способ измерения распределения частиц по размерам в расширенном диапазоне концентраций и устройство для реализации способа (варианты)

Формула изобретения

1. Способ измерения распределения частиц по размерам в расширенном диапазоне концентраций, включающий фокусировку линзой лазерного пучка в кювете, содержащей жидкость с взвешенными частицами, рассеяние сфокусированного лазерного пучка взвешенными частицами, преобразование линзой света, рассеянного взвешенными частицами, в параллельный пучок, выделение из параллельного пучка рассеянного излучения узкого пучка света, соответствующего пучку с углом рассеяния, близким к 180°, и регистрацию выделенного пучка фотодетектором, отличающийся тем, что линзой фокусируют в кювете лазерный пучок, ось которого параллельна оптической оси линзы, из рассеянного в кювете света, преобразованного линзой в параллельный пучок, выделяют два или более узких пучка, соответствующих пучкам, рассеянным на различные углы, лежащие в интервале от 90° до 180°, и регистрируют выделенные пучки фотодетектором, при этом оси всех выделенных пучков лежат в одной плоскости с оптической осью линзы и осью лазерного пучка.

2. Устройство для измерения распределений частиц по размерам в расширенном диапазоне концентраций, содержащее лазер, аттенюатор, блок сопряжения лазера с оптическим волокном, оптическое волокно для транспортировки лазерного излучения, на выходе которого расположена первая линза для формирования параллельного пучка лазерного излучения, линзу для фокусировки параллельного пучка лазерного излучения в прямоугольной кювете с жидкостью, содержащей взвешенные частицы, и преобразования излучения, рассеянного взвешенными частицами, в параллельный пучок, вторую линзу, оптическое волокно для транспортировки рассеянного излучения к фотодетектору, работающему в режиме счета фотонов, коррелятор и компьютер, определяющий распределение частиц по размерам, отличающееся тем, что оно снабжено коммутирующим устройством для выделения узких пучков и подачи их на фотодетектор, расположенным между линзой для фокусировки параллельного пучка лазерного излучения в прямоугольной кювете с жидкостью, содержащей взвешенные частицы, и преобразования излучения, рассеянного взвешенными частицами, в параллельный пучок, и второй линзой и выполненным или в виде диафрагм и отражательных призм, установленных с возможностью перемещения, или в виде диафрагм и пар зеркал, установленных с возможностью перемещения.

3. Устройство по п.2, отличающееся тем, что аттенюатор выполнен или ступенчатым, или непрерывным.

4. Устройство по п.2, отличающееся тем, что вторая линза установлена с возможностью подачи на нее узкого пучка света, рассеянного на максимальный угол.

5. Устройство по п.2, отличающееся тем, что оптическое волокно для транспортировки лазерного излучения и оптическое волокно для транспортировки рассеянного излучения выполнены или одномодовыми, или одномодовыми, сохраняющими поляризацию, или многомодовыми.

6. Устройство для измерения распределений частиц по размерам в расширенном диапазоне концентраций, содержащее лазер, аттенюатор, линзу для фокусировки параллельного пучка лазерного излучения в прямоугольной кювете с жидкостью, содержащей взвешенные частицы, и преобразования излучения, рассеянного взвешенными частицами, в параллельный пучок, вторую линзу, оптическое волокно для транспортировки рассеянного излучения к фотодетектору, работающему в режиме счета фотонов, коррелятор и компьютер, определяющий распределение частиц по размерам, отличающееся тем, что оно снабжено коммутирующим устройством для выделения узких пучков и подачи их на фотодетектор, расположенным между линзой для фокусировки параллельного пучка лазерного излучения в прямоугольной кювете с жидкостью, содержащей взвешенные частицы, и преобразования излучения, рассеянного взвешенными частицами, в параллельный пучок, и второй линзой и выполненным или в виде диафрагм и отражательных призм, установленных с возможностью перемещения, или в виде диафрагм и пар зеркал, установленных с возможностью перемещения.

7. Устройство по п.6, отличающееся тем, что аттенюатор выполнен или ступенчатым, или непрерывным.

8. Устройство по п.6, отличающееся тем, что вторая линза установлена с возможностью подачи на нее узкого пучка света, рассеянного на максимальный угол.

9. Устройство по п.6, отличающееся тем, что оптическое волокно для транспортировки рассеянного излучения выполнено или одномодовым, или одномодовым, сохраняющим поляризацию, или многомодовым.

10. Устройство для измерения распределений частиц по размерам в расширенном диапазоне концентраций, содержащее лазер, аттенюатор, линзу для фокусировки параллельного пучка лазерного излучения в прямоугольной кювете с жидкостью, содержащей взвешенные частицы, и преобразования излучения, рассеянного взвешенными частицами, в параллельный пучок, фотодетектор, работающий в режиме счета фотонов, коррелятор и компьютер, определяющий распределение частиц по размерам, отличающееся тем, что оно снабжено коммутирующим устройством для выделения узких пучков и подачи их на фотодетектор, расположенным между линзой для фокусировки параллельного пучка лазерного излучения в прямоугольной кювете с жидкостью, содержащей взвешенные частицы, и преобразования излучения, рассеянного взвешенными частицами, в параллельный пучок, и фотодетектором и выполненным или в виде диафрагм и отражательных призм, установленных с возможностью перемещения, или в виде диафрагм и пар зеркал, установленных с возможностью перемещения.

11. Устройство по п.10, отличающееся тем, что аттенюатор выполнен или ступенчатым, или непрерывным.

12. Устройство по п.10, отличающееся тем, что фотодетектор установлен с возможностью подачи на него узкого пучка света, рассеянного на максимальный угол.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способам и устройствам для измерения и предназначено для измерения распределения по размерам частиц, находящихся во взвешенном состоянии в жидкости или газе, а именно для оперативного технологического контроля размеров различных нанопорошков при их производстве, в частности в химической и пищевой промышленности, в фармакологии, биологии и медицине.

