способ выявления структуры графита
Классы МПК: | G01N1/28 подготовка образцов для исследования |
Автор(ы): | Ханов Алмаз Муллаянович (RU), Караваев Дмитрий Михайлович (RU), Нестеров Александр Александрович (RU), Макарова Луиза Евгеньевна (RU), Смирнов Дмитрий Вениаминович (RU), Исаев Олег Юрьевич (RU), Москалев Владимир Алексеевич (RU), Дегтярев Александр Иванович (RU), Петров Дмитрий Алексеевич (RU) |
Патентообладатель(и): | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский государственный технический университет" (RU) |
Приоритеты: |
подача заявки:
2011-07-01 публикация патента:
27.12.2012 |
Изобретение относится к области материаловедения и может быть использовано при исследовании структурного состояния графита в сплавах, например сером чугуне, и полимерных композициях, содержащих графит, например в графитопластах, содержащих терморасширенный графит. Исследуемую поверхность механически заторцовывают круговыми движениями на шлифовальной сетке с ячейками, заполненными мелкозернистым графитом и/или отходами продуктов заторцовывания. После этого шлифуют алмазной пастой круговыми движениями на гладкой поверхности листа бумаги, образуя постоянную дорожку, смазанную продуктами шлифования, и полируют. Затем шлиф травят в травителе, содержащем, вес.%: йод - 0,5-1,5; ацетон в качестве растворителя - остальное, в течение 2-6 секунд с выявлением микро- и макроструктуры, осуществляя непрерывные с ускорением круговые движения ватного тампона до испарения растворителя. В процессе травления происходит полировка и очистка поверхности шлифа от продуктов травления. Изобретение позволяет повысить достоверность картины структурного состояния графита за счет повышения качества предварительной обработки. 1 табл., 3 пр.
Формула изобретения
Способ выявления структуры графита, заключающийся в предварительной механической заторцовке исследуемой поверхности, ее шлифовке, полировке, травлении шлифа в травителе, содержащем йод в растворителе, и очистке поверхности шлифа от продуктов травления, отличающийся тем, что исследуемую поверхность заторцовывают круговыми движениями на шлифовальной сетке с ячейками, заполненными мелкозернистым графитом и/или отходами продуктов заторцовывания, шлифуют алмазной пастой круговыми движениями на гладкой поверхности листа бумаги, образуя постоянную дорожку, покрытую продуктами шлифования, после этого поверхность шлифа травят травителем, содержащим в качестве растворителя ацетон, при следующем соотношении компонентов, вес.%:
йод | 0,5-1,5 |
ацетон | остальное |
в течение 2-6 с с выявлением микро- и макроструктуры, травление осуществляют непрерывными с ускорением круговыми движениями ватного тампона до испарения растворителя, при этом травление сопровождается полировкой и очисткой поверхности шлифа от продуктов травления.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к области материаловедения, в частности к выявлению структурных составляющих графита, и может быть использовано при исследовании структурного состояния графита в сплавах, например сером чугуне, и полимерных композиций, содержащих графит, например в графитопластах, содержащих терморасширенный графит, и т.д.
Известен способ выявления графита в чугунах, включающий предварительную подготовку исследуемой поверхности (заторцовывание, шлифование, полирование) и последующее ее травление (Л.В.Баранова, Э.Л.Демина. Металлографическое травление металлов и сплавов. Справочник. - М.: Металлургия, 1986. - с.9, 25, 91, 99, 100, 211).
Способ осуществляется следующим образом. Поверхность образца заторцовывают на наждачном круге, после чего шлифуют на наждачной бумаге, начиная с грубой № 60 и до № 0. Шлифуют в направлении, перпендикулярном рискам, оставшимся на поверхности шлифа после шлифования на шкурке предыдущего номера, пока риски не будут выведены. После шлифования образец (шлиф) промывают для удаления частиц абразивного материала и полируют. Шлиф полируют до получения зеркальной поверхности на полировальном станке с плоским кругом, обтянутым фетром или сукном, который смачивают водой с мельчайшим порошком окиси металлов или смазывают специальными абразивными пастами. Затем шлиф протирают ваткой, смоченной спиртом. Так как графит при полировании чугуна выкрашивается, полирование проводят в одном направлении на ткани с низким ворсом.
Для выявления микроструктуры графита в чугуне его травят в 50-100 мл насыщенного водного раствора хромпика и 10 мл серной кислоты. Травление проводят в горячем реактиве в течение 1-2 мин.
