абразивная прессовка из поликристаллического алмаза
Классы МПК: | C22C1/05 смеси металлического порошка с неметаллическим B22F7/04 с одним или несколькими слоями, выполненными не из порошка, например выполненными из сплошного металла C22C26/00 Сплавы, содержащие алмаз B22F3/14 с одновременным проведением процесса уплотнения и спекания |
Автор(ы): | ДЕ-ЛЁВ-МОРРИСОН Барбара Мариелле (ZA), ЙОНКЕР Корнелис Рулоф (ZA), НАЙЛЕН Роджер Уилльям Найджел (ZA) |
Патентообладатель(и): | ЭЛЕМЕНТ СИКС (ПРОДАКШН) (ПТИ) ЛТД (ZA) |
Приоритеты: |
подача заявки:
2007-10-31 публикация патента:
10.11.2012 |
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к композиционным материалам на основе поликристаллического алмаза для изготовления абразивных материалов для использования в резке или обработке подложек, или в бурении. Композит на основе поликристаллического алмаза содержит связанную матрицу скрепленных друг с другом алмазных частиц с образованием множества промежутков и связующую фазу, распределенную по этим промежуткам с образованием карманов со связующим веществом. В связующей фазе присутствует фаза частиц карбида вольфрама в количестве более 0,05 об.% и не более 1,5 об.%. Фаза частиц карбида вольфрама однородно распределена в композитном материале так, что относительное среднеквадратичное отклонение размера зерна карбида вольфрама, выраженного через диаметр эквивалентного круга, составляет менее 1. Полученному материалу присущи высокая износостойкость и ударная прочность, а также пониженный уровень карбидных дефектов. 3 н. и 15 з.п. ф-лы, 2 табл., 2 пр.
Формула изобретения
1. Композитный материал на основе поликристаллического алмаза, содержащий связанную матрицу скрепленных друг с другом алмазных частиц с образованием множества промежутков и связующую фазу, распределенную по этим промежуткам с образованием карманов со связующим веществом, при этом поликристаллический алмаз или его область отличаются присутствием в связующей фазе отдельной фазы частиц карбида вольфрама в количестве более 0,05 об.% и не более 1,5 об.% от общего количества композитного материала, и эта фаза частиц карбида вольфрама однородно распределена в композитном материале или его области так, что относительное среднеквадратичное отклонение размера зерна карбида вольфрама, выраженного через диаметр эквивалентного круга, составляет менее 1.
2. Композитный материал по п.1, в котором фаза частиц карбида вольфрама содержится в количестве не менее 0,1 об.% от общего количества композитного материала.
3. Композитный материал по п.1, в котором относительное среднеквадратичное отклонение размера зерна карбида вольфрама составляет менее 0,9.
4. Композитный материал по п.1, в котором относительное среднеквадратичное отклонение размера зерна карбида вольфрама составляет менее 0,8.
5. Композитный материал по п.1, в котором средний размер зерна алмазных частиц составляет менее 25 мкм.
6. Композитный материал по п.1, в котором средний размер зерна алмазных частиц составляет менее 20 мкм.
7. Композитный материал по п.1, в котором средний размер зерна алмазных частиц составляет менее 15 мкм.
8. Композитный материал по п.1, в котором связующая фаза включает катализатор/растворитель для алмаза.
9. Композитный материал по п.1, в котором связующая фаза включает кобальт, никель, железо или сплав, содержащий один или более из этих металлов.
10. Абразивная прессовка из поликристаллического алмаза, содержащая композитный материал по любому из пп.1-9, в форме слоя, прикрепленного к поверхности цементированной карбидной подложки.
11. Абразивная прессовка по п.10, в которой подложка представляет собой цементированную подложку карбида вольфрама.
12. Способ изготовления композитного материала по любому из пп.1-9, в котором подготавливают порошковую композицию, включающую алмаз в количестве, достаточном для формирования связанной матрицы скрепленных друг с другом алмазных частиц, связующее вещество в форме частиц и тонкодисперсные частицы карбида вольфрама, однородно распределенные в композиции или в какой-либо области в ней в количестве от 0,5 до 5 мас.% от веса композиции, и подвергают порошковую композицию воздействию условиями с повышенными температурой и давлением, подходящими для синтеза алмазов.
