способ уплотнения пористых изделий

Формула изобретения

1. Способ уплотнения заготовки из углеродного волокна, включающий:

- погружение заготовки из углеродного волокна, находящейся в реакционной камере, в жидкое исходное вещество таким образом, что жидкое исходное вещество заполняет поры заготовки из углеродного волокна, причем жидкое исходное вещество содержит циклогексан или толуол; и

- индуктивный нагрев погруженной заготовки из углеродного волокна до температуры, достаточной для пиролиза жидкого исходного вещества, с образованием продукта разложения, который осаждается внутри пор заготовки из углеродного волокна, в результате чего происходит уплотнение заготовки из углеродного волокна, в котором степень химической чистоты жидкого исходного вещества регулируют таким образом, чтобы она составляла приблизительно от 80 до 99,6% для получения продукта разложения, обладающего желаемыми физическими характеристиками.

2. Способ по п.1, в котором жидкое исходное вещество включает углеводород.

3. Способ по п.1, в котором продукт разложения включает углерод.

4. Способ по п.1, в котором степень химической чистоты жидкого исходного вещества регулируют таким образом, что она составляет приблизительно от 80 до 99,6%.

5. Способ по п.4, в котором в жидком исходном веществе присутствуют примеси и при этом примеси включают одно или более из следующих веществ: циклопентадиен, гексан, метилциклопентан, бензол, циклогексен, гептан, метилциклогексан, толуол, этилбензол, фенилацетилен, стирол, нонан, инден, нафталин, метилнафталин, аценафталин и флуорен.

6. Способ по п.п.1-5, в котором химическую чистоту жидкого исходного вещества регулируют при помощи операции перегонки, включенной в основное производство.

7. Способ по п.6, в котором химическую чистоту жидкого исходного вещества регулируют таким образом, что она находится в диапазоне приблизительно 95%±5%.

8. Способ по п.6, в котором химическую чистоту жидкого исходного вещества регулируют таким образом, что она находится в диапазоне приблизительно от 85 до 99,6%, при помощи смешивания химически чистого жидкого исходного вещества с состаренным жидким исходным веществом, содержащим одну или более примесей, соответствующих проведению одного или более циклов уплотнения.

9. Способ по п.1, в котором продукт разложения включает карбид кремния и нитрид кремния.

10. Способ по п.1, в котором жидкое исходное вещество представляет собой смесь органосилана и углеводорода.

11. Способ по п.9, в котором продукт разложения представляет собой углерод/карбид кремния или углерод/нитрид кремния.

12. Способ по п.1, в котором индукционное нагревание погруженной заготовки из углеродного волокна включает:

- установку начальных значений частоты и мощности индукционного нагревания, при которых начальные значения частоты и мощности достаточны для создания эффективного количества тепла в области геометрического центра заготовки из углеродного волокна, достаточного для осуществления пиролиза паров жидкого исходного вещества, предпочтительно в порах, находящихся в области геометрического центра заготовки из углеродного волокна;

- подачу начальной мощности при начальной частоте, требуемой для индукционного нагревания, достаточного для осуществления уплотнения области геометрического центра заготовки из углеродного волокна без одновременного уплотнения других частей заготовки из углеродного волокна;

- после осуществления уплотнения области геометрического центра заготовки из углеродного волокна, установление значений подаваемой мощности и частоты таким образом, который позволяет осуществлять последовательное уплотнение внутренних областей заготовки из углеродного волокна в радиальном направлении от области геометрического центра заготовки из углеродного волокна к наружным участкам заготовки из углеродного волокна, и

- линейное снижение значения мощности до нуля и окончание процесса уплотнения.

13. Способ по п.1, дополнительно включающий тепловую обработку, производимую после осуществления уплотнения, причем тепловая обработка включает:

- полное извлечение жидкого исходного вещества из реакционной камеры;

- продувку реакционной камеры инертным газом;

- индукционное нагревание уплотненной заготовки из углеродного волокна в атмосфере инертного газа при температуре, составляющей приблизительно от 1600 до 2400°С, при одновременном поддержании давления, составляющего приблизительно от 760 до 780 мм рт.ст. (приблизительно от 1,01·10 ⁵ до 1,04·10⁵ Па): и

- линейное снижение индукционного нагревания до нуля для завершения тепловой обработки.