В современных способах и устройствах для измерения распределения по размерам частиц используется классическая схема фотонного корреляционного спектрометра (спектрометра динамического рассеяния света или лазерного корреляционного спектрометра), при котором выходной пучок лазера линзой фокусируют в кювете с раствором, в котором находятся частицы, совершающие броуновское движение. Узкий пучок света, рассеянного на некоторый угол, собирается приемной оптикой и подается на фотодетектор, работающий в режиме счета фотонов. Сигнал с детектора в виде последовательности цифровых импульсов поступает на коррелятор, который определяет корреляционную функцию флуктуации интенсивности рассеянного излучения. С выхода коррелятора корреляционная функция передается в компьютер, который в результате ее обработки определяет распределение частиц по размерам. В современных приборах наиболее часто регистрируется излучение, рассеянное на угол 90°, а раствор с частицами помещается в стандартную оптическую прямоугольную кювету сечением 12 мм ×12 мм, широко используемую в различных оптических приборах. Когда пучок лазера фокусируется в центре такой кюветы, измерение размеров частиц при их высокой концентрации становится затруднительным или даже невозможным из-за влияния многократного рассеяния излучения, так как рассеянный свет проходит в растворе большой путь, примерно 5 мм. В присутствии многократного рассеяния измерения дают заниженный (иногда в несколько раз) диаметр частиц и более широкое распределение их по размерам. Если, кроме того, раствор сильно поглощает излучение лазера, интенсивность рассеянного света ослабляется, что существенно затрудняет его детектирование. В значительной степени влияние многократного рассеяния и поглощения может быть уменьшено применением специальных кювет, в которые помещается очень малый объем раствора - всего несколько микролитров, или регистрацией излучения, рассеянного на угол, близкий к 180°, то есть почти обратно рассеянного.

Известен прибор для измерения распределения частиц по размерам с углом рассеяния 90°, в котором применяется специальная кювета объемом 2 мкл, в которой рассеянный свет проходит расстояние примерно 0,5 мм, благодаря этому становится возможным проводить измерения при больших концентрациях частиц [Zetasizer µV - проспект фирмы Malvern Instruments Corporation, 2011 г., стр.8, www.malvern.com].

Известен прибор измерения распределения частиц по размерам, в котором объем кюветы, с таким же углом рассеяния - 90°, составляет примерно 2,5 мкл [NanoDLS - проспект фирмы Brookhaven Instruments Corporation, 2011 г., стр.2, www.bic.com]. Очень малый объем кюветы является весьма полезным свойством прибора, однако использовать эту же кювету для определения каких-либо иных параметров раствора в других оптических приборах, в которых предусмотрено применение именно стандартной оптической кюветы, не всегда оказывается возможным.

Рассеивающий объем определяется пересечением сфокусированного лазерного пучка и апертурой приемной оптики. При угле рассеяния 90° рассеивающий объем имеет минимальную величину, поэтому число рассеивающих частиц в этом объеме при низкой их концентрации может оказаться недостаточным для того, чтобы провести надежные измерения. Таким образом, применение специальных кювет с малым объемом и детектирование излучения, рассеянного на 90°, дает возможность определять размеры частиц при их высоких концентрациях, но не позволяет проводить измерения при низких концентрациях.

Известен способ измерения распределения частиц по размерам, в котором использованы оптические световоды (один или несколько) для ввода излучения в жидкость, сбора рассеянного излучения и транспортировки его к фотодетектору, причем конструктивно световоды выполнены в виде щупа-зонда, который помещается непосредственно в исследуемую жидкость (см. патент РФ 2351912, МПК8 G01N 15/02, 2009 г.).

В приборах с подобными щупами детектируется обратно рассеянное излучение, то есть рассеянное на угол 175-180°. Эти так называемые инвазивные способы не требуют специальных оптических кювет - щуп помещается в любую емкость, могут применяться для измерений в жидкостях с высокими концентрациями частиц и большим поглощением, но при низких концентрациях частиц их возможности ограничены. Эти ограничения связаны с тем, что интенсивность лазерного излучения, обратноотраженного и обратнорассеянного выходным концом оптического волокна, может в несколько раз превышать интенсивность света, рассеянного раствором, вследствие чего существенно искажаются результаты измерений. Тщательная полировка выходного конца волокна лишь ослабляет влияние обратного отражения и рассеяния, но не способна устранить его полностью. Кроме того, эти приборы обладают еще одним недостатком - при работе на поверхности щупа образуется пленка, которая искажает результаты измерений вследствие обратного рассеяния излучения, трудно поддается контролю и сокращает срок службы щупа.

Известны способ и устройства измерения распределения частиц по размерам в широком диапазоне концентраций с обеспечением регистрации излучения, рассеянного на угол, близкий к 180° [Руководство пользователя прибора Zetasizer Nano, издание Malvern Instruments, 2007, стр.14-7, 14-8, www.malvern.com]. В упомянутом приборе выходной пучок лазера фокусируется линзой внутри кюветы с раствором и рассеивается частицами, причем ось пучка совпадает с оптической осью линзы и направлена перпендикулярно стенке кюветы. Рассеянный свет выходит из кюветы под углом 7° к оптической оси линзы, проходит через эту же линзу и попадает на детектор, работающий в режиме счета фотонов. Для кюветы, заполненной водным раствором (показатель преломления воды равен 1,33), угол рассеяния света составляет 175°. Расстояние от фокальной точки линзы (центра рассеивающего объема) до стенки кюветы изменяется перемещением линзы вдоль ее оптической оси, поэтому детектируемый рассеянный свет может проходить очень короткий путь в растворе (в зависимости от положения фокальной точки) и, следовательно, будет менее подвержен влиянию поглощения и многократного рассеяния. Это дает возможность значительно увеличить максимальную концентрацию частиц в растворе.

Кроме того, при детектировании обратно рассеянного излучения рассеивающий объем будет значительно больше, чем при измерениях с углом рассеяния 90°. Это оказывается очень полезным при измерении размеров частиц, находящихся в растворе в малых концентрациях, так как при угле рассеяния 175° рассеивающий объем примерно в 10 раз превышает рассеивающий объем при угле рассеяния 90°, поэтому количество рассеивающих частиц в первом случае будет в 10 раз больше, чем во втором, что приводит к увеличению чувствительности прибора в 10 раз.

Таким образом, применение угла рассеяния, близкого к 180°, и изменение расстояния от точки фокусировки лазерного пучка до стенки кюветы позволяют значительно расширить пределы концентраций частиц в растворе как в сторону их увеличения, так и в сторону уменьшения.