13. Способ по п.12, в котором содержание в композиции частиц карбида вольфрама составляет от 1,0 до 3,0 мас.%.
14. Способ по п.12, в котором размер частиц карбида вольфрама составляет менее 1 мкм.
15. Способ по п.12, в котором размер частиц карбида вольфрама составляет менее 0,75 мкм.
16. Способ по п.12, в котором порошковую композицию помещают на поверхность цементированной карбидной подложки.
17. Способ по п.12, в котором в качестве цементированной карбидной подложки используют цементированную подложку карбида вольфрама.
18. Способ по п.16 или 17, в котором порошковая композиция образует область, прилегающую к поверхности подложки, на которую она помещена, а слой алмазных частиц помещают на порошковой композиции.
Описание изобретения к патенту
Предпосылки создания изобретения
В целом, изобретение относится к абразивным прессовкам (вставкам) из поликристаллического алмаза и способу изготовления абразивных прессовок из поликристаллического алмаза.
Абразивные прессовки из поликристаллического алмаза (PDC - от англ. polycrystalline diamond compact) широко используются для резания, фрезерования, шлифовки, сверления и других операций с абразивным воздействием, использующим высокую прочность на истирание компонента из поликристаллического алмаза. В частности, они находят применение в качестве наклонных режущих элементов в буровых долотах, используемых для бурения земных пород, где обычно имеется слой сцементированных алмазных частиц или поликристаллического алмаза (ПКА), прикрепленных к подложке. Эти слои обычно характеризуются высоким содержанием алмазных частиц и тем, что имеют значительное количество непосредственных соединений или контактов алмаза с алмазом. Алмазные прессовки обычно спекаются в условиях повышенных температур и давлений, при которых алмазные частицы обладают кристаллографической и термодинамической стабильностью.
Примеры композитных абразивных прессовок описаны в US 3745623; US 3767371 и US 3743489. Слои ПКА относительно хрупки, что зачастую ограничивает срок службы инструмента. Поэтому слои ПКА обычно прикрепляются на металлическую основу, служащую в качестве износоустойчивой подложки для композитной алмазной части. Наиболее распространенной формой исполнения является диск из поликристаллического алмаза, прикрепленный к цилиндру из цементированного карбида, например, WC-Co. Скрепление этих двух элементов обычно производится непосредственно во время спекания алмазного порошкового сырья при высоких давлениях и температурах.
Слой ПКА в абразивной прессовке такого типа, помимо алмазных частиц, как правило, содержит катализатор-растворитель или связующую фазу. Эта фаза обычно имеет вид матрицы связующего металла, перемешанную с проросшей сетью материала алмазных частиц. Эта матрица обычно содержит материал, обладающий каталитической и сольватирующей активностью в отношении углерода, например, кобальт, никель, железо или сплав, включающий один или более из этих металлов.
Матрица или связующая фаза также может содержать дополнительные фазы. В абразивных прессовках рассматриваемого в настоящем изобретении типа, окончательное содержание связующей фазы может составлять менее 10% по массе. Эти фазы могут быть в форме дополнительных отдельных фаз, например, карбидов металлов, которые включены в более мягкую металлическую матрицу, либо они могут иметь форму элементов, вплавленных в основную металлическую фазу.
Композитные абразивные прессовки обычно изготавливаются путем помещения на подложку из цементированного карбида компонентов, требующихся для образования абразивной прессовки, которые находятся в порошковой форме. Кроме сверхтвердых частиц, компоненты могут содержать порошок растворителя-катализатора, а также связующий и спекающий материал. Эта несвязанная композиция помещается в реакционную капсулу, которая затем устанавливается в реакционную зону обычной установки, обеспечивающей высокую температуру и высокое давление. Затем содержимое реакционной капсулы подвергается воздействию повышенных температуры и давления для спекания всей системы.