Описание изобретения к патенту

Перекрестные ссылки на родственные заявки

Настоящая заявка претендует на приоритет Предварительной патентной заявки США № 60/821596 от 7 августа 2006 г., содержание которой полностью включено в настоящее описание по ссылке.

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ

Настоящее изобретение относится к способу и устройству для уплотнения пористых изделий, имеющему высокую производительность, и, в частности, но не обязательно, относящемуся к области фрикционных тормозных изделий, например к тормозным устройствам для летательных аппаратов.

ПРЕДШЕСТВУЮЩИЙ УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

В области техники фрикционных материалов известно использование пористых материалов для изготовления фрикционных деталей, например дисков фрикционного тормоза.

Изготовление таких фрикционных деталей обычно начинают с изготовления пористой заготовки (преформы). Например, для изготовления различных фрикционных тормозов используют кольцевые заготовки.

Кольцевые заготовки могут быть изготовлены несколькими известными способами. Например, несколько слоев ткани, изготовленной из углеродного волокна, могут быть сшиты друг с другом, и из полученной кипы (пачки) могут быть вырезаны кольцевые заготовки.

Кроме того, заготовки, имеющие форму, близкую к заданной, могут быть изготовлены, например, путем тканья из углеродных волокон или путем плетения углеродных волокон с получением желаемой формы. Известны некоторые типы тканей, изготовленных из углеродного волокна, переплетение которых способствует укладыванию ткани в виде спирали. В этом контексте термин «форма, близкая к заданной» означает получение структур, форма которых близка к заданной конфигурации готового изделия, например кольцевого тормозного диска.

Волокна из окисленного полиакрилонитрида (ПАН) или волокна на основе полимера (смолы) представляют собой обычные примеры исходных волокон, пригодных для изготовления изделий указанного типа. Эти волокна затем могут быть подвергнуты карбонизации посредством обработки при высокой температуре.

Другой традиционный способ включает получение исходных волокон из полимера или смолы, и полученную массу затем подвергают отверждению под действием реакционноспособного газа, например газообразного азота. Отвержденную указанным способом массу затем подвергают карбонизации, получая полутвердую заготовку.

В любом случае полученную пористую заготовку затем желательно подвергнуть дальнейшему уплотнению (в частности, но не обязательно, при помощи углеродистого материала) с целью получения желаемых фрикционных и механических свойств.

В этом отношении химическая инфильтрация газовой фазы (CVI - от англ. "chemical vapor infiltration ") является широко используемым традиционным способом получения углерод/углеродных композитных материалов. При проведении CVI, для инфильтрации (пропитывания) пористой заготовки используют углеродсодержащий газ. Затем газ, используемый в CVI, подвергают крекингу при высоких температурах, после проведения которого на волокнистой структуре заготовки остается углеродное покрытие.

Продолжительность традиционной CVI обработки для получения углерод/углеродной (С/С) структуры, имеющей желаемую плотность и механические свойства, составляет несколько сотен часов. В качестве примера можно привести традиционный CVI способ, включающий первый цикл инфильтрации, продолжительность которого, например, превышает приблизительно 300-500 часов.

Тем не менее, проведение традиционной CVI обработки часто вызывает быстрое закупоривание поверхностных пор заготовки еще до достижения достаточного уплотнения изделия. Для «повторного открытия» поверхностных пор, которое позволяет производить дальнейшее уплотнение, необходимо проведение машинной обработки. В общем случае, указанная операция машинной обработки (с использованием известного способа, например фрезеровки) позволяет удалять поверхностные слои заготовки, содержащие закупоренные углеродом поры, и открывать более глубокие поры, что позволяет повторно осуществлять инфильтрацию заготовки углеродсодержащим газом. Учитывая, что обычно одновременно производят уплотнение нескольких сотен заготовок, промежуточная операция машинной обработки может увеличить общее время проведения традиционного CVI способа почти на 48 часов.

После выполнения промежуточной операции машинной обработки частично уплотненных изделий выполняют вторую операцию CVI, в которой используют вновь открытые поры заготовок. Вторая операция CVI может занимать, например, еще 300-500 часов или более. Обычно в традиционном способе уплотнения с использованием CVI эта операция является последней.

Другой способ уплотнения пористых заготовок вместо применения газообразного углеродсодержащего исходного вещества (предшественника) включает использование жидкости. В данной области техники этот способ уплотнения иногда называют «пленочным кипением» или «быстрым уплотнением».

