композиция для огнепреградительного покрытия и способ ее изготовления
Классы МПК: | C08L61/10 продукты феноло-формальдегидной конденсации C09K21/00 Огнестойкие материалы C08K13/02 органические и неорганические компоненты |
Автор(ы): | Мельникова Наталья Лаврентьевна (RU), Краснова Надежда Лаврентьевна (RU) |
Патентообладатель(и): | Мельникова Наталья Лаврентьевна (RU), Краснова Надежда Лаврентьевна (RU) |
Приоритеты: |
подача заявки:
2010-03-17 публикация патента:
20.08.2012 |
Изобретение относится к полимерным огнепреградительным материалам и может быть использовано для защиты конструкций от теплового воздействия. Композиция включает фенолоформальдегидную смолу новолачного типа, уротропин, газообразователь азобисизобутиронитрил, асбест хризотиловый переработанный, бутадиен-нитрильный каучук, стеарат кальция или стеарат цинка, кварц молотый пылевидный с размером частиц не более 0,25 мм, термообработанный при температуре (700÷950)°C, антиоксидант нафтам-2 или агидол-2. Способ изготовления композиции включает разогрев и пластифицирование бутадиен-нитрильного каучука совместно с антиоксидантом и стеаратом кальция или стеаратом цинка. Затем полученную смесь совмещают с фенолоформальдегидной смолой и вводят в полученный состав порошкообразные наполнители. Далее охлаждают полученную смесь до температуры (30-50)°С и вводят в ее состав навески уротропина и азобисизобутиронитрила. Полученную композицию наносят на изделия путем загрузки размолотой навески в ограничительный объем формы, ступенчато нагревают до температуры 170°С и выдерживают при этой температуре, в результате чего композиция отверждается, превращаясь в покрытие. Результатом является повышение окислительной стойкости и стабилизация технологических и эксплуатационных свойств полуфабриката в процессе изготовления, хранения и переработки. 3 н.п.ф-лы, 6 пр., 2 табл.
Формула изобретения
1. Композиция для изготовления огнепреградительного покрытия, включающая фенолформальдегидную смолу новолачного типа, уротропин, газообразователь азобисизобутиронитрил, асбест хризотиловый переработанный, дополнительно содержит бутадиен-нитрильный каучук, стеарат кальция или стеарат цинка, кварц молотый пылевидный с размером частиц не более 0,25 мм, термообработанный при температуре 700÷950°С, антиоксидант нафтам-2 или агидол-2 при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:
бутадиен-нитрильный каучук | 20,0÷70,0 |
стеарат кальция или стеарат цинка | 1,0÷2,0 |
фенолформальдегидная смола новолачного типа | 70,0÷140,0 |
нафтам-2 | 0,08÷0,35 |
или
агидол-2 | 0,04÷0,20 |
кварц молотый пылевидный, | |
термообработанный при температуре 700-950°С, | |
размером частиц не более 0,25 мм | 180,0÷385,0 |
асбест хризотиловый переработанный | 25,0÷45,0 |
уротропин | 7,0÷14,0 |
газообразователь азобисизобутиронитрил | 10,0÷45,0 |
2. Способ изготовления композиции для огнепреградительного покрытия по п.1, отличающийся тем, что совмещение, перемешивание и разогрев композиции производится при вальцевании, при этом компоненты вводятся в следующей последовательности: разогрев и пластифицирование бутадиен-нитрильного каучука совместно с нафтамом-2 или агидолом-2 и стеаратом кальция или стеаратом цинка, совмещение полученной смеси с фенолформальдегидной смолой новолачного типа, введение в полученный состав в любой последовательности порошкообразных наполнителей - кварца молотого пылевидного, термообработанного при температуре 700-950°С, с размером частиц не более 0,25 мм и асбеста хризотилового переработанного, охлаждение полученной смеси до температуры 30-50°С и введение в ее состав навески уротропина и газообразователя азобисизобутиронитрила.
3. Способ изготовления огнепреградительного покрытия с использованием композиции по п.1, в котором композиция наносится на конструктивные элементы изделия путем загрузки предварительно размолотой навески в ограничительный объем формы, ступенчатого разогрева со скоростью не менее 1 градус в минуту до температуры 170°С, в результате чего композиция заполняет объем формы и при выдержке при этой температуре композиция отверждается, превращаясь в покрытие.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к получению огнепреградительного покрытия, предназначенного для защиты деталей, работающих в условиях воздействия высоких температур.
