способ структурной диагностики полупроводниковых многослойных структур (варианты)

Формула изобретения

1. Способ структурной диагностики полупроводниковых многослойных структур, включающий сканирование образца в условиях брэгговского отражения с использованием -метода в пошаговом режиме рентгеновской дифрактометрии, отличающийся тем, что для многослойных гетероструктур AlGaN/GaN с нанометровыми слоями используют рентгеновскую однокристальную дифрактометрию мощностью 5-15 Вт с немонохроматическим, квазипараллельным пучком рентгеновских лучей и позиционно-чувствительным детектором с угловой шириной окна 10-15°, причем сначала фиксируют рентгеновскую трубку в положении брэгговского отражения для кристаллографической плоскости (0002) слоя GaN, затем проводят сканирование образцов путем наклона рентгеновской трубки в угловых диапазонах, лежащих слева и справа от основного интерференционного максимума (0002) слоя GaN и включающих в себя все интерференционные максимумы структур Al_xGa_(1-x)N/GaN, где х от 0,1 до 0,9, а пошаговое сканирование проводят, выставляя рентгеновскую трубку последовательно в угловые положения, соответствующие максимальному отражению для каждого мелкого пика с записью дифрактограмм при одинаковой экспозиции для всех мелких пиков, а время экспозиции составляет 30-100 с.

2. Способ структурной диагностики полупроводниковых многослойных структур, включающий сканирование образца в условиях брэгговского отражения с использованием -метода в пошаговом режиме рентгеновской дифрактометрии, отличающийся тем, что в двухслойных гетероструктурах используют рентгеновскую однокристальную дифрактометрию мощностью 5-10 Вт с немонохроматическим, квазипараллельным пучком рентгеновских лучей и позиционно-чувствительным детектором с угловой шириной окна 10-15°, сканирование образцов в пошаговом режиме проводят путем наклона рентгеновской трубки в двух узких угловых интервалах, причем сначала в одном интервале, изменяя угловое положение рентгеновской трубки до получения максимального отражения от базисной кристаллографической плоскости эпитаксиальной пленки, а затем в другом интервале до получения отражения от кристаллографической плоскости подложки, имеющей максимальное отражение и величину брэгговского угла, отличающуюся от величины брэгговского угла базовой плоскости эпитаксиального слоя на 10-20°.

3. Способ структурной диагностики полупроводниковых многослойных структур, включающий сканирование образца в условиях брэгговского отражения с использованием -метода в пошаговом режиме рентгеновской дифрактометрии, отличающийся тем, что для КНИ-структур используют рентгеновскую однокристальную дифрактометрию мощностью 5-10 Вт с немонохроматическим, квазипараллельным пучком рентгеновских лучей и позиционно-чувствительным детектором с угловой шириной окна 10-15°, сканирование в пошаговом режиме путем наклона рентгеновской трубки проводят в угловых диапазонах, лежащих слева и справа от основного интерференционного максимума (400) слоя Si и включающих в себя все интерференционные максимумы всех возможных кристаллографических модификаций двуокиси кремния с шагом 0,01° по 2 , и идентифицируют модификацию разделительного окисла по угловому положению определенных селективных интерференционных пиков, устанавливая время экспозиции от 50 до 100 с.

Описание изобретения к патенту

Предлагаемое изобретение относится к полупроводниковой микроэлектронике, наноэлектронике и может быть использовано для исследования полупроводниковых гетероструктур, включая современные перспективные структуры на широкозонных материалах AlGaN/GaN и КНИ-структуры с субмикронными и нанометровыми слоями, а также для входного контроля многослойных структур при формировании на них активных и пассивных элементов интегральных схем и дискретных приборов.

