средство для повышения урожайности пшеницы и картофеля

Формула изобретения

Средство для борьбы с грибковыми болезнями пшеницы и картофеля, содержащее экстракт пихтовой зелени, полученный при кипячении пихтовой зелени с метилтретбутиловым эфиром и обработанный N,N'-тетраметилдиаминометаном, соль 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты с N,N'-тетраметилдиаминометаном и экстракт смеси лишайников рода Usnea, полученный кипячением воздушно-сухого сырья в изопропиловом спирте, при следующем соотношении компонентов:

Экстракт пихтовой зелени, обработанный
N,N'-тетраметилдиаминометаном	97,50-98,75%
Соль 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты с
N,N'-тетраметилдиаминометаном	1,00-1,5%
Экстракт смеси лишайников рода Usnea	0,25-1,00%

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к сельскому хозяйству, в частности к новым средствам для борьбы с грибковыми заболеваниями пшеницы и картофеля и повышения их урожайности.

В настоящее время в сельском хозяйстве для борьбы с болезнями многих сельскохозяйственных культур, в том числе пшеницы и картофеля, для повышения их урожайности широко применяются химические фунгициды.

Раксил компании Bayer CropScience [Зинченко В.А. Химическая защита растений: средства, технология и экологическая безопасность. - М.: Колос, 2005.] - протравитель системного действия, используется для протравливания семян перед посадкой, действующее вещество - тебуконазол. Препарат повышает устойчивость растений ко многим болезням - септориозу, головневым, корневым гнилям и т.д. Несмотря на широкий спектр действия, у Раксила есть недостаток: его действующее вещество тебуконазол - синтетическое химическое вещество, не встречающееся в природе. При возрастающих объемах применения таких чужеродных веществ их остатки или продукты метаболизма могут накапливаться в объектах природной среды, мигрировать по цепям питания и вызывать нежелательные эффекты в живой природе, губительно действуя на природную флору и фауну, а также, загрязняя продукты питания, корма и питьевую воду, влиять на здоровье человека.

Фалькон - многокомпонентный химический фунгицид компании Bayer CropScience [Зинченко В.А. Химическая защита растений: средства, технология и экологическая безопасность. - М.: Колос, 2005.], основными компонентами которого являются спироксамин, тебуконазол, триадименол. Эффективность препарата обеспечивается тем, что входящие в его состав химические фунгициды принадлежат к разным классам органических соединений. При попадании на кожу этот препарат может вызывать жжение или зуд, не рекомендуется его попадание в почву и водоемы, так как он вызывает загрязнение воды.

Химический фунгицид Максим фирмы «Сингента» (Швейцария) [Тютерев С.Л. "Обработка семян фунгицидами и другими средствами оптимизации жизни растений", Санкт-Петербург: ООО ИЦ защиты растений, 2006] - действующее вещество флудиоксонил. Флудиоксонил относится к новому классу химических фунгицидов - классу фенилпирролов, эффективен как контактный фунгицид для защиты посадочного материала; на картофеле - один из лучших препаратов против любых видов парши и гнилей при хранении, а также ризоктониоза и фитофтороза во время вегетации. Несмотря на высокую эффективность имеет все недостатки, характерные для химических фунгицидов, - накапливается в почве, в сточных водах, загрязняет водоемы, нарушая экологический статус природной зоны. Эти препараты в наших экспериментах выбраны как препараты сравнения.

Наиболее близким к заявляемому средству является зарегистрированное Госхимкомиссией РФ и включенное в «Государственный каталог пестицидов и ядовхимикатов, разрешенных к применению на территории Российской Федерации» средство Новосил на основе тритерпеновых кислот, полученное из хвои пихты сибирской экстракцией трет-бутилметиловым эфиром и последующей обработкой экстракта [RU 2108803, RU 2147400, ТУ 2449-003-0353895-01]. Новосил - экологически сбалансированный препарат растительного происхождения, обладающий рядом уникальных свойств:

- стимулирует рост растений и сокращает время созревания;

- улучшает плодообразование и усиливает плодоношение;

- в значительной степени сокращает вред, наносимый инфекциями растений;

- улучшает качество выращенных растений, усиливает сахаристость, масляничность, сокращает кислотность и количество нитратов;

- пригоден для замачивания семян с целью ускорения их всхожести и подъема активности роста;

- растения, обработанные этим препаратом, лучше сохраняют завязи, особенно при пониженных температурах.

К недостаткам средства Новосил следует отнести недостаточно высокую эффективность, нестабильную в зависимости от года, и недостаточно высокую прибавку урожая сельскохозяйственных культур.

