способ получения покрытия на биоспице для остеосинтеза

Формула изобретения

1. Способ получения покрытия на биоспице для остеосинтеза, включающий предварительную ионную обработку поверхности стального стержня в атмосфере аргона, нанесение промежуточного слоя металла V группы периодической системы элементов путем электродугового напыления с использованием электродов из соответствующего металла с последующим нанесением защитного слоя посредством работы источника металлической плазмы в атмосфере азота, отличающийся тем, что ионную обработку проводят низкотемпературной аргоновой плазмой при токе разряда 30-35 А в течение 60-65 мин, а электродуговое напыление промежуточного слоя осуществляют десятикратной циклической ионной бомбардировкой ионами соответствующего металла, при этом отрицательный потенциал на рабочем столе поддерживают равным 1000-1100 В, ток металлического катода - равным 60-65 А в течение 10-12 с, после чего ток катода выключают и выдерживают паузу в течение 20-25 с.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве металла V группы периодической системы элементов используют титан.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области медицины, в частности изготовления медицинского оборудования, используемого в травматологии и ортопедии для осуществления фиксации кости при остеосинтезе аппаратом чрескостной наружной фиксации.

Известен способ получения покрытия на спице для остеосинтеза путем нанесения покрытия на стальные спицы методом электроискрового легирования с использованием электродов из биосовместимых материалов, в частности титана (патент RU 2358678, МКИ A61B 17/58, 2009 г.). Известным способом получают спицы в виде стержня с заостренным концом, имеющие в местах соприкосновения с тканями организма покрытие с развитым рельефом поверхности.

Недостатком известного способа является высокая трудоемкость и низкая производительность, связанные с необходимостью индивидуальной обработки каждой спицы.

Известен способ получения покрытия на биоспице для остеосинтеза путем нанесения на поверхность спицы многослойного пленочного покрытия двумя способами: дуговым испарением металлической мишени и импульсным распылением графита. При этом на первой стадии в вакуумную камеру на вращающийся рабочий стол с планетарным механизмом закрепляют стальной стержень, в камере устанавливают остаточное давление в 2×10^-2 Па, в зону напыления подают газ - аргон, и при подаче отрицательного напряжения на подложку рабочего стола в пределах 800-2000 вольт производят ионную очистку стального стержня от остаточных загрязнений и активации поверхности исходного материала, далее включают источник дугового распыления металла, а именно циркония, и наносят слой циркония толщиной от 20 до 30 нм, наносят слой нитрида циркония посредством одновременной работы источника металлической плазмы и подачи в рабочую камеру азота со статическим давлением 6,5×10 ^-2 Па при отключенной подаче аргона (патент RU 2361537, МКИ A61B 17/58, 2009 г.) (прототип).

Недостатком известного способа является сложность процесса нанесения шестислойного покрытия различного состава и толщины, основанная на использовании двух способов осаждения - электродугового испарения металлической мишени циркония и импульсного метода распыления графита; при этом использование метода катодного распыления для ионной очистки и активации поверхности напыляемых спиц является длительным и малоэффективным процессом.

Таким образом, перед авторами стояла задача разработать простой и надежный способ получения покрытия на биоспице для остеосинтеза, обеспечивающий наряду с этим положительные медико-биологические показатели.

Поставленная задача решена в предлагаемом способе получения покрытия на биоспице для остеосинтеза, включающем предварительную ионную обработку поверхности стального стержня в атмосфере аргона, нанесение промежуточного слоя металла V группы периодической системы элементов путем электродугового напыления с использованием электродов из соответствующего металла с последующим нанесением защитного слоя посредством работы источника металлической плазмы в атмосфере азота, в котором ионную обработку проводят низкотемпературной аргоновой плазмой при токе разряда 30-35 А в течение 60-65 мин, а электродуговое напыление промежуточного слоя осуществляют десятикратной циклической ионной бомбардировкой ионами соответствующего металла, при этом отрицательный потенциал на рабочем столе поддерживают равным 1000-1100 В, ток металлического катода - равным 60-65 А в течение 10-12 с, после чего ток катода выключают и выдерживают паузу в течение 20-25 с.

При этом в качестве металла V группы периодической системы элементов используют титан.

В настоящее время из патентной и научно-технической литературы не известен способ получения покрытия на биоспице для остеосинтеза, в котором используют ионную обработку низкотемпературной аргоновой плазмой для предварительной обработки исходной поверхности, а первый промежуточный слой наносят десятикратной циклической ионной бомбардировкой ионами соответствующего металла при определенных значениях рабочих параметров.

Исследования, проведенные авторами, позволили сделать вывод о предпочтительном использовании для предварительной обработки и активации поверхности спицы низкоэнергетического источника плазмы по сравнению с обработкой тлеющим разрядом в известном способе, что обеспечивает не только более высокую степень очистки, но также и более высокую степень активации поверхности. При этом существенным являются значения рабочих характеристик источника. Так, при токе разряда менее 30 А значительно увеличивается время проведения обработки. Использование тока разряда более 35 А приводит к перегреву исходной поверхности спицы. Исследования также выявили преимущества нанесения промежуточного слоя металла путем ионной бомбардировки в вакууме поверхности стержня ионами металла (титана). Экспериментальным путем были определены значения рабочих характеристик процесса. Так, подача на рабочий стол отрицательного потенциала менее 1000 В и поддержание тока металлического катода менее 60 А в течение менее 10 с не обеспечивает надежного сцепления с основой формирующегося промежуточного слоя, вследствие чего в последующем возможно его отслоение. Подача на рабочий стол отрицательного потенциала более 1100 В и поддержание тока металлического катода более 65 А в течение более 12 с приводит к перегреву исходной поверхности спицы. Ионную бомбардировку осуществляют в течение 10 циклов обработки - один цикл обработки составляет 10-12 секунд ионной бомбардировки и паузы 20-25 с при скорости вращения поворотного стола 12 об/мин.