Тем не менее, эта схема обладает одним недостатком. Так как ось лазерного пучка совпадает с оптической осью линзы и направлена перпендикулярно стенке кюветы, то падающий свет после отражения от стенки может попасть в резонатор лазера. Это приводит к значительному увеличению уровня шумов лазера, которые искажают результаты измерений. Влияние обратно отраженного (или даже обратно рассеянного) излучения на уровень шумов лазера определяется прежде всего коэффициентом пропускания его выходного зеркала. Гелий-неоновые лазеры, имеющие выходные зеркала с пропусканием несколько десятых долей процента, мало подвержены возмущению обратно рассеянным или обратно отраженным излучением, тогда как полупроводниковые лазеры с коэффициентом пропускания выходных зеркал в десятки процентов чрезвычайно чувствительны к обратно рассеянному (и тем более, к обратно отраженному) свету [Тучин В.В. Флуктуации в инжекционных полупроводниковых лазерах, «Обзоры по электронной технике. Серия 11, Лазерная техника и оптоэлектроника». - М., ЦНИИ «Электроника», 1986 г., в. 8 (1212), 56 с., стр.28-37; Окоси Т и др. Волоконно-оптические датчики. Пер. с яп. Л., «Энергоатомиздат», 1990 г.. - 256 стр., стр.86-90]. Для уменьшения влияния обратно рассеянного или обратно отраженного света на лазер применяют специальные меры, например, наклон отражающей поверхности на небольшой угол (если это возможно), нанесение просветляющих покрытий, уменьшающих коэффициент отражения поверхности, использование оптических затворов, пропускающих свет только в одном направлении.

Наиболее близким к предлагаемому способу и устройству, изготовленному для реализации способа по совокупности существенных признаков, является способ измерения распределения частиц по размерам в расширенном диапазоне концентраций и устройства измерения распределения частиц по размерам в широком диапазоне концентраций [патент US 6016195, МПК7, G01N 21/00, 2000 г.].

Известный способ измерения распределения частиц по размерам в расширенном диапазоне концентраций, включающий фокусировку линзой лазерного пучка в кювете, содержащей жидкость с взвешенными частицами, рассеяние сфокусированного лазерного пучка взвешенными частицами, преобразование линзой света, рассеянного взвешенными частицами, в параллельный пучок, выделение из параллельного пучка рассеянного излучения узкого пучка света, соответствующего пучку с углом рассеяния, близким к 180°, и регистрацию выделенного пучка фотодетектором.

Известное устройство для измерения распределения частиц по размерам в расширенном диапазоне концентраций, содержащее лазер, аттенюатор, блок сопряжения лазера с оптическим волокном, оптическое волокно для транспортировки лазерного излучения, на выходе которого расположена первая линза для формирования параллельного пучка лазерного излучения, линзу для фокусировки параллельного пучка лазерного излучения в прямоугольной кювете с жидкостью, содержащей взвешенные частицы, и преобразования излучения, рассеянного взвешенными частицами, в параллельный пучок, вторую линзу, оптическое волокно для транспортировки рассеянного излучения к фотодетектору, работающему в режиме счета фотонов, коррелятор и компьютер, определяющий распределение частиц по размерам.

Известные способ и устройство не обеспечивают возможность измерения по двум (или более) оптическим каналам с использованием одного детекторного канала для регистрации рассеянного излучения и имеют повышенный уровень шумов лазера, обусловленных обратным отражением лазерного пучка от стенки кюветы.

Задачей группы изобретений является создание устройства для измерения распределения частиц по размерам в расширенном диапазоне концентраций с увеличенной точностью измерений.

Техническим результатом при использовании предлагаемой группы изобретений является измерение распределения частиц по размерам в расширенном диапазоне концентраций, с увеличенной точностью, за счет регистрации нескольких узких пучков излучения, рассеянного на различные углы, и, следовательно, соответствующих различным рассеивающим объемам, посредством одного фотодетектора и снижения уровня шумов лазера, обусловленных обратным отражением лазерного пучка от стенки кюветы.

Указанный технический результат в части способа достигается тем, что в способе измерения распределения частиц по размерам в расширенном диапазоне концентраций, включающем фокусировку линзой лазерного пучка в кювете, содержащей жидкость с взвешенными частицами, рассеяние сфокусированного лазерного пучка взвешенными частицами, преобразование линзой света, рассеянного взвешенными частицами, в параллельный пучок, выделение из параллельного пучка рассеянного излучения узкого пучка света, соответствующего пучку с углом рассеяния, близким к 180°, и регистрацию выделенного пучка фотодетектором, линзой фокусируют в кювете лазерный пучок, ось которого параллельна оптической оси линзы, из рассеянного в кювете света, преобразованного линзой в параллельный пучок, выделяют два или более узких пучка, соответствующих пучкам, рассеянным на различные углы, лежащие в интервале от 90 до 180°, и регистрируют выделенные пучки фотодетектором, при этом оси всех выделенных пучков лежат в одной плоскости с оптической осью линзы и осью лазерного пучка.

Указанный технический результат в части устройства достигается за счет того, что устройство для измерения распределений частиц по размерам в расширенном диапазоне концентраций, согласно варианту 1, содержащее лазер, аттенюатор, блок сопряжения лазера с оптическим волокном, оптическое волокно для транспортировки лазерного излучения, на выходе которого расположена первая линза для формирования параллельного пучка лазерного излучения, линзу для фокусировки параллельного пучка лазерного излучения в прямоугольной кювете с жидкостью, содержащей взвешенные частицы, и преобразования излучения, рассеянного взвешенными частицами, в параллельный пучок, вторую линзу, оптическое волокно для транспортировки рассеянного излучения к фотодетектору, работающему в режиме счета фотонов, коррелятор и компьютер, определяющий распределение частиц по размерам, снабжено коммутирующим устройством для выделения узких пучков и подачи их на фотодетектор, расположенным между линзой для фокусировки параллельного пучка лазерного излучения в прямоугольной кювете с жидкостью, содержащей взвешенные частицы, и преобразования излучения, рассеянного взвешенными частицами, в параллельный пучок, и второй линзой и выполненным или в виде диафрагм и отражательных призм, установленных с возможностью перемещения, или в виде диафрагм и пар зеркал, установленных с возможностью перемещения.