Уплотнение способом пленочного кипения обычно включает погружение пористой заготовки в жидкий углеводород таким образом, что жидкость, по существу, полностью заполняет поры и пустоты заготовки. После этого погруженную заготовку нагревают индуктивным способом при помощи соответствующим образом расположенных электрических элементов, например катушек индуктивности, до температуры, превышающей температуру разложения жидкого углеводорода (обычно 1000°С или выше). Более конкретно, молекулы жидкого углеводорода, находящиеся вблизи индуктивно нагреваемой структуры заготовки, диссоциируют внутри пор заготовки с образованием различных частиц, находящихся в газовой фазе. Дальнейшее термическое разложение частиц, находящихся в газовой фазе, приводит к образованию пироуглерода на внутренних поверхностях открытых участков пористого материала. Использование жидких исходных веществ для уплотнения изделий описано, например, в патентах США № 4472454, 5389152, 5397595, 5733611, 5547717, 5981002 и 6726962. Каждый из упомянутых в настоящем описании документов полностью включен в настоящее описание посредством ссылки.

В данной области техники широко известна концепция индуктивного нагрева, в том числе и описанная в вышеуказанных документах. Тем не менее, нагревание заготовки до высоких температур (по меньшей мере 1000°С и вплоть до 1400°С), в то время как указанная заготовка в буквальном смысле слова погружена в высоко летучие углеводородные жидкости (например, циклогексан), вызывает серьезные опасения с точки зрения безопасности производства.

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Настоящее изобретение относится к способу уплотнения пористых субстратов с использованием жидкого исходного вещества, в котором объем используемого «нового» или «свежего» жидкого исходного вещества подходящим образом уменьшают за счет поддержания чистоты жидкого исходного вещества, используемого для уплотнения, ниже химически чистого уровня, но, тем не менее, жидкое исходное вещество достаточно химически чисто для использования в указанном способе уплотнения. По существу, в соответствии с настоящим изобретением используют искусственно «состаренное» (из-за наличия в нем примесей) жидкое исходное вещество.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ГРАФИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ

Понимание настоящего изобретения упрощается при рассмотрении прилагаемых к настоящему описанию графических материалов, в которых:

на фиг.1 схематически изображена установка для осуществления уплотнения с использованием жидкого исходного вещества, в соответствии с настоящим изобретением;

на фиг.2 и фиг.3 изображены в разрезе вид сбоку и вид сверху реакционной камеры для уплотнения пористых изделий в соответствии с настоящим изобретением;

на фиг.4 показана экспериментальная зависимость между количеством рабочих циклов уплотнения и чистотой исходного вещества, выраженной в виде концентрации основного компонента исходного вещества:

на фиг.5 показано экспериментально полученное изменение концентрации примесей в жидком исходном веществе после проведения нескольких циклов;

На Фиг.6 представлено сравнение экспериментальной и рассчитанной чистоты исходного вещества в течение нескольких циклов при периодическом восстановлении чистоты исходного вещества; и

на фиг.7 и фиг.8 представлено сравнение экспериментальной и рассчитанной чистоты исходного вещества в течение нескольких циклов при периодическом частичном восстановлении чистоты исходного вещества.

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Особенности и отличительные черты способа и устройства, предлагаемых согласно настоящему изобретению, описание которых сопровождается графическими материалами, представлены исключительно для иллюстрации изобретения и никоим образом не ограничивают область его применения.

Пористые заготовки, например заготовки для изготовления дисков фрикционного тормоза, упомянуты ниже исключительно для примера и/или иллюстрации. Тем не менее, следует особо отметить, что настоящее изобретение в более общем случае относится к уплотнению пористых субстратов других типов при помощи описанного способа.

На фиг.1 схематично изображена установка для осуществления уплотнения с использованием жидкого исходного вещества. Система может включать удаленное место 100 хранения жидкого исходного вещества (включающее, например, систему транспортировки жидкости) для осуществления транспортировки нового и использованного текучего исходного вещества. Один из примеров текучего исходного вещества, применяемого согласно настоящему изобретению, представляет собой жидкий углеводород, например циклогексан (С₆Н ₁₂). Например, может быть создан «резервуарный парк», состоящий из одного или более резервуаров для хранения (обозначенных совместно цифрой 100) жидкого исходного вещества. Резервуарный парк также может включать один или более резервуаров для по меньшей мере первоначального хранения жидкого исходного вещества. Для безопасности производства может быть желательно или необходимо (в зависимости от нормативных промышленных требований) содержать по меньшей мере резервуарный парк 100 на некотором расстоянии от остального производственного оборудования. Например, в соответствии с некоторыми местными и/или государственными постановлениями указанное отделяющее расстояние может составлять порядка нескольких сотен футов.