Для исследования монокристаллических многослойных структур обычно используется высокоразрешающая рентгеновская дифрактометрия, реализуемая с помощью двух- и трехкристальных дифрактометров путем снятия кривых качания (Д.К.Боуэн, Б.К.Таннер. Высокоразрешающая рентгеновская дифрактометрия и топография, С-П, Наука, 2002). При двухкристальном варианте между рентгеновской трубкой и образцом устанавливается коллиматор, отсекающий расходящуюся часть пучка и обеспечивающий минимальную расходимость рентгеновского луча. В качестве коллиматора обычно используется совершенный кристалл-монохроматор того же типа, что и исследуемый образец, установленный в отражающее положение. Способ реализуется таким образом, что кристалл-монохроматор остается неподвижным, а измеряемый монокристалл поворачивается вокруг оси, лежащей в анализируемой кристаллографической плоскости, перпендикулярной плоскости, в которой расположены падающий и отраженный рентгеновские лучи (брэгговская плоскость). Фиксируется интенсивность отраженного излучения в зависимости от угла поворота вращающегося кристалла - снимаются так называемые кривые качания. Измеренная кривая качания по существу является сверткой плосковолновых кривых качания коллиматора пучка и исследуемой структуры. При разориентировке двух кристаллов наблюдается уширение кривой качания, а когда в исследуемом кристалле имеются некие дефектные участки, кривые качания получаются в виде нескольких максимумов. При исследовании двухслойного образца несоответствие между слоем и подложкой получается непосредственно из разделения пиков. По угловому расстоянию между пиками можно определить относительное изменение параметров кристаллической решетки исследуемого монокристаллического образца. Для повышения точности измерения с целью расширения динамического диапазона измеряемой интенсивности дифракционного рассеяния используют трехкристальный рентгеновский дифрактометр с добавлением кристалла-анализатора, который обеспечивает четкое разделение дифракционной и диффузной составляющей. Анализ многослойных структур с субмикронными и нанометровыми слоями чаще всего осуществляется именно с помощью трехкристального варианта. К недостаткам метода относится следующее:

- метод требует использования очень сложного и мощного рентгеновского оборудования;

- работы на таком оборудовании можно проводить только в специально оборудованных помещениях из-за радиационной опасности;

- крайняя трудоемкость процесса, особенно при работе с трехкристальным методом (на выставление двух кристаллов относительно друг друга и снятие 1-й кривой качания может потребоваться 5-6 часов времени).

Для уменьшения трудоемкости калибровки трехкристального дифрактометра в качестве прототипа выбран способ рентгеновской двухкристальной дифрактометрии, включающий сканирование образца в пошаговом режиме в условиях брэгговского отражения с использованием -метода (сохранение постоянного угла между рентгеновской трубкой и детектором) (A.M.Афанасьев, Р.М.Имамов. Структурная диагностика «квантовых» слоев методом двухкристальной рентгеновской дифрактометрии», Кристаллография, 2003, том 48, № 5, с.786-801).

Оказалось, что измерения вдали от брэгговского угла максимальной интерференции для данной системы плоскостей, т.е. на хвостах кривых отражения, позволяют расширить информацию, получаемую при исследовании многослойных структур с субмикронными и нанометровыми слоями. Это так называемый метод асимптотической брэгговской дифракции - снимают кривые вдали от брэгговского угла вплоть до ±2000". Чем шире область измерения углов, тем более детальную информацию можно получить при анализе таких кривых. Однако при больших углах поворота, как уже указывалось, интенсивность отражения резко падает (в 10⁵-10⁷ раз), что и требует для подавления диффузного фона использования системы сложных щелей, мощных рентгеновских трубок и кристалла-монохроматора, формирующего рентгеновский пучок с узким распределением по углу и длинам волн.

Для исследования аналогичных гетероструктур в способе-прототипе в качестве монохроматора использовался монокристалл германия в отражающем положении (004). В качестве источника рентгеновского излучения использовалась рентгеновская трубка с медным анодом мощностью 1,5 кВт. Кривые качания от гетероструктур снимались /2 -сканированием в пошаговом режиме с заданной статистикой сигнала в каждой точке измерения. Для подавления диффузного фона использовалась система специальных щелей, в частности благодаря использованию узкой приемной щели осуществлялось основное разделение когерентной и диффузной составляющей полного рассеяния, что позволило расширить динамический диапазон измеряемой интенсивности дифракционного рассеяния.

