способ определения термоокислительной стабильности смазочных материалов
Классы МПК: | G01N25/02 исследование фазовых изменений; исследование процесса спекания |
Автор(ы): | Ковальский Болеслав Иванович (RU), Мальцева Екатерина Геннадьевна (RU), Безбородов Юрий Николаевич (RU), Янович Валерий Станиславович (RU), Игнатьев Артем Андреевич (RU) |
Патентообладатель(и): | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Сибирский федеральный университет" (СФУ) (RU) |
Приоритеты: |
подача заявки:
2010-12-27 публикация патента:
20.06.2012 |
Изобретение относится к испытаниям смазочных материалов термоокислительной стабильности и может быть использовано в лабораториях при исследовании влияния металлов на окислительные процессы, происходящие в смазочных материалах, для определения каталитической активности. Способ определения термоокислительной стабильности смазочных материалов включает нагревание смазочного материала в присутствии воздуха, перемешивание. Затем осуществляют отбор окисленного смазочного материала, фотометрирование и определение параметров процесса окисления по графическим зависимостям, испытание порознь двух проб смазочного материала постоянной массы, без катализатора и с катализатором. Причем при нагревании две пробы смазочного материала постоянной массы испытывают последовательно без катализатора и с катализатором, перемешивают при циклическом изменении температуры испытания от температуры начала окисления до предельной температуры. Затем понижают температуру от предельной температуры до температуры начала окисления в течение постоянного времени. Причем после каждой температуры испытания без катализатора и с катализатором пробы взвешивают, определяют массу испарившейся пробы и коэффициент испаряемости как отношение массы испарившейся пробы к массе оставшейся пробы, фотометрированием определяют коэффициент поглощения светового потока без катализатора и с катализатором, определяют коэффициент термоокислительной стабильности как сумму коэффициентов поглощения светового потока и испаряемости. Далее определяют коэффициент влияния катализатора KВК на окислительные процессы по формуле KВК=KК /К, где КК и К - соответственно коэффициенты термоокислительной стабильности проб смазочного материала с катализатором и без катализатора, затем строят графическую зависимость коэффициента влияния катализатора на окислительные процессы от времени испытания, а термоокислительную стабильность смазочных материалов определяют по значениям коэффициента влияния катализатора по графической зависимости, при значении KВК>1 термоокислительная стабильность снижается, а при KВК<1 - повышается.
Техническим результатом изобретения является повышение информативности способа определения термоокислительной стабильности на процессы окисления и испарения при циклическом изменении температуры испытания. 3 ил., 1 табл.
Формула изобретения
Способ определения термоокислительной стабильности смазочных материалов, включающий нагревание смазочного материала в присутствии воздуха, перемешивание, отбор окисленного смазочного материала, фотометрирование и определение параметров процесса окисления по графическим зависимостям, испытание порознь двух проб смазочного материала постоянной массы без катализатора и с катализатором, отличающийся тем, что при нагревании две пробы смазочного материала постоянной массы испытывают последовательно без катализатора и с катализатором, перемешивают при циклическом изменении температуры испытания от температуры начала окисления до предельной температуры, а затем понижают температуру от предельной температуры до температуры начала окисления в течение постоянного времени, причем после каждой температуры испытания без катализатора и с катализатором пробы взвешивают, определяют массу испарившейся пробы и коэффициент испаряемости как отношение массы испарившейся пробы к массе оставшейся пробы, фотометрированием определяют коэффициент поглощения светового потока без катализатора и с катализатором, определяют коэффициент термоокислительной стабильности как сумму коэффициентов поглощения светового потока и испаряемости, определяют коэффициент влияния катализатора КВК на окислительные процессы, по формуле
КВК=КК/К,
где KК и К - соответственно коэффициенты термоокислительной стабильности проб смазочного материала с катализатором и без катализатора,
затем строят графическую зависимость коэффициента влияния катализатора на окислительные процессы от времени испытания, а термоокислительную стабильность смазочных материалов определяют по значениям коэффициента влияния катализатора по графической зависимости, при значении KВК>1 термоокислительная стабильность снижается, а при KВК<1 - повышается.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к испытаниям смазочных масел и может быть использовано в лабораториях при исследовании влияния металлов на окислительные процессы, происходящие в смазочных материалах, для определения каталитической активности.
