способ получения аморфных магнитных пленок co-p
Классы МПК: | C23C18/18 предварительная обработка покрываемого материала C23C18/32 покрытие железом, кобальтом или никелем; покрытие смесями фосфора или бора с одним из этих металлов |
Автор(ы): | Кипарисов Семен Яковлевич (RU), Чжан Анатолий Владимирович (RU), Патрин Геннадий Семенович (RU) |
Патентообладатель(и): | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физики им. Л.В. Киренского Сибирского отделения Российской академии наук (ИФ СО РАН) (RU) |
Приоритеты: |
подача заявки:
2011-05-27 публикация патента:
27.07.2012 |
Изобретение относится к области химического осаждения аморфных магнитных пленок, например, на такие материалы, как полированное стекло, поликор, ситалл, кварц, и может быть использовано в вычислительной технике, в головках записи и считывания информации, в датчиках магнитных полей, управляемых СВЧ-устройствах: фильтрах, амплитудных фазовых модуляторах и т.д. Способ включает очистку подложки, двойную сенсибилизацию в растворе хлористого олова с промежуточной обработкой в растворе перекиси водорода, активацию в растворе хлористого палладия, термообработку при температуре 150-450°С в течение 30-40 мин, осаждение аморфной магнитной пленки Со-Р на немагнитный аморфный слой Ni-P толщиной 20-30 нм при наложении в плоскости пленки однородного магнитного поля, при этом на аморфную магнитную пленку Со-Р дополнительно осаждают немагнитный аморфный слой Ni-P толщиной от 2,0 до 6,0 нм с последующим осаждением идентичной Со-Р пленки. Изобретение позволяет повысить качество аморфных пленок за счет уменьшения коэрцитивной силы Hc. 2 ил., 1 табл.
Формула изобретения
Способ получения аморфной магнитной пленки, включающий очистку подложки, двойную сенсибилизацию в растворе хлористого олова с промежуточной обработкой в растворе перекиси водорода, активацию в растворе хлористого палладия, термообработку при температуре 150-450°С в течение 30-40 мин, осаждение аморфной магнитной пленки Со-Р на немагнитный аморфный слой Ni-P толщиной 20-30 нм при наложении в плоскости пленки однородного магнитного поля, отличающийся тем, что на аморфную магнитную пленку Со-Р дополнительно осаждают немагнитный аморфный слой Ni-P толщиной от 2,0 до 6,0 нм с последующим осаждением идентичной Со-Р пленки.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к области химического осаждения аморфных магнитных пленок Co-P, например, на полированное стекло и может быть использовано в вычислительной технике в головках записи и считывания информации, в датчиках магнитных полей, управляемых СВЧ-устройствах: фильтрах, амплитудных фазовых модуляторах и т.д.
Существующие способы получения аморфных магнитных пленок на стекло включают стадии: химической очистки, сенсибилизации, активации и осаждения из известных растворов с использованием в качестве восстановителя гипофосфита натрия. Для повышения качества пленок (адгезии, магнитных и других свойств) используются различные виды и режимы предварительной химической и термической обработки стекла, различные составы растворов с добавками солей в основном органических кислот и др. [Горбунова К.М., Никифорова А.А., Садаков Г.А. и др. Физико-химические основы процесса химического кобальтирования. М., Наука, 1974, стр.49-58]. [А.С. СССР, МПК C23C 18/18, № 1145050, БИ № 10 от 15.03.85].
Известные способы, обеспечивая хорошее качество пленок по многим свойствам, не обеспечивают этого качества по магнитным свойствам.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению (прототип) является способ получения аморфных магнитных пленок Co-P на полированное стекло, включающий очистку подложки, двойную сенсибилизацию в растворе хлористого олова с промежуточной обработкой в растворе перекиси водорода, активацию в растворе хлористого палладия, термообработку при температуре 150-450°C в течение 30-40 мин, осаждение аморфной магнитной пленки Co-P на немагнитный аморфный подслой Ni-P толщиной 20-30 нм при наложении в плоскости пленки однородного магнитного поля. [Патент МПК C23C 18/18, № 2306367, БИ 26 от 20.09.2007 (прототип)].
Однако способ-прототип не обеспечивает получения аморфных анизотропных пленок Co-P достаточно высокого качества по коэрцитивной силе.
Техническим результатом изобретения является повышение качества аморфных пленок, а именно уменьшение коэрцитивной силы Нс.
Технический результат достигается благодаря тому, что в способе получения аморфных магнитных пленок Co-P, включающем очистку стеклянной подложки, двойную сенсибилизацию в растворе хлористого олова с промежуточной обработкой в растворе перекиси водорода, активацию в растворе хлористого палладия, термообработку при температуре 150-450°C в течение 30-40 мин, осаждение аморфной магнитной пленки Co-P на немагнитный аморфный подслой Ni-P толщиной 20-30 нм при наложении в плоскости пленки однородного магнитного поля, дополнительно на аморфную магнитную Co-P пленку осаждают немагнитный аморфный слой Ni-P толщиной в пределах от 2,0 до 6,0 нм с последующим осаждением идентичной Co-P пленки.