Обычно, по меньшей мере, отчасти, используется связующее вещество, образующееся из цементированного карбида в качестве источника металлического связующего материала для спеченного поликристаллического алмаза. Во многих случаях, однако, перед спеканием в алмазный порошок подмешивается порошок дополнительного металлического связующего материала. Этот металл связующей фазы действует как жидко-фазная среда, способствующая спеканию алмазной части в условиях воздействия факторов, необходимых для спекания. В условиях воздействия типичных высоких давлений и температур, связующая металлическая фаза, образующаяся из подложки из цементированного карбида и пропитывающая алмазный слой, также приносит с собой значительные количества растворенных веществ, выделяющихся из слоя карбида. Количество растворенных веществ сильно зависит от давления и температуры спекания, при этом более высокая температура способствует увеличению этого количества. При использовании подложки из предпочтительного материала - WC-Co, этими веществами оказываются соединения вольфрама.
По мере проникновения в область ПКА этот растворенный вольфрамовый материал реагирует с углеродом из алмазного слоя и может выделиться в виде фаз на основе карбида. При определенных условиях такое выделение из связующего вещества происходит неконтролируемо и в большом объеме. Оно может проявляться в виде крупных выделений WC размером в десятки или даже сотни мкм. Зачастую они образуются в процессе синтеза на периферии тела прессовки или вблизи нее; и, как правило, хотя и не всегда, существует тенденция их пространственного соединения с областью перехода в подложку из карбида. Когда они образуются, распределение этих выделений по макроскопическому слою ПКА носит весьма случайный характер. Могут существовать области с очень незначительными выделениями, или даже вовсе без них; а могут быть области, где относительный объем, занятый ими, чрезвычайно велик.
Было установлено, что эти WC выделения серьезно ухудшают абразивные характеристики прессовок, поскольку они снижают механическую прочность из-за замещения нужного сверхтвердого поликристаллического материала фазой с меньшей прочностью. Кроме того, в этих областях дефектов в ПКА под рабочими нагрузками могут также нарастать напряжения, что может привести к преждевременному раздроблению материала ПКА.
В US 6915866 рассматривается образование этих дефектов или пятен металла, и вредное воздействие, оказываемое ими на работу абразивной прессовки. В этом патенте утверждается, что добавление карбида хрома в слой ПКА ослабляет формирование этих выделений. Однако использование посторонних веществ, например, карбида хрома, само по себе является введением дополнительных химических и физических неоднородностей. Вполне вероятно, что это также может привести, в итоге, к неоптимальной структуре. Также может возникнуть некоторое ухудшение устойчивости алмазного композита к термической деградации из-за наличия карбида хрома. Еще один недостаток использования карбида хрома связан со спекаемостью композита, которая, в некоторой степени, должна ухудшиться при обычных температурах спекания, и для достижения нужного уровня спекания могут потребоваться более высокие температуры.
Некоторый успех в деле ослабления образования крупных выделений был продемонстрирован посредством уменьшения температур, используемых при спекании тела прессовки. Этот путь, однако, не всегда применим, поскольку требует неоптимальных условий спекания, при которых получаются недостаточно хорошо спеченные прессовки.
Еще одним предложением по снижению вероятности возникновения столь больших выделений является исключение всякой связи с выделяющейся из подложки связующей фазой. В этом случае, каталитический материал добавляется исключительно в порошок ПКА, а инфильтрация из карбидной подложки полностью предотвращается или затрудняется. Однако наличие связующего вещества, проникающего в алмазную область из подложки, по меньшей мере, отчасти, дает существенные преимущества.
Также исследовалось использование и других материалов, например, стали, в качестве подложки, хотя такие подложки, как правило, плохо спекаются с ПКА слоем и не обеспечивают получения тех же рабочих характеристик, как предпочтительная для использования подложка из WC-Co.
Разработка абразивной прессовки, обладающей оптимальными характеристиками в отношении ударной прочности и износоустойчивости ПКА слоя, очень актуальна. Сложность состоит в том, что эти оптимальные характеристики достигаются при спекании в условиях среды, когда в ПКА слое могут возникать крупные карбидные дефекты. Эти карбидные дефекты сами по себе обладают крайне негативным влиянием на требуемые характеристики. Поэтому необходима разработка средств предотвращения или сдерживания образования этих дефектов.