Задача настоящего изобретения - создание на основе экстракта пихтовой хвои с помощью специальных добавок нового эффективного средства широкого спектра действия, сравнимого по эффективности с химическими фунгицидами.

Поставленная задача решается композиционным средством, содержащим экстракт пихтовой зелени, полученный при кипячении с метилтретбутиловым эфиром и обработанный N,N'-тетраметилдиаминометаном, соль 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты с N,N'-тетраметилдиаминометаном и экстракт смеси лишайников рода Usnea, полученный кипячением воздушно-сухого сырья в изопропиловом спирте, при следующем соотношении компонентов:

Экстракт пихтовой зелени, обработанный
N,N'-тетраметилдиаминометаном	97.50-98.75%
Соль 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты	0.50-1.50%
с N,N'-тетраметилдиаминометаном
Экстракт смеси лишайников рода Usnea	0.25-1.00%

Средство получают следующим образом. Проводят экстракцию воздушно-сухой пихтовой зелени при кипячении метилтретбутиловым эфиром (трижды по 4 часа), затем полученный экстракт вводят в реакцию с N,N'-тетраметилдиаминометаном (бисамином). Последняя операция переводит кислотные компоненты экстракта пихтовой зелени в водорастворимые аминные соли. К полученной аминной соли пихтового экстракта добавляют соли 2,4-дихлофеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) с N,N'-тетраметилдиаминометаном (бисамином) (от 0.50 до 1.50%) и экстракт смеси лишайников рода Usnea (от 0.25 до 1.00%).

Бисамин (N,N'-тетраметилдиаминометан) - жидкость, температура кипения 85°С, смешивается с водой в любых соотношениях, мало токсичен, является многотоннажным продуктом нефтехимической промышленности, легко синтезируется из водных растворов формальдегида и диэтиламина. Известно его использование в качестве стимулятора роста растений [SU 1220157]. Соли бисамина с карбоновыми кислотами (муравьиной и щавелевой) проявляют фунгицидные свойства [SU 1643526]. Обработка экстракта пихтовой зелени бисамином позволяет получить аминные соли тритерпеновых кислот, что повышает их растворимость в воде, улучшает их фунгицидные свойства и биодоступность.

2,4-Дихлорфеноксиуксусная кислота (2,4-Д), вещество с высокой биологической активностью, относится к синтетическим регуляторам роста растений [Баскаков Ю.А., Шаповалов А.А. Регуляторы роста растений. М.: Знание, 1982]. Аминная соль 2,4-Д широко используется в сельском хозяйстве как гербицид, не действующий на злаковые, в том числе пшеницу [Чканников Д.И., Соколов М.С. Гербицидное действие 2,4-Д и других галоидфеноксикислот. М.: Наука, 1973].

Экстракт смеси лишайников рода Usnea, полученный троекратным кипячением воздушно-сухой смеси лишайников в изопропиловом спирте и содержащий в качестве основного компонента усниновую кислоту - вещество с мощными фунгицидными свойствами. Известно средство БИОКЛАД [RU 2331194] на основе спиртового экстракта лишайников рода Cladonia, базовым веществом которого также является усниновая кислота. При использовании средства БИОКЛАД сбор зерна возрастал относительно контроля на 3.2 ц/га (при протравливании Раксилом - на 2.4 ц/га).

Использование экстракта лишайников рода Usnea более экономично, чем экстрактов лишайников рода Cladonia, так как лишайники рода Usnea могут быть собраны как отходы лесозаготавливающей промышленности. Кроме того, БИОКЛАД, несмотря на его высокую фунгицидную активность, не совсем удобен в использовании, так как представляет собой порошок, образующий с горячей водой нестойкую суспензию.

Заявляемое средство представляет собой водный раствор смеси компонентов, что очень удобно в использовании. Для обработки семян и вегетирующих посевов смесь разбавляют водой до нужной концентрации и наносят в количествах, соответствующих эксперименту.

Проведена оценка влияния экспериментальных средств на продуктивность яровой пшеницы и картофеля. Наилучшие показатели по сравнению с химическими протравителями показало средство, называемое далее БИУС, в котором к солям пихтового экстракта с бисамином было добавлено 1.5% соли 2,4-Д с бисамином и 1% экстракта лишайников Usnea.

Способ получения заявляемого средства БИУС и результаты экспериментов, подтверждающих его биологическую активность в качестве средства защиты пшеницы и картофеля от болезней и повышения урожайности, приведены ниже.

Оценка эффективности нового заявляемого средства БИУС при предпосевной обработке семян пшеницы и опрыскивании посевов в фазе кущения и колошения.

