способ получения радиопоглощающего магний-цинкового феррита

Формула изобретения

Способ получения радиопоглощающего магний-цинкового феррита, включающий синтез ферритового порошка из оксидов магния, цинка и железа, измельчение синтезированной шихты до размеров частиц 1-3 мкм, гранулирование шихты с введением связки, прессование заготовок и спекание, предусматривает охлаждение заготовок после спекания при температуре ниже 950°С в среде с пониженным парциальным давлением кислорода в интервале от 0,01 до 0,3 кПа.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к технологии радиопоглощающих ферритов, которые находят все более широкое применение в производстве безэховых камер, обеспечивающих исключение отражения радиоволн от стен камеры в интервале частот от 30 МГц до 1000 МГц.

Известен способ получения радиопоглощающих никель-цинковых ферритов (Патенты США № 5965056 и 6146545). Способ включает синтез ферритового порошка из оксидов никеля, цинка и железа, измельчение синтезированной шихты до размеров частиц 1-3 мкм, гранулирование шихты с введением связки, прессование заготовок, спекание и последующее охлаждение спеченных заготовок в воздушной среде. Поглощение радиоволн радиопоглощающими ферритами обусловлено магнитными потерями в результате резонанса магнитных доменных стенок и ферромагнитного резонанса. Недостатками известных никель-цинковых ферритов являются недостаточное поглощение радиоволн в интервале частот от 30 МГц до 1000 МГц и высокая стоимость из-за дороговизны никельсодержащего сырья. Известен также способ получения магний-цинковых ферритов, электромагнитные свойства которых близки к свойствам никель-цинковых ферритов (см. Летюк Л.М., Журавлев Г.И. Химия и технология ферритов, - Л.: Химия, 1983, с.93).

Способ включает синтез ферритового порошка из оксидов магния, цинка и железа, измельчение синтезированной шихты до размеров частиц 1-3 мкм, гранулирование шихты с введением связки, прессование заготовок, спекание и последующее охлаждение спеченных заготовок в воздушной среде. Преимуществом магний-цинковых ферритов является низкая стоимость, обусловленная дешевизной магнийсодержащего сырья. Однако известные магний-цинковые ферриты также недостаточно поглощают электромагнитное излучение в интервале частот от 30 МГц до 1000 МГц.

Глобальная задача изобретения - получение ферритов с низкой стоимостью и с высокими радиопоглощающими свойствами в интервале частот от 30 МГц до 1000 МГц.

Технический результат достигается тем, что способ получения радиопоглощающего магний-цинкового феррита, включающий синтез ферритового порошка из оксидов магния, цинка и железа, измельчение синтезированной шихты до размеров частиц 1-3 мкм, гранулирование шихты с введением связки, прессование заготовок и спекание в воздушной среде, предусматривает охлаждение заготовок после спекания при температуре ниже 950°С в среде с пониженным парциальным давлением кислорода в интервале от 0,01 до 0,3 кПа.

Технология магний-цинкового феррита включает смешивание ферритообразующих оксидов магния, цинка и железа, синтез ферритового порошка из полученной смеси в печах в воздушной среде прокалкой смеси исходных оксидов в интервале температур 900-980°С, введение поливинилового спирта в качестве связки и гранулирование полученной смеси, формование сырых заготовок в виде пластин из синтезированного ферритового порошка прессованием и высокотемпературное спекание заготовок в воздушной среде при 1290-1350°С.

Охлаждение спеченных заготовок в среде с пониженным парциальным давлением кислорода приводит к частичному восстановлению ионов железа в материале феррита Fe³⁺ с переходом в ионы Fe²⁺. В результате снижается удельное электросопротивление феррита и формируется микроструктура из зерен, обладающих определенной электропроводностью. Эти зерна окружены зернограничными прослойками с низкой электропроводностью, выполняющие функции конденсаторов электрических зарядов. Полученная структура обеспечивает увеличение диэлектрической проницаемости материала феррита из-за возрастания электрической емкости материала. Высокая диэлектрическая проницаемость обеспечивает возрастание диэлектрических потерь в материале феррита.

Пример.

Проводили определение сравнительной эффективности предлагаемого способа получения радиопоглощающих магний-цинковых ферритов состава (мас.%): MgO - 11, ZnO - 15, Fe₂O ₃ - 74 и известного способа. В качестве исходных компонентов в предлагаемом способе использовали высокочистые оксиды магния (ГОСТ 4526-75 «х.ч.»), цинка (ГОСТ 10262-72 «ч.д.а.»), меди (ГОСТ 16539-79 «ч.д.а.»), железа (ТУ 6-09-4783-83 «ММ-1»).

Исходные компоненты смешивали в ходе совместного измельчения в вибромельнице М-50 в течение 5 часов. Синтез ферритовой шихты проводили прокалкой смеси при 960°С в туннельной печи с воздушной средой. Синтезированные порошки измельчали мокрым помолом в аттриторе в течение 10 часов до удельной поверхности 6000 см²/г, соответствующей среднему размеру частиц 2 мкм.

В высушенный после измельчения порошок вводили связку в виде водного раствора поливинилового спирта с целью приготовления гранулированного порошка методом распылительной сушки. Из гранулированных порошков изготавливали пластины 60×60×6 мм прессованием под давлением 100 МПа, которые затем спекали в туннельной печи при 1320°С с регулируемой атмосферой кислорода при охлаждении ниже 950°С. Для сравнения изготавливали пластины из шихты, полученной по известному способу (Патент США № 6146545). Усредненные данные по измерению диэлектрической проницаемости и частотной зависимости коэффициента отражения радиоволн от поверхности пластин приведены в таблице 1.

Таблица 1
№ п/п	Po2, кПа	Диэлектрическая проницаемость	Коэффициент отражения, дБ	Примечание
при частоте поля	при частоте поля
30 МГц	200 МГц	1000 МГц	30 МГц	200 МГц	1000 МГц
1	20,8	12	11	10	-23	-24	-15	Прототип
2	0,005	203	130	72	-25	-26	-18	Выход за пределы
3	0,01	234	175	131	-30	-34	-23	Согласно формуле
4	0,1	239	176	134	-31	-40	-29	Согласно формуле
5	0,3	126	120	103	-27	-39	-26	Согласно формуле
6	0,4	99	85	69	-21	-25	-20	Выход за пределы

Как видно из данных таблицы, изготовление радиопоглощающих магний-цинковых ферритов по предлагаемому способу позволяет значительно снизить отражение радиоволн от поверхности пластин. Ухудшение параметров при выходе за пределы изобретения можно объяснить либо недостаточным количеством ионов Fe²⁺, образующихся при охлаждении ферритов после спекания (при парциальном давлении кислорода более 0,3 кПа), либо избыточным количеством ионов Fe²⁺ (при парциальном давлении кислорода менее 0,01 кПа). Избыточное количество ионов Fe²⁺ приводит к заметному повышению электропроводности ферритов, повышая тем самым отражение электромагнитных волн от поверхности.