Краткое изложение сущности изобретения
В соответствии с первой особенностью изобретения предлагается ПКА композитный материал, состоящий из алмазных частиц и связующей фазы и имеющий множество промежутков, по которым распределена связующая фаза, и отличающийся тем, что в связующей фазе имеется отдельная фаза частиц карбида вольфрама в количестве более 0,05 об. %, желательно, не менее 0,1 объемного %, но не более 2 об.%, желательно, не более 1,5%, где процентное содержание отсчитывается от общего количества композитного материала, а фаза частиц карбида вольфрама однородно распределена в композитном материале таким образом, что относительное среднеквадратичное (стандартное) отклонение размера зерна WC (выраженное в виде диаметра эквивалентного круга) составляет, в предпочтительном варианте, менее 1, лучше, менее 0,9, а лучше всего, менее 0,8.
В предпочтительном варианте ПКА композитный материал обычно образует слой, прикрепленный к поверхности подложки из цементированного карбида, формируя абразивную прессовку из поликристаллического алмаза. В предпочтительном варианте подложка представляет собой подложку из цементированного карбида вольфрама.
ПКА композитный материал, предложенный в изобретении, может быть получен посредством воздействия на порошковую композицию из частиц алмаза и, при необходимости, связующего вещества, повышенных температуры и давления, обеспечивающих синтез алмаза. В предпочтительном варианте порошковая композиция характеризуется наличием мелких частиц карбида вольфрама, однородно распределенных в композиции в количестве от 0,5 до 5 мас.%, желательно, от 1,0 до 3 мас.% от всей композиции. Частицы карбида вольфрама измельчены, в предпочтительном варианте, до размера менее 1 мкм, а лучше, до размера менее 0,75 мкм. В предпочтительном варианте концентрация частиц карбида вольфрама также выражается количеством частиц карбида вольфрама на грамм смеси с алмазным порошком, которое составляет от 10 8 до 1010, а лучше, порядка 109 частиц на грамм алмаза.
Изобретение распространяется и на использование описанных выше абразивных прессовок из поликристаллического алмаза в качестве абразивных режущих элементов, например, для резки или обработки подложек, или в бурении.
Описание вариантов осуществления изобретения
Настоящее изобретение относится к ПКА композитным материалам, как правило, представляющим собой слой, прикрепленный к подложке из цементированного карбида вольфрама, с формированием абразивной прессовки из поликристаллического алмаза, изготовленной при воздействии высоких давлений/высоких температур. Эти композитные материалы отличаются тем, что содержат связующую фазу, металлургические свойства которой таковы, что отдельные выделения карбидной фазы характеризуются однородным распределением.
Алмазные частицы могут быть природного происхождения или синтетическими. Средний размер зерна алмазных частиц обычно находится в интервале от значений менее микрона до десятков микрон. Настоящее изобретение относится к применениям, где средний размер частицы менее 25 мкм, лучше, менее примерно 20 мкм, а еще лучше, менее 15 мкм.
Для изготовления ПКА композитного материала в соответствии с изобретением, описанная выше порошковая композиция подвергается воздействию обычно используемых температур и давлений, необходимых для изготовления абразивной прессовки из алмаза. Эти температуры и давления, в основном, соответствуют условиям, требующимся для синтеза самих алмазных частиц. Как правило, используемые давления должны составлять от 40 до 70 килобар, а температуры от 1300°C до 1600°C.
ПКА композитный материал обычно прикрепляется слоем к несущей основе или подложке из цементированного карбида с формированием композитной абразивной прессовки. Для изготовления такой композитной абразивной прессовки порошковая композиция помещается на поверхность подложки из цементированного карбида, после чего подвергается воздействию повышенной температуры и давления, которые необходимы для изготовления прессовки. Несущая основа или подложка из цементированного карбида выполняются из цементированного карбида вольфрама. Связующим металлом для таких карбидов может быть любой применяемый для этих целей металл, например никель, кобальт, железо или сплав, содержащий один или более из этих металлов. Это связующее вещество обычно составляет от 10 до 20 мас.% в теле подложки, но может составлять до 6 мас.%. Некоторые из связующих металлов обычно проникают в абразивную прессовку при ее формовании.