Кроме того, в устройстве для измерения распределений частиц по размерам в расширенном диапазоне концентраций аттенюатор выполнен или ступенчатым, или непрерывным; вторая линза установлена с возможностью подачи на нее узкого пучка света, рассеянного на максимальный угол; оптическое волокно для транспортировки лазерного излучения и оптическое волокно для транспортировки рассеянного излучения выполнены или одномодовыми, или одномодовыми, сохраняющие поляризацию, или многомодовыми.

Указанный технический результат в части устройства достигается за счет того, что устройство для измерения распределений частиц по размерам в расширенном диапазоне концентраций, согласно варианту 2, содержащее лазер, аттенюатор, линзу для фокусировки параллельного пучка лазерного излучения в прямоугольной кювете с жидкостью, содержащей взвешенные частицы, и преобразования излучения, рассеянного взвешенными частицами, в параллельный пучок, вторую линзу, оптическое волокно для транспортировки рассеянного излучения к фотодетектору, работающему в режиме счета фотонов, коррелятор и компьютер, определяющий распределение частиц по размерам, снабжено коммутирующим устройством для выделения узких пучков и подачи их на фотодетектор, расположенным между линзой для фокусировки параллельного пучка лазерного излучения в прямоугольной кювете с жидкостью, содержащей взвешенные частицы, и преобразования излучения, рассеянного взвешенными частицами, в параллельный пучок, и второй линзой и выполненным или в виде диафрагм и отражательных призм, установленных с возможностью перемещения, или в виде диафрагм и пар зеркал, установленных с возможностью перемещения.

Кроме того, в устройстве для измерения распределений частиц по размерам в расширенном диапазоне концентраций аттенюатор выполнен или ступенчатым, или непрерывным; вторая линза установлена с возможностью подачи на нее узкого пучка света, рассеянного на максимальный угол; оптическое волокно для транспортировки лазерного излучения и оптическое волокно для транспортировки рассеянного излучения выполнены или одномодовыми, или одномодовыми, сохраняющие поляризацию, или многомодовыми.

Указанный технический результат в части устройства достигается за счет того, что устройство для измерения распределений частиц по размерам в расширенном диапазоне концентраций, согласно варианту 3, содержащее лазер, аттенюатор, линзу для фокусировки параллельного пучка лазерного излучения в прямоугольной кювете с жидкостью, содержащей взвешенные частицы, и преобразования излучения, рассеянного взвешенными частицами, в параллельный пучок, фотодетектор, работающий в режиме счета фотонов, коррелятор и компьютер, определяющий распределение частиц по размерам, снабжено коммутирующим устройством для выделения узких пучков и подачи их на фотодетектор, расположенным между линзой для фокусировки параллельного пучка лазерного излучения в прямоугольной кювете с жидкостью, содержащей взвешенные частицы, и преобразования излучения, рассеянного взвешенными частицами, в параллельный пучок, и фотодетектором и выполненным или в виде диафрагм и отражательных призм, установленных с возможностью перемещения, или в виде диафрагм и пар зеркал, установленных с возможностью перемещения.

Кроме того, в устройстве для измерения распределений частиц по размерам в расширенном диапазоне концентраций аттенюатор выполнен или ступенчатым, или непрерывным; фотодетектор установлен с возможностью подачи на него узкого пучка света, рассеянного на максимальный угол.

Сущность изобретения поясняется чертежами.

На фиг.1 изображена схема устройства для измерения распределения частиц по размерам в расширенном диапазоне концентраций с коммутирующим устройством для выделения и коммутации пучков рассеянного излучения, выполненным в виде диафрагм и отражательных призм (вариант 1);

на фиг.2 изображена схема устройства для измерения распределения частиц по размерам в расширенном диапазоне концентраций с коммутирующим устройством для выделения и коммутации пучков рассеянного излучения, выполненным в виде диафрагм и пар зеркал (вариант 1);

на фиг.3 изображена схема устройства для измерения распределения частиц по размерам в расширенном диапазоне концентраций с коммутирующим устройством для выделения и коммутации пучков рассеянного излучения, выполненным в виде диафрагм и отражательных призм (вариант 2);

на фиг.4 изображена схема устройства для измерения распределения частиц по размерам в расширенном диапазоне концентраций с коммутирующим устройством для выделения и коммутации пучков рассеянного излучения, выполненным в виде диафрагм и пар зеркал (вариант 2);

на фиг.5 изображена схема устройства для измерения распределения частиц по размерам в расширенном диапазоне концентраций с коммутирующим устройством для выделения и коммутации трех пучков рассеянного излучения, выполненным в виде диафрагм и отражательных призм (вариант 3);

на фиг.6 изображена схема устройства для измерения распределения частиц по размерам в расширенном диапазоне концентраций с коммутирующим устройством для выделения и коммутации пучков рассеянного излучения, выполненным в виде диафрагм и пар зеркал (вариант 3);

на фиг.7 изображена схема распространения лазерного и рассеянных пучков света в кювете с раствором (варианты 1-3).

Устройство для измерения распределения частиц по размерам в расширенном диапазоне концентраций (вариант 1, фиг.1, 2) содержит лазер 1, аттенюатор 2 для ослабления выходного лазерного пучка, блок 3 для сопряжения лазера 1 с оптическим волокном 4 для транспортировки лазерного излучения, на выходе которого расположена первая линза 5 для формирования пучка 6, параллельного оптической оси 7 линзы 8 для фокусировки параллельного пучка лазерного излучения в прямоугольной кювете с жидкостью, содержащей взвешенные частицы, и преобразования излучения, рассеянного взвешенными частицами, в параллельный пучок. Линза 8 предназначена для фокусировки пучка 6 в прямоугольной кювете 9 с жидкостью, содержащей взвешенные частицы, и преобразования излучения, рассеянного взвешенными частицами, в пучок, параллельный ее оптической оси 7.

Передняя стенка кюветы 9 перпендикулярна оптической оси 7 линзы 8, а фокальная точка 10 линзы 8 является центром рассеивающего объема.