Основные элементы технологии возделывания пшеницы в опыте соответствовали общепринятым для центрально-лесостепного Приобского агроландшафтного района [Ресурсоэнергосберегающие технологии возделывания яровой пшеницы в Новосибирской области: Метод. пособие / А.Н.Власенко, В.К.Каличкин, Н.Г.Власенко и др. // РАСХН. Сиб. отд-е. СибНИИЗХим. - Новосибирск, 2000. - 48 С.].

Эффективность применения нового биологического средства БИУС изучали в двух однофакторных полевых опытах на посевах яровой пшеницы Омская 30, размещенной по паровому предшественнику. Средство БИУС использовали для протравливания семян перед посевом (15 мая) и опрыскивания посевов в фазе кущения (18 июня) и колошения (16 июля) культуры (0,1 мл в 100 мл раствора). Химические препараты - Раксил (0,5 л/т) и Фалькон (0,6 л/га) использовали в качестве эталонов. Опыт с протравливанием семян заявляемым средством обрабатывали в фазе колошения Фальконом (0,6 л/га). Повторность опыта четырехкратная, размещение вариантов по обработке семян систематическое, по обработке посевов - рандомизированное (площадь делянок составила 50,4 и 25,2 м², соответственно обработкам). При протравливании семян норма расхода рабочей жидкости составила 10 л/т, при обработке посевов в период вегетации - 200 л/га.

Урожайность пшеницы, показатели структуры урожая и качество зерна определяли по общепринятым методикам [Доспехов Б.А. Методика полевого опыта (с основами статистической обработки результатов исследований) / Б.А.Доспехов. - М.: Агропромиздат, 1985. - 351 с., Опытное дело в полеводстве. М: Россельхозиздат, 1982. - 187 с.]. Уборку урожая в опытах проводили прямым комбайнированием комбайном Сампо 500.

Урожайность приводили к 14% влажности и 100%-ной чистоте (ГОСТ 1386.5 - 93) [Зерно: Методы анализа. - М., 1996. - 142 с., Опытное дело в полеводстве. М: Россельхозиздат, 1982. - 187 с.].

Заявляемое изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Получение заявляемого средства.

320 г воздушно-сухой пихтовой зелени загружают в 2-л круглодонную колбу, заливают метилтретбутиловым эфиром (1200 мл) и кипятят с обратным холодильником 4 час. Экстракт отфильтровывают, растворитель простой перегонкой возвращают обратно в колбу со шротом. Операцию экстрагирования повторяют еще 2 раза. После отгонки растворителя суммарный экстракт выдерживают 30 мин на ротационном испарителе при 50°С. Получают 24.75 г (7.73%) темно-зеленой стеклообразной массы.

Определение кислотного числа экстракта осуществляют нейтрализацией свободных жирных кислот, содержащихся в навеске исследуемого экстракта, спиртовым раствором гидроксида калия (ГОСТ 5476-80). Получают 0.112 г КОН на 1 г экстракта (что соответствует 0.002 моль КОН на 1 г экстракта).

Бисамин (N,N'-тетраметилдиаминометан) синтезируют по методике [Organic Synthesis, Coll. Voll.6, p.474 (1988); Vol.59, p.153 (1979)] из водных растворов формальдегида и диметиламина.

2,13 г экстракта пихтовой зелени (условно 0.004 моль тритерпеновых кислот по кислотному числу экстракта) растворяют при перемешивании в смеси 20 мл этилового спирта и 10 мл диэтилового эфира. К темно-зеленому раствору по каплям добавляют 0.41 г (0.004 моль) бисамина, раствор выдерживают при перемешивании при комнатной температуре 3 час. Отгоняют растворитель на ротационном испарителе, получают темно-зеленую массу весом 2.55 г, которую растирают шпателем с 1.00 г эмульгатора (жидкого мыла). Полученную субстанцию растворяют в теплой воде (~40-50°С, 9.2 г воды) из расчета 0.2 г экстракта в 1 мл раствора.

Соль 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты (2,4-Д) с бисамином получают при смешивании кислоты и амина в соотношении 1:1 по молям в водном растворе. В коническую колбу загружают 0.85 г белого порошка 2,4-Д в 3.5 мл воды, к полученной суспензии при перемешивании на магнитной мешалке прикалывают 0.40 г бисамина. Белый порошок 2,4-Д полностью растворяется, выдерживают при перемешивании 3 час. Получают 5.16 г желтоватого раствора с 1.25 г аминной соли. Разбавляют до 10 г водой для удобства использования.

