способ регенерации отработанных трансформаторных масел
Классы МПК: | C10M175/02 на основе минеральных масел |
Автор(ы): | Попов Юрий Васильевич (RU), Леденев Сергей Михайлович (RU), Медников Евгений Викторович (RU), Фомина Ирина Викторовна (RU), Годенко Алексей Ефимович (RU), Трунин Виталий Николаевич (RU), Хромов Николай Павлович (RU), Токмачёва Наталия Юрьевна (RU) |
Патентообладатель(и): | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования Волгоградский государственный технический университет (ВолгГТУ) (RU) |
Приоритеты: |
подача заявки:
2010-05-06 публикация патента:
10.11.2011 |
Использование: в нефтехимической промышленности, промышленной энергетике и объектах, использующих трансформаторное масло. Сущность: отработанное масло последовательно пропускают через три слоя, при этом в первом слое используют карбид кальция марок КМ или 2/25 или отсев карбида кальция, в котором осуществляют осушку и нейтрализацию кислых примесей. Во втором слое используют смесь кварцевого песка мелких фракций с размером частиц от 0,1 до 0,63 мм с глиноземом или мелкозернистым силикагелем марок МСКГ или АСКГ в массовом соотношении (1-10): 1, в котором осуществляют адсорбцию и фильтрацию. В третьем слое используют крупнозернистый силикагель марки КСКГ или его смесь с кварцевым песком крупной фракции с размером частиц от 1,6 до 7 мм, в котором одновременно с перколяцией осуществляют дегазацию с использованием вакуума, которая продолжается в тонком слое масла до сбора очищенного масла. Технический результат - упрощение и удешевление технологии за счет проведения способа в одном аппарате и повышение качества очистки. 1 табл., 1 ил.
![способ регенерации отработанных трансформаторных масел, патент № 2433165](/images/patents/27/2433165/2433165.jpg)
Формула изобретения
Способ регенерации отработанных трансформаторных масел с использованием карбида кальция, отличающийся тем, что отработанное масло последовательно пропускают через три слоя, при этом в первом слое используют карбид кальция марок КМ или 2/25 или отсев карбида кальция, в котором осуществляют осушку и нейтрализацию кислых примесей; во втором слое - смесь кварцевого песка мелких фракций с размером частиц от 0,1 до 0,63 мм с глиноземом или мелкозернистым силикагелем марок МСКГ или АСКГ в массовом соотношении (1-10):1, в котором осуществляют адсорбцию и фильтрацию; в третьем слое - крупнозернистый силикагель марки КСКГ или его смесь с кварцевым песком крупной фракции с размером частиц от 1,6 до 7 мм, в котором одновременно с перколяцией осуществляют дегазацию с использованием вакуума, которая продолжается в тонком слое масла до сбора очищенного масла.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к технологии очистки трансформаторных масел и может быть использовано в промышленной энергетике и объектах, использующих трансформаторное масло, когда возникает необходимость в их регенерации.
Известна регенерация нефтяных масел, в том числе трансформаторных, методом перколяции с использованием таких сорбентов, как окись алюминия, глинозем, силикагель, цеолиты, ионообменные смолы и др. [Брай И.В. Регенерация трансформаторных масел. М., Химия, 1972, 165 с.].
Недостатком данного метода является отсутствие дегазации, в результате в маслах остается воздух и легколетучие примеси, способствующие их окислению.
Известен способ регенерации отработанных индустриальных масел путем последовательной перколяции через природные сорбенты (бентонитовые глины или клиноптилонит) и кислотно-активированный сорбент (бентонитовые глины) [а.с. СССР, № 1162869, C10M 175/02, 23.06.1985].
Недостатком данного способа является проведение предварительной активации сорбента серной кислотой при 95°С в течение 6 часов и проведение процесса регенерации при повышенных температурах (60-70°С).
Известен способ очистки отработанных масел путем перколяции через смесь адсорбента с кварцевым песком (дисперсность частиц 0,16-0,45 мм) при массовом соотношении адсорбент:песок в интервале от 1:0,5 до 1:50 [РФ, патент № 2153526, C10M 175/02, 27.07.2000].
Недостатками данного метода являются неполная регенерация масла и отсутствие дегазации.
Известен метод дегазации нефтяных масел с целенаправленно управляемым формированием масляных пузырей с последующим их разрушением в вакууме, отделением газообразной фракции от масла и выделением масла, в процессе которого выполняются дополнительные операции по дегазации [РФ, патент № 2156638, B01D 19/00, 04.08.1999].