Расстояние между осью пучка 6 и оптической осью 7 линзы 8 равно l, что позволяет направить пучок 11, прошедший через линзу 8 с фокусным расстоянием f, на внешнюю стенку кюветы 9 (фиг.1, 2) под углом падения

избежать возвращения излучения, отраженного от стенки кюветы 9, в резонатор лазера 1 и этим обеспечить невозмущенный режим его работы.

Свет, рассеянный частицами, находящимися в растворе, линзой 8 преобразуется в пучок, параллельный ее оптической оси 7. Между линзой 8 и второй линзой 12 установлено коммутирующее устройство для выделения узких пучков и подачи их на фотодетектор, выполненное или в виде диафрагм 13.1, 13.2, 13.3 и отражательных призм 14.1, 14.2 (фиг.1), или в виде диафрагм 13.1, 13.2, 13.3 и пар зеркал 15.1, 15.2 (фиг.2), которое выделяет, например, узкие пучки 16.1, 16.2, 16.3, соответствующие узким пучкам 17.1, 15.1, 17.3 рассеянного излучения, и подает любой выделенный пучок на вторую линзу 12. Диафрагмы 13.1, 13.2, 13.3, отражательные призмы 14.1, 14.2, пары зеркал 15.1, 15.2 установлены с возможностью перемещения.

Для выделения N узких пучков и их коммутации коммутирующее устройство содержит или N диафрагм и (N-1) отражательных призм, или N диафрагм и (N-1) пар зеркал, при этом каждая отражательная призма и каждая пара зеркал жестко связана с соответствующей диафрагмой. Вторая линза 12 расположена так, что излучение выделенного диафрагмой 13.1 пучка 16.1, соответствующего пучку 17.1, рассеянному на максимальный угол, непосредственно поступает на вторую линзу 12 (фиг.1). Оптическая ось 7 линзы 8, ось пучка 6 и оси всех выделенных пучков 16.1, 16.2, 16.3 находятся в одной плоскости. Оси рассеянных пучков 17.1, 17.2, 17.3 образуют с оптической осью 7 линзы 8 углы '₁, '₂, '₃ соответственно (фиг.1, 2).

Вторая линза 12 предназначена для ввода рассеянного излучения любого из пучков, например 16.1, 16.2, 16.3, в оптическое волокно 18 с целью передачи его к фотодетектору 19, работающему в режиме счета фотонов. Фотодетектор 19 подключен к коррелятору 20, определяющему корреляционную функцию флуктуации интенсивности рассеянного излучения. С выхода коррелятора 20 корреляционная функция поступает в компьютер 21, который определяет распределение частиц по размерам.

Первая линза 5 для формирования пучка 6 и вторая линза 12 для ввода рассеянного излучения в оптическое волокно 18 могут быть или обычными собирающими линзами, или градиентными линзами.

Оптическое волокно 4 для транспортировки лазерного излучения и оптическое волокно 18 для транспортировки рассеянного излучения могут быть или одномодовыми, или одномодовыми, сохраняющими поляризацию, или многомодовыми.

Устройство для измерения распределения частиц по размерам в расширенном диапазоне концентраций (вариант 2, фиг.3, 4) содержит лазер 1, аттенюатор 2 для ослабления выходного лазерного пучка, ось которого параллельна оптической оси 7 линзы 8 для фокусировки параллельного пучка лазерного излучения в прямоугольной кювете с жидкостью, содержащей взвешенные частицы, и преобразования излучения, рассеянного взвешенными частицами, в параллельный пучок. Линза 8 предназначена для фокусировки пучка 6 в прямоугольной кювете 9 с жидкостью, содержащей взвешенные частицы, и преобразования излучения, рассеянного взвешенными частицами, в пучок, параллельный ее оптической оси 7.

Передняя стенка кюветы 9 перпендикулярна оптической оси 7 линзы 8, а фокальная точка 10 линзы 8 является центром рассеивающего объема.

Расстояние между осью пучка 6 и оптической осью 7 линзы 8 равно l, что позволяет направить пучок 11, прошедший через линзу 8 с фокусным расстоянием f, на внешнюю стенку кюветы 9 (фиг.3, 4) под углом падения

избежать возвращения излучения, отраженного от стенки кюветы 9, в резонатор лазера 1 и этим обеспечить невозмущенный режим его работы.

Свет, рассеянный частицами, находящимися в растворе, линзой 8 преобразуется в пучок, параллельный ее оптической оси 7. Между линзой 8 и второй линзой 12 установлено коммутирующее устройство для выделения узких пучков и подачи их на фотодетектор, выполненное или в виде диафрагм 13.1, 13.2, 13.3 и отражательных призм 14.1, 14.2 (фиг.3), или в виде диафрагм 13.1, 13.2, 13.3 и пар зеркал 15.1, 15.2 (фиг.4), которое выделяет, например, узкие пучки 16.1, 14.1, 14.2, соответствующие узким пучкам 17.1, 15.1, 17.3 рассеянного излучения, и подает любой выделенный пучок на вторую линзу 12. Диафрагмы 13.1, 13.2, 13.3, отражательные призмы 14.1, 14.2, пары зеркал 15.1, 15.2 установлены с возможностью перемещения.

Для выделения N узких пучков и их коммутации коммутирующее устройство содержит или N диафрагм и (N-1) отражательных призм, или N диафрагм и (N-1) пар зеркал, при этом каждая отражательная призма и каждая пара зеркал жестко связана с соответствующей диафрагмой. Вторая линза 12 расположена так, что излучение выделенного диафрагмой 13.1 пучка 16.1, соответствующего пучку 17.1, рассеянному на максимальный угол, непосредственно поступает на вторую линзу 12 (фиг.3). Оптическая ось 7 линзы 8, ось пучка 6 и оси всех выделенных пучков 16.1, 16.2, 16.3 находятся в одной плоскости. Оси рассеянных пучков 17.1, 17.2, 17.3 образуют с оптической осью 7 линзы 8 углы '₁, '₂, '₃ соответственно (фиг.3, 4).

Вторая линза 12 предназначена для ввода рассеянного излучения любого из пучков, например 16.1, 16.2, 16.3 в оптическое волокно 18 с целью передачи его к фотодетектору 19, работающему в режиме счета фотонов. Фотодетектор 19 подключен к коррелятору 20, определяющему корреляционную функцию флуктуации интенсивности рассеянного излучения. С выхода коррелятора 20 корреляционная функция поступает в компьютер 21, который определяет распределение частиц по размерам.