При необходимости, установка также может включать относительно небольшой локальный резервуар 105 для хранения, предназначенный для хранения относительно небольшого количества нового жидкого исходного вещества вблизи обрабатывающего оборудования.

Для соединения различных частей установки применяют традиционную систему перекачивания (включающую насосы и подобные им устройства), которая может иметь любую конструкцию и расположение, пригодное, в частности, но не единственно, для транспортировки используемого жидкого исходного вещества, например жидких углеводородов. Предпочтительно, но не обязательно, управление системой перекачивания жидкостей осуществляют через компьютер. Для мониторинга и контроля системы указанного типа для перекачивания жидкостей могут быть использованы коммерчески доступные системы компьютерного контроля (неограничивающие примеры которых представляют собой системы, поставляемые Компанией ОРТО 22), которые также включают контроль за осуществлением отгрузки нового жидкого исходного вещества из внешнего источника.

Жидкое исходное вещество из локального резервуара 105 для хранения направляют в одну или более реакционных камер (совместно обозначенных цифрой 110). Предпочтительно, направляют такое количество жидкого исходного вещества, которое достаточно для, по существу, полного погружения одной или более заготовок, которые подвергают уплотнению в указанных камерах, а также для погружения имеющихся в камере нагревательных катушек.

Как уже было упомянуто выше, при проведении способа пленочного кипения образуются газообразные частицы, которые частично вызывают образование пироуглерода на внутренних поверхностях пор заготовок. Пары исходного вещества подвергают максимально полному улавливанию и конденсации в традиционном конденсаторе 115 для возможного возвращения в обработку. Для поддержания адекватной температуры воды, необходимой для охлаждения конденсатора 115, может быть использована коммерчески доступная охлаждающая башня 140.

Остающийся отходящий газ предпочтительно направляют в камеру 120 термического окисления, имеющую известную конструкцию, для сжигания остаточных углеводородов, находящихся в отходящем газе.

Напряжение из источника 125 напряжения направляют на индукционные катушки 25 по металлическим электрическим шинам 30, изготовленным в соответствии с заданным расположением элементов в установке и в соответствии с требуемыми размерами. Электрические шины могут быть изготовлены, например, из меди, и предпочтительно, но не обязательно, имеют водное охлаждение с подачей воды из контура 50 охлаждающей воды (см. фиг.2).

Каждый источник 125 питания может быть снабжен цепью удаленного ПИД-регулятора (пропорционально интегрально-дифференциального регулятора), которая позволяет осуществлять контроль и мониторинг с контрольного терминала компьютера. Рассматриваемая установка также может включать осуществление контроля плотности потока энергии, контроля напряжения, контроля частоты и/или контроля температуры известными способами.

На фиг.2 показана реакционная камера 110, сконструированная и установленная таким образом, что позволяет одновременно обрабатывать (например) две пористые заготовки. Реакционная камера 110 включает два комплекта 25 индукционных нагревательных катушек, соответствующих каждой из обрабатываемых заготовок 35. Комплекты 25 индукционных катушек предпочтительно зафиксированы при помощи нереакционнослособных опор, изготовленных, например, из неэлектропроводного материала 45 из композитного стекла (например, известного в данной области техники материала G-10), который способен выдерживать реакционное окружение, например среду из жидкого углеводорода. Индукционные нагревательные катушки 25 предпочтительно представляют собой охлаждаемые водой плоские спиральные катушки, которые могут быть изготовлены из металлической меди. Таким образом, для охлаждения воды в систему охлаждения индукционных катушек 25 желательно включить теплообменник 135 (см. фиг.1). Во время работы камеры заготовку 35 (или истертый тормоз), подвергаемую уплотнению, нагревают при помощи непосредственного соединения с индукционной катушкой 25.

Пример устройства для загрузки и разгрузки реакционной камеры 110/камеры с катушками включает панель 15 верхней крышки, снабженную традиционным закрывающим механизмом для герметизации камеры 110. Каждая реакционная камера 110 (столько, сколько их имеется) снабжена обычным соединением 20 подающего трубопровода для жидкого исходного вещества и обычным выпускным трубопроводом 10, который подходящим образом соединен с конденсатором 115 и камерой 120 термического окисления.