Для выявления макроструктуры графита в чугуне его травят в реактиве - 20 г хромового ангидрида, 2 г хлористого алюминия, 4 г медь-аммония хлористого, 1 мл азотной кислоты, 100 мл воды. Образец погружают в раствор на несколько минут.
Шлифование и полировка в известном способе трудоемки и рассчитаны на прочные, твердые, монолитные или малопористые, поверхности исследуемого материала (сталь, сплавы). Для выявления же структуры углерода высокопористых или мягких материалов, мажущих поверхность шлифовальных и полировальных приспособлений, особенно таких, как термораширенный графит или композиции с использованием термораширенного графита, известный способ не приемлем, так как усилия, прилагаемые к исследуемой поверхности при шлифовании и полировании, приводят к изменению морфологии поверхности, искажая истинную картину структуры графита. Последующее за этим действие - травление выявляет уже искаженную картину, как самих структурных образований, так и взаимосвязи между ними.
Признаки аналога, совпадающие с существенными признаками заявляемого изобретения, - способ выявления структуры графита, заключающийся в предварительной механической заторцовке исследуемой поверхности, шлифовке, полировке, травлении шлифа в травителе и очистке поверхности от продуктов травления.
Наиболее близким к предлагаемому способу является способ выявления структурных составляющих полимерной композиции, содержащей графит (B.C.Коваленко. Металлографические реактивы. Справочник, М., Металлургия, 1981, с.30). Способ включает предварительную подготовку исследуемой поверхности (заторцовывание, шлифование, полирование) и последующее ее травление. Поверхность образца заторцовывают путем выравнивания поверхности механическим способом (напильником), затем шлифуют крупнозернистой шкуркой, мелкозернистой и нулевой при перемещении шлифуемой поверхности в перпендикулярном направлении относительно ранее производимого направления шлифования до исчезновения рисок. Затем проводят полирование на мягкой ткани с использованием паст (алмазной, Гойя и т.д.) до получения гладкой блестящей поверхности. Затем шлиф травят с выявлением структурных составляющих исследуемого материала (стали, чугуна и т.д.), для чего используют травитель следующего состава: йод и этиловый спирт. Травление проводят в холодном 2-6%-ном спиртовом растворе йода в течение 10 с.
Предварительная обработка поверхности исследуемого материала в этом способе рассчитана на прочные, твердые, монолитные или малопористые, поверхности исследуемого материала (сталь, сплавы). Выявление структуры графита или композиций с использованием терморасширенного графита, обладающего повышенной пористостью, известным способом приводят к изменению морфологии поверхности, искажая истинную картину структуры графита, из-за значительных сдвиговых усилий, прилагаемых перпендикулярно к исследуемой поверхности при шлифовании и полировании. И последующее за этим действие - травление выявляет уже искаженную картину, как самих структурных образований, так и взаимосвязи между ними.
Признаки прототипа, совпадающие с существенными признаками заявляемого изобретения - способ выявления структуры графита, заключающийся в предварительной механической заторцовке исследуемой поверхности, шлифовке, полировке, травлении шлифа в травителе, содержащем йод в растворителе, и очистке поверхности от продуктов травления.
Задача, на решение которой направлено заявляемое изобретение, - повышение достоверности картины структурного состояния графита, в том числе терморасширенного, и полимерных композиций, содержащих графит, за счет повышения качества предварительной обработки и травления исследуемой поверхности изделий.
Задача была решена за счет того, что в известном способе выявления структуры графита, заключающемся в предварительной механической заторцовке исследуемой поверхности, ее шлифовке, полировке, травлении шлифа в травителе, содержащем йод в растворителе, и очистке поверхности шлифа от продуктов травления, исследуемую поверхность заторцовывают круговыми движениями на шлифовальной сетке с ячейками, заполненными мелкозернистым графитом и/или отходами продуктов заторцовывания, шлифуют алмазной пастой круговыми движениями на гладкой поверхности листа бумаги, образуя постоянную дорожку, покрытую продуктами шлифования, после чего поверхность шлифа травят травителем, содержащем в качестве растворителя ацетон, при следующем соотношении компонентов, в вес.%:
йод - 0,5-1,5
ацетон - остальное,
в течение 2-6 секунд с выявлением микро- и макроструктуры, травление осуществляют непрерывными с ускорением круговыми движениями ватного тампона до испарения растворителя, при этом травление сопровождается полировкой и очисткой поверхности шлифа от продуктов травления.