Вторая линза 12 для ввода рассеянного излучения в оптическое волокно 18 может быть или обычной собирающей линзой, или градиентной линзой.

Оптическое волокно 16 для транспортировки рассеянного излучения может быть или одномодовым, или одномодовым, сохраняющим поляризацию, или многомодовым.

Устройство для измерения распределения частиц по размерам в расширенном диапазоне концентраций (вариант 3, фиг.5, 6) содержит лазер 1, аттенюатор 2 для ослабления выходного лазерного пучка, ось которого параллельна оптической оси 7 линзы 8 для фокусировки параллельного пучка лазерного излучения в прямоугольной кювете с жидкостью, содержащей взвешенные частицы, и преобразования излучения, рассеянного взвешенными частицами, в параллельный пучок. Линза 8 предназначена для фокусировки пучка 6 в прямоугольной кювете 9 с жидкостью, содержащей взвешенные частицы, и преобразования излучения, рассеянного взвешенными частицами, в пучок 10, параллельный ее оптической оси 7.

Передняя стенка кюветы 9 перпендикулярна оптической оси 7 линзы 8, а фокальная точка 10 линзы 8 является центром рассеивающего объема.

Расстояние между осью пучка 6 и оптической осью 7 линзы 8 равно l, что позволяет направить пучок 11, прошедший через линзу 8 с фокусным расстоянием f, на внешнюю стенку кюветы 9 (фиг.5, 6) под углом падения

избежать возвращения излучения, отраженного от стенки кюветы 9, в резонатор лазера 1 и этим обеспечить невозмущенный режим его работы.

Свет, рассеянный частицами, находящимися в растворе, линзой 8 преобразуется в пучок, параллельный ее оптической оси 7. Между линзой 8 и второй линзой 12 установлено коммутирующее устройство для выделения узких пучков и подачи их на фотодетектор, выполненное или в виде диафрагм 13.1, 13.2, 13.3 и отражательных призм 14.1, 14.2 (фиг.5), или в виде диафрагм 13.1, 13.2, 13.3 и пар зеркал 15.1, 15.2 (фиг.6), которое выделяет, например, узкие пучки 16.1, 16.2, 16.3, соответствующие узким пучкам 17.1, 15.1, 17.3 рассеянного излучения, и подает любой выделенный пучок на вторую линзу 12. Диафрагмы 13.1, 13.2, 13.3, отражательные призмы 14.1, 14.2, пары зеркал 15.1, 15.2 установлены с возможностью перемещения.

Для выделения N узких пучков и их коммутации коммутирующее устройство содержит или N диафрагм и (N-1) отражательных призм, или N диафрагм и (N-1) пар зеркал, при этом каждая отражательная призма и каждая пара зеркал жестко связана с соответствующей диафрагмой. Фотодетектор 19 расположен так, что излучение выделенного диафрагмой 15.1 пучка 13.1, соответствующего пучку 14.1, рассеянному на максимальный угол, непосредственно поступает на фотодетектор 19 (фиг.5). Оптическая ось 7 линзы 8, ось пучка 6 и оси всех выделенных пучков 16.1, 16.2, 16.3 находятся в одной плоскости. Оси рассеянных пучков 17.1, 17.2,17.3 образуют с оптической осью 7 линзы 8 углы '₁, '₂, '₃ соответственно (фиг.5, 6).

Любой из выделенных пучков 16.1, 16.2, 16.3 с помощью коммутирующего устройства подают на фотодетектор 19, работающий в режиме счета фотонов. Фотодетектор 19 подключен к коррелятору 20, определяющему корреляционную функцию флуктуации интенсивности рассеянного излучения. С выхода коррелятора 20 корреляционная функция поступает в компьютер 21, который определяет распределение частиц по размерам.

В устройствах (3 варианта) (фиг.1-7) угол ' падения пучка 11, прошедшего через линзу 8, на переднюю стенку кюветы 9 и угол преломления пучка 11 в растворе (фиг.7) связаны соотношением: sin '=nsin , где n - показатель преломления раствора.

Углы ₁, ₂, ₃ падения пучков 17.1, 17.2, 17.3 на внутреннюю поверхность стенки кюветы 9 и углы преломления '₁, '₂, '₃ этих же пучков при выходе из стенки кюветы 9 (фиг.7) связаны соотношениями:

sin ₁'=nsin ₁,

sin ₂'=nsin ₂,

sin ₃'=nsin ₃,

где n - показатель преломления раствора.

Расстояния l₁, l₂ , l₃ между осями пучков 16.1, 16.2, 16.3 и оптической осью 7 линзы 8 определяются фокусным расстоянием f линзы 8 и углами '₁, '₂, '₃:

l₁=ftg '₁

l₂=ftg '₂,

l₃=ftg '₃.

Оптическая ось 7 линзы 8, пучок 6, рассеянные пучки 17.1, 17.2, 17.3 и остальные рассеянные пучки находятся в одной плоскости. Угол рассеяния пучка 17.1 равен ₁=180°- + ₁, пучка 17.2 - ₂=180°- - ₂, пучка 17.3 - ₃=180°- - ₃, причем ₁> ₂> ₃.

В устройстве вместо линзы 8 может использоваться система линз с большим апертурным углом в пространстве изображений, которая позволяет увеличить угол падения пучка 11 на стенку кюветы и соответственно увеличить интервал углов рассеяния.

При детектировании различных рассеянных пучков 16.1, 16.2, 16.3 положение в кювете фокальной точки 10 линзы 8, которая является центром рассеивающего объема, изменяют программно или оператором посредством перемещения линзы 8 вдоль ее оптической оси 7.

Аттенюатор 2 выполнен или ступенчатым, или непрерывным.

Размеры отражательных призм 14.1, 14.2 коммутирующего устройства зависят от расстояния l₁, l₂, l₃ между осями пучков 16.1, 16.2, 16.3 и оптической осью 7 линзы 8 и равны соответственно l₁+l₂ и l₁+l₃, расстояния между зеркалами 13.1, 13.2 каждой пары равны соответственно l ₁+l₂ и l₁+l₃.