Известна композиция [1] для получения фенолформальдегидного пенопласта, включающая, мас.ч.:
Фенолоформальдегидный олигомер новолачного типа | 90,0-97,0 |
Порофор | 2,0-5,0 |
Уротропин | 8,0-15,0 |
Вспученный перлит | 15,0-25,0 |
Шероховальная пыль | 1,0-10,0 |
Целлюлозный волокнистый материал | 1,0-5,0 |
Другой композицией является композиция для теплоизоляции [2], включающая, мас.%:
Фенолоформальдегидная смола новолачного типа | 8,2-63,5 |
Изобутиронитрил | 1,2-10,2 |
Гексаметилентетрамин (уротропин) | 0,6-4,8 |
Наполнитель | Остальное |
Недостатками известных материалов является невысокая прочность при растяжении и при сжатии и недостаточная окислительная стойкость.
Наиболее близкой к заявленной композиции является композиция для изготовления теплозащитного покрытия [3], включающая, мас.ч.:
Фенолоформальдегидная смола новолачного типа | 70,0-120,0 |
Уротропин технический | 7,0-12,0 |
Азоизобутиронитрил | 15,0-30,0 |
Маршалит природный | 280,0-385,0 |
Асбест хризотиловый | 25,0-45,0 |
Акрилонитрильный каучук | 1,0-2,0 |
Алкилсульфонат натрия | 0,01-1,0 |
Недостатками данного материала является низкая окислительная стойкость каучука и полуфабриката на его основе, нестабильность свойств, низкое качество (наблюдается вздутие, расслоение и трещины).
Цель изобретения - повышение окислительной стойкости полуфабриката и стабильности физических свойств композиции при его изготовлении, хранении и переработке, улучшение качества - отсутствие трещин и расслоений. Это достигается тем, что композиция для изготовления огнепреградительного покрытия включает фенолоформальдегидную смолу новолачного типа, уротропин технический, стеарат кальция или стеарат цинка и асбест хризотиловый дополнительно содержит кварц молотый размером частиц не более 0,25 мм термообработанный при температуре от (700 до 950)°С, бутадиен-ширильный каучук, антиоксидант нафтам-2(фенил-2 нафтиламин) или агидол-2(2,2-метилен-бис(4-метил-6)-трет-бутил фенол), газообразователь азобисизобутиронитрил при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:
Бутадиен-нитрильный каучук | 20,0-70,0 |
Нафтам-2 | 0,08-0,35 |
Или | |
Агидол-2 | 0,04-0,2 |
Стеарат кальция или стеарат цинка | 1,0-2,0 |
Фенолоформальдегидная смола новолачного типа | 70,0-140,0 |
Кварц молотый пылевидный частицами размером не | |
более 0,25 мм термообработанный при температуре | |
(700-950)°С | 180,0-385,0 |
Асбест хризотиловый переработанный | 25,0-45,0 |
Уротропин | 7,0-14,0 |
Азобисизобутиронитрил | 10,0-45,0 |
Сравнительные данные предложенной и известной композиций приведены в таблицах 1 и 2.
Композицию изготавливают путем совмещения и смешивания компонентов вальцеванием в следующей последовательности: разогрев и пластикация бутадиент-нитрильного каучука совместно с нафтамом-2 или агидолом-2, и стеаратом кальция или стеаратом цинка, затем производится совмещение полученной смеси с фенольноформальдегидной смолой новолачного типа. В состав полученной смеси вводится в любой последовательности порошкообразные наполнители - кварц молотый пылевидный, предварительно термообработанный при температуре (700-950)°С в течении 2-8 часов, и асбест хризотиловый переработанный. Следует отметить, что при смешивании, совмещении и пластификации компонентов путем вальцевания за счет фрикции валков и большой вязкости композиции происходит ее разогрев. Температура разогрева зависит от температуры валков, величины навески, режима вальцевания.
