стоматологическая цементная система

Формула изобретения

1. Цементная система для применения в стоматологии, включающая (a) порошкообразный цемент, включающий 40-60 мас.% алюмината кальция, 8-15 мас.% полиакриловой кислоты, 0,5-5 мас.% винной кислоты, 25-45 мас.% стронциево-фторо-алюминиево-силикатного стекла и 2,5-10 мас.% фторида стронция, и (b) водную гидратирующую жидкость, включающую 10-200 мМ LiCl, 0,1-2 мас.% тринатрийнитрилотриуксусной кислоты (Na₃ - НТУК) и деионизированной воды до 100%.

2. Система по п.1, где отношение порошкообразного цемента к водной гидратирующей жидкости находится в диапазоне от 2,0:1 до 4,0:1.

3. Система по п.2, где отношение находится в диапазоне от 3,0:1 до 3,7:1.

4. Система по п.2, где отношение находится в диапазоне от 3,0:1 до 3,6:1.

5. Порошкообразный цемент для применения в системе по п.1, включающий 40-60 мас.% алюмината кальция, 8-15 мас.% полиакриловой кислоты, 0,5-5 мас.% винной кислоты, 25-45 мас.% стронциево-фторо-алюминиево-силикатного стекла и 2,5-10 мас.% фторида стронция.

6. Порошкообразный цемент по п.5, включающий 47-48 мас.% алюмината кальция, 11-12 мас.% полиакриловой кислоты, 1,5-2,0 мас.% винной кислоты, 33-35 мас.% стронциево-фторо-алюминиево-силикатного стекла и 4-6 мас.% фторида стронция.

7. Порошкообразный цемент по любому из пп.5 и 6, где алюминат кальция имеет размер частиц меньше 12 мкм со средним размером частиц в диапазоне 1,5-4 мкм.

8. Гидратирующая жидкость для применения в системе по п.1, включающая 10-200 мМ LiCl, 0,2-0,4 мас.% тринатрийнитрилотриуксусной кислоты и деионизованной воды до 100%.

9. Набор, включающий цементную систему по любому из пп.1-4.

10. Капсульная система смешивания, содержащая цементную систему по любому из пп.1-4.

11. Применение цементной системы по п.1 для прикрепления импланта к другому импланту и/или к зубной или костной ткани.

Описание изобретения к патенту

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ

Настоящее изобретение относится к цементной системе, включающей водную гидратирующую жидкость и порошкообразный материал, который по существу состоит из неорганической цементной системы, причем порошкообразный материал имеет способность образовывать комплексный, химически связанный материал с неорганической, а также с органической фазами со свойствами, подходящими для скрепления импланта с другим имплантом и/или зубной или костной тканью. Изобретение относится соответственно к порошкообразному материалу и гидратирующей жидкости, а также к сформованному керамическому материалу и набору, включающему систему.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

Настоящее изобретение относится к стоматологическим цементным системам типа гидратирующей цементной системы и особенно к основанным на цементе системам, которые включают химически связанную керамику на основе алюминатов и, возможно, дополнительные химически связанные фазы, такие как силикаты, фосфаты, карбонаты, сульфаты и их сочетания, где кальций выступает в качестве основного катиона. Изобретение было по существу разработано для биоматериалов в области применений стоматологических цементов (наполнителей и цемента), но другие применения также включают ортопедические применения в части как наполнителей, так и цементов, а также импланты, включая покрытия и носители для доставки лекарств.

Такие материалы, как стоматологические цементные материалы и другие импланты, которые должны взаимодействовать с телом человека, должны быть по возможности биоактивными или биосовместимыми. Другими свойствами, которые требуются от стоматологических цементных материалов, являются хорошие технологические свойства с простой применимостью; формование, что позволяет хорошо придавать форму; затвердевание/застывание, которое происходит достаточно быстро для использования в течение минут без вредного выделения тепла и дозволяет эксплуатацию прямо после лечения; устойчивость к коррозии; хорошее связывание между цементным материалом и биологической стенкой и/или материалом импланта, рентгеноконтрастность, хорошие долговременные свойства и хорошую эстетику, что особенно актуально для стоматологических пломбирующих материалов. Материалы, удовлетворяющие, по меньшей мере, большинству этих требуемых свойств, известны в этой области техники и описаны, например, в WO 90/11066, EP 559627 A2, WO 00/21489, WO 01/76534, WO 01/76535, PCT/SE02/01480 и PCT/SE02/01481.