К недостаткам способа-прототипа относится следующее:

- способ не позволяет разрешить отдельные интерференционные максимумы от нанометровых слоев многослойных структур, т.е. снять полный объем информации с гетероструктур с элементами сверхрешетки;

- способ требует использования целого ряда сложных приспособлений: щелей, кристалла-монохроматора; применение любых щелей может свести на нет все усилия по формированию строго параллельного первичного пучка из-за дифракции на краю щели;

- использование мощного рентгеновского оборудования; работы на таком оборудовании можно проводить только в специально оборудованных помещениях из-за радиационной опасности;

- определенная трудоемкость процесса, особенно при работе с юстировкой щелей.

Техническим результатом настоящего изобретения является:

- расширение комплекса решаемых задач для многослойных полупроводниковых структур, в частности разрешение интерференционных пиков, соответствующих отдельным нанометровым слоям полупроводниковых структур,

- резкое снижение трудоемкости,

- возможность использования маломощной аппаратуры, что, в свою очередь, не требует работы в специально оборудованных помещениях,

- снижение стоимости используемой аппаратуры,

- повышение наглядности, а следовательно, и информативности способа.

Технический результат достигается тем, что в предлагаемом способе структурной диагностики полупроводниковых многослойных структур, включающем сканирование образца в условиях брэгговского отражения с использованием -метода в пошаговом режиме рентгеновской дифрактометрии, используют рентгеновскую однокристальную дифрактометрию мощностью 5-15 Вт с немонохроматическим, квазипараллельным пучком рентгеновских лучей и позиционно-чувствительным детектором с угловой шириной окна 10-15°, а пошаговое сканирование производят путем наклона рентгеновской трубки, при этом в многослойных гетероструктурах AlGaN/GaN с нанометровыми слоями сначала фиксируют рентгеновскую трубку в положении брэгговского отражения для кристаллографической плоскости (0002) слоя GaN, затем проводят сканирование образцов в пошаговом режиме в угловых диапазонах, лежащих слева и справа от основного интерференционного максимума (0002) слоя GaN и включающих в себя все интерференционные максимумы структур Al_x Ga_(1-x)N/Ga, где х принимает значения от 0,1 до 0,9, выставляя рентгеновскую трубку последовательно в угловые положения, соответствующие максимальному отражению для каждого мелкого пика с записью дифрактограмм при одинаковой экспозиции для всех мелких пиков, причем время экспозиции составляет 30-100 секунд; в двухслойных гетероструктурах сканирование в пошаговом режиме проводят в двух узких угловых интервалах, сначала в одном интервале, изменяя угловое положение рентгеновской трубки до получения максимального отражения от базисной кристаллографической плоскости эпитаксиальной пленки, а затем в другом интервале до получения отражения от кристаллографической плоскости подложки, имеющей максимальное отражение и величину брэгговского угла, отличающуюся от величины брэгговского угла базовой плоскости эпитаксиального слоя на 10-20°. В КНИ-структурах проводят сканирование с шагом 0,01 по 2 в угловых диапазонах, лежащих слева и справа от основного интерференционного максимума (400) слоя Si и включающих в себя интерференционные максимумы всех возможных кристаллографических модификаций двуокиси кремния, а затем идентифицируют модификацию разделительного окисла по угловому положению селективных интерференционных пиков, соответствующих определенным кристаллическим модификациям окисла, устанавливая время экспозиции от 50 - до 100 секунд.