Контроль, заполнение и опорожнение каждой реакционной камеры 110 может быть подходящим образом осуществлено при помощи системы компьютерного контроля. Пары жидкого исходного вещества, отходящие из оборудования для уплотнения, конденсируют и вновь направляют в реакционные камеры 110, в то время как остаточный отходящий газ затем направляют в камеру 120 термического окисления и сжигают.

Поскольку летучие жидкие углеводороды представляют собой частный пример жидкого исходного вещества, применяемого согласно настоящему изобретению, установку желательно (но не обязательно) снабжать системой подачи газообразного азота (N₂) (не показана), например, для продувки системы трубопроводов и, в общем случае, для заполнения пустот системы инертным газом (вместо воздуха, содержащего кислород) с целью снижения риска возгорания. В конкретном примере, в пустых пространствах, находящихся как в удаленных, так и в локальных резервуарах для хранения жидкого исходного вещества, поддерживают небольшое, постоянно поддерживаемое избыточное давление газообразного азота (или другого известного и традиционно применяемого инертного газа), которое предотвращает потенциально опасное скопление летучих паров. Частицы углеводорода, смешанные с выпускаемым газообразным азотом, направляют в камеру 120 термического окисления, в которой происходит сжигание углеводородов перед выбросом газа в окружающую среду.

Также, поскольку система предназначена для проведения «мокрого» способа, рекомендуется снабжать ее сушильной печью 130, предназначенной для сушки уплотненных перформ после проведения уплотнения. Для обработки тяжелых и легких ароматических веществ, захваченных получаемым отходящим газом, выпускное отверстие указанной сушильной печи 130 предпочтительно также присоединяют к камере 120 термического окисления. С точки зрения безопасности полезно применять конструкцию печи, способную выдерживать взрыв в случае его возникновения из-за наличия летучих газов в печи во время сушки. Для упрощения управления способом контроль сушки также может быть осуществлен, например, при помощи компьютерной системы.

В процессе осуществления способа химическую чистоту жидкого исходного вещества можно регулировать, в частности, при помощи операции перегонки, включенной в основное производство.

Способ согласно изобретению может дополнительно включать тепловую обработку, производимую после осуществления уплотнения, причем тепловая обработка включает:

- полное извлечение жидкого исходного вещества из реакционной камеры;

- продувку реакционной камеры инертным газом;

- индукционное нагревание уплотненной заготовки из углеродного волокна в атмосфере инертного газа при температуре, составляющей приблизительно от 1600°С до 2400°С, при одновременном поддержании давления, составляющего приблизительно от 760 мм рт.ст. до 780 мм рт.ст. (приблизительно от 1,01·10 ⁵ Па до 1,04·10⁵ Па); и

- линейное снижение индукционного нагревания до нуля для завершения тепловой обработки.

В таблице 1 представлены данные состава состаренного C₆H₁₂ и основных примесей, получаемых при проведении уплотнения. В этом исследовании были проведены восемь циклов уплотнения карбонизированных заготовок в трех реакторах с использованием специализированной кривой критерия мощности. В частности, цель исследования состояла в снижении количества нового или «свежего» жидкого исходного вещества (которое может быть относительно дорогостоящим) для восполнения исходного вещества, используемого для обработки.

Для анализа были отобраны шестнадцать образцов состаренного С ₆Н₁₂, полученных в восьми последовательных циклах. Цель исследования состояла в нахождении корреляции значения пика индивидуального загрязняющего вещества с составом состаренного C₆H₁₂. Образцы отбирали до и после каждого цикла уплотнения и идентифицировали как А и В.

Процентная концентрация C₆H₁₂ по окончании восьмого цикла все еще составляла приблизительно более 94%. Основные полученные пики примесей принадлежали бензолу, нафталину, толуолу, стиролу, циклогексену, циклопентадиену и индену. Количества шести из семи примесей, концентрации которых измеряли, постепенно увеличивались от цикла к циклу в течение восьми циклов. Газохроматографический анализ (ГХ) исследования старения показывает, что изменение концентраций всех примесей и циклогексана хорошо поддаются предсказанию. Пики всех примесей проявлялись в каждом из исследованных циклов.