WO 2005/039508 относится к системе для химически связанных керамических (ХСК) материалов, предпочтительно стоматологическому пломбирующему материалу или материалу импланта, включающей две подсистемы. Система включает первичную рабочую предварительную систему для придания улучшенных начальных свойств и вторую основную систему для придания улучшенных свойств конечному продукту, включая биоактивность. Системы взаимодействуют химически. Основной системой является система типа гидратирующейся цементной системы, в частности основанная на цементе система, которая включают химически связанную керамику из группы, состоящей из алюминатов, силикатов, фосфатов, карбонатов, сульфатов и их комбинаций, где кальций выступает в качестве основного катиона, в то время как первичная рабочая часть системы включает полиакриловую кислоту и/или ее соль или другие поликарбоновые кислоты, их сополимеры или поликарбоксилаты (т.е. соль или сложный эфир поликарбоновой кислоты). Для стоматологических применений поликарбоновую кислоту или сополимер, или ее соль, или сложный эфир предпочтительно используют в количестве 3-15% масс., в расчете на порошкообразный материал, включая любые сухие добавки, а для ортопедических применений в количестве 2-5% масс.

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Настоящее изобретение относится, в частности, к материалам, которые удовлетворяют следующим основным критериям, а именно: химический состав как порошка, так и жидкости пригоден для функционирования продукта с определенным намеченным использованием, а биоактивность и очень ограниченное микропросачивание улучшены по сравнению с другими материалами. Кроме того, в изобретении описано добавление хелатирующих агентов с нейтральным pH в смешанную жидкость, что реализует уникальные свойства схватывания, которые учитывают соответствие как требованиям низкой толщины пленки, так и требованию приемлемых времен схватывания. Дополнительный аспект изобретения касается устойчивости свойства материала в широком диапазоне отношения порошка к жидкости. В соответствии с настоящим изобретением добавление Na₃ -НТУК к жидкости также придает устойчивость свойств в более широком диапазоне П:Ж по сравнению с жидкостью без добавки. Это дает возможность использовать капсульную систему смешивания.

В одном аспекте настоящее изобретение относится к цементной системе, имеющей улучшенную биоактивность и очень ограниченное микропросачивание, которая включает (а) порошкообразный цемент, включающий 40-60 масс.% алюмината кальция, 8-15 масс.% полиакриловой кислоты, 0,5-5 масс.% винной кислоты, 25-45 масс.% стронциево-фторо-алюминиево-силикатного стекла и 2,5-10 масс.% фторида стронция; и (б) водную гидратирующую жидкость на основе деионизованной воды.

В одном из воплощений изобретения система, удовлетворяющая основным требованиям Международной организации по стандартизации 9917:2003, имеет отношение порошкового цемента к водной гидратирующей жидкости (П:Ж) от 2,0:1 до 4,0:1.

В следующем воплощении изобретения предлагается цементная система, где отношение П:Ж составляет от 3,0:1 до 3,7:1, а более предпочтительно от 3,0 до 3,6; указанная система особенно подходит для применения с обычным капсульным смешиванием и дозирующим устройством, имеет очень стабильные чистое время схватывания (ВС), толщину пленки (ТП) и прочность на сжатие (ПС).

В другом аспекте настоящее изобретение относится к порошкообразному цементу для использования в системе по изобретению, где цемент включает 40-60% масс.% алюмината кальция, 8-15 масс.% полиакриловой кислоты, 0,5-5 масс.% винной кислоты, 25-45 масс.% стронциево-фторо-алюминиево-силикатного стекла и 2,5-10 масс.% фторида стронция.

