способ отгонки растворителя из пороховых элементов сферического пороха

Формула изобретения

Способ отгонки этилацетата из пороховых элементов сферического пороха в реакторе, включающий подачу теплоносителя в рубашку реактора, при этом осуществляют подъем температуры теплоносителя с 68°С до 86 87°С в течение 10 15 мин, при которой осуществляют отгонку 70 75 мас.% этилацетата от его общего количества, затем в течение 10 15 мин поднимают температуру теплоносителя до 98 100°С и отгоняют оставшуюся часть этилацетата.

Описание изобретения к патенту

Из литературных источников [1, 2] известны способы отгонки растворителя в химической промышленности. Однако все известные способы неприменимы в технологии получения сферических порохов (СФП), т.к. СФП должны иметь строго заданную пористость, насыпную плотность и стабильные баллистические характеристики.

В качестве прототипа авторами выбран патент [3] «Способ получения сферического пороха», включающий приготовление порохового лака при перемешивании нитроцеллюлозных ингредиентов в 4 5 мас.ч. воды с этилацетатом, добавление эмульгатора, диспергирование лака и удаление растворителя, отличающийся тем, что в качестве нитроцеллюлозных ингредиентов используют пироксилин с баллиститным порохом, или мелкозерненый пироксилиновый порох (МЗПП) с баллиститным порохом, или совместно пироксилин, МЗПП и баллиститный порох при содержании одного из нитроцеллюлозных ингредиентов не более 30 мас.%, приготовление порохового лака осуществляют в течение 30 60 минут, добавление эмульгатора осуществляют в количестве 20 30 мас.% от общего его количества, диспергирование лака проводят в течение 10 20 минут, останавливают процесс на 10 20 минут, затем проводят повторное диспергирование в течение 10 20 минут при вводе оставшегося количества эмульгатора, а в качестве эмульгатора используют мездровый клей.

После завершения процесса обезвоживания сферических частиц ведется отгонка растворителя из них. Процесс отгонки растворителя является сложным физико-химическим процессом.

От скорости отгонки растворителя целиком зависит пористость сферических частиц, насыпная плотность и, как следствие, стабильность баллистических характеристик по скорости полета пуль, разбросу скорости полета пуль и по давлению пороховых газов в канале ствола оружия.

Недостатком данного способа является то, что полученный СФП имеет от операции к последующей операции различную пористость и насыпную плотность, при этом пористость сферических частиц изменяется от 7 до 15%, а насыпная плотность от 0,950 до 0,980 кг/дм³. В таком интервале по пористости и насыпной плотности трудно обеспечить стабильность баллистических характеристик СФП.

Технический результат - разработка технологических режимов отгонки растворителя из пороховых элементов, обеспечивающих получение СФП с заданной насыпной плотностью и равномерно распределенной пористостью в пороховых элементах.

Результат достигается тем, что отгонку растворителя из пороховых элементов СФП осуществляют за счет подъема температуры теплоносителя, подаваемого в рубашку реактора, с 68°С до 86 87°С в течение 10 15 минут, при которой осуществляют отгонку 70 75 мас.% растворителя от общего количества, затем в течение 10 15 минут поднимают температуру теплоносителя до 98 100°С и отгоняют оставшуюся часть растворителя.

Авторами впервые установлено, что отгонку растворителя необходимо вести при строго определенной температуре в пузырьковом режиме кипения. При этом ЭА переходит из сферических частиц в дисперсионную среду (воду) и система постоянно находится в равновесии. В данном случае 70 75 мас.% ЭА переходит в дисперсионную среду за счет коэффициента турбулентной диффузии. Малейшее увеличение тепловой нагрузки приводит к увеличению интенсивности кипения растворителя. Поскольку в дисперсионной среде присутствуют эмульгаторы, на поверхности раздела фаз (жидкость-газовая фаза) возникает устойчивый пенный слой, в который газовые пузырьки ЭА выносят пороховые элементы. Из-за нарушения тепломассообмена в пороховых элементах в пенном слое образуется дополнительная пористость в сферических частицах. Так, авторами установлено, что пористость в сферических частицах до 5% имеет равномерно распределенный характер.

