способ установления степени порчи зерна в процессе хранения

Формула изобретения

Способ установления степени порчи зерна в процессе хранения, характеризующийся тем, что при хранении зерна контролируют содержание аммиака NH₃, для чего используют статический анализатор газов одноканальный «САГО», с чувствительным элементом - пьезосенсором с собственной частотой колебаний 10 МГц, электроды которого предварительно модифицируют путем ультразвукового суспензирования углеродными нанотрубками из раствора хлороформа таким образом, чтобы после сушки пьезосенсора при температуре 40-50°С в течение 15-20 мин масса пленочного покрытия составляла 3-4 мкг, подготовленный таким образом пьезосенсор помещают в ячейку детектирования, стабилизируют фоновый сигнал, затем отбирают пробу зерна, помещают в бюкс с полиуретановой мембраной на крышке, выдерживают ее 30 мин, через полиуретановую мембрану отбирают шприцем 3 см ³ равновесной газовой фазы образца и инжектируют в ячейку детектирования, фиксируют частоту колебаний пьезосенсора с пленкой из углеродных нанотрубок с интервалом в 1 мин и по градуировочному графику определяют содержание аммиака в равновесной газовой фазе над пробой и соответствующую степень порчи.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к химии зерна и может быть использовано для установления степени его порчи, вызванной несоблюдением условий хранения.

Известно 4 степени порчи зерна [Е.Д.Казаков «Методы оценки качества зерна», 1987 г., с.82], для которых характерен определенный запах: солодовый, соответствующий первой степени порчи, плесенно-затхлый, соответствующий второй степени порчи, гнилостно-затхлый, соответствующий третьей степени порчи, и гнилостный, соответствующий четвертой степени порчи. Органолептическая оценка степени порчи зерна имеет недостатки из-за ее субъективности.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ установления степени порчи по содержанию аммиака в зерне пшеницы. Первая степень его порчи соответствует содержанию аммиака от 5 до 15 мг/100 г зерна, вторая - от 15 до 40 мг/100 г, третья - от 40 до 100 мг/100 г, четвертая - более 100 мг/100 г. Определяют содержание аммиака в зерне титриметрическим методом [Е.Д.Казаков «Методы оценки качества зерна», 1987 г., с.82].

Недостатком способа является трудоемкость и длительность проведения анализа по установлению порчи зерна, обусловленные необходимостью большого количества реактивов (титрант, стандартный раствор, раствор индикатора), наличие специальной дорогостоящей мерной и другой посуды (бюретка, пипетка, колба для титрования, штатив, химический стакан). Отгонка аммиака является трудоемким и длительным процессом, для которой необходима специальная установка. Для метода характерна высокая погрешность при определении аммиака.

Технической задачей изобретения является разработка способа установления степени порчи зерна в процессе хранения, позволяющего контролировать качество зерна и принимать меры по его защите, определять наличие и интенсивность посторонних запахов и качественный состав равновесной газовой пробы увлажненного и проросшего зерна с высокой воспроизводимостью, надежностью, объективностью и малым объемом проб.

Для решения поставленной технической задачи изобретения предложен способ установления степени порчи зерна в процессе хранения, характеризующийся тем, что при хранении зерна контролируют содержание аммиака NH₃, для чего используют статический анализатор газов одноканальный «САГО» с чувствительным элементом - пьезосенсором с собственной частотой колебаний 10 МГц, электроды которого предварительно модифицируют путем ультразвукового суспензирования углеродными нанотрубками (УНТ) из раствора хлороформа таким образом, чтобы после сушки пьезосенсора при температуре 40-50°С в течение 15-20 минут масса пленочного покрытия составляла 3-4 мкг, подготовленный таким образом пьезосенсор помещают в ячейку детектирования, стабилизируют фоновый сигнал, затем отбирают пробу зерна, помещают в бюкс с полиуретановой мембраной на крышке, выдерживают ее 30 минут, через полиуретановую мембрану отбирают шприцем 3 см³ равновесной газовой фазы образца и инжектируют в ячейку детектирования, фиксируют частоту колебаний пьезосенсора с пленкой из УНТ с интервалом в 1 минуту и по градуировочному графику определяют содержание аммиака в равновесной газовой фазе над пробой и соответствующую степень порчи.

Технический результат изобретения заключается в обеспечении высокого качества зерна в процессе хранения, повышении экспрессности контроля, в точности, объективности и надежности проведения измерений, обеспечении простоты обработки результатов и принятии быстрого решения на основе полученной информации о соблюдении технологических условий и режимов хранения зерна по важнейшему органолептическому показателю порчи - наличию аммиака, позволяющему провести измерение в течение 5 мин при анализе малого количества проб.

На фиг.1 представлен калибровочный график, отражающий зависимость величины аналитического сигнала от концентрации аммиака.

Способ установления степени порчи зерна в процессе хранения осуществляют следующим образом.

Подготовка устройства

Формируют покрытие пьезосенсора с частотой колебаний 10 МГц, электроды которого предварительно модифицируют путем ультразвукового суспензирования УНТ из раствора хлороформа. Затем пленку сушат при температуре 40-50°С в течение 15-20 минут. Высушенный пьезосенсор помещают в ячейку детектирования. Стабилизируют фоновый сигнал.

