных растворов, характеризующийся тем, что к водным растворам орто-ванилина и изо-ванилина добавляют высаливатель хлорид натрия до содержания соли в растворе 34-35 маc.% и предварительно приготовленный раствор поливинилкапролактама с концентрацией 5-15 мас.%, при объемном соотношении водной и органической фаз 10:1, экстрагируют, отделяют органическую фазу и анализируют спектрофотометрически, степень извлечения (R, %) орто-ванилина и изо-ванилина рассчитывают по формуле:

R=D·100/(D+r),

где D - коэффициент распределения орто-ванилина и изо-ванилина между раствором поливинилкапролактама и водным раствором, r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть использовано для извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных растворов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных растворов [Я.И.Коренман. Коэффициенты распределения органических соединений. - Воронеж: Изд-во ВГУ, 1992. - 336 с.].

Технической задачей изобретения является разработка способа извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных растворов нетоксичным гидрофильным полимером (пиливинилкапролактам).

Недостатком известного способа является невысокая степень извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных сред, а также использование токсичных экстрагентов при их извлечении.

Для решения поставленной технической задачи изобретения предложен способ извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных растворов, характеризующийся тем, что к водным растворам орто-ванилина и изо-ванилина добавляют высаливатель - хлорид натрия до содержания соли в растворе 34-35 мас.% и предварительно приготовленный раствор поливинилкапролактама с концентрацией 5-15 мас.%, при объемном соотношении водно-солевой и органической фаз 10:1, экстрагируют в течение 20-30 минут, органическую фазу отделяют и анализируют спектрофотометрически, коэффициент распределения находят по градуировочному графику, степень извлечения (R, %) орто-ванилина и изо-ванилина рассчитывают по формуле:

R=D·100/(D+r),

где D - коэффициент распределения орто-ванилина и изо-ванилина между раствором поливинилкапралоктама и водным раствором, r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.

Технический результат заключается в повышении степени извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных растворов, насыщенных хлоридом натрия, раствором поливинилкапролактама.

Предлагаемый способ извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных растворов осуществляют следующим образом.

К анализируемому водному раствору орто-ванилина и изо-ванилина добавляют высаливатель кристаллический хлорид натрия до содержания соли в растворе 34-35 мас.%. Отбирают 10 см³ полученного раствора, добавляют 1 см³ раствора поливинилкапролактама с концентрацией 5-15 мас.%, экстрагируют 20-30 мин, экстракт отделяют. Равновесную концентрацию орто-ванилина и изо-ванилина в водном растворе определяют спектрофотометрически.

К водным растворам орто-ванилина или изо-ванилина с концентрациями (с) 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,07; 0,08; 0,09, 0,1 г/см³ добавляют высаливатель - кристаллический хлорид натрия до содержания соли в растворе 34-35 мас.%. Отбирают 10 см³ полученного раствора, добавляют 1 см³ раствора поливинилкапролактама с концентрацией 5-15% мас., экстрагируют 20-30 мин, экстракт отделяют. Равновесную концентрацию орто-ванилина или изо-ванилина в водном растворе определяют спектрофотометрически. По полученным данным строят график зависимости D=f(c).

Степень извлечения (R, %) орто-ванилина и изо-ванилина рассчитывают по формуле:

R=D·100/(D+r),

где D - коэффициент распределения орто-ванилина и изо-ванилина между раствором поливинилкапролактама и водным раствором, r - соотношение равновесных объемов водной и органической фаз.

В органическую фазу переходит 84% орто-ванилина и 77% изо-ванилина.

Примеры осуществления способа.

Пример 1.

К 10 см³ водного раствора орто-ванилина добавляют высаливатель - кристаллический хлорид натрия до содержания соли в растворе 34 мас.% и 1 см ³ раствора поливинилкапролактама с концентрацией 10 мас.%, экстрагируют 20 мин, объемное соотношении водно-солевой и органической фаз 10:1, экстракт отделяют, равновесную концентрацию орто-ванилина в водном растворе определяют спектрофотометрически в интервале длин волн 190-400 нм.

Степень извлечения (R, %) орто-ванилина рассчитывают по формуле:

R=D·100/(D+r),

где D - коэффициент распределения орто-ванилина между раствором поливинилкапролактама и водным раствором, r - соотношение равновесных объемов водно-солевой и органической фаз.

В органическую фазу переходит 84% орто-ванилина.

Способ осуществим.

Пример 2.

К 10 см³ водного раствора изо-ванилина добавляют высаливатель кристаллический - хлорид натрия до содержания соли в растворе 35 мас.%, и 1 см³ раствора поливинилкапролактама с концентрацией 10%, экстрагируют 30 мин при объемном соотношении водной и органической фаз 10:1, экстракт отделяют, равновесную концентрацию изо-ванилина в водном растворе определяют спектрофотометрически в интервале длин волн 190-400 нм.

Степень извлечения изо-ванилина рассчитывают аналогично примеру 1.

В органическую фазу переходит 77% изо-ванилина.

Способ осуществим.

Таблица.
Степень извлечения	Известный способ	Степень извлечения по примерам
Пример 1	Пример 2
Орто-ванилин	54	84	-
Изо-ванилин	33	-	77

Как видно из таблицы, степень извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных растворов, насыщенных хлоридом натрия, повышается до 84% для орто-ванилина, до 77% для изо-ванилина при извлечении раствором поливинилкапролактама.

В отсутствии или при уменьшении концентрации хлорида натрия в анализируемом водном растворе органическая фаза не образуется, при содержании поливинилкапролактама менее 5% не достигается более или менее полного извлечения, повышение концентрации полимера более 15% экономически нецелесообразно.

Предлагаемый способ извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных растворов позволяет повысить степень извлечения орто-ванилина и изо-ванилина из водных растворов и применять в качестве экстрагента нетоксичный поливинилкапролактам.