Способ измерения распределения частиц по размерам в расширенном диапазоне концентраций осуществляется следующим образом.

Пример 1.

Выходной пучок лазера 1 ослабляют аттенюатором 2 и посредством блока 3 сопряжения вводят в оптическое волокно 4, на выходе которого расположена первая линза 5 для формирования пучка 6, параллельного оптической оси 7 линзы 8. Посредством линзы 8 фокусируют параллельный пучок 6 лазерного излучения в прямоугольной кювете 9 с жидкостью, содержащей взвешенные частицы, которые рассеивают сфокусированный пучок 11. Свет, рассеянный частицами, находящимися в растворе, линзой 8 преобразуют в пучок, параллельный ее оптической оси 7, из которого посредством диафрагм 13.1, 13.2, 13.3 выделяют узкие пучки, например 16.1, 16.2, 16.3, соответствующие узким пучкам 17.1, 15.1, 17.3 рассеянного излучения, при этом пучок 17.1 рассеян на угол, близкий к 180°, пучок 17.3 рассеян на угол близкий к 90°, остальные пучки, например пучок 17.2, рассеяны на углы, лежащие в интервале углов 90-180°. Затем выделенный диафрагмой 13.1 пучок 16.1 направляют на вторую линзу 12, перекрывая при этом все оставшиеся пучки, и вводят излучение выделенного пучка 16.1 в оптическое волокно 18 для передачи его к фотодетектору 19, работающему в режиме счета фотонов. Фотодетектор 19 подключают к коррелятору 20, определяющему корреляционную функцию флуктуации интенсивности рассеянного излучения, которую обрабатывают компьютером 21 и определяют распределение частиц по размерам.

Так как максимальный рассеивающий объем соответствует пучку, рассеянному на угол, близкий к 180°, то при измерениях в растворах с низкой концентрацией частиц детектируют этот пучок. Пучку, рассеянному на минимальный угол, соответствуют минимальный рассеивающий объем и минимальное расстояние, которое проходит в растворе рассеянный свет, поэтому этот пучок направляют на детектор при измерениях в растворах с большой концентрацией частиц. При детектировании различных рассеянных пучков положение точки фокусировки в кювете изменяется программно или оператором посредством перемещения фокусирующей линзы 8 вдоль ее оптической оси 7.

Пример 2.

Выходной пучок лазера 1 ослабляют аттенюатором 2 и посредством блока 3 сопряжения вводят в оптическое волокно 4, на выходе которого расположена первая линза 5 для формирования пучка 6, параллельного оптической оси 7 линзы 8. Посредством линзы 8 фокусируют параллельный пучок 6 лазерного излучения в прямоугольной кювете 9 с жидкостью, содержащей взвешенные частицы, которые рассеивают сфокусированный пучок 11. Свет, рассеянный частицами, находящимися в растворе, линзой 8 преобразуют в пучок, параллельный ее оптической оси 7, из которого посредством диафрагм 13.1, 13.2, 13.3 коммутирующего устройства для выделения узких пучков и подачи их на фотодетектор выделяют узкие пучки, например 16.1, 16.2, 16.3, соответствующие узким пучкам 17.1, 15.1, 17.3 рассеянного излучения, при этом пучок 17.1 рассеян на угол, близкий к 180°, пучок 17.3 рассеян на угол близкий к 90°, остальные пучки, например пучок 17.2, рассеяны на углы, лежащие в интервале углов 90-180°. Узкий пучок 16.2, выделенный диафрагмой 13.2, посредством коммутирующего устройства для выделения узких пучков и подачи их на фотодетектор направляют на вторую линзу 12, перекрывая при этом все оставшиеся пучки. Посредством второй линзы 12 излучение выделенного пучка 16.2 вводят в оптическое волокно 18 для передачи его к фотодетектору 19, работающему в режиме счета фотонов. Фотодетектор 19 подключают к коррелятору 20, определяющему корреляционную функцию флуктуации интенсивности рассеянного излучения, которую обрабатывают компьютером 21 и определяют распределение частиц по размерам.

Пример 3.

Выходной пучок лазера 1 ослабляют аттенюатором 2 и посредством блока 3 сопряжения вводят в оптическое волокно 4, на выходе которого расположена первая линза 5 для формирования пучка 6, параллельного оптической оси 7 линзы 8. Посредством линзы 8 фокусируют параллельный пучок 6 лазерного излучения в прямоугольной кювете 9 с жидкостью, содержащей взвешенные частицы, которые рассеивают сфокусированный пучок 11. Свет, рассеянный частицами, находящимися в растворе, линзой 8 преобразуют в пучок, параллельный ее оптической оси 7, из которого посредством диафрагм 13.1, 13.2, 13.3 выделяют узкие пучки, например 16.1, 16.2, 16.3, соответствующие узким пучкам 17.1, 15.1, 17.3 рассеянного излучения, при этом пучок 17.1 рассеян на угол, близкий к 180°, пучок 17.3 рассеян на угол близкий к 90°, остальные пучки, например пучок 17.2, рассеяны на углы, лежащие в интервале углов 90-180°. Узкий пучок 16.3, выделенный диафрагмой 13.3, посредством коммутирующего устройства для выделения узких пучков и подачи их на фотодетектор направляют на вторую линзу 12, перекрывая при этом все оставшиеся пучки. Посредством второй линзы 12 излучение выделенного пучка 16.3 вводят в оптическое волокно 18 для передачи его к фотодетектору 19, работающему в режиме счета фотонов. Фотодетектор 19 подключают к коррелятору 20, определяющему корреляционную функцию флуктуации интенсивности рассеянного излучения, которую обрабатывают компьютером 21 и определяют распределение частиц по размерам.

Устройство для измерения распределений частиц по размерам в расширенном диапазоне концентраций (вариант 1) работает следующим образом.