Воздушно-сухую смесь лишайников Usnea (110 г) измельчают и экстрагируют трижды при кипячении (по 4 час) изопропиловым спиртом. Из объединенных экстрактов растворитель удаляют простой перегонкой, следы растворителя удаляют на ротационном испарителе при выдерживании на бане в течение 30 мин. Получают 7.6 г (6.9%) твердого экстракта коричневого цвета. Базовая компонента экстракта - усниновая кислота (ВЭЖХ). К 0.03 г экстракта Usnea добавляют каплю жидкого мыла, тщательно растирают шпателем до однородной желто-коричневой массы, разбавляют горячей (50-60°С) водой до 1.60 г.

Мерной пипеткой в пенициллиновый флакон отбирают 1 мл раствора, содержащего 0.2 г смеси пихтового экстракта с бисамином, по весу добавляют 0.024 г раствора соли 2,4-Д с бисамином (0.003 г соли, 1.5%) и 0.108 г раствора экстракта Usnea (0.002 г экстракта, 1.0%). Получают раствор темно-зеленого цвета, который доводят до 10 г по весу, получают средство БИУС, которое далее испытывают на сельскохозяйственных растениях.

Подавление развития корневой гнили и ростостимулирующее действие нового средства при обработке семян пшеницы перед посевом и на фоне снижения вредоносности листостеблевых инфекций оказало влияние на урожайность пшеницы (табл.1). В этом случае достоверный рост урожайности был отмечен в варианте БИУС - 1,5 т/га (при применении Раксила - 1,7 т/га). Существенное повышение массы 1000 зерен при обработке семян средством БИУС - на 4,5 г в сравнении с контролем (в варианте с Раксилом - 2,8 г).

Таблица 1
Влияние обработки семян пшеницы на урожайность и массу 1000 зерен
Вариант	Урожайность, т/га	Масса 1000 зерен, г
абсолютная	прибавка
Контроль	4,5	0	42,8
БИУС	6,0	1,5	47,3
Раксил	6,2	1,7	45,6

Таким образом, по комплексному воздействию на пшеницу обработка семян средством БИУС не уступает протравителю Раксил.

Применение средства БИУС по вегетирующей пшенице привело к росту массы 1000 зерен и урожайности культуры (табл.2). Существенное увеличение сбора зерна с применением БИУС в фазе кущения пшеницы (на 12%). Опрыскивание посевов Фальконом обеспечило максимальное увеличение урожайности на 44,0% по сравнению с контролем.

Таблица 2
Влияние обработки посевов на урожайность и массу 1000 зерен
Вариант	Урожайность, т/га	Масса 1000 зерен, г
абсолютная	прибавка
Контроль	2,5	0	33,9
Опрыскивание в фазе кущения
БИУС	2,8	0,3	35,9
Опрыскивание в фазе колошения
БИУС	2,6	0,1	35,7
Фалькон	3,6	1,1	38,2

Таким образом, применение средства БИУС при обработке семян пшеницы приводит к увеличению урожайности культуры на 1.5 т/га, сравнимой с таковой при применении химического протравителя, - 1.7 т/г.

Кроме средства БИУС были проведены испытания на посевах пшеницы средств, основу которых составлял экстракт зелени пихты, обработанный бисамином из примера 1, но с другим соотношением компонентов. Конкретные средства и результаты их испытаний приведены в примерах 2-4.

Пример 2.

Мерной пипеткой в пенициллиновый флакон отбирают 1 мл раствора из примера 1, содержащего 0.2 г смеси пихтового экстракта с бисамином, по весу добавляют 0.016 г раствора соли 2,4-Д с бисамином (0.002 г соли, 1.0%), доводят объем образца до 10 мл, получают однородный темно-зеленый раствор. Данные по результатам использования средства, полученного в условиях примера 2, см. в таблицах 3, 4.

Пример 3.

Мерной пипеткой в пенициллиновый флакон отбирают 1 мл раствора из примера 1, содержащего 0.2 г смеси пихтового экстракта с бисамином, по весу добавляют 0.027 г раствора экстракта Usnea, что соответствует 0.0005 г экстракта (0.25%). Доводят объем образца до 10 мл, получают раствор темно-зеленого цвета. Данные по результатам использования средства, полученного в условиях примера 3, см. в таблицах 3, 4.

Пример 4.

Мерной пипеткой в пенициллиновый флакон отбирают 1 мл раствора из примера 1, содержащего 0.2 г смеси пихтового экстракта с бисамином, доводят раствор до объема 10 мл, получают однородный темно-зеленый раствор. Данные по результатам использования средства, полученного в условиях примера 4, см. в таблицах 3, 4.

