устройство для фильтрации вод различного генезиса и способ подготовки сорбирующего материала

Формула изобретения

1. Устройство для фильтрации вод различного генезиса, содержащее камеру, имеющую вход и выход для потока жидкости и сорбирующий элемент, находящийся в гидродинамическом сообщении с указанными входом и выходом, отличающееся тем, что камера представляет собой сборную колонну с воронкой, причем соединительные части верхней части колонны входят в нижнюю часть и вся конструкция укрепляется с помощью стержней и винтов и присоединяется к приемному устройству, оснащенному насосом, а сорбирующий элемент представляет собой съемный картридж с сорбирующим материалом, установленный внутри камеры с упором на решетку.

2. Способ подготовки сорбирующего материала для сорбирующего элемента устройства для фильтрации, охарактеризованного в п.1, включающий нарезку основы в виде дисков из пенополиуретана, промывание, сушку и насыщение реагирующим веществом матрицы, отличающийся тем, что проводят последовательную обработку пенополиуретановых дисков растворами соляной кислоты, соединения Fe⁺², гидроксида аммония при pH 8, затем перманганатом калия и соединением Mn⁺² до образования смеси оксигидрата железа и диоксида марганца в соотношении, равном 5:1.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области очистки жидкостей от примесей путем фильтрации и может быть использовано в системах производственного и бытового назначения и для осуществления мониторинга состояния природной водной среды с последующим определением концентраций некоторых элементов.

Известен фильтр для обеспечения питьевой водой и способ его применения [п. № 2279910, МПК, B01J 20/20. Опубл. 20.07.2006 г.], содержащий корпус с подводящим патрубком и фильтрующее вещество, расположенное внутри указанного корпуса.

Недостатки этого фильтра и способа заключаются в том, что в рассматриваемой конструкции фильтра не предусматривается наличие элемента, обеспечивающего ограничение проникновения фильтрующего вещества в отводящий патрубок. С учетом того, что фильтрующий материал формируется, по меньшей мере, из множества фильтрующих гранул - частиц активированного угля на основе древесины, частиц активированного угля на основе каменного угля, частиц активированного угля на основе торфа, частиц активированного угля на основе пека, частиц активированного угля на основе гудрона и их смесей, то необходимо обеспечение удержания подобных частиц в ограниченном объеме.

Известны способ и устройство для многоступенчатой фильтрации жидкости, содержащее камеру, имеющую вход и выход для потока жидкости и три ступени ее фильтрации, проходя через которые происходит удержание механических взвесей и микроорганизмов, в качестве фильтров используют микростекловолокно и активированный уголь [РФ, п. № 2266253, МПК C02F 1/28, опубл. 20.12.2005 г. (прототип)].

Недостатки данного фильтра и способа фильтрации жидкости заключаются в том, что использование как минимум трех ступеней фильтрации, представленных разными фильтрующими материалами, может приводить к ограничению скорости протока жидкости на отдельной ступени. Кроме этого не гарантируется плотное прилегание фильтрующего материала к стенкам корпуса фильтра, что может приводить к проникновению первичного раствора, в область очищенной жидкости, минуя фильтрующий материал.

Известен также способ сорбции макроциклических соединений на ППУ (пенополиуретане) [«Макроциклические соединения в аналитической химии / Под ред. Ю.А.Золотова, Н.М.Кузьмина. М.: Наука, 1993, 320 с.»], включающий следующую схему. Раствор тимолового синего готовили растворением точной навески в определенном объеме дистиллированной воды с добавлением некоторого количества (3 мл) 0,05 М NaOH. В качестве сорбента применяли ППУ. Масса таблеток ППУ изменялась от 30 до 50 мг. ППУ очищали следующим образом: выдерживали в 0,1 М растворе серной кислоты в течение 30 мин, затем промывали водой до pH последней 4-5, подсушивали на воздухе, промывали ацетоном и высушивали до воздушно-сухого состояния. Изучение сорбции красителя проводили в статическом режиме. Предел обнаружения - 6*10^-10 моль.

Недостатком являются существенные различия в сорбционных свойствах в зависимости от формы нахождения макроциклического соединения в исследуемых средах.