Недостатком данного метода является недостаточно полная регенерация из-за отсутствия адсорбционной очистки.
Известны методы и установки для регенерации трансформаторных масел, в которых такие важнейшие процессы для их осуществления в полном объеме, как адсорбция, фильтрование и дегазация производятся в отдельных соответствующих аппаратах (агрегатах), выполняемых как в стационарных, так и в передвижных исполнениях.
Главным недостатком этих методов является использование большого количества оборудования и высокая энергоемкость всей регенерации [Брай И.В. Регенерация трансформаторных масел. Глава 5. М.: Химия, 1972].
Наиболее близким по технической сущности является способ регенерации отработанных масел, заключающийся в пропускании масла через заполненный техническим карбидом кальция аппарат (адсорбер) [Коваленко В.П. Загрязнения и очистка нефтяных масел. М., Химия, 1978, с.117-118].
Недостатками известного способа являются: попадание в очищаемое масло образующихся мелкодисперсных продуктов реакции окиси и гидроокиси кальция; образующиеся газообразные вещества (ацетилен и этилен) плохо удаляются из зоны реакции, что препятствует созданию на поверхности реагента твердого слоя прореагировавшего продукта; из-за отсутствия дегазации процесса часть данных газообразных веществ попадает в очищаемое масло. Вследствие перечисленных причин данный способ является не технологичным и в настоящее время не находит практического применения.
Задачей предлагаемого изобретения является упрощение и удешевление технологии регенерации отработанных трансформаторных масел за счет использования доступных и дешевых материалов технического карбида кальция, кварцевого песка, глинозема, силикагеля и совмещением процессов сушки, нейтрализации кислых примесей, адсорбции, фильтрации и дегазации в одном аппарате (адсорбере).
Техническим результатом является получение трансформаторного масла, соответствующего требованиям к качеству регенерированных масел, с применением доступных материалов и использованием технологичного способа, осуществляемого в одном аппарате.
Поставленный технический результат достигается разработкой нового одностадийного, технологичного и экономичного способа регенерации отработанных трансформаторных масел путем последовательного пропускания через три слоя, при этом в первом слое используют карбид кальция марок КМ или 2/25 или отсев карбида кальция, в котором осуществляют осушку и нейтрализацию кислых примесей; во втором слое - смесь кварцевого песка мелких фракций с размером частиц от 0,1 до 0,63 мм с глиноземом или мелкозернистым силикагелем марок МСКГ или АСКГ в массовом соотношении (1-10):1, в котором осуществляют адсорбцию и фильтрацию; в третьем слое - крупнозернистый сорбент силикагель марки КСКГ или его смеси с кварцевым песком крупной фракции с размером частиц от 1,6 до 7 мм, в котором одновременно с перколяцией осуществляют дегазацию, которая продолжается в тонком слое масла до сбора очищенного масла.
Для очистки масел используют: для первого слоя - карбид кальция (отсев карбида кальция или карбид кальция специальный марки КМ, имеющий размер кусков 10-25 мм - карбид кальция мелкий (по ТУ 6-01-1347-87) или карбид кальция 2/25 с размерами кусков от 2 до 25 мм (по ГОСТ 1460-81); для второго слоя - смеси кварцевого песка мелких фракций 0,1-0,315 мм или 0,315-0,63 мм (по ТУ 39-1554-91) с глиноземом (технический оксид алюминия) или мелкозернистым силикагелем марок МСКГ (0,25-2 мм) или АСКГ (0,2-0,5 мм) (по ГОСТ 3956-76); для третьего слоя - крупнозернистый силикагель марки КСКГ (2,8-7 мм) (по ГОСТ 3956-76) или его смеси с кварцевым песком крупной фракции (1,6-7 мм) (по ТУ 39-1554-91). Перед применением фракционированный кварцевый песок трижды промывают горячей водопроводной водой (или конденсатом). Затем сушат в течение 8-10 часов при температуре 140-160°С. Глинозем, силикагель также сушат в течение 4-5 часов при температуре 140-160°С. Перед заполнением средней части колонки сорбенты тщательно смешивают в массовом соотношении кварцевый песок мелкой фракции: глинозем или мелкозернистый силикагель (1-10):1 (мас.) соответственно.