После отгонки 70 75 мас.% растворителя дисперсионная среда не насыщена этилацетатом, поскольку процесс определяется коэффициентом молекулярной диффузии и на поверхности зеркала жидкости не происходит образования пены. Для ускорения процесса отгонки растворителя необходимо обеспечить максимальную тепловую нагрузку теплоносителя. Повышение температуры теплоносителя с 68°С до 86 87°С осуществляют в течение 10 15 минут. Уменьшение времени подъема температуры теплоносителя менее 10 минут невозможно из-за большого объема массы теплоносителя, а увеличение времени нагрева более 15 минут связано с увеличением длительности технологического процесса.

Отгонка растворителя из пороховых элементов осуществляется при постоянной температуре теплоносителя 86 87°С, при этом отгоняется 70 75 мас.% ЭА. Снижение температуры теплоносителя менее 86°С приводит к удлинению процесса отгонки растворителя, а увеличение температуры теплоносителя более 87°С приводит к увеличению интенсивности кипения растворителя, образованию пористого пороха и выбросу массы из реактора. Уменьшение количества отогнанного растворителя менее 70 мас.% при подъеме температуры теплоносителя до 98 100°С приводит к резкому кипению смеси в реакторе, выбросу массы из реактора и получению брака по пористости в сферических частицах. Увеличение количества отогнанного растворителя более 75 мас.% при переходе на температуру теплоносителя 98 100°С связано с увеличением длительности процесса.

После завершения первой стадии отгонки растворителя в течение 10 15 минут температура теплоносителя поднимается до 98 100°С и удаляется остальная часть растворителя. Уменьшение времени менее 10 минут невозможно из-за нагрева большого объема массы теплоносителя, а увеличение времени нагрева более 15 минут связано с увеличением длительности технологического процесса. Снижение температуры теплоносителя менее 98°С приводит к увеличению длительности технологического процесса, а увеличение температуры теплоносителя более 100°С ограничено физическими свойствами воды.

Технологические режимы, физико-химические и баллистические характеристики СФП по разработанному авторами способу в пределах граничных условий (примеры 1 3) и за пределами граничных условий (примеры 4, 5) приведены в таблице.

По техническим условиям для 5,45 мм патрона с пулей со стальным сердечником: масса порохового заряда 1,37 1,45 г; скорость полета пули 880±5 м/с; разброс между наибольшим и наименьшим значением скорости пули не более 25 м/с; максимальное давление пороховых газов: среднее не более 284,3 МПа, наибольшее не более 299,0 МПа; разброс между наибольшим и наименьшим значением давления пороховых газов не более 24,5 МПа.

Из приведенных результатов таблицы видно, что по разработанному авторами способу (примеры 1 3) полученный СФП для 5,45 мм патрона с пулей со стальным сердечником удовлетворяет всем требованиям по физико-химическим и баллистическим характеристикам. За пределами граничных условий (примеры 4, 5) полученный СФП не удовлетворяет по скорости полета пули и по давлению пороховых газов в канале ствола оружия.

Технологические режимы, физико-химические и баллистические характеристики изготовленных образцов пороха
Наименование показателя	Пример (Пр. № 1)	Пр. № 2	Пр. № 3	Пр. № 4	Пр. № 5
Время подъема температуры теплоносителя, мин	10	12,5	15	10	20
Температура теплоносителя, °С	86	86,5	87	85	88
Количество отогнанного растворителя, мас.%	70	72,5	75	68	80
Время подъема температуры теплоносителя, мин	10	12,5	15	10	20
Температура теплоносителя, °С	98	99	100	96	100
Пористость, %	3	5	4	20	25
Насыпная плотность, кг/дм3	0,980	0,982	0,985	0,940	0,930
Химическая стойкость, мм рт.ст.	24	24	24	24	24
Баллистические характеристики для 5,45 мм патрона с пулей со стальным сердечником:
Масса заряда, г	1,41	1,42	1,41	1,39	1,36
Скорость полета пуль, м/с	882	880	884	760	740
Разброс скорости полета пуль, м/с	20	21	22	30	35
Максимальное давление пороховых газов, МПа:
Среднее	280,4	278,4	279,9	289,2	293,1
Наибольшее	288,2	292,2	292,1	308,8	318,6
Разброс между наибольшим и наименьшим значением давления пороховых газов	17,6	15,7	13,7	39,2	34,3

Литература

1. Касаткин А.Г. Основные процессы и аппараты химической технологии. - М.: Химия, 1973. - 750 с.

2. Плановский А.Н., Николаев П.И. Процессы и аппараты химической технологии. - М.: Химия, 987. - 492 с.

3. Патент РФ № 2256636 С1, 20.07.2005.