Известен способ определения железа в виде комплекса железа (II) с 1,10-фенантролином на пенополиуретанах (ППУ), используемых в качестве сорбентов [С.Г.Дмитриенко, Л.Н.Пяткова, В.К.Рунов. Оптические сорбционно-молекулярно-спектроскопические методы анализа. Сорбция ионных ассоциатов трис-(1,10-фенантролин) железа(II) пенополиуретанами и ее аналитическое применение // Журнал аналитической химии. 1996. Т.51, 6. С.600-604 (прототип)], заключающийся в следующем: из пенополиуретанов на основе простых и сложных эфиров металлическим пробойником выбиваются диски, для очистки от ионов металлов и органических соединений их промывают в 0,1 М серной кислоте в течение 30 мин, затем промывают водой до pH 4-5 ацетоном и сушат на воздухе, в анализируемый раствор, содержащий железо, добавляют 1 мл 1,4 М солянокислого гидроксиламина, 2 мл 1·10^-2 М 1,10-фенантролина, ацетатно-аммиачный буфер с pH 5,8, 5 мл 0,4 М перхлората натрия и воду до общего объема 25 мл. Затем вносят диск пенополиуретана, интенсивно перемешивают в течение 30 мин, диск извлекают, отжимают между листами фильтровальной бумаги, высушивают на воздухе и регистрируют спектры диффузного отражения. Предел обнаружения составляет 0,005 мкг железа на диске.

К недостаткам способа можно отнести многостадийность и длительность методики определения, трудоемкость при получении сорбента и воспроизводимых результатов, невозможность сорбционного концентрирования железа из больших объемов растворов.

Техническим результатом изобретения является повышение качества и скорости проведения концентрирования искомых элементов, очистки жидкостей и удобство в эксплуатации.

Технический результат достигается тем, что в устройстве для фильтрации вод различного генезиса, содержащем камеру, имеющую вход и выход для потока жидкости, и сорбирующий элемент, находящийся в гидродинамическом сообщении с указанными входом и выходом, новым является то, что камера представляет собой сборную колонну с воронкой, причем соединительные части верхней части колонны входят в нижнюю часть и вся конструкция укрепляется с помощью стержней и винтов, и присоединяется к приемному устройству, оснащенному насосом, а сорбирующий элемент представляет собой съемный картридж с сорбирующим материалом, установленный внутри камеры с упором на решетку.

Технический результат достигается также тем, что в способе подготовки сорбирующего материала для сорбирующего элемента устройства для фильтрации, охарактеризованного в п.1, включающем, нарезку основы в виде дисков из пенополиуретана, промывание, сушку и насыщение реагирующим веществом матрицы, новым является то, что проводят последовательную обработку пенополиуретановых дисков растворами соляной кислоты, соединения Fe⁺² , гидроксида аммония при pH, равном 8, затем перманганатом калия и соединения Mn⁺², до образования смеси оксигидрата железа и диоксида марганца в соотношении, равном 5:1.

Сопоставительный анализ с прототипами позволил выявить совокупность существенных по отношению к техническому результату отличительных признаков для каждого из заявляемых объектов, изложенных в формулах. Следовательно, каждый из заявляемых изобретений соответствует критерию «новизна».

Признаки, отличающие заявляемые технические решения от прототипов, не выявлены в других технических решениях при изучении данных и смежных областей техники и, следовательно, обеспечивают заявляемым решениям соответствие критерию «изобретательский уровень».

В настоящей заявке на выдачу патента соблюдено требование единства изобретения, поскольку заявлены устройство для фильтрации вод различного генезиса и способ подготовки сорбирующего материала. Заявленные изобретения решают одну и ту же задачу, за счет одного и того же технического результата при осуществлении изобретений - повышения качества и скорости проведения концентрирования искомых элементов, очистки жидкостей и удобство в эксплуатации.

Сущность изобретения поясняется чертежами. На фиг.1 представлен чертеж фильтрующего устройства. На фиг.2 представлен общий вид фильтрующего устройства. На фиг.3 - продольный разрез сборной колонны устройства. На фиг.4. а, б - верхняя и нижняя части сорбционного контейнера.

Устройство для фильтрации вод различного генезиса (фиг.1) состоит из воронки (1), сборной колонны (2), вся конструкция устанавливается на приемное устройство (3) с помощью переходника (4), который навинчивается на горлышко приемного устройства. Сорбционный контейнер с решетчатым дном (5) и крышкой (6) устанавливается внутри колонны. При необходимости, количество контейнеров может быть увеличено. Вся конструкция собирается по типу пирамидки, причем соединительные части верхней части входят в нижнюю часть, тем самым предотвращая протечку воды из устройства. Вся конструкция укрепляется с помощью трех стержней (7), установленных с внешней стороны конструкции. Части фиксируются с помощью винтов (8). Фильтрование проводится с помощью вакуумного насоса (9), который присоединяется к приемному устройству (3).