В предлагаемом способе, прежде всего, используется однокристальная дифрактометрия, что резко снижает трудоемкость самого процесса измерения, поскольку не требуется строгого выставления анализируемого образца относительно кристалла-монохроматора, а также резко снижается стоимость и сложность используемого оборудования (стоимость на порядок), в частности не требуется использования специальных щелей. В предлагаемом способе однокристальная дифрактометрия используется в сочетании с немонохроматическим, квазипараллельным пучком рентгеновских лучей, что обеспечивает все преимущества геометрии параллельного пучка: нечувствительность к ошибкам положения образца, отсутствие ошибок искажения пиков интерференционных максимумов на неплоских или неровных образцах, что обычно приводит к асимметрии формы и смещению интенсивности пиков. Схема параллельного пучка наиболее благоприятна для изучения напряжений, текстуры и изменений в фазовом составе материала. Использование в предлагаемом способе рентгеновской трубки с мощностью на два порядка ниже, чем в прототипе (5-10 Вт) при сохранении высокой интенсивности первичного частично монохроматизированного пучка рентгеновских лучей обеспечивает то, что уровень радиационного фона в предлагаемом способе не превышает природный. Это делает крайне удобной и безопасной работу, не требуя использования специально оборудованного помещения.

Использование позиционно-чувствительного детектора с угловой шириной окна 10-15° позволяет одновременно регистрировать интерференционную картину дифракции в этом угловом диапазоне, что позволяет при пошаговом сканировании постепенно вводить в отражающее положение разные системы кристаллографических плоскостей, не меняя положение детектора. Это, в свою очередь, упрощает эксплуатацию данного способа и повышает его чувствительность, поскольку позволяет поэтапно анализировать кривые качания путем постепенного наклона рентгеновской трубки с шагом 0,005° по , не меняя положение детектора. Такое сканирование позволяет разрешать отдельные очень тонкие слои в многослойных структурах (до 5 нм), либо разориентированные друг относительно друга, либо имеющие другие параметры решетки.

Новым в данном способе также является то, что сканирование образцов производится наклоном не анализируемого кристалла, как в аналоге и прототипе, а наклоном трубки. При этом при анализе многослойных гетероструктур, например AlGaN/GaN с нанометровыми слоями, предлагается сначала фиксировать рентгеновскую трубку в положении брэгговского угла для отражения от базовой плоскости основного слоя, в частности, для гетероструктур AlGaN/GaN это плоскость (0002), а слой - GaN с известным брэгговским углом для этой системы плоскостей, а затем проводить сканирование, изменяя наклон трубки в угловых диапазонах, лежащих слева и справа от данного интерференционного максимума, причем этот угловой диапазон сканирования должен включать в себя все интерференционные максимумы структур Al_x Ga_(1-x)N/GaN, где х от 0,1 до 0,9. При таком сканировании четко выявляются лишь граничные пики от слоев GaN, AlN, сапфира и наблюдается лишь общий размытый фон от многослойного участка гетероструктур Al_xGa_(1-x)N, где х обычно может меняться от 0,1 до 0,9. Затем для выявления нанометровых слоев предлагается последовательно выставлять рентгеновскую трубку в угловые положения, соответствующие максимальному отражению для каждого мелкого пика с записью дифрактограмм при одинаковой экспозиции для всех этих пиков, выбирая время экспозиции 30-100 секунд. Эти пики обычно просматриваются на общем размытом фоне при сканировании в широком угловом диапазоне, но они, как указывалось, не четкие и размыты. Предлагаемое последовательное пошаговое сканирование позволяет детализировать тонкую структуру многослойных гетероструктур, поскольку при указанном времени экспозиции можно записать детально профиль пиков от каждого нанометрового слоя. Способ-прототип не позволяет получить такую информацию, а, как свидетельствуют литературные источники, четкую картину от таких многослойных структур даже с элементами сверхрешетки можно получить лишь на сверхсложном дорогом трехкристальном дифрактометре (P.P.Кютт, М.П.Щеглов, В.Ю.Давыдов и др. Деформация слоев в сверхрешетках AlGaN/GaN по данным дифракционного анализа, ФТТ, 2004, том 46, вып.2, с.353-359).