В одном из воплощений изобретения предлагается порошкообразный цемент, особенно подходящий для применения в качестве стоматологического пломбирующего цемента для тонких слоев (10-20 мкм), включающий 47-48 масс.% алюмината кальция, 11-12 масс.% полиакриловой кислоты, 1,5-2,0 масс.% винной кислоты, 33-35 масс.% стронциево-фторо-алюминиево-силикатного стекла и 4-6 масс.% фторида стронция.

В следующем аспекте настоящее изобретение относится к гидратирующей жидкости для применения в цементной системе, особенно подходящей для стоматологического пломбирующего цемента для тонких слоев (10-20 мкм), указанная жидкость включает 98-100 масс.% деионизованной воды, 10-200 мМ LiCl и 0,1-2 масс.% захватывающего Ca²⁺ хелатирующего агента.

В одном из воплощений предложенной гидратирующей жидкости захватывающий Ca²⁺ хелатирующий агент выбран из группы, включающей частично или полностью нейтрализованную нитрилотриуксусную кислоту (НТУК) или их смеси.

В следующем аспекте настоящее изобретение относится к набору, включающему цементную систему по изобретению, т.е. порошкообразный цемент и гидратирующую жидкость.

Еще в одном аспекте настоящее изобретение относится к капсульной системе смешивания, содержащей цементную систему по изобретению.

В следующем аспекте настоящее изобретение относится к использованию цементной системы по изобретению для скрепления импланта с другим имплантом и/или зубной или костной тканью.

Дополнительные аспекты, воплощения и преимущества станут очевидными из подробного описания, примеров и прилагаемой формулы изобретения.

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Настоящее изобретение относится к стоматологическому пломбирующему цементу, предназначенному для постоянного скрепления фарфора, наплавленного на металлические коронки, всех металлических коронок, вкладок и накладок, усиленных волокном замещений из композитных смол и полностью керамических замещений, изготовленных из высокопрочного оксида алюминия или оксида циркония, а также для скрепления материала импланта со структурой зуба.

Материал выполняют из порошка, который также называется порошкообразным цементом, и жидкости, которая также называется гидратирующей жидкостью; соответственно жидкость смешивают с порошком, чтобы составить окончательный материал. Основными ингредиентами порошка являются: алюминат кальция, полиакриловая кислота, винная кислота, стронциево-фторо-алюминиевое стекло и фторид стронция.

В самой общей форме порошкообразный цемент по изобретению включает: 40-60 масс.% алюмината кальция, 8-15 масс.% полиакриловой кислоты, 0,5-5% масс.% винной кислоты, 25-45 масс.% стронциево-фторо-алюминиевого стекла и 2,5-10 масс.% фторида стронция.

В пределах диапазона 40-60 масс.% алюмината кальция алюминат кальция возможно может включать дополнительные химически связанные фазы, где кальций является основным катионом, такие как силикаты, фосфаты, карбонаты, сульфаты и их сочетания в максимальном количестве до верхнего предела 60 масс.%. Другими словами, в соответствии с изобретением алюминат кальция присутствует в количестве по меньшей мере 40 масс.% и, если он присутствует, то любая из указанных выше дополнительных фаз используется в общем количестве до 20% масс.%, при условии, что общее количество алюмината кальция и любых таких дополнительных фаз не может превышать 60 масс.%. Однако особенно для стоматологических применений предпочитается присутствие только алюмината кальция.

В соответствии с изобретением компоненты порошка обладают следующими характеристиками. Алюминат кальция имеет размер частиц ниже 12 мкм со средним размером частиц в диапазоне 1,5-4 мкм. Алюминат кальция предпочтительно имеет фазовый состав с по меньшей мере 95% однокальциевого алюмината и менее 1% майенита (mayenite). В соответствии с предпочтительными воплощениями изобретения стронциево-фторо-алюминиевое силикатное стекло предварительно обрабатывают для того, чтобы понизить реакционную способность стекла. Это предпочтительно можно сделать с помощью травления стекла уксусной кислотой в течение соответствующего периода времени в зависимости от требуемой реакционной способности. Фторид стронция имеет максимальный размер частиц в диапазоне среднего размера частиц алюмината Ca.

