способ изготовления многощелочного фотокатода

Формула изобретения

Способ изготовления многощелочного фотокатода в индивидуальном вакуумном баллоне из натриевого стекла, включающий предварительное обезгаживание баллона прогревом в процессе откачки на посту, электролиз окислов стекла баллона и отложение натрия на фотокатодном кольце, синтезирование в условиях высокого вакуума двущелочного антимонида введением дозированного количества паров калия в напыленный слой сурьмы с одновременной диффузией в него отложенного на фотокатодном кольце натрия в процессе двухстадийной активировки, последующее напыление сурьмы при комнатной температуре и напуск паров цезия в процессе повышения температуры до максимального уровня фототока, отличающийся тем, что в процессе активировки из объема баллона удаляют активные газы путем совмещения электролиза окислов стекла баллона и отложения натрия на фотокатодном кольце с обезгаживанием баллона на стадии предварительного обезгаживания путем подачи положительного потенциала на анод относительно фотокатодного кольца (100-70) В в зависимости от длительности обезгаживания баллона.

Описание изобретения к патенту

Предлагаемое изобретение относится к электровакуумной технике, в частности к способу изготовления многощелочного фотокатода в индивидуальном стеклянном вакуумном баллоне, в том числе в так называемом контейнере.

Известен способ изготовления многощелочного фотокатода в стеклянном вакуумном баллоне однокамерного электронно-оптического преобразователя (ЭОП) («Электровакуумная техникам. 1966 г. № 40, с.49-56. Москва, Изд. «Энергия», Ленинград). В нем технологический процесс изготовления многощелочного фотокатода складывается из последовательного формирования сурьмяно-калиевого, сурьмяно-калиево-натриевого и сурьмяно-калиевого-натриевого-цезиевого фотокатодов. Сурьмяно-калиевый катод формируют путем обработки при температуре Т=180÷200°С в парах калия заданного слоя сурьмы, напыленной на стеклянную подложку, до достижения максимума фототока. Затем активировка сурьмяно-калиевого фотокатода в парах натрия при Т=205÷230°С приводит к дальнейшему росту фототока. Чувствительность сурьмяно-калиево-натриевого фотокатода получается в пределах Sp=10÷40 мкA/лм. Прогрев фотокатода перед активировкой цезием до температуры Т=180÷210°С, последующее цезирование увеличивает фототок до следующего максимума. При этом интегральная чувствительность сформированных щелочных фотокатодов не достигала S_op<200 мкА/лм.

Недостатком данного способа изготовления фотокатода является низкий уровень интегральной чувствительности, обусловленный трудностью определения необходимого момента прекращения активировок фотокатода из-за отсутствия ярко выраженного максимума фототока.

Известен также способ изготовления многощелочного фотокатода в стеклянном вакуумном баллоне, в так называемом контейнере (Операционная карта изготовления многощелочного фотокатода в контейнере, КУРШ 60201.70226, ОАО «Катода, прототип).

В известном способе сначала стеклянный вакуумный баллон обезгаживают откачкой на посту в процессе прогрева под печкой, в обезгаженном охлажденном баллоне на фотокатодную подложку известным термическим способом напыляют на слой сурьмы, обезгаживают ампулы калия и цезия, вакуумно-сочлененные с баллоном, и вскрывают ампулу калия. Затем при заданной температуре синтезируют двущелочной антимонид двухстадийной обработкой в парах калия нанесенного слоя сурьмы с одновременной диффузией в него натрия, откладывающегося на фотокатодном кольце в процессе электролиза окисла натрия стекла баллона. На синтезированный охлажденный двущелочной антимонид напыляют слой сурьмы, напускают в баллон пары цезия и поднимают температуру в печи до достижения максимума фототока в результате адсорбции цезия.

Недостатками известного способа изготовления многощелочного фотокатода являются невысокая чувствительность фотокатода и его разрешающая способность. В известном способе изготовления многощелочного фотокатода при обработке нанесенного слоя сурьмы калием и натрием происходит электролиз натрия стекла баллона. В процессе электролиза окисла натрия стекла баллона, согласно закону Фарадея, выделяется не только натрий, но и соответствующее количество кислорода в объем баллона. Поступающая в это время в баллон часть паров калия реагирует с кислородом, образовывая, в основном, окислы калия. В результате в синтезирующем двущелочном антимониде калия и натрия присутствуют примеси в виде окислов калия, что снижает выход возникших фотоэлектронов, а часть фотоэлектронов рассеивается, что приводит к снижению чувствительности и разрешающей способности. Содержание большего количества окислов в изготовленном многощелочном фотокатоде подтверждается его высокой прозрачностью и послойным анализом толщин фотокатода Оже-спектрометром, обнаружившим содержание кислорода по всей толщине фотослоя.

Задача, на решение которой направлен заявляемый способ изготовления многощелочного фотокатода, заключается в повышении чувствительности фотокатода и его разрешающей способности.