Подготовка пробы зерна

Отбирают пробу зерна, выдерживают ее в фоновом изображении при комнатной температуре, помещают в бюкс с полиуретановой мембраной, выдерживают при постоянной температуре 20°С в течение 30 минут.

Измерение и получение аналитического сигнала

Через полиуретановую мембрану отбирают шприцем 3 см³ равновесной газовой фазы образца и инжектируют в ячейку детектирования. Фиксируют частоту колебаний пьезосенсоров в течение 1 минуты и формируют аналитический сигнал по выходным данным одноканального анализатора "САГО", преобразованный компьютером в визуальный отпечаток, по которому рассчитывают максимальное изменение аналитического сигнала и площадь. Зная максимальное изменение аналитического сигнала, определяют степень порчи зерна по градуировочному графику, построенному в координатах максимального изменения аналитического сигнала ( F, Гц) от концентрации аммиака в равновесной газовой фазе зерна (С, мг/м³) (Фиг 1).

Определение степени порчи зерна

По максимальному аналитическому сигналу пьезосенсора с УНТ и градуировочному графику зависимости максимального изменения аналитического сигнала ( F, Гц) от концентрации аммиака (С, мг/м³) определяют степень порчи зерна и предпринимают соответствующие меры по его сохранению. После чего вновь определяют наличие аммиака. Отсутствие аммиака свидетельствует об отсутствии порчи зерна.

Способ установления порчи зерна в процессе хранения поясняется следующим примером.

Пример 1. Продемонстрируем способ на примере влажного и проросшего зерна, хранившегося в нормальных условиях, и зерна с признаками порчи.

Подготовка устройства

Формируют покрытие пьезосенсора, с частотой колебаний 10 МГц, электроды которого предварительно модифицируют путем ультразвукового суспензирования УНТ из раствора хлороформа. Затем пленку сушат при температуре 50°С в течение 20 минут. Высушенный пьезосенсор помещают в ячейку детектирования. Стабилизируют фоновый сигнал.

Подготовка зерна

Сначала анализируем пробу зерна, хранившегося в нормальных условиях.

Измерение и получение аналитического сигнала

Отбираем пробу зерна, хранившегося в нормальных условиях, помещают ее в бюкс с полиуретановой мембраной на кончике, затем выдерживают в течение 30 минут, через полиуретановую мембрану отбирают шприцем 3 см³ равновесной газовой фазы образца и инжектируют в ячейку детектирования. Фиксируют частоту колебаний пьезосенсоров в течение 1 минуты и формируют аналитический сигнал по выходным данным статического анализатора газов "САГО", преобразованного компьютером в визуальный отпечаток. Определяют максимальное изменение аналитического сигнала и степень порчи зерна по градуировочному графику, построенному в координатах максимального изменения аналитического сигнала ( F, Гц) от концентрации аммиака в равновесной газовой фазе зерна (С, мг/м³) (Фиг 1).

Пример 2. Отбирают пробу зерна с признаками порчи. Осуществляют анализ аналогично примеру 1.

Таблица 1
Признаки	Зерно, хранившееся в нормальных условиях	Зерно с признаками порчи
Запах	-	Солодовый
Количество аммиака	0	5 мг/100 г зерна
Степень порчи	-	1
Предлагаемые мероприятия	-	Активное вентилирование до исчезновения аммиака и сушка

Определение степени порчи зерна

По максимальному изменению аналитического сигнала пьезосенсора с УНТ и градуировочному графику зависимости максимального изменения аналитического сигнала ( F, Гц) от концентрации аммиака в равновесной газовой фазе зерна (С, мг/м³) определяют степень порчи зерна. Зная степень порчи зерна, принимают решение об изменении технологических параметров его хранения, зерно подвергают активному вентилированию и сушке.

Полученные результаты свидетельствуют о том, что исследуемые пробы зерна, хранившиеся в нормальных условиях и подвергнутые порче, имели идентичный состав, но отличались содержанием аммиака. В равновесной газовой фазе зерна, хранившегося в нормальных условиях, аммиак отсутствовал. В равновесной газовой фазе над зерном, подвергнутым порче, концентрация аммиака соответствовала первой степени порчи.

Продолжительность анализа с учетом пробоподготовки составляет 15 мин, время измерения и обработки результатов - 1 мин, число измерений без обновления пьезосенсора с пленкой из УНТ - 1000. Как видно из примера, способ осуществим. Возможно установление степени порчи зерна на ранней стадии из-за нарушения технологических условий и режимов хранения по главному органолептическому показателю - наличию аммиака.

Предложенный способ анализа порчи зерна позволяет: повысить экспрессность анализа (время анализа не превышает 10 минут), точность измерений и надежность полученных результатов; обеспечить простоту обработки результатов и принятия решения на основе полученной информации о соблюдении технологических условий, режимов хранения зерна по важнейшему органолептическому показателю порчи - наличию аммиака, сохранить зерно для использования в пищевых целях.