ПКА композитные материалы, используемые в изобретении, содержат связующую фазу. В предпочтительном варианте эта связующая фаза является катализатором/растворителем для алмаза. Катализаторы/растворители для алмаза известны в уровне техники. В предпочтительном варианте связующим веществом является кобальт, никель, железо или сплав, содержащий один или более из этих металлов. Это связующее вещество может вводиться либо посредством впитывания в массу абразивных частиц в процессе спекания, либо в виде частиц в смеси с абразивными частицами. Впитывание может происходить либо из прокладки или слоя связующего вещества, помещаемого между подложкой и алмазным слоем, либо из карбидной подложки. Обычно используются оба способа.
При обработке воздействием высокого давления и высокой температуры, материал катализатора/растворителя плавится и мигрирует между алмазными частицами, действуя как катализатор/растворитель и скрепляя таким путем алмазные частицы друг с другом посредством формирования переосажденной алмазной фазы. После изготовления композитный материал содержит связанную матрицу скрепленных алмазных частиц, образующую ПКА композитный материал, множество промежутков в котором заполнено связующим веществом или материаом катализатора/растворителя, как было описано выше. По существу, полученный композитный материал содержит двухфазный композит, в котором алмаз является одной фазой, а связующее вещество - другой фазой.
В настоящем изобретении установлено, что посредством введения перед спеканием тонко измельченного карбида вольфрама в неспеченную массу алмазных частиц в качестве легирующей примеси с относительно малым содержанием, можно подавить последующий рост крупных выделений на базе карбида внутри связующей фазы в процессе спекания или после него. Хотя введение в систему дополнительной нежелательной химической фазы на первый взгляд кажется нелогичным, оказывается, что изначальное присутствие этих частиц, равномерно распределенных в массе перед спеканием, сильно подавляет последующее неконтролируемое формирование крупных дефектов той же или аналогичных химических фаз, где оно может возникнуть. Хотя это и не обосновано теорией, возможно, что легированная порошковая смесь функционирует как фильтр, избирательно вытягивая любой растворенный вольфрам в управляемом процессе, снижая, таким образом, его общую концентрацию. В результате, этот процесс предотвращает неуправляемое выделение карбидных фаз в других местах спеченного поликристаллического алмазного слоя посредством уменьшения количества имеющегося в наличии растворенного вещества для формирования карбида.
Способ получения композитных материалов, предложенный в изобретении, таким образом, характеризуется первоначальным добавлением мелко измельченного карбида вольфрама к неспеченной смеси используемых алмазных абразивных частиц. Это может выполняться в виде подмешивания отдельных частиц, либо путем эрозии размалывающей среды из карбида вольфрама в процессе приготовления алмазной порошковой смеси, когда за счет абразивного воздействия алмазных частиц на мелющие шары из карбида вольфрама при достаточно напряженных условиях помола достигается введение требуемых количеств. Для введения карбида вольфрама в алмазную порошковую смесь могут использоваться химические или физические средства нанесения. Иногда может использоваться и комбинация этих способов.
Обычно, подобная добавка карбида вольфрама обеспечивает создание порошковой алмазной смеси, в которой, перед спеканием, содержание карбида вольфрама составляет примерно от 0,5 мас.% до 5 мас.% для неспеченной порошковой композиции. Было установлено, что в предложенных в изобретении ПКА материалах, отличающихся формированием карбидных дефектов, введение карбида вольфрама в количестве 0,7 мас.% дает положительный эффект. Более предпочтительным является содержание добавки в интервале от 1,0 до 3 мас.%. Следует, однако, иметь в виду, что количество легирующей примеси, необходимое для предотвращения неуправляемых выделений, характерно для получаемого ПКА композитного материала. Поэтому можно предположить, что другие композитные материалы будут иметь отличающиеся оптимальные уровни добавок в рамках этих более широких интервалов. Было установлено, что оптимальные уровни легирования WC для поликристаллического алмазного материала (в изобретении обозначен как ПКА) получаются, когда количество частиц WC находится в пределах от 108 до 1010 частиц на грамм алмаза. Наиболее предпочтительное количество имеет порядок 10 9 (т.е. между 1×109 до 9,9×10 9 частиц на грамм алмаза). Когда количество частиц составляет много меньше примерно 1×108 частиц на грамм алмаза, то гомогенизирующий эффект процесса легирования не оптимален.
