способ одновременного определения десмедифама и фенмедифама в почве

Формула изобретения

Способ одновременного определения десмедифама и фенмедифама в почве, включающий их предварительную экстракцию органическим растворителем и последующий анализ экстракта газохроматографическим методом, отличающийся тем, что экстракцию проводят в ацетоне при температуре ниже на 5°С точки кипения растворителя.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к газохроматографическому определению десмедифама и фенмедифама в почве. В настоящее время проведение анализов пестицидов производится рядом методов [1-5]. Эти способы обладают рядом недостатков: необходимость проводить кипячение пробы, многоступенчатая экстракция органическим растворителем, длительная стадия очистки экстрагента.

Целью предлагаемого способа является разработка газохроматографического метода определения десмедифама и фенмедифама, подбор оптимального экстрагента и сокращение времени анализа.

Поставленная цель достигается следующим образом. В качестве селективного экстрагента применяли ацетон. К навеске 10 г воздушно-сухой почвы в конической колбе на 100 мл добавляли 20 мл ацетона и закрывали пробкой. Предварительную экстракцию проводили при температуре 51°С, на 5°С ниже температуры кипения ацетона (56°С). Колбу помещали на водяную баню (t=51°С) и выдерживали в течение 30 мин, после чего перемешивали на аппарате для встряхивания 30 мин (при комнатной температуре). Центрифугировали 5 мин при 5000 об/мин, экстракт сливали в чистый стакан на 50 мл и вводили в хроматограф 2 мкл раствора.

Условия хроматографирования. Хроматограф газовый "Кристаллюкс-4000М", снабженный ТИД. Колонка капиллярная ZB-5 длиной 30 метров и внутренним диаметром 0,32 мм фирмы phenomenex (США)

t (испарителя) = 220°С,

t (колонки) = 220°С,

t (детектора) = 230°С.

Сброс газа носителя через колонку (мл/мин): 10.

Давление газа носителя (атм): 0,76.

Поддув детектора (мл/мин): 40.

Расход водорода (мл/мин): 12.

Расход воздуха (мл/мин): 180.

Параметр обработки - высота.

Абсолютное время удерживания фенмедифама - 3,4 мин, окно времени - 0,05 мин; десмедифама - 3,86 мин, окно времени - 0,05 мин.

Время анализа - 4,5 мин.

Полнота извлечения десмедифама и фенмедифама из почвы приведена в табл.1 и табл.2.

Таблица 1
Полнота извлечения десмедисама из почвы.
Среда	Добавлено мг/кг	Обнаружено мг/кг	Полнота извлечения %
Почва	0,2	0,1607	80,35± 0,82
	0,25	0,2013	80,52± 0,75
	0,5	0,4243	84,86± 0,71
	1	0,865	86,5± 0,72

На чертеже представлена хроматограмма одновременной экстракции десмедифама и фенмедифама (0,2 мг/кг каждого) из почвы по вышеописанной методике.

Таблица 2
Полнота извлечения фенмедифама из почвы.
Среда	Добавлено мг/кг	Обнаружено мг/кг	Полнота извлечения %
Почва	0,2	0,1579	78,95± ,0,5
	0,25	0,2	80,01± 0,36
	0,5	0,4107	82,13± 0,4
	1	0,5879	85,79± 0,53

Гигиенические нормативы (ПДК в почве): десмедифам - 0,25 мг/кг, фенмедифам - 0,2 мг/кг. Таким образом, газохроматографическое определение десмедифама и фенмедифама позволяет количественно контролировать содержание этих веществ в почве на уровне ДК.

Источники информации

1. Блиновский И.К. Авт. св. RU № 1295336 A1, МПК G01N 30/04.

2. Столяров Б.В. "Руководство к практическим работам по газовой хроматографии". Л., ЛГУ, 1973.

3. Долгов Б.Н. Авт. св. RU № 1821736 A1, МПК G01 30/06.

4. МУК 4.1.1408-03. Определение остаточных количеств десмедифама в почве, корнеплодах и ботве сахарной, столовой и кормовой свеклы методом ВЭЖХ. - Введ. 30-06-2003. - М.: Федеральный научный центр гигиены им. Эрисмана Ф.Ф., 2003. - 8 с.

5. МУК 3022-84. Систематический газохроматографический анализ микроколичеств гербицидов различной химической природы при совместном присутствии в пробах воды, почвы и растениях. - Введ. 27-04-1984. - М.: Федеральный научный центр гигиены им. Эрисмана Ф.Ф., 1984. - 18 с.