В самой общей форме подходящая гидратирующая жидкость для указанного выше порошкообразного цемента представляет собой деионизованную воду.

Для получения начальной прочности на сжатие в гидратирующую жидкость следует ввести LiCl, предпочтительно в концентрации 10-200 мМ.

В предпочтительном воплощении изобретения гидратирующая жидкость включает следующие основные компоненты: 15-18 мМ LiCl, 0,2-0,4 масс.% тринатриевой соли нитрилтриуксусной кислоты (Na₃ -НТУК), при этом остаток до 100% составляет деионизованная вода.

Согласно изобретению, порошок и жидкость можно смешивать в широком диапазоне отношений П:Ж (порошок: жидкость). Описанные здесь порошок и жидкость можно смешивать в диапазоне П:Ж от 2,0:1-4,0:1, и это все удовлетворяет требованиям международного стандарта, МС 9917:2003. Это становится возможным путем добавления НТУК в жидкость. Сравнительные испытания без НТУК не соответствуют международному стандарту 9917:2003.

Функцию полиакриловой кислоты или ее соли можно разделить на поперечно-сшивающую и диспергирующую способности. При смешивании компонентов изобретения - порошка и жидкости - порошкообразный материал алюмината кальция сначала растворяется в жидкости, после этого ионы Ca и Al осуществляют поперечную сшивку полиакриловой кислоты с образованием полиакрилового полимера, а другие ионы Ca и Al гидратируются с образованием гидратированного материала на основе алюмината кальция на второй стадии. Получающийся гидратированный материал является композицией из химически связанного материала и поперечно-сшитого полиакрилового полимера.

В случае стоматологического цемента предпочтительная средняя молекулярная масса полиакриловой кислоты равна по меньшей мере 5000, например от 5000 до 100000. Для других применений изобретения можно использовать полиакриловую кислоту более высокой средней молекулярной массы, например до 250000.

Продукт является гибридом между стеклянным иономерным цементом (СИЦ) и алюминатом кальция. Стеклянно-иономерная часть по существу отвечает за начальные свойства, т.е. вязкость, время схватывания, начальную прочность и pH. Алюминат кальция вносит вклад в основной pH во время отверждения, биоактивность, минимальное микропросачивание, долговременные стабильность и прочность.

Однако на начальные свойства не влияет кальций-алюминатная (СА) часть. На время схватывания и толщину пленки (толщина пленки является самым важным свойством стоматологического пломбировочного цемента) влияет СА. Полиакриловая кислота (ПАК) имеет двойную функцию в этом гибридном материале. Кроме функционирования как в обычном СИЦ, поперечно-сшиваемая за счет утечки из стекла ионов Ca²⁺ с образованием твердого тела, полиакриловая кислота также играет важную роль как диспергирующий агент для СА. Винную кислоту (ВК) добавляют для регулирования схватывания СИЦ, как используют для обычных стеклянных иономеров. Она также дополнительно изменяет поведение схватывания СА, замедляя его. ВК и ПАК также имеют дополнительный положительный эффект на срок годности продукта. Чистый кальций-алюминатный продукт чрезвычайно чувствителен к влаге и имеет срок годности, который в основном зависит от условий влажности во время производства. Гибридный материал СИЦ-СА по изобретению имеет такой же вид зависимости, но в гораздо в меньшей степени. ВК и ПАК создают низкий pH, что предохраняет адсорбированную влагу в порошке от реакции с СА, что в ином случае уменьшало бы начальную реакционную способность СА.