Известен способ определения термоокислительной стабильности смазочных материалов (патент РФ 2219530, МПК G01N 25/02, опубл. 20.12.2003), заключающийся в том, что смазочный материал нагревают в присутствии воздуха, перемешивают, фотометрируют и определяют параметры оценки процесса окисления. Испытывают пробу смазочного материала постоянного объема при оптимальной температуре, выбранной в зависимости от базовой основы смазочного материала и группы эксплуатационных свойств в течение времени, характеризующего одинаковую степень окисления, причем через равные промежутки времени отбирают пробу окисленного смазочного материала, определяют фотометрированием коэффициент поглощения светового потока окисленным смазочным материалом, строят графическую зависимость изменения коэффициента поглощения светового потока от времени испытания, продлевают линию зависимости после точки перегиба до пересечения с осью абсцисс и по абсциссе этой точки определяют время начала образования нерастворимых примесей, по точке перегиба зависимости определяют время начала коагуляции нерастворимых примесей, а по предельному значению коэффициента поглощения светового потока определяют ресурс работоспособности смазочного материала.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ определения термоокислительной стабильности смазочных материалов (патент РФ 2298173, МПК G01N 25/02, опубл. 27.04.2007), включающий нагревание смазочного материала в присутствии воздуха, перемешивание, отбор проб окисленного смазочного материала, фотометрирование, определение параметров процесса окисления по графической зависимости, испытывают порознь две пробы смазочного материала постоянной массы, первую без катализатора, вторую с катализатором при одинаковой температуре в течение установленного времени, причем через равные промежутки времени отбирают пробу окисленного смазочного материала, определяют фотометрированием коэффициент пропускания светового потока без катализатора и с ним, строят графические зависимости изменения коэффициента пропускания светового потока окисленного смазочного материала от времени испытания и по времени и значению его определяют начало каталитического действия катализатора, а термоокислительную стабильность смазочных материалов определяют коэффициентом каталитического действия металлов КК.Д
КК.Д=S/SК,
где S - площадь кривой зависимости коэффициента пропускания светового потока от времени испытания смазочного материала без катализатора, мм2,
SK - площадь кривой зависимости коэффициента пропускания светового потока от времени испытания смазочного материала с катализатором, мм2 .
Недостатком известных технических решений является низкая информативность показателей термоокислительной стабильности смазочных материалов при одинаковой температуре испытания.
Техническим результатам изобретения является повышение информативности способа определения термоокислительной стабильности на процессы окисления и испарения при циклическом изменении температуры испытания.
Задача для решения технического результата достигается тем, что в способе определения термоокислительной стабильности смазочных материалов, включающем нагревание смазочного материала в присутствии воздуха, перемешивание, отбор окисленного смазочного материала, фотометрирование и определение параметров процесса окисления по графическим зависимостям, испытание порознь двух проб смазочного материала постоянной массы, первую без катализатора, вторую с катализатором, согласно изобретению при нагревании две пробы смазочного материала постоянной массы испытывают последовательно без катализатора и с катализатором, перемешивают при циклическом изменении температуры испытания от температуры начала окисления до предельной температуры, а затем понижают температуру от предельной температуры до температуры начала окисления в течение постоянного времени, причем после каждой температуры испытания без катализатора и с катализатором пробы взвешивают, определяют массу испарившейся пробы и коэффициент испаряемости как отношение массы испарившейся пробы к массе оставшейся пробы, фотометрированием определяют коэффициент поглощения светового потока без катализатора и с катализатором, определяют коэффициент термоокислительной стабильности как сумму коэффициента поглощения светового потока и коэффициента испаряемости, определяют коэффициент влияния катализатора К ВК на окислительные процессы по формуле
KВК=KК/К,
где KК и K - соответственно коэффициенты термоокислительной стабильности проб смазочного материала с катализатором и без катализатора, затем строят графическую зависимость коэффициента влияния катализатора на окислительные процессы от времени испытания, а термоокислительную стабильность смазочных материалов определяют по значениям коэффициента влияния катализатора по графической зависимости, при значении KВК>1 термоокислительная стабильность снижается, а при KВК<1 - повышается.