Таблица 3
Влияние обработки семян пшеницы на урожайность и массу 1000 зерен
Вариант	Урожайность, т/га	Масса 1000 зерен, г
абсолютная	прибавка
Контроль	4,5	0	42,8
Средство по Примеру 2	5,4	0,9	44,2
Средство по Примеру 3	5,6	1,1	44,1
Средство по Примеру 4	5,6	1,1	44,5
Раксил	6,2	1,7	45,6

Из анализа данных таблицы 3 следует, что применение средств по примерам 2-4 способствует повышению урожайности пшеницы на 0.9-1.1 т/г, однако эти результаты ниже тех, которые получены со средством БИУС и химическим протравителем.

Таблица 4
Влияние обработки посевов на урожайность и массу 1000 зерен
Вариант	Урожайность, т/га	Масса 1000 зерен, г
абсолютная	прибавка
Контроль	2,5	0	33,9
Опрыскивание в фазе кущения
Средство по Примеру 2	2,6	0,1	34,5
Средство по Примеру 3	2,7	0,2	33,8
Средство по Примеру 4	2,6	0,1	34,9
Опрыскивание в фазе колошения
Средство по Примеру 2	2,6	0,1	35,0
Средство по Примеру 3	2,6	0,1	38,2
Средство по Примеру 4	2,7	0,2	35,9
Фалькон	3,6	1,1	38,2

Прибавка урожайности при применении средства БИУС при опрыскивании в фазе кущения (0.3 т/г) превышает таковую для средств по примерам 2-4 (0.1-0.2 т/г), однако действие Фалькона при опрыскивании пшеницы в фазе колошения повышает урожайность культуры выше, чем полученные средства, - 1.1 т/г.

Таким образом, обработка семян яровой пшеницы средством БИУС подавляет развитие болезней и увеличивает сбор зерна на 1.5 т/га. Эффективность средства БИУС сопоставима с предпосевным протравливанием семян Раксилом - 1.7 т/га. Достоверная прибавка урожая на 12% получена только от применения средства БИУС в фазе кущения пшеницы, опрыскивание же посевов химическим фунгицидом Фалькон обеспечивает его рост на 44%.

Оценка эффективности нового заявляемого средства БИУС при предпосадочной обработке клубней картофеля.

Полевые исследования по выявлению влияния средства БИУС на фитосанитарное состояние посадок картофеля проводили в однофакторном полевом опыте на сорте Лина. Повторность опыта 3-кратная, обработка клубней методом опрыскивания за 1-3 суток до посадки. Норма расхода рабочей жидкости 30 л/т.

Достоверную прибавку урожая в 5.8 т/га обеспечивает средство БИУС, что превышает данные эталона (Максим), где она составляет 5.0 т/га.

Таблица 5
Влияние весенней обработки клубней на продуктивность культуры и качество нового урожая, т/га
Вариант	Всего, т/га	Здоровых клубней, т/га
Контроль	28,4	17,8
Максим (0,4 л/т)	33,4	23,8
БИУС	34,2	26,3

Помимо увеличения урожайности вышеуказанное средство БИУС оздоровило клубни нового урожая (табл.5 и 6).

Таблица 6
Влияние весенней обработки посадочного материала на распространенность ризоктониоза на клубнях нового урожая, %
Вариант	Склероциальные формы	Здоровых клубней
Контроль	41,0	42,5
Максим (0,4 л/т)	30,2	58,0
БИУС	28,6	56,6

Хорошо проявило себя в полевых испытаниях также заявляемое средство, описанное в примере 5, содержащее 1.5% соли 2,4-Д с бисамином и 0.25% экстракта Usnea.

Пример 5.

Мерной пипеткой в пенициллиновый флакон отбирают 1 мл раствора из примера 1, содержащего 0.2 г смеси пихтового экстракта с бисамином, по весу добавляют 0.024 г раствора соли 2,4-Д с бисамином (0.003 г соли, 1.5%) и 0.027 г раствора экстракта Usnea, что соответствует 0.0005 г экстракта (0.25%). Доводят объем образца до 10 мл, получают раствор темно-зеленого цвета.

Достоверная прибавка урожая в этом случае составила 5.4 т/га, что было на уровне эталона, где она составила 5.0 т/га. Данное заявляемое средство повысило выход здоровых клубней в новом урожае на 3.5 т/га, а также снизило распространенность на них склероциальных форм на 12%. (Для протравителя Максим данные показатели составили - 6.0 т/га и 11%.)

Таким образом, заявляемое средство БИУС показывает лучшие результаты в полевых испытаниях на картофеле, повышает выход здоровых клубней в новом урожае на 8.5 т/га, а также снижает распространенность на них склероциальных форм на 12%. Для протравителя Максим данные показатели составляют - 6.0 т/га и 11%.