Изобретение также относится к моделированию состаренных жидких исходных веществ путем добавления к жидкому исходному веществу различных примесей. Этот способ может позволить наилучшим образом увеличить срок службы жидкого исходного вещества и/или снизить количество используемых высокочистых (и, следовательно, относительно дорогостоящих) жидких исходных веществ. Другими словами, с одной стороны, может быть установлена «минимальная» степень чистоты исходного вещества, и для обработки может быть использовано исходное вещество, чистота которого превышает указанный минимальный уровень (до замены высокочистым исходным веществом). С другой стороны, может быть установлена более низкая приемлемая степень чистоты, и, таким образом, исходное вещество более низкой чистоты может быть использовано в рассматриваемом способе на постоянной основе. В любом случае необходимое количество используемого текучего исходного вещества высокой чистоты может быть желаемым образом снижено.

Для определения постепенного «ухудшения» качества высокочистого жидкого исходного вещества после нескольких производственных циклов были приготовлены модели нескольких состаренных жидких исходных веществ добавлением в них вышеуказанных примесей. Была разработана модель для предсказания концентраций циклогексана в различных циклах. На основании экспериментальных данных, полученных в описанных выше восьми последовательных циклах, была произведена экстраполяция данных. На фиг.4 показаны предсказанные концентрации циклогексана в зависимости от количества последовательных производственных циклов. Следует отметить, что рассчитанные концентрации циклогексана, по существу, достигают стационарного состояния приблизительно после 40 циклов, в основном потому, что в производственный резервуар перед циклом уплотнения добавляют свежий циклогексан.

Таблица 2
Расчеты для проведения периодического способа при объеме одной партии, равном 500 галлонов (приблизительно 1890 л)
Химикат	% масс.	Плотность	% масс. × плотность	кг/500 галлонов	л/500 галлонов	Галлоны
Циклогексан	90,00	0,779	0,701	1291,500	1657,895	438,02
Бензол	5,46	0,874	0,048	78,351	89,646	23,68
Нафталин	1,25	0,963	0,012	17,938	н/а	н/а
Стирол	0,78	0,909	0,007	11,193	12,314	3,25
Циклогексен	0,51	0,810	0,004	7,319	9,035	2,39
Циклопентадиен	0,44	0,986	0,004	6,314	6,404	1,69
Толуол	0,86	0,867	0,007	12,341	14,234	3,76
Инден	0,36	0,997	0,004	5,166	5,183	1,37
Фенилацетилен	0,17	0,930	0,002	2,440	н/а	н/а
Аценафталин	0,15	0,899	0,001	2,153	н/а	н/а
Итого	99,98		0,790			474,16
Примечание. Вычисленная плотность для смеси составила 0,790 г/мл. Допустимая емкость резервуара составляла 480 галлонов 480 галлонов - масса загрузки: 0,790×480×3,785=1435 (кг).

Для добавления в исходный циклогексан были выбраны девять химических соединений, поставляемых Alfa Aesar. Показатели этих веществ, применяемых для добавления в исходное вещество, представлены в таблице 2. Чистота полученных химикатов составляла от 99,6% до 80%.

В таблице 2 указаны количества индивидуальных веществ, применяемых для получения концентрации циклогексана, равной 90%. В модельных экспериментах для получения исходной смеси использовали 90% концентрацию циклогексана, но в смесь по соображениям безопасности не добавляли циклопентадиен, поскольку этот гелеобразный материал чрезвычайно легко воспламеняется на воздухе. Однако, предположительно, он оказывает минимальное влияние на эксперимент. С использованием 90% исходной смеси были проведены шесть последовательных циклов уплотнения. Образцы жидкого исходного вещества отбирали до и после проведения каждого цикла и направляли на ГХ анализ.