На фиг.1 приведена зависимость коэффициента влияния катализатора на окислительные процессы от времени испытаний минерального масла М10-Г2 к; на фиг.2 - зависимость коэффициента влияния катализатора на окислительные процессы от времени испытаний частично синтетического масла Shevron Sypreme 10W-40 SJ/CF; на фиг.3 - зависимость коэффициента влияния катализатора на окислительные процессы от времени испытаний синтетического масла Chevron Sypreme 5W-30 SJ/CF.
Способ определения термоокислительной стабильности смазочных материалов осуществляется следующим образом.
Для исследования влияния катализатора (сталь ШХ15) и базовой основы смазочного материала были выбраны моторные масла на минеральной (М10-Г2к), частично синтетической (Shevron Sypreme 10W-40 SJ/CF) и синтетической (Chevron Sypreme 5W-30 SJ/CF) основах.
Две пробы масел испытывались на приборе термоокислительной стабильности. В стеклянный стакан заливалось масло постоянной массой (например, 100±0,1 г), которое испытывалось последовательно без катализатора и с катализатором, с перемешиванием стеклянной мешалкой с постоянной частотой, например, 300 об/мин, при циклическом изменении температуры испытания от 150 до 180°C повышая на 10°C, а затем понижая на 10°C от 180 до 150°C в течение постоянного времени (6 ч). После каждой температуры испытания стакан с исследуемым маслом взвешивают без катализатора и с катализатором, определяют массу испарившейся пробы и коэффициент испаряемости как отношение массы испарившейся пробе к массе оставшейся пробы, фотометрированием определяют коэффициент поглощения светового потока без катализатора и с катализатором, определяют коэффициент термоокислительной стабильности как сумму коэффициентов поглощения светового потока и испаряемости
K=KП +KИ,
KК=KПК+K ИК,
где KП и KПК - коэффициенты поглощения светового потока без катализатора и с катализатором; KИ и KИК - соответственно коэффициенты испаряемости без катализатора и с катализатором.
В качестве образца выбрали сталь ШХ15 (ГОСТ 801-60), представляющие собой обойму подшипника диаметром 40 мм, толщиной 2 мм. Поверхность образцов полировалась, а перед испытаниями обезжиривалась бензином. Определяют коэффициент влияния катализатора KВК на окислительные процессы по формуле
KВК=KК/K,
где KК и K - соответственно коэффициенты термоокислительной стабильности проб масла с катализатором и без катализатора,
затем строят графическую зависимость коэффициента влияния катализатора на окислительные процессы от времени испытания, а термоокислительную стабильность смазочных материалов определяют по значениям коэффициента влияния катализатора по графической зависимости, при значении KВК>1 термоокислительная стабильность снижается, а при KВК<1 - повышается.
Результаты испытания термоокислительной стабильности смазочных материалов сведены в таблицу.
По результатам испытания строят графическую зависимость коэффициента влияния катализатора K ВК на окислительные процессы от времени испытания [K ВК=f(t)] смазочных материалов.
На фиг.1 представлена зависимость коэффициента влияния катализатора на окислительные процессы от времени испытания. Коэффициент влияния катализатора на окислительные процессы KВК<1 показывает, что термоокислительная стабильность повышается, поэтому температурой работоспособности минерального масла является температура до 180°C.
Результаты испытания частично синтетического масла Shevron Sypreme 10W-40SJ/CF представлены на фиг.2. По зависимости видно, что KВК>1 при температурах 170°C, 180°C термоокислительная стабильность снижается, то есть температурный предел работоспособности данного смазочного материала ограничивается температурой 160°C.
Термоокислительная стабильность синтетического масла Chevron Sypreme 5W-30 SJ/CF (фиг.3) снижается, так как коэффициент KВК>1, поэтому температурой работоспособности данного смазочного материала является температура ниже 150°C.
Таким образом, исследованные смазочные материалы по повышению термоокислительной стабильности можно расположить в следующем порядке: синтетическое Chevron Sypreme 5W-30 SJ/CF, частично синтетическое Shevron Sypreme 10W-40 SJ/CF и минеральное М10-Г2к.
