способ получения самарийсодержащего спин-стекольного магнитного материала

Формула изобретения

Способ получения самарийсодержащего спин-стекольного магнитного материала, включающий приготовление шихты из выдержанных при температуре 105°С оксидов Fe₂O₃, Sm ₂O₃ и TiO₂, формирование таблеток и их спекание методом твердотельной реакции, отличающийся тем, что таблетки формируют под давлением около 10 кбар, отжиг осуществляют в три этапа: на первом при температуре 1200°С в течение 24 ч, на втором и третьем при температуре 1250°С в течение 24 ч, с нагревом печи со скоростью 150 град/ч, причем после завершения каждого этапа синтеза таблетки вновь перетирают, прессуют и помещают в печь.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к разработке способа получения нового материала с магнитным состоянием спинового стекла - системы с вырожденным магнитным состоянием, которые могут быть полезны для химической промышленности и развития магнитных информационных технологий, а содержание в материале самария, поглощающего нейтроны, делает его полезным материалом атомной техники.

Известно монокристаллическое соединение CuGa₂O ₄ [G.A.Petrakovskii, K.S.Aleksandrov, L.N.Bezmaternikh, S.S.Aplesnin, В.Roesli, F.Semadeni, A.Amato, C.Baines, J.Bartolome, M.Evangelisti. Spin-glass state in CuGa₂O₄ . Phys. Rev. B, 63, 184425 (2001)] с "замороженным" пространственным распределением ориентации спиновых магнитных моментов системы магнитных ионов в области низких температур, называемого состоянием спинового стекла, синтезированного из раствора в расплаве

Это соединение характеризуется сложностью технологического процесса изготовления монокристаллического соединения, является трехэлементным, не содержит редкоземельных ионов, что обедняет понимание физики состояния спинового стекла и потенциальных применений.

Известно четырехкомпонентное оксидное соединение - монокристалл ферригерманат бария (Ва ₂Fе₂GеO₇), проявляющее магнитное состояние спинового стекла [Г.Петраковский, Л.Безматерных, И.Гудим, О.Баюков, А.Воротынов, А.Бовина, Р.Шимчак, М.Баран, К.Риттер. ФТТ, т.48, № 10 (2006)], выращен методом раствор-расплавной кристаллизации.

К недостаткам можно отнести сложность технологического процесса синтеза монокристаллического соединения, а также низкую величину намагниченности.

Наиболее близким к заявленному изобретению по технической сущности является способ синтеза керамического соединения SmFeGe₂O₇ с состоянием спинового стекла [Толпыгина И. Спинтроника. Научные работы учащихся (http://npk.gvmn2.ru./physics/12/] (прототип), использующий твердотельную реакцию из исходных окислов Fе₂О₃, Sm₂O₃ и ТiO ₂, выдержанных при температуре 105°С.

Техническим результатом изобретения является разработка способа получения поликристаллического четырехкомпонентного магнитного материала с состоянием спинового стекла.

Технический результат достигается тем, что в способе получения самарий-содержащего спин-стекольного магнитного материала, включающем приготовление шихты из выдержанных при температуре 105°С оксидов Fe ₂O₃, Sm₂O₃ и ТiO₂ , формирование таблеток и их спекание методом твердотельной реакции, новым является то, что таблетки формируют под давлением около 10 кбар, отжиг осуществляют в три этапа: на первом при температуре 1200°С в течении 24 час, на втором и третьем при температуре 1250°С в течении 24 час, с нагревом печи со скоростью 150 град/час, причем после завершения каждого этапа синтеза таблетки вновь перетирают, прессуют и помещают в печь.

Признаки, отличающие заявляемое решение от прототипа, не выявлены при изучении данной и смежных областей техники и, следовательно, обеспечивают заявляемому техническому решению соответствие критериям «новизна» и «изобретательский уровень».

Способ получения спин-стекольного материала (SmFeTi ₂O₇) представляет собой синтез реакцией в твердой фазе с участием окислов: Fе₂О₃ (10,23 вес.%), Sm₂O₃ (48,81 вес.%) и ТiO₂ (40,96 вес.%), которые перед развеской высушиваются в течении 6 часов при температуре 105°С. Шихта составляется с учетом фактического содержания основного вещества в материале.

Исходные соединения, составляющие шихту, смешиваются и перетираются вручную пестиком в ступке с добавлением этилового спирта. Из приготовленной шихты с помощью пресс-формы формируются таблетки под давлением около 10 кбар с диаметром 10 мм и толщиной 1,5-2,0 мм. Таблетки помещаются в алундовый тигель и отжигаются в печи. Нагрев печи, регулируемый программным регулятором, осуществляется со скоростью 150 град/час. Температура в печи измеряется с помощью термопар (платино-платино-родиевые) с точностью 0,1°С. Перепад температур в рабочей области не превышает 5°С. Охлаждение печи происходит естественным путем. Отжиг проводится в три этапа (табл.1). После завершения каждого этапа синтеза таблетки вновь перетираются, прессуются и снова помещаются в печь.

Таблица 1
Режим температурной обработки технологического процесса изготовления поликристаллического SmFeTi2O7
№ отжига	Температура отжига, °С	Длительность отжига, час.
1	1200	24
2	1250	24
3	1250	24

Химический и фазовый состав образцов контролируется методом рентгеноструктурного анализа, а также с помощью оптического микроскопа (табл.2).

Таблица 2
Содержание элементов в самарий-содержащем спин-стекольном материале
Вещество	Кристаллическая решетка	Содержание элементов, ат.%
Самарий-содержащий цирконолит	Орторомбическая, пространственная группа Pcnb	Sm 9,09	Fe 9,09	Ti 18.18	О 63,64	Примеси

Полученный материал - SmFeTi₂O₇ обладает магнитным состоянием спинового стекла. Состояние спинового стекла в SmFeTi₂ O₇ с температурой замерзания T_f=7 К подтверждают измерения температурной зависимости магнитного момента (фиг.1), где показано, что намагниченность образца зависит от термической предыстории (охлаждение образца в магнитном поле Н=0,05 Т (FC) и без поля Н=0 (ZFC)).

Способ получения материала, отвечающего формуле SmFeTi207, расширяет возможности синтеза материалов с магнитным состоянием спинового стекла.