При анализе двухслойных гетероструктур, например КНС-структур, проводят сканирование в двух узких угловых интервалах, сначала в одном интервале, изменяя угловое положение рентгеновской трубки до получения максимального отражения от базисной кристаллографической плоскости эпитаксиальной пленки, а затем в другом интервале до получения отражения от кристаллографической плоскости подложки, имеющей максимальное отражение и величину брэгговского угла, отличающуюся от величины брэгговского угла базовой плоскости эпитаксиального слоя на 10-20°. Выбор такой кристаллографической плоскости сапфировой подложки с брэгговским углом, отличающимся от брэгговского угла эпитаксиального слоя на угол 10-20°, позволяет четко разделять два интерференционных пика от эпитаксиального слоя и от подложки, не меняя положения детектора Таким образом, это позволяет при одной экспозиции получить два четко разделенных пика от эпитаксиального слоя и от подложки.

При анализе КНИ-структур для идентификации разделительного окисла в них предлагается проводить сканирование с шагом 0,01° в угловых диапазонах, лежащих слева и справа от основного интерференционного максимума (400) кремния и включающих в себя все интерференционные максимумы всех возможных кристаллографических модификаций двуокиси кремния, а идентифицировать модификации и структуру разделительного окисла по угловому положению дополнительных селективных интерференционных пиков, соответствующих определенным кристаллографическим модификациям окисла, подбирая время экспозиции таким образом, чтобы интерференционные пики -кварца (104) и (302) или -кристобалита (303) четко просматривались, не затеняясь фоновой интенсивностью основного пика кремния (400), в данном случае время экспозиции будет составлять от 50 до 100 сек. Такая оценка разделительного окисла стала возможна из-за предложения использовать рентгеновские трубки малой мощности (5-10 Вт), так как при использовании аппаратуры, которая обычно используется в двух- и трехкристальных дифрактометрах (рентгеновские трубки мощностью 1,5 кВт), пики такой малой интенсивности просто будут сливаться с фоном. Такая же ситуация может возникнуть при неправильно выбранном времени экспозиции. Таким образом, предлагаемый способ позволяет определять структуру разделительного окисла, что невозможно ни в способе-прототипе, ни в способе-аналоге.

Таким образом, в предлагаемом способе используется целый ряд новых элементов:

- однокристальная дифрактометрия малой интенсивности,

- позиционно-чувствительный детектор с определенной угловой шириной окна,

- выборочное сканирование в узком или широком угловом диапазоне в зависимости от вида анализируемых структур,

- пошаговое сканирование проводится путем наклона рентгеновской трубки,

- возможность идентифицировать структуру разделительного окисла в КНИ-структурах, что обеспечивает в сравнении с прототипом резкое расширение комплекса решаемых задач при анализе полупроводниковых многослойных структур,

- возможность анализа гетероструктур с субмикронными и нанометровыми переходными слоями.

Предлагаемое изобретение также существенно, так как оно обеспечивает по сравнению с аналогом и прототипом:

- возможность выявления и наблюдения нанометровых слоев в многослойных гетероструктурах; анализ разделительного окисла в КНИ-структурах, который не реализуется ни одним из способов рентгеновской дифрактометрии, т.е. резкое увеличение комплекса решаемых задач исследования и контроля полупроводниковых гетероструктур;

- повышение точности измерения анализируемых углов;

- резкое снижение трудоемкости процесса контроля;

- возможность использования маломощной аппаратуры, что, в свою очередь, не требует работы в специально оборудованных помещениях;

- снижение стоимости используемой аппаратуры.

Предлагаемый способ оказался оптимальным для контроля таких современных и перспективных полупроводниковых гетероструктур, как широкозонные гетероструктуры AlGaN/GaN с нанометровыми слоями, а также различных КНИ-структур, которые в настоящее время широко используются для производства современных полупроводниковых ИС и дискретных приборов самого различного назначения, в частности, получивших широкое распространение НЕМТ на AlGaN/GaN.

Таким образом, заявляемый способ соответствует критерию «изобретательский уровень», так как все элементы новизны в данной заявке не предполагают очевидности для специалистов. Необходимо отметить, что именно сочетание всех предлагаемых элементов с известной схемой сканирования образца в условиях брэгговского отражения с использованием -метода в пошаговом режиме рентгеновской дифрактометрии дает принципиально новое построение способа диагностики полупроводниковых мнонгослойных стркуктур с субмикронными и нанометровыми слоями.