Необходимость осаждения промежуточного слоя (прослойки) Ni-P в интервале толщин 2,0-6,0 нм вызвана тем, что в этом интервале толщин наблюдается стабилизация коэрцитивной силы с минимальной величиной.
Ниже описывается пример конкретной реализации предлагаемого способа в сопровождении таблицы 1 и фиг.1 и 2.
На подготовленную по способу-прототипу стеклянную подложку размером 10×12 мм2 и толщиной 1,5 мм осаждают буферный немагнитный подслой Ni-P толщиной d1. Осаждение проводят из раствора состава, г/л: сернокислый никель 7, гипофосфит натрия 10, лимоннокислый натрий 25, хлористый аммоний 17, аммиак 0,7 мл/л при температуре 99°C и pH 7,5. Далее на буферный подслой Ni-P из раствора состава, г/л: кобальт сернокислый 30, гипофосфит натрия 50, лимоннокислый натрий 80, аммиак 30 мл/л при температуре 97°C и pH 9,5 осаждают аморфную магнитную пленку Co-P толщиной d2 в однородном магнитном поле напряженностью 3 кЭ. Затем вновь осаждают немагнитный аморфный слой Ni-P толщиной d3 с последующим осаждением идентичной Co-P пленки толщиной d 4.
Для определения зависимости коэрцитивной силы от толщины промежуточного немагнитного слоя d3 были изготовлены 11 образцов, у которых величина d3 последовательно менялась в пределах от 0 до 36 нм. При этом толщины магнитных Co-P пленок d2, d4 и буферного подслоя d1 Ni-P оставались неизменными и составляли соответственно 35, 35 и 30 нм. Это было необходимо для объективной сравнительной оценки результатов измерений коэрцитивной силы. Толщины слоев определялись по времени осаждения при известной скорости осаждения контрольных образцов Ni-P и Co-P. Для определения скорости осаждения предварительно были определены толщины контрольных образцов с известным временем осаждения по данным рентгеноспектральных измерений на приборе S4 PIONER. Измерение коэрцитивной силы производилось с помощью петлескопа, принцип работы которого основан на индукционном возбуждении сигнала с рабочей частотой 50 Гц.
В таблице 1 приведены толщины d1, d2, d 3 и d4 11 образцов и значения Hc. Для лучшего восприятия зависимость Hc от толщины прослойки d3 Ni-P показана графически на фиг.1 и петлями гистерезиса на фиг.2.
Из таблицы 1 и фиг.1 видно, что в отсутствие прослойки Ni-P (d3=0) коэрцитивная сила пленки Co-P составляет 7,5 Э (образец 1). Отсутствие прослойки указывает на то, что этот образец получен по способу-прототипу. Наличие прослойки и рост его толщины до 2 нм приводит к уменьшению H c до величины 0,69 Э (образец № 6). Такая величина коэрцитивной силы остается практически неизменной до толщины прослойки d3~6 нм. При дальнейшем росте толщины промежуточного слоя Нс плавно увеличивается и при d3=36 нм составляет 3,5 Э (образец № 11). На фиг.2 показаны петли гистерезиса образцов, полученных: a) по способу-прототипу (образец № 1), b) по предлагаемому способу (образец № 8).
Таким образом, предлагаемый способ позволяет существенно уменьшить (больше чем на порядок) величину коэрцитивной силы и, следовательно, улучшить качество аморфных пленок Co-P по сравнению с пленками, полученными по способу-прототипу.
Этот способ может быть успешно использован при получении аморфных магнитных пленок Co-P не только на полированное стекло, но и на другие материалы, например поликор, ситалл, кварц.
Таблица 1 | |||||
№ № образцов п/п | d1 Ni-P, нм | d2 Co-P, нм | d3 Ni-Р, нм | d4 Co-P, нм | Магнитный параметр |
Hc (Э) | |||||
1 | 30,0 | 35,0 | 0,0 | 35,0 | 7,50 |
2 | 30,0 | 35,0 | 0,3 | 35,0 | 7,40 |
3 | 30,0 | 35,0 | 0,4 | 35,0 | 6,5 |
4 | 30,0 | 35,0 | 0,6 | 35,0 | 3,3 |
5 | 30,0 | 35,0 | 1,0 | 35,0 | 2,45 |
6 | 30,0 | 35,0 | 2,0 | 35,0 | 0,69 |
7 | 30,0 | 35,0 | 3,0 | 35,0 | 0,65 |
8 | 30,0 | 35,0 | 4,0 | 35,0 | 0,63 |
9 | 30,0 | 35,0 | 6,0 | 35,0 | 0,66 |
10 | 30,0 | 35,0 | 12 | 35,0 | 2,25 |
11 | 30,0 | 35,0 | 36 | 35,0 | 3,50 |
Класс C23C18/18 предварительная обработка покрываемого материала
Класс C23C18/32 покрытие железом, кобальтом или никелем; покрытие смесями фосфора или бора с одним из этих металлов