Регенерацию трансформаторных масел (после предварительного отстаивания от шлама и воды и (или) пропускания через фильтр грубой очистки) осуществляют в стеклянном цилиндрическом сосуде диаметром 50 мм, в котором соотношение высоты h общего слоя сорбентов к внутреннему диаметру адсорбера (h/d) составляет 10-25. В нижнюю часть адсорбера помещают фильтрующий материал, выше которого размещают слой (2-4h/d) крупнозернистого силикагеля КСКГ, или его смесь с кварцевым песком крупной фракции. Когда масло поступает из среднего слоя сорбентов в нижний, в котором создается вакуум (10-300 мм рт.ст.), происходит «вскипание» газообразных примесей, непрерывное образование мелких масляных пузырьков и их разрушение между гранулами крупнозернистого сорбента. Таким образом в данной части (нижней) адсорбера происходит не только сорбция примесей, но и дегазация масла и разрушение пены. Крупнозернистый слой сорбента способствует развитию поверхности взаимодействия фаз и формированию непрерывно стекающей масляной пленки.
Средний слой сорбентов (5-15h/d) - смесь кварцевого песка мелких фракций с глиноземом или мелкозернистым силикагелем (МСКГ или АСКГ) обеспечивает необходимое гидравлическое сопротивление, позволяющее поддерживать в нижнем слое вакуум от 10 до 300 мм рт.ст., медленное и равномерное поступление масла из среднего слоя в нижний слой, что также способствует эффективному разрушению образующейся пены и предотвращает унос масла (в виде пены и разбрызгиванием) в вакуумсоздающую систему (для создания вакуума используется водоструйный насос).
Верхний слой сорбентов (3-6h/d), состоящий из мелких кусков карбида кальция, отделяется от среднего фильтрующим материалом для предотвращения смешения слоев и дополнительной фильтрации. В процессе регенерации масла над верхним слоем постоянно поддерживается небольшой слой очищаемого масла.
В верхнем слое происходит осушка масла за счет взаимодействия карбида кальция с водой и нейтрализация кислых примесей. В среднем слое масло очищается за счет сорбции и фильтрации (т.к. мелкодисперсный слой сорбентов обладает хорошими и фильтрующими свойствами). В нижнем слое масло очищается за счет процессов перколяции и дегазации. Из колонки в приемную емкость масло стекает в виде пленки по наклонной трубе, в которой в вакууме происходит завершение процесса дегазации. Для более эффективного отделения газообразных фракций примесей от масла и их удаления труба соединяется с единой вакуумной магистралью (10-300 мм рт.ст.) после адсорбера и перед приемной емкостью (что препятствует вторичному попаданию газообразных фракций примесей в очищаемое масло).
На чертеже изображена принципиальная схема устройства для регенерации отработанного трансформаторного масла.
Основным аппаратом установки для регенерации отработанного трансформаторного масла является адсорбер, заполненный тремя слоями сорбентов: верхнего 1, среднего 2, нижнего 3, разделенные перегородками с фильтрующим материалом 4; первый верхний слой 1 состоит из карбида кальция, второй слой 2 (средний) состоит из смеси кварцевого песка мелкой фракции с глиноземом или мелкозернистым крупнопористым силикагелем, третий нижний слой с крупнозернистым сорбентом или смесью крупнозернистых сорбентов 3; перегородку с фильтрующим материалом 5, наклонной трубы 6, верхняя и нижняя части которой соединены с единой вакуумной магистралью, вакуумной линии 7, связанную с вакуумным агрегатом, обеспечивающим остаточное давление 10-300 мм рт.ст., резервуара для приема очищенного масла 8 и ловушки 9.
Способ осуществляют следующим образом.
Подлежащее регенерации отработанное трансформаторное масло (после предварительного отстаивания от шлама и воды или (и) пропускания через фильтр грубой очистки) подается в верхнюю часть адсорбера. Проходя через первый верхний слой 1, состоящий из мелких кусков технического карбида кальция, масло подвергается осушке, происходит нейтрализация кислых примесей. Из верхнего слоя масло через перегородку с фильтрующим материалом 4, разделяющую верхний и средний слои сорбентов, поступает во второй средний слой 2, в котором масло очищается за счет процессов адсорбции и фильтрации; в нижнем слое 3 за счет создаваемого разряжения (10-300 мм рт.ст.) происходит «вскипание» газообразных примесей и непрерывное образование мелких масляных пузырьков и их разрушение в свободном объеме между гранулами крупнозернистого сорбента. В нижнем слое адсорбера продолжается сорбция примесей, содержащихся в масле, дегазация масла, которой способствуют процессы непрерывного образования и разрушения мелких масляных пузырьков. За счет высокого гидравлического сопротивления среднего слоя сорбентов масло поступает в нижний слой с невысокой скоростью, что способствует эффективному разрушению пены и предотвращает попаданию масла (вместе с пеной) в вакуумную магистраль. Из нижней части адсорбера в приемную емкость масло медленно стекает по наклонной трубе 6, в которой завершается процесс дегазации. Для более эффективного отделения газообразных фракций примесей от масла, предотвращения их вторичного попадания в регенерируемое масло труба 6 соединяется с единой вакуумной магистралью 7 после адсорбера и перед приемной емкостью 8. В ловушке 9 собираются жидкие примеси.