Пример 1. В соответствии с заявляемым способом проводилась структурная диагностика полупроводниковой многослойной гетероструктуры AlGaN/GaN, выращенной на сапфировой подложке методом МЛЭ с буфером в виде многослойной структуры с элементами сверхрешетки. Состав буфера: AlN(10Å) - GaN(1000 ) - Al_0,1Ga_0,9N (4200Å) - grad (от Al_0,3Ga_0,7N до Al_0,1Ga _0,9N)(700Å) - Al_0,3Са_0,7N(2800Å) - grad SLS (Al_0,3Ga_0,7N до AlN)(1400Å) - AlN (2100Å) - сапфир. Рабочие слои гетероструктуры следующие: Al_0,33Ga_0,67N н/л (120Å) - Al _0,33Ga_0,67N лег. Si; N=1,5.10¹⁸ см ^-3 (100Å) - Al_0,33Ga_0,67N, н/л (20Å). Исходная поверхность сапфировой подложки практически совпадала с кристаллографической плоскостью сапфира (0001), разориентация составляла 0,5°. Контроль производился с помощью однокристальной рентгеновской дифрактометрии с немонохроматическим, квазипараллельным пучком рентгеновских лучей и позиционно-чувствительным детектором с угловой шириной окна от 12°. Получение квазипараллельного пучка рентгеновских лучей обеспечивалось за счет использования поликапиллярной оптики Кумахова, которая основана на полном внешнем отражении рентгеновских лучей при критическом угле их падения на поверхность капилляров, что, в свою очередь, позволяет проводить высокочувствительные и точные измерения образцов даже с искривленными или беспорядочными поверхностями. При использовании рентгеновской оптики Кумахова излучение передается с высокой эффективностью и низкими потерями: потери в этом случае составляют не более 60%, в то время как при использовании монохроматора в двухкристальной и трехкристальной дифрактометрии 98-99%, что требует использования, как указывалось, рентгеновских трубок большой мощности. В частности, в прототипе мощность используемой трубки составляла 1,5 кВт, в данном примере использовалась трубка интенсивностью 10 Вт.

Анализируемую гетероструктуру помещали на предметный столик установки и производили пошаговое сканирование образца путем наклона рентгеновской трубки. Сначала фиксировали рентгеновскую трубку в положении брэгговского отражения для кристаллографической плоскости (0002) основного слоя GaN, время экспозиции составляло 100 с. Оказалось, что угловое положение пика от слоя GaN у многослойной структуры составляло 2 =34,43°, причем пик имел раздвоенный характер. Более детальное исследование показало, что наблюдаются по существу два пика с разной интенсивностью и разным угловым положением: угловое положение второго пика составляло 2 =34,24°. Затем проводили сканирование образца в широком угловом интервале (33,55-36,55 по 2 ), анализируя далеко простирающиеся «хвосты» кривых дифракционного отражения. При такой съемке, как видно на фиг.1, хорошо разрешаются пики интерференционного отражения от слоя (0002) GaN (фиг.1, раздвоенный пик слева) и один интенсивный пик с угловым положением 2 =35,76°, который, судя по угловому положению, соответствует слою Al_0,87Ga_0,23N/AlN (фиг.1, большой пик справа).

Между этими двумя пиками в промежуточном угловом положении наблюдается некий уширенный пик, на фоне которого просматриваются отдельные максимумы, по всей вероятности, соответствующие отдельным слоям буфера (фиг.1). Для локализации каждого маленького пика рентгеновская трубка устанавливалась точно в брэгговское положение, соответствующее каждому данному интерференционному максимуму, при этом интенсивность каждого пика резко возрастала, и хорошо детализировался профиль пика. Время экспозиции для большинства пиков выбиралось 30 с (фиг.2).

