способ получения сорбента для газовой хроматографии

Формула изобретения

Способ получения сорбента для газовой хроматографии, включающий нанесение на инертный твердый носитель Сферохром-2 органического вещества метил- -цианэтилсилоксанового каучука, отличающийся тем, что на твердый носитель предварительно наносят трис( -цианэтил)фосфиноксид формулы O=Р(CH₂CH ₂CN)₃ при следующем соотношении нанесенных органических компонентов, мас.%; трис( -цианэтил)фосфиноксид: метил- -цианэтилсилоксановый каучук - (90-10):(10-90).

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к аналитической газовой хроматографии, в частности к сорбентам для анализа органических веществ, в том числе и загрязнителей окружающей среды. Это изобретение может найти применение в лабораториях аналитического и экологического контроля и касается газохроматографического разделения смесей органических веществ.

Известен способ получения сорбента для газовой хроматографии, когда на инертный твердый носитель марки Хроматрон наносится индивидуальное органическое вещество, например метил- -цианэтилсилоксановый каучук, в количестве от 5 до 25% от массы (Супина В. Насадочные колонки в газовой хроматографии. - М.: Мир, 1977 г., с.256).

Известен способ получения сорбента, включающий использование полиоксиэтиленбис(арсенатов) в качестве неподвижной жидкой фазы для газохроматографического разделения и анализа гидроксилсодержащих органических веществ (патент РФ № 2037825, М.кл.⁶ G01N 30/48, 1995 г.).

Прототипом способа получения сорбента для газовой хроматографии является способ, включающий использование бинарной композиции, состоящей из полиоксиэтиленбис(арсената) и метил-( -цианэтилсилоксанового каучука, в качестве неподвижной жидкой фазы для газовой хроматографии (патент РФ № 2216017, М.кл.⁷ G01N 30/48, 2003 г.).

Недостатком указанных способов получения сорбента для газовой хроматографии является недостаточно высокая селективность разделения органических веществ с близкими физико-химическими свойствами.

Задачей настоящего изобретения является создание сорбента повышенной селективности разделения органических веществ, имеющих близкие физико-химические свойства.

Технический результат достигается тем, что в способе получения сорбента для газовой хроматографии, включающем нанесение на инертный твердый носитель Сферохром-2 органического вещества метил- -цианэтилсилоксанового каучука, согласно изобретению на твердый носитель предварительно наносят трис( -цианэтил)фосфиноксид формулы

,

при этом соотношение нанесенных органических компонентов составляет, мас.%: трис( -цианэтил)фосфиноксид : метил- -цианэтилсилоксановый каучук (90-10):(10-90).

Каждое из указанных органических веществ используется в качестве сорбента. Совместное их применение для получения сорбента для газовой хроматографии неизвестно. Эффект от совместного использования получается больший, чем суммарный эффект от использования каждого в отдельности сорбента (см. таблицу. Хроматографические факторы полярности сорбентов).

Способ осуществляется следующим образом.

Трис( -цианэтил)фосфиноксид получают окислением трис( -цианэтил)фосфина 8%-ной перекисью водорода. Например, к 19,3 г (0,1 г-моль) трис( -цианэтил)фосфина при постоянном перемешивании и охлаждении прибавляют 50 г (по теории 42,5 г) 8%-ного раствора перекиси водорода. Выделившийся трис( -цианэтил)фосфиноксид отделяют и перекристаллизовывают из воды. Получают 20 г (выход 96%) целевого продукта. Температура плавления 179-180°С.

Найдено, %: С 51,47; Н 5,79; Р 14,50.

Вычислено, %: С 51,67; Н 5,72; Р 14,83.

Для получения данного сорбента на инертный твердый носитель предварительно наносят трис( -цианэтил)фосфиноксид. Для этого трис( -цианэтил)фосфиноксид растворяют в этиловом спирте. Раствор заливают в колбу, где находится твердый носитель Сферохром-2.

Сферохром-2 имеет рН 7,5, удельную поверхность по БЭТ 4 м²/г, удельный объем пор от 0,65 до 1,80 см ³/г (А.А.Лурье. Хроматографические материалы. М.: Химия, 1978, 439 с.).

Колбу нагревают до температуры 120°С в течение 5-6 ч, в результате чего растворитель испаряется. Таким образом, получают сорбент, который затем заливали раствором метил- -цианэтилсилоксанового каучука в бензоле в количестве от 25 до 30% от массы твердого носителя. Смесь снова нагревают, растворитель испарялся и получался бинарный сорбент, который загружался в хроматографическую колонку и кондиционировался в токе инертного газа-носителя гелия в течение 5-6 ч с целью получения воспроизводимых хроматографических характеристик. Затем температуру хроматографической колонки снижают с 120 до 100°С и проводят газохроматографический анализ стандартных сорбатов: алканов, ароматических углеводородов, спиртов, кетонов нитроалканов, пиридиновых оснований. Для каждого из них определяли время удерживания стандартных сорбатов, на базе которого рассчитывали индексы удерживания и хроматографические факторы полярности по стандартной методике (Г.А.Гольберт, М.С.Вигдергауз. Курс газовой хроматографии. - М.: Химия, 1983 г., с.49).

Полученный по такому способу сорбент обладает более высокой селективностью разделения полярных органических веществ по сравнению с прототипом.

В таблице приведены значения пяти хроматографических факторов полярности для стандартных сорбатов заявляемого способа получения сорбента в сравнении с прототипом. Как видно из таблицы (Хроматографические факторы полярности сорбентов), разность фактов полярности У (этанол) и Х (бензол) составляет для заявленных сорбентов 12,36 ед., что больше, чем у прототипа (12,07 ед.).

Хроматографические факторы полярности сорбентов
№	Название	Хроматографические факторы полярности
п/п		Х	Y	Z	U	S	Y-X
1.	Трис( -цианэтил)фосфиноксид : метил- -цианэтилсилоксановый каучук (50:50)	0.40	12.65	4.25	5.12	8.12	12.25
2.	Трис( -цианэтил)фосфиноксид : метил- -цианэтилсилоксановый каучук (10:90)	0.31	12.60	4.12	5.08	8.05	12.29
3.	Трис( -цианэтил)фосфиноксид : метил- -цианэтилсилоксановый каучук (90:10)	0.46	12.82	4.38	5.26	8.27	12.36
4.	Полиоксиэтиленбис(арсенат) : метил- -цианэтилсилоксановый каучук (50:50) (прототип)	0.23	12.30	6.16	6.73	7.20	12.07