Таблица 3
Химикат	% масс. в смеси	ГХ% площадь	Плотность	% масс. × плотность	кг/500 галлонов	л/500 галлонов	Галлоны
Циклогексан	90,000	90,318	0,779	0,701	1291,500	1657,895	438,02
Бензол	5,460	5,255	0,874	0,048	78,351	89,646	23,68
Нафталин	1,250	1,422	0,963	0,012	17,938	н/а	н/а
Стирол	0,780	0,870	0,909	0,007	11,193	12,314	3,25
Циклогексен	0,510	0,536	0,810	0,004	7,319	9,035	2,39
Циклопентадиен	0,440	0,010	0,986	0,004	6,314	6,404	1,69
Толуол	0,860	0,939	0,867	0,007	12,341	14,234	3,76
Инден	0,360	0,390	0,997	0,004	5,166	5,183	1,37
Фенилацетилен	0,170	0,204	0,930	0,002	2,440	н/а	н/а
Аценафталин	0,035	0,010	0,899	0,000	0,502	н/а	н/а
Итого	99,87	99,95		0,789			474,16

Для проведения газохроматографического анализа были направлены всего двенадцать состаренных исходных веществ, полученных в шести последовательных циклах. Образцы состаренных исходных веществ отбирали из резервуара емкостью 500 галлонов (приблизительно 3,78 л×500=1890 л) до и после проведения каждого цикла. Данные ГХ анализа для моделирования 90% исходной смеси представлены в таблице 3. Из таблицы 3 видно, что полученные концентрации всех химических веществ близки к значениям массовых процентных концентраций, используемых в 90% смеси, за исключением циклопентадиена, который не применяли из-за его высокой воспламеняемости на воздухе. Однако, предположительно, отсутствие циклопентадиена в используемых образцах оказывает минимальное общее влияние на эксперимент.

В таблице 4 указаны изменения концентраций освоеных загрязняющих веществ, полученные в шести последовательных циклах или двенадцати образцах исходного вещества. Исходная чистота обычно составляла 90,3%, а конечная, после шести циклов уплотнения - 88,4%. В большинстве случаев концентрации загрязняющих веществ достигали стационарного состояния или медленно понижались, за исключением бензола (см., например, концентрации циклопентадиена, циклогексена, толуола, этилбензола, фенилацетилена, стирола, индена, нафталина, метилнафталина, аценафталина и флуорена в таблице 4). Это указывает на то, что при более низких концентрациях C₆H₁₂ продолжается химическое превращение циклогексана (C₆H₁₂) в бензол (С₆ Н₆) (см., например, концентрацию бензола на фиг.5).

На практике для проведения операций с исходным веществом могут быть применены несколько способов. Некоторые из них описаны ниже.

В одной и той же ванне, заполненной тем же жидким исходным веществом, могут быть проведены несколько последовательных циклов, после чего весь циклогексан, находящийся в резервуаре для хранения, полностью заменяют свежим циклогексаном. Таким образом, в зависимости от количества проведенных последовательных циклов концентрация циклогексана будет меняться в диапазоне от концентрации свежего циклогексана до более низкой концентрации. На фиг.6 показан случай, когда резервуар для хранения опорожняют после каждых 8 циклов.

Другой способ проведения операций с исходным веществом состоит в периодической замене лишь части жидкого исходного вещества в резервуаре для хранения. Такой подход снижает колебания концентрации и, следовательно, позволяет лучше регулировать осаждение пироуглерода из такого исходного вещества (микроструктуру, термическо-механические и фрикционные свойства). Так, на фиг.7 показано теоретическое изменение концентрации циклогексана при замене половины циклогексана в резервуаре для хранения на свежий циклогексан после проведения каждых 4 циклов.

В соответствии с указанными двумя способами резервуар для хранения никогда полностью не осушают. Проводят несколько производственных циклов в соответствии с методиками, описанными на фиг.6 и фиг.7 соответственно, и образцы используемого циклогексана анализируют при помощи газовой хроматографии. Результаты этих анализов представлены в таблицах 5а и 5b соответственно.

Экспериментальные данные подтверждают то, что расчетный способ предсказания зависимости концентрации циклогексана от количества проведенных циклов (см. фиг.8) является достаточно точным. Следует отметить, что на фиг.7 и фиг.8 представлены экспериментальные данные, которые также подтверждают ожидаемую скорость ухудшения качества циклогексана, изображенную на общей кривой.

Кроме того, анализы показывают, что концентрации всех остальных химических компонентов остаются, по существу, неизменными после проведения нескольких производственных циклов.

Несмотря на то, что настоящее изобретение было описано выше при помощи некоторых конкретных примеров, приведенных для иллюстрации и объяснения сущности изобретения, следует понимать, что изобретение не ограничено конкретными данными, приведенными в указанных примерах. Более конкретно, специалист в данной области техники должен понимать, что существуют варианты и модификации настоящего изобретения, не выходящие за пределы области применения настоящего изобретения, определенной в прилагаемой формуле изобретения.