В соответствии с изобретением захватывающий Ca²⁺ хелатирующий агент, такой как Na₃-НТУК, добавляют к жидкости для регулирования схватывания материала и, в свою очередь, для того чтобы иметь способность достичь низких значений толщины пленки. Na₃ -НТУК является хелатирующим агентом и действует, захватывая ионы Ca²⁺. Это замедляет механизм схватывания как СА, так и СИЦ, и позволяет получать тонкие пленки, причем в приемлемое время схватывания.

В качестве захватывающего Ca ²⁺ хелатирующего агента можно использовать, помимо Na ₃-НТУК, и другие вещества. Есть несколько хелатирующих агентов, которые дают похожие эффекты, такие как натриевые соли ВК (винной кислоты), ЭДТУК (этилендиаминтетрауксусной кислоты), лимонной кислоты и, возможно, другие хелатирующие агенты, которые захватывают ионы Са²⁺. Важен pH добавляемого хелатирующего агента. Как НТУК, так и винная кислота доступны в виде частично нейтрализованных или полностью нейтрализованных кислот. Значение pH изменяется в зависимости от выбранной кислоты. Полностью нейтрализованные кислоты имеют нейтральный pH и влияют на схватывание только путем изменения баланса ионов Ca²⁺. Если используют частично нейтрализованную кислоту, то более низкий pH этого соединения также будет влиять на схватывание и образование тонких пленок, но также будет гораздо более продолжительным схватывание. Другая функция добавлений нейтрализованного хелатирующего агента состоит в том, что он является диспергирующим агентом, создающим оптимальную вязкость материала.

Таким образом, две связующие фазы могут работать в разное время или работать на перекрывающихся отрезках времени во всем процессе схватывания и затвердевания, облегчая объединение начальной улучшенной формируемости с высокими конечными эксплуатационными характеристиками, связанными в основном со стабильностью и механическими свойствами.

Система и материал в соответствии с изобретением имеют преимущества по сравнению с системами/материалами, такими как стеклянные иономерные цементы или основанные на мономерах пломбировочные материалы, в том, что они хорошо формуются, являются гидрофобными, биоактивными, несжимаемыми и имеют стабильные долговременные свойства.

Система и материал в соответствии с настоящим изобретением дают стабильные тонкие слои с минимальным микропросачиванием. Подобно материалу, описанному в WO 2005/039508, настоящий материал отверждается по меньшей мере в два этапа, т.е. путем поперечного сшивания поликарбоксильной кислоты или ее соли и путем гидратации.

ПРИМЕРЫ

Описание исходных материалов и приготовления

1. Используемый алюминат кальция (CaO)(Al₂O₃) синтезировали и обрабатывали в соответствии с приведенным ниже описанием.

2. Реакционноспособное, растворимое в кислоте стронций-фторо-силикатное стекло произведено фирмой Dentsply DeTrey, Konstanz, Германия.

3. Полиакриловая кислота, качества «для анализа», имеющая среднюю молекулярную массу больше 5000.

4. Винная кислота лабораторного качества.

5. Фторид стронция, качества «для анализа» размолотый до заданного распределения частиц по размеру с d(99)_v<12 мкм.

6. LiCl применяли или в виде кристаллов или в виде заранее приготовленных стандартных растворов качества «для анализа».

7. Нейтрализованную нитрилтриуксусную кислоту (Na₃-НТУК) применяли в виде кристаллов, порошков или предварительно приготовленных стандартных растворов.

8. Деионизованная вода. (Воду следует обработать так, чтобы основная часть содержания ионов в ней была удалена. Предпочтительно воду также можно обработать для того, чтобы удалить микроорганизмы и другие примеси).