Также желательно, чтобы частицы карбида вольфрама были как можно более мелкими, так, чтобы каждая частица, выполняя роль эффективного и стабильного центра легирования, не создавала заметных помех процессу спекания алмаза. В предпочтительном варианте средний размер частиц WC, вводимых в алмазную смесь, не превышал 1 мкм, а в более предпочтительном варианте, не превышал 0,75 мкм. Предполагается, что когда частицы становятся слишком мелкими, растворимость фазы WC в расплавленном катализаторе/растворителе может привести к полному растворению значительного количества частиц. Это приведет к существенному ухудшению легирующего эффекта. Можно предположить, что даже и в предложенном в изобретении предпочтительном интервале размеров, некоторые частицы будут подвергнуты частичному растворению, хотя это растворение будет сдерживаться тем, что расплавленный раствор катализатора/растворителя насыщен вольфрамом из карбидной подложки.
Вовсе не обязательно, чтобы частицы карбида вводились в весь объем ПКА композитного материала. Установлено, что весьма полезно введение легирующей примеси частиц карбида в композитный материал только в области, непосредственно примыкающей к границе с подложкой. Таким образом, в данной форме изобретения, порошковая композиция образует область, непосредственно примыкающую к границе с подложкой, а алмазный слой, возможно, вместе со связующей фазой в порошковой форме, будет помещен на порошковую композицию. В некоторых случаях, однако, когда слой композитного материала особенно подвержен формированию крупных карбидных выделений, может потребоваться, чтобы легированию подвергался весь ПКА композитный материал или большая его часть. Для упрощения технологии изготовления, также может быть желательным легировать весь композитный материал.
Для того чтобы отличить предпочтительные структуры, предложенные в настоящем изобретении, от обычно используемых в известных аналогичных прессовках, необходимо рассмотреть гомогенизирующее действие легирующей примеси на общее распределение карбидных фаз в полученной в итоге спеченной микроструктуре. Как уже упоминалось ранее, распределение карбидных фаз в нелегированных ПКА прессовках обычно имеет неуправляемый и случайный характер во всем макроскопическом ПКА слое. Имеются области, в которых видимые карбидные выделения незначительны или отсутствуют, в других областях легко наблюдаются большие, существенные дефекты, связанные с карбидом. В прессовках, спеченных при более низких температурах, обычно ниже оптимальных, карбидные выделения могут быть вовсе не видны.
Предложенный в настоящем изобретении композитный материал обычно обладает однородным, или близким к однородному, распределением фазы частиц карбида вольфрама в полученной микроструктуре. Распределение размеров зерна частиц карбида не имеет больших отклонений, группируясь в узкой области вокруг среднего значения, которое обычно достаточно мало. Малая ширина этого распределения может быть численно выражена статистическими показателями среднеквадратичного отклонения, нормализованного по общему среднему значению или математическому ожиданию. При этом предложенные в настоящем изобретении композитные материалы характеризуются среднеквадратичным отклонением размера зерна фазы карбида вольфрама WC (выражен диаметром эквивалентного круга), составляющим, в предпочтительном варианте, менее 1, в более предпочтительном варианте - менее 0,9, и в наиболее предпочтительном варианте, менее 0,8. Эти значения имеют место в интервале средних значений размера зерна частиц фазы WC, составляющих от 0,1 до 1,5 мкм. В типичных известных ПКА абразивных прессовках с аналогичным размером зерна WC, относительные среднеквадратичные отклонения значительно превышают 1,0.
Измерение размеров зерна фазы WC выполняется в полученном композите, с фокусировкой на ПКА слое, путем статистической оценки по большому числу изображений, полученных на сканирующем электронном микроскопе. Зерна WC фазы в окончательно полученной микроструктуре, которые посредством электронной микроскопии легко отличить от остальной микроструктуры, на этих изображениях выделяются с использованием обычных методов анализа изображений. Измеряется общая площадь, занятая WC фазой; и размер этой площади в процентах принимается эквивалентным процентному содержанию общего объема фазы (фаз) WC в микроструктуре.