Решение поставленной задачи обеспечивается за счет удаления из объема баллона в процессе активировки фотокатода кислорода и других активных газов, образующихся при электролизе окислов стекла баллона. Это достигается тем, что при изготовлении многощелочного фотокатода в индивидуальном вакууме баллоне из натриевого стекла, включающем предварительное обезгаживание баллона прогревом в процессе откачки на посту, электролиз окислов стекла баллона и отложение натрия на фотокатодном кольце, синтезирование в условиях высокого вакуума двущелочного антимонида введением дозированного количества паров калия в напыленный слой сурьмы с одновременной диффузией в него отложенного на фотокатодном кольце натрия в процессе двухстадийной активировки, последующее напыление сурьмы при комнатной температуре и напуск паров цезия в процессе повышения температуры до максимального уровня фототока, в процессе активировки фотокатода удаление из объема баллона кислорода и других активных газов осуществляют совмещением электролиза окислов стекла баллона и отложения натрия на фотокатодном кольце с обезгаживанием баллона на стадии предварительного обезгаживания путем подачи положительного потенциала на анод относительно фотокатодного кольца (100-70) В в зависимости от длительности обезгаживания баллона. Величину положительного потенциала выбирают, исходя из необходимости завершения электролиза, обеспечивающего отложение натрия на фотокатодном кольце на стадии предварительного обезгаживания баллона и практическое исключение кислорода в баллоне в процессе формирования двущелочного антимонида. Исследование электролиза окисла натрия в применяемом стекле баллона при температуре Т=390°С показало, что электролиз окисла натрия при положительном потенциале на аноде 100 В обеспечивает отсутствие кислорода в процессе формирования двущелочного антимонида. Однако, при этом отложение натрия на фотокатодном кольце приводило к сильному обеднению натрием в районе анодного вывода, что приводило к трескам части баллонов. Снижение потенциала до 70 В в процессе обезгаживания около 5÷7 часов исключало треск стекла.

Сущность предлагаемого способа изготовления многощелочного фотокатода в индивидуальном вакуумном баллоне из натриевого стекла поясняется чертежом.

На чертеже изображен стеклянный баллон 1, внутри которого установлены фотокатодное кольцо 2 с фотокатодной подложкой 3, анод 4 с смонтированным в нем источником сурьмы 5. С баллоном 1 вакуумно сочленены ампулы калия 6 и цезия 7.

Предлагаемый способ изготовления многощелочного фотокатода реализован следующим образом.

Напаянный на вакуумную систему поста индивидуальный стеклянный вакуумный баллон 1 откачивают и обезгаживают в процессе прогрева под печью при температуре Т=390°С. В процессе обезгаживания на анод 4 подают положительный потенциал относительного фотокатодного кольца 2. Величину потенциала устанавливают в зависимости от длительности времени обезгаживания. При длительности обезгаживания баллона 1 t₀ 4 часа устанавливают потенциал около 100 В, снижая величину потенциала до 70 В с увеличением длительности обезгаживания. При этом на стадии обезгаживания баллона в процессе электролиза откладывается натрий на фотокатодном кольце 2, количество которого устойчиво сохраняется до следующей операции, а выделившийся кислород полностью откачивается совместно с другими газами. Затем после охлаждения баллона на фотокатодную подложку 3 напыляют термическим способом необходимый слой сурьмы из источника 5, смонтированного в аноде 4, обезгаживают вакуумно сочлененные с баллоном ампулы калия 6 и цезия 7 и вскрывают ампулу калия. Далее при достижении давления Р<10^-6 мм рт.ст. в баллоне опускают печь на посту и начинают откачку, поднимают температуру в печи. При достижении температуры на баллоне Т=200÷230°С удаляют откачкой газы, адсорбированные в процессе вскрытия ампулы калия 6. С момента достижения температуры Т=300°С начинают обработку слоя сурьмы в парах калия с одновременной диффузией отложенного натрия на фотокатодном кольце 2. В атмосфере, свободной от кислорода, осуществляют синтезирование двухщелочного антимонида двухстадийной активировкой с контролем фототока. Образующийся фототок контролируют как разницу токов в цепи фотокатодное кольцо 2 и анод 4 при освещенности фотокатода и в отсутствие освещения. При достижении уровня фототока i_ф 0,4÷0,6 µА завершают первую стадию активировки, останавливают прогрев и поднимают печь. Затем при комнатной температуре на первичный двущелочной антимонид напыляют второй заданный слой сурьмы. На второй стадии активировки проработку напыляемого слоя сурьмы поступающими щелочными металлами проводят при сниженной температуре. При достижении значения фототока нескольких микроампер завершают вторую стадию активировки. После охлаждения сформированного двущелочного антимонида напыляют на него третий слой сурьмы. Затем осуществляют вскрытие ампулы цезия 7, опускают печь и проводят откачку баллона с постепенным подъемом температуры. В процессе цезирования проводят измерение фототока и тока проводимости в цепи фотокатодное кольцо 2 - анод 4 по мере подъема температуры. При прекращении роста фототока подъем температуры останавливают, поднимают печь и завершаются изготовление многощелочного фотокатода. Измеряют фототек после охлаждения фотокатода.

Изготовленный многощелочной фотокатод отличается содержанием низкого уровня примесей, прежде всего в виде окислов, что повышает чувствительность в красной области спектральной характеристики и разрешающую способность. При низком содержании примесей в виде окислов увеличение толщины фотокатода может привести к дальнейшему повышению чувствительности.