Наиболее интенсивным оказался пик 1 (фиг.2 и 3), соответствующий, скорее всего, слою Al_0,1Ga_0,9N, который имеет наибольшую толщину (4200Å). Пик 2 соответствует слою с мольным содержанием алюминия х=0,17. Пик 3 с мольным содержанием алюминия х=0,3 имеет меньшую интенсивность, чем пики 1 и 2, а судя по величине ширины на полувысоте, структура этого слоя значительно лучше остальных (фиг.2). Полученные результаты при исследовании многослойных гетероструктур показали, что использование заявляемого способа по п.1 позволяет выявлять тонкую структуру многослойных гетероструктур, в частности, с элементами сверхрешетки, определять угловое положение интерференционных пиков, соответствующих определенным слоям с толщинами менее 100 нм, и осуществлять анализ профиля интерференционных максимумов. Результаты заявленных параметров способа при исследовании широкозонных многослойных гетероструктур сведены в таблицу 1 (пункт 2).

Пример 2. В соответствии с заявляемым способом проводилась структурная диагностика двухслойных гетероструктур кремний-на-сапфире (КНС-структуры). Исследовались КНС-структуры диаметром 100 с толщиной слоя кремния 0,6 мкм и КНС-структуры диаметром 150 мм с толщинами слоя кремния 0,1 и 0,3 мкм. Кристаллографическая ориентация поверхностей кремния всех исследуемых гетероструктур была (100) с базовым срезом по <110>. Для выращивания слоев кремния с ориентацией (100), по данным изготовителя, использовались сапфировые подложки с рабочей поверхностью, совпадающей с кристаллографической плоскостью ( ), r - plane.

На анализируемых КНС - структурах контроль производился с помощью однокристальной рентгеновской дифрактометрии интенсивностью 10-15 Вт с немонохроматическим, квазипараллельным пучком рентгеновских лучей и позиционно-чувствительным детектором с угловой шириной окна 15°. Анализируемую гетероструктуру помещали на предметный столик установки, пошаговое сканирование производили путем наклона рентгеновской трубки. Рентгеновские измерения проводились в геометрии симметричной брэгговской дифракции от кристаллографических плоскостей. Сначала проводилась азимутальная ориентировка КНС-структур - азимутальное положение структуры выставлялось таким образом, чтобы брэгговская плоскость совпадала с кристаллографической плоскостью кремния (110). Наиболее удобно делать это по отражению кремния (331), поскольку при азимутальном повороте плоскости (220) плоскость (331) будет более чувствительна к повороту. Что касается сапфировой подложки, то для этого материала использовалось брэгговское отражение от плоскостей ( ), как наиболее плотно упакованной плоскости этого материала и расположенной под большим углом относительно кристаллографической плоскости, совпадающей с границей раздела кремний - сапфир. Такая предварительная юстировка структур гарантировала получение четкой интерференционной картины дифракции от выбранных кристаллографических плоскостей кремния и сапфира. Для кремния анализировали согласно заявленному способу базовую плоскость (400) слоя кремния и плоскость ( ) сапфира.

Для этого в угловом интервале 67,54-69,58° по 2 проводили сканирование образцов путем наклона рентгеновской трубки до получения максимального отражения от базисной плоскости кремниевого слоя (400) для каждой исследуемой структуры. Анализ полученных пиков от базовой плоскости (400) показал, что для КНС-структур различных производителей характерны разные величины ширины на полувысоте пика (FWHM), что свидетельствует о разном структурном совершенстве эпитаксиальных кремниевых слоев кремния в КНС-структурах. Наименьшая величина FWHM была получена для КНС-структур с толщиной слоя 0,6 (FWHM=0,226°) (таблица 2). Затем согласно заявленному способу проводили сканирование в угловом диапазоне 58,0-68,0° для получения максимального отражения от плоскости ( ) сапфира. Оказалось, что ширина на полувысоте пика сапфира значительно меньше (0,184-0,192°), чем для эпитаксиального слоя кремния (таблица 2), что свидетельствует о высоком структурном совершенстве монокристаллов сапфира. Полученные результаты при исследовании двухслойных гетероструктур показали, что использование заявляемого способа по п.2 позволяет выявлять структурные особенности эпитаксиальных слоев в двухслойных гетероструктурах и оценивать совершенство монокристаллических подложек.

