способ получения сорбента для улавливания летучих форм радиоактивного йода
Классы МПК: | B01J20/02 содержащие неорганические материалы G21F9/02 обработка газообразных отходов B01D53/02 адсорбцией, например препаративной газовой хроматографией B01D53/34 химическая или биологическая очистка отходящих газов |
Автор(ы): | Кулюхин Сергей Алексеевич (RU), Мизина Любовь Владимировна (RU), Коновалова Наталья Андреевна (RU), Красавина Елена Петровна (RU), Румер Игорь Андреевич (RU) |
Патентообладатель(и): | Кулюхин Сергей Алексеевич (RU) |
Приоритеты: |
подача заявки:
2012-03-19 публикация патента:
20.04.2013 |
Изобретение относится к производству сорбентов для улавливания летучих форм радиоактивного йода и может быть использовано при изготовлении сорбентов для предотвращения радиоактивного выброса в окружающую среду при эксплуатационных режимах работы и при авариях на атомных электростанциях (АЭС), а также для очистки паровоздушных потоков от летучих соединений радиоактивного йода в технологических схемах по переработке отработавшего ядерного топлива. Способ получения сорбента включает одностадийную пропитку силикагеля раствором азотнокислых солей серебра и никеля в аммиаке или смесью водных растворов солей серебра и никеля с аммиаком. При этом концентрации серебра и никеля в растворах подбирают так, чтобы в готовом сорбенте содержание серебра составляло 1.0-2.0 мас.%, а мольное отношение Ni2+:Ag+ было от 2:1 до 4:1. Затем проводят сушку при подъеме температуры от комнатной до 300°С и выдержку при этой температуре в течение четырех часов. Преимуществом предлагаемого способа получения сорбента является уменьшение времени синтеза при сохранении всех свойств получаемого сорбента.
Формула изобретения
Способ получения сорбента для улавливания летучих форм радиоактивного йода, включающий пропитку силикагеля раствором азотно-кислых солей серебра и никеля с концентрациями, соответствующими содержанию серебра в сорбенте 1,0-2,0 мас.% и мольному отношению Ni 2+:Ag+ от 2:1 до 4:1, и раствором аммиака, сушку и прокаливание, отличающийся тем, что пропитку проводят в одну стадию и применяют аммиачный раствор солей серебра и никеля.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к производству сорбентов для улавливания летучих форм радиоактивного йода и может быть использовано при изготовлении сорбентов для предотвращения радиоактивного выброса в окружающую среду при эксплуатационных режимах работы и при авариях на атомных электростанциях (АЭС), а также для очистки паровоздушных потоков от летучих соединений радиоактивного йода в технологических схемах по переработке отработавшего ядерного топлива.
Известен способ получения сорбента для улавливания летучих форм радиоактивного йода на основе силикагеля [патент РФ № 2346346, 10.09.2008, бюл. № 4], в котором силикагель обрабатывают водным раствором азотнокислой соли серебра, нагревают его до полного удаления влаги, а затем осуществляют восстановление ионов серебра раствором азотсодержащего основания: гидразин гидрата или его солей, гидроксиламина или его солей, аммиака. После перемешивания сорбент высушивают до полного удаления влаги. Недостатками такого способа получения сорбента являются применение дорогостоящего серебра и две стадии нагрева сорбента.
Наиболее близким по технической сущности к заявляемому решению является способ получения сорбента для улавливания летучих форм радиоактивного йода на основе силикагеля, включающий пропитку силикагеля растворами азотнокислых солей серебра и никеля с концентрациями, соответствующими содержанию серебра в сорбенте 1.0-2.0 мас.% и мольному отношению Ni 2+:Ag+ от 2:1 до 4:1 [патент РФ № 2346347, 10.09.2008, бюл. № 4]. Обработанный силикагель сушат до полного удаления влаги, а после охлаждения сорбент пропитывают раствором аммиака при перемешивании. Затем силикагель снова сушат до полного удаления влаги и подвергают прокаливанию при температуре 275-300°C. При этой температуре происходит восстановление ионов серебра до металла и образование высокодисперсной окиси никеля. Более низкое содержание серебра в этом сорбенте является преимуществом по отношению к аналогу, описанному выше, однако двухстадийный процесс высушивания является недостатком данного способа получения сорбента для улавливания летучих форм радиоактивного йода.
Целью предлагаемого изобретения является упрощение получения сорбента для улавливания летучих форм радиоактивного йода.
Поставленная цель достигается тем, что предложен способ получения сорбента для улавливания летучих форм радиоактивного йода, включающий пропитку силикагеля растворами азотнокислых солей серебра и никеля с концентрациями, соответствующими содержанию серебра в сорбенте 1.0-2.0 мас.% и мольному отношению Ni 2+:Ag+ от 2:1 до 4:1, и раствором аммиака, сушку и прокаливание, отличающийся тем, что пропитку проводят в одну стадию и используют аммиачный раствор солей серебра и никеля.
Для экспериментальной проверки заявляемого сорбента были приготовлены образцы на основе промышленно выпускаемого и широко применяемого для очистки радиоактивных отходов силикагеля марки КСКГ (ГОСТ 3956-76). Силикагель пропитывали раствором азотнокислых солей серебра и никеля в аммиаке или смесью водных растворов солей серебра и никеля с аммиаком. При этом концентрации серебра и никеля в растворах подбирались так, чтобы в готовом сорбенте содержание серебра составляло 1.0-2.0 мас.%, а мольное отношение Ni2+:Ag+ было от 2:1 до 4:1. Затем сорбент сушили при подъеме температуры от комнатной до 300°C и выдерживали при этой температуре в течение четырех часов.
Для определения общего содержания металлов сорбент обрабатывали концентрированной азотной кислотой в течение 2 ч. Отделяли от него маточный раствор, промывали водой и затем проводили определение металлов. Содержание серебра в растворах определяли титрованием по методу Фольгарда. Содержание никеля определяли прямым титрованием с мурексидом.
Количество металлов в виде азотнокислых солей в сорбенте определяли вышеуказанными методами в растворе, который получали в результате обработки сорбента дистиллированной водой в течение 24 ч. Количество серебра в виде металла и никеля в виде высокодисперсной окиси в сорбенте рассчитывали по разнице между общим содержанием каждого металла в сорбенте и количеством металлов в виде азотнокислых солей.
Преимуществом предлагаемого способа получения сорбента для улавливания летучих форм радиоактивного йода является то, что время синтеза сорбента уменьшается по сравнению с прототипом в 2 раза при сохранении всех свойств получаемого сорбента, а именно: высокой эффективности сорбции летучих форм соединений радиоактивного йода, включая йодистый метил, из паровоздушных потоков; термостойкости до температуры 300°C; использования промышленно выпускаемого и широко применяемого для создания различных сорбентов и катализаторов крупнодисперсного силикагеля марки КСКГ; низкого содержания серебра.
Класс B01J20/02 содержащие неорганические материалы
Класс G21F9/02 обработка газообразных отходов
Класс B01D53/02 адсорбцией, например препаративной газовой хроматографией
Класс B01D53/34 химическая или биологическая очистка отходящих газов