способ получения высокочистого никеля для распыляемых мишеней

Формула изобретения

Способ получения высокочистого никеля для распыляемых мишеней, включающий сублимацию порошка хлорида никеля, диффузионное восстановление паров хлорида никеля с получением компактного восстановленного никеля, его вакуумную зонную перекристаллизацию с получением монокристаллов никеля, переплав необходимого по массе количества монокристаллов никеля в плоском кристаллизаторе в вакууме с получением плоского слитка, проплавленного с каждой стороны на полную глубину не менее двух раз, отличающийся тем, что сублимацию порошка хлорида никеля проводят за 10 проходов сублимационной зоны в потоке влажного аргона при температуре 930°С, полученный слиток хлорида никеля загружают в реактор и осуществляют его сублимацию в потоке осушенного аргона и диффузионное восстановление паров хлорида никеля при температуре 930°С в потоке осушенного водорода.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области металлургии цветных металлов и может быть использовано при производстве распыляемых магнетронных мишеней в технологии производства кремниевых интегральных схем в микроэлектронике.

Известен способ получения высокочистого никеля и мишеней из него [Патент РФ № 2377330], взятый за прототип, в соответствии с которым никель производят хлоридным способом и водородным восстановлением с последующими вакуумными переплавами с целью глубокой очистки металла и формообразования. Недостатком известного способа является то, что в хлоридном процессе удаление примесей сильно зависит от выбора материала и емкости реакционного сосуда, соотношения хлора и исходного металла, подбора температуры для осаждения и чистоты исходного продукта. Использование вакуумного плавления и очистки исходных порошков хлорида никеля, полученных по хлоридной технологии, часто не позволяет достигать желаемого результата, так как финишный литой никель имеет макроструктуру невысокого качества, а выращивание монокристаллов, особенно ориентированных, сильно осложняется наличием примесей.

Техническая задача - повышение чистоты никеля для получения монокристаллов и распыляемых мишеней, используемых для тонкопленочной металлизации различными методами распыления, поскольку чистота никеля в значительной мере определяет электрофизические параметры наносимых тонких слоев.

Это достигается тем, что используется способ получения высокочистого никеля для распыляемых мишеней, включающий сублимацию порошка исходного хлорида никеля, диффузионное восстановление паров хлорида никеля с получением компактного восстановленного никеля, его вакуумную зонную перекристаллизацию с получением монокристаллов никеля, переплав необходимого по массе количества монокристаллов никеля в плоском кристаллизаторе в вакууме с получением плоского слитка, проплавленного с каждой стороны на полную глубину не менее двух раз, причем сублимацию порошка хлорида проводят за 10 проходов сублимационной зоны в потоке влажного аргона при температуре 930°С, полученный слиток хлорида никеля загружают в реактор и осуществляют его сублимацию в потоке осушенного аргона и восстановление паров хлорида никеля до металлического никеля при температуре 930°С в потоке осушенного водорода.

Способ получения высокочистого никеля для получения мишеней осуществляют следующим образом. Порошок хлорида никеля помещают в реактор, через который пропускают поток влажного аргона со скоростью 50 мл/мин, разогревают зонную печь до температуры 930°С и перемещают зонную печь вдоль засыпки хлорида никеля длиной 500 мм со скоростью 50 мм/час. При этом направления потока влажного аргона и перемещения зонной печи противоположны. За один проход зоны исходная засыпка хлорида никеля перемещается на 50 мм по направлению потока влажного аргона. После 10 проходов паровой зоны слиток хлорида никеля перемещается на 500 мм, т.е. полностью переносится с первоначального места исходной засыпки. При этом легко гидролизующиеся примеси остаются на месте первоначального места исходной засыпки, а легколетучие примеси собираются в конечной части реактора. Такое совмещение двух процессов очистки - высокотемпературного гидролиза и сублимации существенно повышает эффективность очистки. После окончания процесса 90% начальной части полученного слитка хлорида никеля загружают в реактор и осуществляют его сублимацию в потоке осушенного аргона и диффузионное восстановление паров хлорида никеля до металлического никеля в потоке осушенного водорода при температуре 930°С. Потоки осушенного аргона и осушенного водорода подаются в зону восстановления раздельно. Восстановленный никель в виде фольги и кристаллов прессуют и подвергают вакуумной зонной перекристаллизации до получения монокристаллов. Для получения мишени необходимое по массе количество монокристаллов никеля переплавляют в вакууме в плоском кристаллизаторе до получения плоского слитка, проплавляя его с каждой стороны на полную глубину.

Пример реализации способа

В качестве исходного материала использовали порошок хлорида никеля марки ОСЧ. В начальную часть кварцевого реактора длиной 1200 мм загружали хлорид никеля. Длина исходной засыпки хлорида никеля составляла 500 мм. Реактор помещали в зонную установку и внутрь реактора подавали поток влажного аргона со скоростью 50 мм/мин. Аргон увлажняли парами воды пропусканием через барботер с водой при комнатной температуре. В направлении, противоположном направлению потока влажного аргона, перемещали зонную печь шириной 50 мм со скоростью 50 мм/ч, нагретую до температуры 930°С. Проводили 10 проходов паровой зоны. По окончании процесса хлорид никеля полностью перемещался с первоначального места исходной засыпки. Далее 90% длины слитка (за исключением его конечной части) переносили в другой реактор, в котором проводили сублимацию в потоке осушенного аргона и диффузионное восстановление хлорида никеля в потоке осушенного водорода до металлического никеля при температуре 930°С. Потоки осушенного аргона и осушенного водорода подавали в реактор раздельно. В Таблице приведены результаты анализа хлорида никеля, полученного по способу-прототипу и предлагаемому способу, а также результаты анализа примесного состава металлического никеля после диффузионного восстановления. Видно, что сублимация в потоке увлажненного аргона существенно повышает глубину очистки никеля от металлических примесей.

Содержание примесей в исходном хлориде никеля и металлическом никеле, полученном диффузионным восстановлением хлорида никеля (ррm)
Элементы	Исходный NiCl2 (ОСЧ)	Ni	Ni
Способ-прототип	Предлагаемый способ
Na	30,00	<0,1	<0,01
K	100,00	0,3	<0,01
Mg	10,00	0,3	<0,01
Al	30,00	0,1	<0,01
Ca	10,00	1,0	0,01
Mn	300,00	<0,1	<0,01
Fe	40,00	0,1	0,01
Cu	3,00	0,3	0,01
Ba	50,00	1,0	0,01
Co	30,00	0,1	0,01
Br	-	<0,1	<0,01
Si	1000,00	0,1	0,01
Cr	1,00	<0,1	<0,01
As	3,00	0,3	<0,01

Таким образом, предлагаемый способ получения высокочистого никеля позволяет с высокой эффективностью производить очистку исходных материалов пониженной чистоты, что чрезвычайно важно для приготовления магнетронных мишеней, поскольку появляется возможность использовать никелевый продукт рекордной чистоты.