Предлагаемый способ может быть осуществлен следующим образом.

В рабочую камеру установки ионноплазменного напыления, в которой установлен катод из титана, на планетарный механизм размещают партию спиц, изготовленных из нержавеющей стали 12Х18Н9Т. Рабочую камеру откачивают до давления (5-7)·10^-5 мм рт.ст., затем включают вращение планетарного механизма и облучают спицы потоком ионов аргона при токе разряда 30-35 А в течение 60-65 мин. После того как давление в камере устанавливается равным первоначальному, производят циклическую ионную бомбардировку спиц ионами титана, отрицательный потенциал на рабочем столе при этом составляет 1000-1100 В, ток титанового катода поддерживают равным 60-65 А в течение 10-12 с, после чего ток катода выключают и выдерживают паузу в течение 20-25 секунд; операцию повторяют 10 раз, после чего в рабочую камеру подают реактивный газ азот и зажигают дугу на расходуемом катоде, выполненном из титана. Получают плотное без отслоений покрытие толщиной 2-3 мкм.

Биоспицы для остеосинтеза с покрытием, полученным предлагаемым способом, прошли испытания в Федеральном государственном унитарном предприятии "Опытный завод Российского научного центра "Восстановительная травматологическая травматология и ортопедия" имени академика Г.А.Илизарова" (23.11.2010 г.). Была испытана партия биоспиц с защитным биологически-инертным покрытием, полученным предлагаемым способом, диаметром 1,5 и 1,8 мм из стали 12Х18Н9 комплекта для чрескостного остеосинтеза по Г.А.Илизарову. Получены положительные результаты медико-биологических и токсикологических испытаний.

Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. В рабочую камеру установки ионноплазменного напыления, в которой установлен катод из титана, на планетарный механизм размещают партию спиц в количестве 160 шт., изготовленных из нержавеющей стали 12Х18Н9Т, диаметром 1.8 мм, и 4 свидетеля для контроля температуры, равномерно распределенных по окружности планетарного механизма. В качестве свидетелей за контролем температуры используют стержни из нержавеющей проволоки 12Х18Н9Т диаметром 1.5 мм. Рабочую камеру откачивают до давления (5)·10^-5 мм рт.ст., затем включают вращение планетарного механизма и облучают спицы потоком ионов аргона при токе разряда 30 А в течение 65 мин. После того как давление в камере устанавливается равным первоначальному, производят циклическую ионную бомбардировку спиц ионами титана, отрицательный потенциал на рабочем столе при этом составляет 1000 В, ток титанового катода поддерживают равным 60 А в течение 10 с, после чего ток катода выключают и выдерживают паузу в течение 20 секунд; операцию повторяют 10 раз, после чего на рабочем столе снижают отрицательный потенциал до 100 В, в рабочую камеру подают реактивный газ азот, устанавливают его давление равным 5·10 ^-3 мм рт.ст., зажигают дугу на расходуемом электроде, выполненном из титана, и при токе катода, равном 70 А, проводят процесс осаждения защитного покрытия нитрида титана в течение 1 часа. Получают плотное без отслоений покрытие толщиной 2-3 мкм.

Пример 2. В рабочую камеру установки ионноплазменного напыления, в которой установлен катод из титана, на планетарный механизм размещают партию спиц в количестве 160 шт., изготовленных из нержавеющей стали 12Х18Н9Т диаметром 1.5 мм, и 4 свидетеля для контроля температуры, равномерно распределенных по окружности планетарного механизма. В качестве свидетелей за контролем температуры используют стержни из нержавеющей проволоки 12Х18Н9Т диаметром 1.5 мм. Рабочую камеру откачивают до давления (5)·10 ^-5 мм рт.ст., затем включают вращение планетарного механизма и облучают спицы потоком ионов аргона при токе разряда 35 А в течение 60 мин. После того как давление в камере устанавливается равным первоначальному, производят циклическую ионную бомбардировку спиц ионами титана, отрицательный потенциал на рабочем столе при этом составляет 1100 В, ток титанового катода поддерживают равным 65 А в течении 12 с, после чего ток катода выключают и выдерживают паузу в течение 25 секунд; операцию повторяют 10 раз, после чего на рабочем столе снижают отрицательный потенциал до 100 В, в рабочую камеру подают реактивный газ азот, устанавливают его давление равным 5·10^-3 мм рт.ст., зажигают дугу на расходуемом электроде, выполненном из титана, и при токе катода, равном 70 А, проводят процесс осаждения защитного покрытия нитрида титана в течение 1 часа. Получают плотное без отслоений покрытие толщиной 2-3 мкм.

Таим образом, авторами предлагается простой и надежный способ получения покрытия на биоспице для остеосинтеза, обеспечивающий положительные медико-биологические и токсикологические результаты.