Среднее значение процентного объемного содержания WC в структурах, предложенных в настоящем изобретении, определяется комбинацией WC, введенного в порошковую алмазную смесь в качестве легирующей добавки, и также WC, происходящего из подложки, который выделяется вблизи этих легирующих частиц или непосредственно на них. В известных режущих элементах обычно можно наблюдать эти два различных материала, отличающиеся по содержанию WC. Здесь имеются материалы с малым общим содержанием WC, в которых содержание WC находится ниже 0,05 об.%, или по меньшей мере существенно ниже 0,1 об.%, и материалы, объемное содержание WC в которых превышает этот порог. Обычно материалы с пониженным общим содержанием карбида WC не поддаются оптимальному спеканию, в то время как материалы, содержание WC в которых превышает 0,1 об.%, страдают от образования многочисленных дефектов, описанных выше. Предложенные в настоящем изобретении структуры обычно характеризуются уровнем содержания WC, превышающим 0,05 об.%, а более типичным является содержание более 0,1 объемного %.
Размер зерна WC измеряется посредством оценки диаметра круга, эквивалентного по размеру или площади каждому отдельному зерну, идентифицированному в микроструктуре. Полученное распределение размеров этих кругов затем подвергается статистической обработке. Выбранная характерная переменная представляет диаметр этого "эквивалентного круга", известного под названием диаметра эквивалентного круга. Далее из распределения этих диаметров определяются среднее арифметическое и среднеквадратичное отклонение. Относительное или нормализованное значение среднеквадратичного отклонения в каждом случае вычисляется путем деления среднеквадратичного отклонения на среднее значение. Как правило, в настоящем изобретении для представления интересующих структур, где средний размер зерна алмаза составляет от менее микрона до десятков микрон, уровень увеличения выбирается равным от 1000 до 2000 раз.
Далее изобретение будет проиллюстрировано примерами, которые не ограничивают объема изобретения.
Пример 1
Образец 1А - введение WC помолом в мельнице
Многомодальный алмазный порошок со средним размером зерна примерно 15 мкм, вместе кобальтовым порошком, составляющим 1 мас.%, подвергался помолу в планетарной шаровой мельнице с использованием WC мельничных шаров, в обычных условиях приготовления алмазной порошковой смеси. Процесс помола контролируется с тем, чтобы обеспечить максимальную эрозию размалывающей среды для введения в WC в смесь в количестве, составляющем 0,7 мас.% от полученной в результате алмазной смеси. Размер вводимого таким образом фрагмента WC обычно составлял менее 0,5 мкм. Эта порошковая смесь спекалась на стандартной цементированной WC подложке при давлении и температуре, типичных для условий, необходимых для обеспечения хорошего сцепления ПКА слоя с подложкой. Полученный образец обозначен как Образец А в приведенной ниже Таблице 1.
Образец 1В - введение WC подмешиванием
Многомодальный алмазный порошок со средним размером зерна примерно 15 мкм, вместе кобальтовым порошком, составляющим 1 мас.%, готовился в обычных условиях приготовления алмазной порошковой смеси в мешалке с большими сдвиговыми усилиями и в отсутствие какой-либо размалывающей WC среды. К смеси добавлялся порошок частиц WC до получения содержания 0,7 мас.% от результирующей алмазной смеси. Размер частиц WC, вводимых таким путем, обычно составлял от 0,35 до 0,7 мкм. Эта порошковая смесь спекалась на стандартной цементированной WC подложке при давлении и температуре, типичных для условий, необходимых для обеспечения сцепления ПКА слоя с подложкой. Полученный образец обозначен как Образец В в приведенной ниже Таблице 1.
Образец 1C - контрольный образец, изготовленный подмешиванием
Многомодальный алмазный порошок со средним размером зерна примерно 15 мкм, вместе кобальтовым порошком, составляющим 1 мас.%, готовился в обычных условиях приготовления алмазной порошковой смеси в мешалке с большими сдвиговыми усилиями и в отсутствие какой-либо размалывающей WC среды. Эта порошковая смесь спекалась на стандартной цементированной WC подложке при давлении и температуре, типичных для условий, необходимых для обеспечения сцепления ПКА слоя с подложкой. Полученный образец обозначен как Образец С в приведенной ниже Таблице 1.