ПРИМЕР 1

Приготовление порошка

Алюминат кальция, используемый для этого материала, синтезируют с использованием Al₂O₃ высокой чистоты и или CaO и CaCO₃. Нужное количество исходных материалов взвешивали в подходящей емкости (молярное отношение 1:1). Порошки тщательно смешивали путем вращения в избытке изопропанола или их вращали в сухом виде с использованием миксера для сухих порошков. Если проводят смешивание в изопропаноле, то следующим этапом будет удаление изопропанола путем выпаривания растворителя с помощью испарителя, объединяющего вакуум и нагрев, а в конце - нагревательной печи. Следующим этапом является заполнение тигелей из Al₂O₃ высокой чистоты порошковой смесью и ее тепловая обработка при температуре выше 1300°C в течение подходящего периода времени для того, чтобы получить почти монофазный алюминат кальция в соответствии с приведенным выше описанием. После тепловой обработки материал дробят с применением дробилки высокой энергии, в данном случае валковой дробилки с валками из оксида алюминия. После дробления алюминат кальция размалывают до заданного распределения частиц по размеру с d(99) _v<12 мкм.

Окончательную рецептуру получают следующим образом: все порошковые компоненты взвешивают на весах высокой точности в соответствии с составом в таблице 1.

Таблица 1:
Состав окончательной рецептуры порошка
Исходный материал	масс.%
Алюминат кальция	47,50
Полиакриловая кислота	11,42
Винная кислота	1,84
Алюминиево-фторо-силикатное стекло	34,24
Фторид стронция	5,00

Компоненты взвешивают в стеклянном стакане, а затем стакан помещают в сухой миксер и компоненты смешивают при средней скорости в течение 3 часов. Следующим этапом после перемешивания является просеивание через сито 125 мкм для того, чтобы гомогенизировать порошок и удалить крупные агломераты. После просеивания порошок переносят в подходящую емкость, герметизируют и хранят в сухом виде. Теперь порошок готов для использования.

ПРИМЕР 3

Приготовление жидкости

Сначала LiCl сушат при 150°C не менее 2 часов для того, чтобы удалить физически связанную воду. LiCl и Na₃-НТУК взвешивают в полиэтиленовой бутылке так, чтобы окончательный состав после добавления воды составлял 18 мМ LiCl и 0,3 масс.% Na₃-НТУК. После добавления воды бутылку встряхивают до полного растворения солей. Теперь жидкость готова для использования.

ПРИМЕР 4

Описание испытаний

Порошок и жидкость, описанные выше, испытывали вместе в приведенных ниже испытаниях, используя отношение порошок: жидкость (П:Ж) 3,2:1. Материал смешивают или вручную с помощью шпателя путем нанесения необходимого количества порошка и жидкости на подставку для смешивания и тщательного их перемешивания в течение 35 секунд, или с помощью капсульной системы. В последнем случае стоматологическую капсульную систему предварительно заполняли порошком и жидкостью в правильных количествах для создания необходимого отношения П:Ж. Существуют различные конструкции таких систем и можно использовать любую из них. Капсулу сначала активируют путем совместного внесения порошка и жидкости. Затем капсулу переносят в капсульную смешивающую машину и смешивают достаточный период времени. При использовании системы 3M/ESPE Rotomix это время должно быть 8 секунд с 3 секундами центрифугирования в конце. После смешивания готовый материал дозируют с помощью подходящего инструмента в какую-либо желаемую формочку или емкость для образца. Нет значительной разницы в свойствах в зависимости от того, смешивают ли материал вручную или с помощью капсульной системы.

В таблице 2 перечислены проводимые на материалах испытания.

Таблица 2
Испытание	Регулирующий стандарт
Чистое время схватывания	МС 9917:2003 часть 1
Толщина пленки	МС 9917:2003 часть 1
Прочность на сжатие	МС 9917:2003 часть 1
Кислотная эрозия	МС 9917:2003 часть 1
Рентгеноконтрастность	МС 9917:2003 часть 1
Биоактивность in vitro	Н/о

Результаты показывают, что путем производства стоматологического цемента в соответствии с приведенным выше описанием и его использованием с отношением П:Ж 3.2:1, выполняются все вышеприведенные испытания в соответствии с МС 9917:2003. В отношении биоактивности с помощью энергетической дисперсионной спектроскопии (ЭДС), сканирующей электронной спектроскопии (СЭС), трансмиссионной электронной спектроскопии (ТЭС), рентгеновской дифракции скользящего падения (РСД-СП) было показано, что слой кристаллизованного гидроксилапатита формируется на поверхности материала при погружении в солевой раствор фосфатного буфера на 7 дней.