Кювету 9 заполняют жидкостью, содержащей частицы, предназначенные для измерения, и включают устройство. Выходной пучок лазера 1 проходит через аттенюатор 2 и посредством блока 3 сопряжения вводится в оптическое волокно 4, на выходе которого расположена первая линза 5 для формирования пучка 6, параллельного оптической оси 7 линзы 8. Линза 8 фокусирует параллельный пучок 6 лазерного излучения в прямоугольной кювете 9 с жидкостью, содержащей взвешенные частицы, которые рассеивают сфокусированный пучок 11, и преобразует свет, рассеянный частицами, в пучок, параллельный ее оптической оси 7. Из последнего диафрагмы 13.1, 13.2, 13.3 коммутирующего устройства выделяют узкие пучки, например 16.1, 16.2, 16.3, соответствующие узким пучкам 17.1, 15.1, 17.3 рассеянного излучения, при этом пучок 17.1 рассеян на угол, близкий к 180°, пучок 17.3 рассеян на угол близкий к 90°, остальные пучки, например пучок 17.2, рассеяны на углы, лежащие в интервале углов 90-180°. Любой из выделенных пучков 16.1, 16.2, 16.3 посредством коммутирующего устройства подают на вторую линзу 12, перекрывая все оставшиеся пучки, при этом пучки 16.2, 16.3 выделяют диафрагмами 13.2, 13.3 и подают на вторую линзу 12 отражательными призмами 16.2, 16.3 или парами зеркал 17.2, 17.3, пучок 16.1 выделяют диафрагмой 13.1 и подают непосредственно на вторую линзу 12. Вторая линза 12 вводит излучение одного из выделенных пучков в оптическое волокно 18 для передачи его к фотодетектору 19, работающему в режиме счета фотонов. Фотодетектор 19 подключают к коррелятору 20, определяющему корреляционную функцию флуктуации интенсивности рассеянного излучения, которую обрабатывают компьютером 21 и определяют распределение частиц по размерам.

Непосредственная подача на вторую линзу 12 пучка 16.1, детектируемого при измерениях в растворах с низкой концентрацией частиц и имеющего при этом низкую интенсивность, позволяет избежать дополнительного ослабления его интенсивности, связанного с отражением от каких-либо оптических элементов (отражательной призмы или зеркал).

Устройство для измерения распределений частиц по размерам в расширенном диапазоне концентраций (вариант 2) работает следующим образом.

Кювету 9 заполняют жидкостью, содержащей частицы, предназначенные для измерения, и включают устройство. Выходной пучок лазера 1, параллельный оптической оси 7 линзы 8, проходит через аттенюатор 2. Линза 8 фокусирует параллельный пучок 6 лазерного излучения в прямоугольной кювете 9 с жидкостью, содержащей взвешенные частицы, которые рассеивают сфокусированный пучок 11, и преобразует свет, рассеянный частицами, в пучок, параллельный ее оптической оси 7. Из последнего диафрагмы 13.1, 13.2, 13.3 коммутирующего устройства выделяют узкие пучки, например 16.1, 16.2, 16.3, соответствующие узким пучкам 17.1, 15.1, 17.3 рассеянного излучения, при этом пучок 17.1 рассеян на угол, близкий к 180°, пучок 17.3 рассеян на угол, близкий к 90°, остальные пучки, например пучок 17.2, рассеяны на углы, лежащие в интервале углов 90-180°. Любой из выделенных пучков 16.1, 16.2, 16.3 посредством коммутирующего устройства подают на вторую линзу 12, перекрывая все оставшиеся пучки, при этом пучки 16.2, 16.3 выделяют диафрагмами 13.2, 13.3 и подают на вторую линзу 12 отражательными призмами 16.2, 16.3 или парами зеркал 17.2, 17.3, пучок 16.1 выделяют диафрагмой 13.1 и подают непосредственно на вторую линзу 12. Вторая линза 12 вводит излучение одного из выделенных пучков в оптическое волокно 18 для передачи его к фотодетектору 19, работающему в режиме счета фотонов. Фотодетектор 19 подключают к коррелятору 20, определяющему корреляционную функцию флуктуаций интенсивности рассеянного излучения, которую обрабатывают компьютером 21 и определяют распределение частиц по размерам.

Непосредственная подача на вторую линзу 12 пучка 16.1, детектируемого при измерениях в растворах с низкой концентрацией частиц и имеющего при этом низкую интенсивность, позволяет избежать дополнительного ослабления его интенсивности, связанного с отражением от каких-либо оптических элементов (отражательной призмы или зеркал).

Устройство для измерения распределений частиц по размерам в расширенном диапазоне концентраций (вариант 3) работает следующим образом.

Кювету 9 заполняют жидкостью, содержащей частицы, предназначенные для измерения, и включают устройство. Выходной пучок лазера 1, параллельный оптической оси 7 линзы 8, проходит через аттенюатор 2. Линза 8 фокусирует параллельный пучок 6 лазерного излучения в прямоугольной кювете 9 с жидкостью, содержащей взвешенные частицы, которые рассеивают сфокусированный пучок 11, и преобразует свет, рассеянный частицами, в пучок, параллельный ее оптической оси 7. Из последнего диафрагмы 13.1, 13.2, 13.3 коммутирующего устройства выделяют узкие пучки, например 16.1, 16.2, 16.3, соответствующие узким пучкам 17.1, 15.1, 17.3 рассеянного излучения, при этом пучок 17.1 рассеян на угол, близкий к 180°, пучок 17.3 рассеян на угол, близкий к 90°, остальные пучки, например пучок 17.2, рассеяны на углы, лежащие в интервале углов 90-180°. Любой из выделенных пучков 16.1, 16.2, 16.3 посредством коммутирующего устройства подают на фотодетектор 19, перекрывая все оставшиеся пучки, при этом пучки 16.2, 16.3 выделяют диафрагмами 13.2, 13.3 и подают на фотодетектор 19 отражательными призмами 16.2, 16.3 или парами зеркал 17.2, 17.3, пучок 16.1 выделяют диафрагмой 13.1 и подают непосредственно на фотодетектор 19. Фотодетектор 19, работающий в режиме счета фотонов, подключают к коррелятору 20, определяющему корреляционную функцию флуктуации интенсивности рассеянного излучения, которую обрабатывают компьютером 21, и определяют распределение частиц по размерам.

Непосредственная подача на фотодетектор 19 пучка 16.1, детектируемого при измерениях в растворах с низкой концентрацией частиц и имеющего при этом низкую интенсивность, позволяет избежать дополнительного ослабления его интенсивности, связанного с отражением от каких-либо оптических элементов (отражательной призмы или зеркал).