Образцы А-С подвергались описанному выше анализу для определения равномерности распределения карбида вольфрама в ПКА слое в каждом образце. Результаты представлены в Таблице 1.
Таблица 1 | |||||
Обозначение | Особенности приготовления смеси | Полученная микроструктура: характеристики WC | |||
Описание | Количество WC (мас.%) | Средний размер | Об. % | Относительн. СКВ отклонение | |
1А | WC (введен помолом) | 0,7 | <0,5 мкм | 0,16 | 0,84 |
1В | WC (введен подмешиванием) | 0,7 | 0,35-0,7 мкм | 0,31 | 0,55 |
1C | Без легирования | - | - | 0,26 | 1,2 |
На основании вышеизложенного следует отметить, что относительное среднеквадратичное отклонение размера зерна WC для образцов А и В, предложенных в изобретении, было значительно меньше, чем в Образце С, полученном известным способом.
При изготовлении больших партий ПКА материалов в соответствии с композициями образцов 1А, 1В и 1C наблюдалось очень значительное сокращение числа дефектов, обусловленных карбидными выделениями, в материалах, изготовленных из смесей 1А и 1В. В одинаковых условиях синтеза уровень дефектов в нелегированном образце материала С-типа был в пять раз выше, чем в материалах, предложенных в настоящем изобретении (материалы образцов А и В-типа). Кроме того, в нелегированных материалах дефекты имеют значительно больший размер.
Пример 2
Образец 2А - введение WC помолом в мельнице
Многомодальный алмазный порошок со средним размером зерна примерно 6 мкм, вместе кобальтовым порошком, составляющим 1 мас.%, подвергался помолу в планетарной шаровой мельнице с использованием WC мельничных шаров, в обычных условиях приготовления алмазной порошковой смеси. Процесс помола контролируется с тем, чтобы обеспечить максимальную эрозию размалывающей среды для введения в WC в смесь в количестве, составляющем 1,5 мас.% от полученной в результате алмазной смеси. Размер вводимого таким образом фрагмента WC обычно составлял менее 0,5 мкм. Эта порошковая смесь спекалась на стандартной цементированной WC подложке при давлении и температуре, типичных для условий, необходимых для обеспечения хорошего сцепления ПКА слоя с подложкой. Полученный образец обозначен как Образец 2А в приведенной ниже Таблице 2.
Образец 2С - контрольный образец, изготовленный подмешиванием
Многомодальный алмазный порошок со средним размером зерна примерно 6 мкм, вместе кобальтовым порошком, составляющим 1 мас.%, готовился в обычных условиях приготовления алмазной порошковой смеси в мешалке с большими сдвиговыми усилиями и в отсутствие какой-либо размалывающей WC среды. Эта порошковая смесь спекалась на стандартной цементированной WC подложке при давлении и температуре, типичных для условий, необходимых для обеспечения сцепления ПКА слоя с подложкой. Полученный образец обозначен как Образец 2С в приведенной ниже Таблице 2.
Таблица 2 | |||||
Обозначение | Особенности приготовления смеси | Полученная микроструктура: характеристики WC | |||
Описание | Количество WC (мас.%) | Средний размер | Объемн. % | Относительн. СКВ отклонение | |
2А | WC (введен помолом) | 1,5 | <0,5 мкм | 0,54 | 0,62 |
2С | Без легирования | - | - | 0,47 | 1,3 |
При изготовлении больших партий ПКА материалов в соответствии с композициями образцов 2А и 2С наблюдалось очень значительное сокращение числа дефектов, обусловленных карбидными выделениями, в материалах, изготовленных из смесей 2А. В одинаковых условиях синтеза, уровень дефектов в нелегированном образце материала 2С-типа был вдвое выше, чем в материале, предложенном в настоящем изобретении (материал образцов типа 2А).
Класс C22C1/05 смеси металлического порошка с неметаллическим
Класс B22F7/04 с одним или несколькими слоями, выполненными не из порошка, например выполненными из сплошного металла
Класс C22C26/00 Сплавы, содержащие алмаз
Класс B22F3/14 с одновременным проведением процесса уплотнения и спекания