Моторные масла | |||||||||
t, ч | Минеральное М10-Г2к | Частично синтетическое Shevron Sypreme 10W-40SJ/CF | Синтетическое Chevron Sypreme 5W-30 SJ/CF | ||||||
КВК | K К=КПК+KИК | K=KП+KИ | KВК | К К=КПК+КИК | К=КП+КИ | KВК | K К=KПК+КИК | К=КП+КИ | |
6 | 1 | 0,01 | 0,01 | 0,83 | 0,01 | 0,012 | 1,16 | 0,007 | 0,006 |
12 | 0,93 | 0,038 | 0,041 | 0,95 | 0,021 | 0,022 | 2 | 0,016 | 0,008 |
18 | 0,98 | 0,212 | 0,215 | 1,09 | 0,095 | 0,087 | 1,76 | 0,03 | 0,017 |
24 | 0,88 | 0,224 | 0,252 | 0,975 | 0,195 | 0,2 | 1,56 | 0,05 | 0,032 |
30 | 0,89 | 0,23 | 0,257 | 1,07 | 0,259 | 0,241 | 2,02 | 0,083 | 0,041 |
36 | 0,92 | 0,252 | 0,275 | 0,96 | 0,263 | 0,273 | 1,84 | 0,089 | 0,049 |
42 | 0,97 | 0,268 | 0,276 | 0,97 | 0,278 | 0,285 | 2,3 | 0,098 | 0,042 |
48 | 0,99 | 0,32 | 0,324 | 1,02 | 0,315 | 0,308 | 1,87 | 0,116 | 0,062 |
54 | 0,97 | 0,42 | 0,433 | 1,03 | 0,376 | 0,364 | 1,78 | 0,128 | 0,073 |
60 | 0,97 | 0,478 | 0,49 | 1,09 | 0,449 | 0,431 | 1,76 | 0,2 | 0,113 |
66 | 0,958 | 0,488 | 0,509 | 1,11 | 0,561 | 0,502 | 1,97 | 0,255 | 0,129 |
72 | 1 | 0,522 | 0,516 | 1,1 | 0,574 | 0,519 | 1,89 | 0,259 | 0,137 |
78 | 1,01 | 0,565 | 0,555 | 1,07 | 0,587 | 0,544 | 1,84 | 0,267 | 0,145 |
84 | 1,008 | 0,688 | 0,682 | 0,99 | 0,613 | 0,559 | 1,68 | 0,273 | 0,162 |
90 | 0,98 | 0,857 | 0,867 | 1,12 | 0,696 | 0,617 | 1,72 | 0,312 | 0,181 |
Продолжение таблицы | |||||||||
96 | 1,05 | 0,808 | 0,765 | 1,57 | 0,352 | 0,223 | |||
102 | 1,07 | 0,85 | 0,789 | 1,55 | 0,375 | 0,241 | |||
108 | 1,06 | 0,857 | 0,795 | 1,48 | 0,371 | 0,25 | |||
114 | 1,06 | 0,866 | 0,806 | 1,5 | 0,371 | 0,247 | |||
120 | 1,05 | 0,909 | 0,819 | 1,46 | 0,381 | 0,26 | |||
126 | 1,05 | 1,029 | 0,96 | 1,42 | 0,394 | 0,276 | |||
132 | 1,39 | 0,417 | 0,298 | ||||||
138 | 1,37 | 0,425 | 0,308 | ||||||
144 | 1,36 | 0,426 | 0,315 | ||||||
150 | 1,36 | 0,429 | 0,311 | ||||||
156 | 1,35 | 0,435 | 0,317 | ||||||
162 | 1,37 | 0,456 | 0,316 | ||||||
168 | 1,38 | 0,462 | 0,33 | ||||||
174 | 1,36 | 0,458 | 0,338 | ||||||
180 | 1,36 | 0,449 | 0,335 | ||||||
186 | 1,32 | 0,449 | 0,34 | ||||||
192 | 1,33 | 0,461 | 0,337 | ||||||
198 | 1,3 | 0,468 | 0,352 | ||||||
204 | 1,31 | 0,475 | 0,356 | ||||||
210 | 1,3 | 0,475 | 0,363 | ||||||
216 | 1,32 | 0,463 | 0,358 | ||||||
222 | 1,3 | 0,481 | 0,355 | ||||||
228 | 1,36 | 0,473 | 0,353 |
Предлагаемый способ позволяет повысить информативность способа определения термоокислительной стабильности смазочных материалов на процессы окисления и испарения при циклическом изменении температуры испытания.
Класс G01N25/02 исследование фазовых изменений; исследование процесса спекания