Для лучшего понимания сущности предлагаемого технического решения ниже приводятся конкретные примеры осуществления способа регенерации.
Пример 1. Регенерации подвергают 1000 г отработанного трансформаторного масла ВГ (после предварительного отстаивания и отделения шлама и воды). Для очистки используют адсорбер, нижний слой которого (4h/d) заполнен высушенным силикагелем марки КСКГ, средний слой (15h/d) заполнен смесью кварцевого песка (фракция 0,315-0,63 мм) и силикагеля марки МСКГ в массовом соотношении 10:1; верхний слой (6h/d) заполнен карбидом кальция марки 2/25. Температура масла +35°С, остаточное давление 15 мм рт.ст. Очищенное масло получено с выходом 94%, свойства которого приведены в таблице.
Пример 2. Регенерации подвергают 1000 г отработанного трансформаторного масла ВГ (после предварительного отстаивания и отделения шлама и воды). Для очистки используют адсорбер, нижний слой которого (3h/d) заполнен смесью силикагеля марки КСКГ и кварцевого песка (фракция 1,6-7 мм) в соотношении 1:1 (мас.), средний слой (10h/d) заполнен смесью кварцевого песка (фракция 0,315-0,63 мм) и глинозема в массовом соотношении 5:1; верхний слой (5h/d) заполнен карбидом кальция марки КМ. Температура масла +30°С, остаточное давление 20 мм рт.ст. Очищенное масло получено с выходом 93%, свойства которого приведены в таблице.
Пример 3. Регенерации подвергают 1000 г отработанного трансформаторного масла ВГ (после предварительного отстаивания и отделения шлама и воды). Для очистки используют адсорбер, нижний слой (2h/d) заполнен высушенным силикагелем марки КСКГ, средний (5h/d) заполнен смесью кварцевого песка (мелкой фракции 0,1-0,315) и силикагеля марки АСКГ в массовом соотношении 1:1, верхний слой (3h/d) заполнен отсевом карбида кальция. Температура масла+35°С, остаточное давление 25 мм рт.ст. Очищенное масло получено с выходом 95%, свойства которого приведены в таблице.
Характеристики трансформаторного масла, регенерированного по примерам 1, 2 и 3, представлены в таблице.
Как видно из таблицы, полученные образцы масел удовлетворяют требованиям к качеству регенерированных масел, подготовленных к заливке в электрооборудование (до 220 кВ) после его ремонта [Объем и нормы испытаний электрооборудования. Под общ. ред. Б.А.Алексева, Ф.Л.Когана, Л.Г.Маликонянца. - 6-е изд. М.: Изд-во НЦ ЭНАС, 2000, гл. 25] Российское акционерное общество энергетики и электрификации «ЕЭС России», РД 34.45-51.300-97.
Таблица. Сравнительные характеристики отработанного и регенерированного трансформаторного масла. | ||||
Показатели | Отработанное масло | Регенерированное масло по примерам | ||
1 | 2 | 3 | ||
Внешний вид | Мутное светло-коричневое масло с взвешенными механическими частицами и водой | Чистое прозрачное масло светло-желтого цвета без следов взвешенных частиц и воды | Чистое прозрачное масло светло-желтого цвета без следов взвешенных частиц и воды. | Чистое прозрачное масло светло-желтого цвета без следов взвешенных частиц и воды |
Вязкость кинематическая, мм2/с при 50°С | 8,7 | 8,9 | 8,9 | 8,8 |
Кислотное число, мг КОН/г масла | 0,08 | 0,01 | 0,01 | 0,01 |
Температура вспышки в закрытом тигле, °С | 133 | 137 | 136 | 136 |
Влагосодержание, % (мас.) | 0,12 | 0,002 | 0,002 | 0,002 |
Содержание механических примесей, % | Хлопьевидный осадок | Отсутствие (класс чистоты 11) | Отсутствие (класс чистоты 11) | Отсутствие (класс чистоты 11) |
Газосодержание, (% объема) | | 0,1 | 0,1 | 0,1 |
Пробивное напряжение, (кВ) | 22 | 61 | 60 | 61 |
Класс C10M175/02 на основе минеральных масел