Признаки заявляемого изобретения, отличительные от прототипа, - исследуемую поверхность заторцовывают круговыми движениями на шлифовальной сетке с ячейками, заполненными мелкозернистым графитом и/или отходами продуктов заторцовывания, шлифуют алмазной пастой круговыми движениями на гладкой поверхности листа бумаги, образуя постоянную дорожку, покрытую продуктами шлифования, после чего поверхность шлифа травят травителем, содержащем в качестве растворителя ацетон, при следующем соотношении компонентов, в вес.%:
йод - 0,5-1,5
ацетон - остальное,
в течение 2-6 секунд с выявлением микро- и макроструктуры, травление осуществляют непрерывными с ускорением круговыми движениями ватного тампона до испарения растворителя, при этом травление сопровождается полировкой и очисткой поверхности шлифа от продуктов травления.
Механическую заторцовку поверхности шлифа осуществляют круговыми движениями образца, прикладывая усилия к образцу в основном параллельно поверхности шлифовальной сетки. Наличие в ячейках шлифовальной сетки измельченного графита и/или отходов продуктов заторцовывания способствует отслоению свободных структурных элементов с поверхности образца, выравниванию и получению поверхности без рисок, что значительно упрощает операцию шлифования.
Шлифуют образец на гладкой поверхности бумаги, на которую предварительно наносят алмазную пасту. Шлифуют круговыми движениями по одной и той же дорожке без усилия к поверхности листа бумаги. При этом происходит постепенное нанесение продуктов шлифования на дорожку с алмазной пастой и образуется слой, который позволит эффективно удалить риски, образующиеся в начале шлифования, и обеспечит эффективное выглаживание поверхности шлифа.
После шлифования поверхность исследуемого образца подвергают травлению раствором, содержащим йод в ацетоне. Травление осуществляют круговыми движениями ватного тампона по травленой поверхности шлифа с ускорением и увеличением усилия на поверхность шлифа до появления блестящей поверхности, усиливающей контраст выявленных структурных элементов и их взаимосвязь. Одновременно с травлением происходит полирование и очистка поверхности от продуктов травления.
Заторцовывание поверхности образца, шлифование и травление осуществляют круговыми движениями по кругу с радиусом: при заторцовывании и шлифовании - близким к радиусу исследуемой поверхности образца, при травлении и осветлении - равным радиусу исследуемой поверхности образца.
Использование ацетона в составе травителя позволяет ускорить процесс травления (из-за большой испаряющей способности ацетона). Ацетон мгновенно обезжиривает поверхность, очищая ее от смеси графита с алмазной пастой. Использование ацетона в качестве растворителя йода позволяет получить более качественную картину структурного состояния исследуемого образца, а также позволяет осветлить поверхность образца. В зависимости от времени травления и соотношения компонентов травителя выявляют микро- или макроструктуру исследуемого образца.
Примеры конкретного выполнения способа.
Пример 1.
Выявляли макроструктуру композита, содержащего графит (наполнитель) и кремнеорганический полимер (связующее). Для этого было изготовлено изделие из композита в виде цилиндра высотой 10 мм и диаметром 10 мм. Для исследования структурного состояния композита вначале заторцовывали торец изделия. В качестве абразивного материала брали шлифовальную сетку с ячейками 1 мм, на перемычках которой нанесен абразивный материал - карбид кремния SiC. Ячейки сетки заполняли этим же составом композита. Заполнение проводили до верха ячеек сетки, так как композит служит смазкой и позволяет избежать появления грубых рисок на поверхности готовящегося шлифа исследуемого изделия. Поверхность заторцовывали круговыми движениями с малой скоростью (1 об/с) до получения ровной поверхности. После заторцовывания исследуемую поверхность шлифовали на листе бумаги с минимальной шероховатостью (бумага для ксерокса), на которую предварительно нанесли алмазную пасту (АСМ 2/1 НОМГ, ГОСТ 25.993-83) с содержанием алмазного порошка 2% (5ct). Шлифовали исследуемую поверхность также круговыми движениями по одной и той же дорожке. При этом натирали на шлифовальную дорожку мягкий пластичный графит, создавая таким образом дополнительно условия, обеспечивающие получение гладкой без рисок поверхности. Шлиф подвергали кратковременному, в течение 3 секунд, травлению раствором, содержащим йод кристаллический 0,5 вес.% в ацетоне. Травление осуществляли ватным тампоном, смоченным в травителе, круговыми движениями по травленой поверхности с ускорением от 1 об/с до 4 об/с до получения сухой, блестящей поверхности. Выявленную макроструктуру исследовали на оптическом микроскопе при увеличении в 30 раз.