ПРИМЕР 5

Была проведена серия испытаний для исследования влияния добавления хелатирующего агента в гидратирующую жидкость. Испытанными хелатирующими агентами были Na₃-НТУК, Na₃ -BK и ЭДТУК соответственно. Все жидкие добавки вносили в указанном выше диапазоне в деионизованную воду с фиксированным количеством добавленного LiCl. Чистый раствор LiCl с концентрацией 18 мМ использовали в качестве эталона, кроме того была испытана одна жидкость без добавки LiCl. Тестируемыми в качестве отклика параметрами были толщина пленки, чистое время схватывания и прочность на сжатие, все в соответствии с частью 1 МС 9917:2003. Все жидкости испытывали с использованием порошка с составом, описанном в Примере 1 и отношением П:Ж 3,2:1. Состав испытанной жидкости показан в таблице 3.

Таблица 3:
Состав испытанных жидкостей
Номер жидкости	LiCl (мМ)	Na3 -НТУК (масс.%)	Na 2-BK (масс.%)	ЭДТУК (масс.%)
1	18
2	18	0,3
3	18	1
4	-	0,3
5	18		0,3
6	18		1
7	18			0,3
8	18			1

Описание испытаний

Проведенными испытаниями были чистое время схватывания (ВС), толщина пленки (ТП) и прочность на сжатие (ПС) - все в соответствии с частью 1 МС 9917:2003. Результаты показаны в таблице 4 и демонстрируют, что добавление хелатирующего агента явно оказывает влияние как на время схватывания, так и на толщину пленки. Если добавляют слишком много хелатирующего агента, то время схватывания становится слишком долгим, так же как в случае добавления ЭДТУК. Испытания также показывают, что добавление LiCl необходимо для того, чтобы получить достаточную прочность на сжатие. Все результаты являются средними значениями не менее 6 образцов.

Таблица 4:
Результаты испытаний с хелатирующими агентами
Номер жидкости	ВС (мин)	ТП (мкм)	ПС (МПа)
1	4	30	160
2	4,5	16	144
3	6,18	14	147
4	4,5	18	70
5	5	23	150
6	7	20	132
7	8,38	15	120
8	>10	15	116

ПРИМЕР 6

Была проведена серия испытаний для исследования влияния отношения П:Ж на основные физические свойства. Были испытаны отношения П:Ж в диапазоне от 2,0:1 до 4,0:1. В диапазоне 3,0:1 - 3,7:1 испытывали с шагом 0,1, Измеренными свойствами были ВС, ТП и ПС, а испытанными порошком и жидкостью были те, которые представлены выше в примере 1. Все испытания проводили в соответствии с частью 1 МС 9917:2003. Результаты испытаний показаны в таблице 5.

Таблица 5:
Результаты испытаний отношения П:Ж.
П:Ж	В3 (мин)	ТП (мкм)	ПС (МПа)
2,0:1	7,9	10	90
2,5:1	5,5	12	120
3,0:1	4,5	13	150
3,1:1	4,58	15	155
3,2:1	4,65	14	170
3,3:1	4,7	12	167
3,4:1	4,5	16	169
3,5:1	4,44	15	174
3,6:1	4,40	13	180
3,7:1	4,37	19	181
3,9:1	4,1	21	183
4,0:1	3,60	24	185

Результаты показывают, что есть диапазон отношений П:Ж между 3,0:1 до 3,6:1 или 3,7:1, внутри которого три основных и очень важных физических параметра - ВС, ТП и ПС - очень стабильны. Это является ключевой характеристикой для того, чтобы использовать материал на основе порошка и жидкости вместе с системой смешивания и дозирования на основе капсул.

Данное изобретение не ограничивается описанными вариантами, но может меняться в пределах сущности и объема формулы изобретения.