Для исключения воздействия повышенной температуры на процесс поликонденсации фенольной смолы и разложения газообразователя (разложение которого начинается при температуре (85÷90)°С), отвальцованную композицию перед введением уротропина и азобисизобутиронитрила охлаждают до температуры (30÷50)°С. В охлажденную композицию последующим вальцеванием вводится уротропин и азобисизобутиронитрил.
Огнепреградительное покрытие на основе выше указанной смеси получают путем загрузки предварительно размолотой навески в ограничительную форму, ступенчатого нагрева до температуры 170°С со скоростью не менее 1°С/мин и выдержки при этой температуре в течение из расчета 3-8 мин/на 1 мм толщины изделия, но не менее 1.5±0.5 часа. Произвольное охлаждение.
В зависимости от эксплуатационных требований огнепреградительное покрытие может быть отформовано и приклеено в ограничительной форме непосредственно на защищаемую поверхность изделия или отформовано в виде заготовки с последующим ее использованием в конструктивных элементах. При прогреве навески по ступенчатому режиму со скоростью не менее 1°С/мин до температуры 170°С происходит расплавление полимерной части композиции, разложение газообразователя с образованием пеноструктуры, которая полностью заполняет предусмотренный объем в ограничительной форме. В процессе выдержки композиции при температуре до 170°С в течение (3÷8) минут/мм толщины композиция отверждается и образуется высокоэффективное огнепреградительное покрытие, защищающее конструктивные элементы при высокотемпературном воздействии агрессивных сред.
После охлаждения деталь распрессовывают и подвергают анализу.
Таблица 1 | ||||||
Компоненты | Содержание компонентов, мас.ч. (примеры) | |||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |
Фенолоформальдегидная смола новолачного типа | 70,0 | 140,0 | 100,0 | 90,0 | 120,0 | 80,0 |
Уротропин | 7,0 | 14,0 | 10,0 | 9,0 | 12,0 | 8,0 |
Компоненты | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
Бутадиен-нитрильный каучук | 70,0 | 20,0 | 50,0 | 45,0 | 59,0 | 39,7 |
Стеарат цинка или | - | 2,0 | - | 1,1 | 1,0 | - |
стеарат кальция | 1,0 | - | 1,5 | - | - | 2,0 |
Кварц молотый пылевидный термообработанный | 180,0 | 385,0 | 325,0 | 280,0 | 350,0 | 264,0 |
Асбест хризотиловый переработанный | 45,0 | 20,0 | 30,0 | 25,0 | 30,0 | 21,0 |
Азобисизобутиронитрил | 10,0 | 45,0 | 30,0 | 23,0 | 40,0 | 25,0 |
Нафтам-2 или Агидол-2 | 0,08 | 0,35 | 0,1 | - | 0,2 | - |
0,04 | 0,2 | - | 0,1 | - | 0,12 |
Таблица 2 | |||||||
Показатели | Характеристики показателей (примеры) | ||||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | прототип | |
Плотность, г/см3 | 0,78 | 0,9 | 0,85 | 0,78 | 0,87 | 0,8 | 0,7÷0,95 |
Прочность при сжатии, МПа | 14,5 | 17,0 | 16,0 | 14,0 | 15,5 | 14,5 | 10÷14 |
Технологические свойства | При формовании заполнение всего объема формы равномерное. Срок хранения полуфабриката - не менее 6 месяцев без вздутий, расслоений и трещин. | Качество заполнения формы зависит от условий хранения полуфабриката. В отформованном материале наблюдаются вздутия, расслоения, трещины. Срок хранения полуфабриката - 3 месяца. | |||||
Окислительная стойкость полуфабриката | Полуфабрикат как в процессе вальцевания, так и в процессе хранения и переработки практически не меняет цвета. | При хранении цвет изменяется от светло-коричневого до темного. |
Использование предлагаемой композиции и способа ее изготовления позволит стабилизировать технологические, физико-механические и эксплуатационные свойства в процессе изготовления как полуфабриката, так и покрытия на его основе.
1. Авт. свид. СССР № 1006449, кл. C08L 61/10, 1983.
2. Авт. свид. СССР № 736601, кл. C08L 61/10, 1983.
3. Патент РФ № 2037504, кл. C08L 61/10.
Класс C08L61/10 продукты феноло-формальдегидной конденсации
Класс C09K21/00 Огнестойкие материалы
Класс C08K13/02 органические и неорганические компоненты