Пример 2.
Выявление микроструктуры терморасширенного графита (ТРГ).
Выявление микроструктуры проводили после заторцовывания поверхности изделия из спрессованного терморасширенного графита, шлифования ее и травления аналогично примеру 1. Травили поверхность в течение 5 секунд раствором: 1 вес.% йода в ацетоне. Для получения более качественных снимков микроструктуры дополнительно проводили осветление исследуемой поверхности ацетоном. При этом выявили более четкую картину взаимосвязи элементов и самих элементов. После этого выявленную микроструктуру терморасширенного графита в изделии наблюдали в оптическом микроскопе при увеличении 100 раз.
Пример 3.
Выявление свободного шаровидного графита в сером чугуне.
Для выявления микроструктуры чугуна и графитовых включений в нем готовили образец серого чугуна цилиндрической формы (25×25 мм2 ).
Исследуемую поверхность образца заторцовывали и шлифовали аналогично примеру 1. Затем шлифованную поверхность травили в 1,5%-ном растворе йода в ацетоне в течение 6 секунд. Затем отмывали поверхность ацетоном от продуктов травления и вновь травили в течение 6 секунд с последующим отмыванием ацетоном продуктов травления. Травление и отмывку продуктов травления повторяли до тех пор, пока не стала видна четкая картина микроструктуры, взаимосвязь элементов, пористость системы, структура графитовых включений. После этого выявленную микроструктуру чугуна в изделии наблюдали в оптическом микроскопе при увеличении 100 раз.
Также были проведены исследования и при других соотношениях ингредиентов травителя. Примеры и результаты исследований отражены в таблице.
Из таблицы видно, что при содержании йода в ацетоне более 1,5 вес.% травитель растравливает полимерную составляющую композита. При этом происходит разрушение шлифа. При содержании йода в ацетоне менее 0,5 вес.% травитель слабо выявляет структуру графита и требуется длительное воздействие травителя на поверхность шлифа, что часто разрушающе действует на шлиф (например, растворяется полимерная составляющая в графитопластах, уменьшается взаимосвязь между элементами графита). Время взаимодействия травителя составляет 2-6 секунд и зависит от задачи выявления макро- или микроструктуры графита. Время контакта шлифа с травителем менее 2 секунд не позволяет осуществить травление с получением четкой картины макроструктуры и тем более микроструктуры графита, а время контакта более 6 секунд приводит к разрушению шлифа.
Предлагаемый способ позволяет повысить качество выявления макро- и микроструктуры графита любой формы в одном и том же составе травителя, что упрощает, удешевляет способ и делает его более технологичным.
№ п/п | Материал | Травление | Результат выявления структур графита | |
Состав травителя, вес.% | Время травления, с | |||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
1 | Композит (графит-ТРГ с | Иод - 0,5 | 3 | Макроструктура композита |
кремнеорганическим полимером) | Ацетон - остальное | и частиц графита | ||
2 | Композит (графит-ТРГ с | Иод - 1,0 | 4 | Микроструктура частиц |
кремнеорганическим полимером) | Ацетон - остальное | графита | ||
3 | Терморасширенный | Иод - 0,5 | 2 | Макроструктура частиц |
| спрессованный графит | Ацетон - остальное | графита | |
4 | Терморасширенный | Иод - 1,0 | 5 | Микроструктура частиц |
| спрессованный графит | Ацетон - остальное | графита | |
5 | Терморасширенный | Иод - 1,5 | 5 | Микроструктура частиц |
| спрессованный графит | Ацетон - остальное | частиц, взаимосвязь частиц | |
6 | Серый чугун | Иод - 1,0 | 4 | Макроструктура |
Ацетон - остальное | шаровидного графита в сплаве | |||
7 | Серый чугун | Иод - 1,5 | 6 | Микроструктура шаровидного графита в сплаве |
| Ацетон - остальное |
Класс G01N1/28 подготовка образцов для исследования