Результаты заявленных параметров способа при исследовании двухслойных гетероструктур сведены в таблицу 2.

Пример 3. В соответствии с заявляемым способом проводилась структурная диагностика разделительного слоя окисла в КНИ-структурах. Объектом исследования были следующие структуры: КНИ-структуры с толщиной слоя кремния 5 мкм и 2 мкм, а также КНИ-структуры с толщиной рабочего слоя 0,6 мкм. Контроль гетероструктур проводился с помощью однокристальной рентгеновской дифрактометрии интенсивностью 5 Вт с немонохроматическим, квазипараллельным пучком рентгеновских лучей и позиционно-чувствительным детектором с угловой шириной окна от 10°. Анализируемые гетероструктуры помещали на предметный столик установки и сканирование образцов проводили путем наклона рентгеновской трубки в угловом интервале 68-71° по 2 с шагом 0,01. Время экспозиции выбиралось таким образом, чтобы мелкие пики на дифрактограммах четко просматривались и не затенялись фоновой интенсивностью основного пика кремния (400). На фиг.4, 5, 6. показаны дифрактограммы, снятые с разных КНИ-структур. Было установлено что для КНИ-структур с толщиной слоя 5 мкм хорошо идентифицируются пик -кварца (104) и (302) (фиг.4), в КНИ-структурах с толщиной слоя 2 мкм индентифицируются пики -кристобалитов (303), а в КНИ-структурах разделительный окисел - аморфный.

Полученные результаты при исследовании КНИ-структур показывают, что использование заявляемого способа по п.3 позволяет выявлять модификацию и структуру разделительного окисла.

Результаты заявленных параметров способа при исследовании разделительного окисла КНИ-структур сведены в таблицы 1, 2, 3.

Фиг.1 - дифрагтограмма гетероструктур AlGaN/GaN с многослойным буфером, полученная при среднем значении брэгговского угла для слоев GaN и AlN.

Фиг.2 - «покадровая» развертка интерференционной картины дифракции для гетероструктуры AlGaN/GaN с многослойным буфером.

Фиг.3 - увеличенная «покадровая» развертка интерференционной картины дифракции на гетерострукутры AlGaN/GaN с многослойным буфером (область К).

Фиг.4 - дифрактограмма КНИ-структуры с толщиной рабочего слоя кремния 5 мкм и с модификацией разделительного окисла -кварца.

Фиг.5 - дифрактограмма КНИ-структуры с толщиной рабочего слоя кремния 2 мкм и с модификацией разделительного окисла -кристоболит.

Фиг.6 - дифрактограмма КНИ-структуры с толщиной рабочего слоя кремния 2 мкм и с аморфным разделительным окислом.

Таким образом, как видно из примеров (таблицы 1, 2, 3), использование заявляемого способа позволяет выявлять тонкую структуру многослойных гетероструктур, в частности, с элементами сверхрешетки, определять угловое положение интерференционных пиков, соответствующих определенным слоям с толщинами менее 100 нм, осуществлять анализ профиля интерференционных максимумов; проводить структурную диагностику двух- и трехслойных полупроводниковых гетероструктур; оценивать структурное совершенство рабочих эпитаксиальных слоев, их деформационное состояние; выявлять модификацию и структуру разделительного окисла в КНИ-структурах.

Эффективность предлагаемого способа контроля по сравнению с прототипом и аналогом заключается в следующем:

- повышение информативности способа;

- резкое увеличение комплекса решаемых задач при исследовании и контроле полупроводниковых многослойных структур;

- решение экологических проблем за счет использования установок с малой мощностью, что не требует работы в специально оборудованном помещении;

- снижение себестоимости используемых рентгеновских установок;

- резкое снижение трудоемкости процесса контроля.