Сорбирующий материал, используемый в заявляемом устройстве, представляет собой синтетический материал, предварительно импрегнированный органическими и неорганическими веществами, например смесью оксигидроксида Fe (III) и оксида MnO₂.

Все реагенты должны иметь классификацию не ниже «ч.д.а.» и соответствовать регламентам ГОСТа и технических условий.

Подготовленную основу для сорбирующего материала, обычно пластину пенополиуретана толщиной 1 см, и размерами 100 на 100 см помещают в подходящую тару, например кристаллизатор объемом 3 литра, в который предварительно налит раствор HCl, с концентрацией 3 М, объемом 1.5 литра. Аккуратно и медленно пластина пенополиуретана погружают в раствор до полного смачивания. После чего пластину отжимают с помощью специальных валиков, промывают большим количеством проточной воды для смывания растворенных загрязнений и механической грязи с пенополиуретана. После этого промытый и отжатый пенополиуретан вновь опускают в кристаллизатор со свежим раствором кислоты, где происходит его полное пропитывание соляной кислотой. Затем пенополиуретан отжимают от избытка кислоты и помещают в кристаллизатор с раствором соли железа, концентрация которого в кристиллизаторе составляет 15 мкг/л. Пластина пенополиуретана, пропитанная солью железа, приобретает светло-желтую окраску. После чего пластину легко отжимают от излишков реагента и помещают в аммиачную воду (дистиллированная вода с добавлением аммиака до pH~8) и полностью смачивают этой водой, при постоянном перемешивании. При этом происходит процесс окисления железа (II) до железа (III), с образованием оксигидроскида железа и пластина пенополиуретана приобретает светло-коричневую окраску.

После чего уже окрашенную пластину пенополиуретана помещают в ванну с раствором перманганата калия, концентрация последнего должна составлять 1 г/л. Пластина полностью погружается в раствор и при перемешивании равномерно окрашивается в темно-фиолетовый цвет. После чего практически без отжима пластина переносится в кристаллизатор с раствором соли Mn(II), где происходит заключительная стадия образования сорбирующего материала, на что указывает переход окраски в темно-коричневый цвет за счет восстановления перманганат-иона в диоксид марганца. В последнем растворе пластину пенополиуретана очень тщательно перемешивают с раствором и пропитывают до полного исчезновения фиолетовой окраски.

Готовую пластину отжимают, тщательно промывают водой для удаления незакрепленных частиц осадка. После чего помещают в сушильную камеру для дальнейшего высушивания.

После высушивания, пресс-формой из пластины вырезают подходящий по размеру сорбционный материал, который затем упаковывают для транспортировки или хранения в соответствующей таре.

Собирается и работает устройство для фильтрации вод различного генезиса следующим образом: сначала собирается фильтрующее устройство из комплектующих частей (1, 2 и 4), в него помещается сорбционный контейнер (5), который представляет собой цилиндр с решетчатым дном и крышкой (6), заполненный сорбирующим материалом, и все это накручивается на горлышко приемного устройства (3). К патрубку (10) приемного устройства (3) подсоединяется насос (9) и проводится фильтрование пробы воды, которая подается в воронку (1). Скорость фильтрования регулируется вакуумом, создающимся в приемной бутыли. После пропускания необходимого количества воды (3-8 л) картридж вынимается и упаковывается в пластиковый ячеистый контейнер для последующей транспортировки. Подобная упаковка должна обеспечивать сохранность, целостность и чистоту сорбционного элемента при транспортировке до и после применения.

Пример 1.

В качестве основы для сорбирующего материала для концентрирования элементов ураново-ториевого ряда использовали пенополиуретан. Пенополиуретан обрабатывали по методике, описанной выше, т.е. последовательно растворами реагирующих веществ: НСl, Fe(II), NH₄OH, KMnO₄, Mn(II). Соотношение содержания в смеси оксигидроксида Fe(III) и MnO₂, равное 5:1 на сорбирующем материале, было установлено в результате анализа материала методом рентгеноспектрального анализа. Предварительно сорбирующий материал был высушен до воздушно-сухого состояния для определения точного веса. После чего сорбирующий материал был сожжен в муфельной печи при температуре 350°С в течение 24 часов. Полученная зола была перенесена на специальную подложку. Было определено, что на 1 грамм пенополиуретана закрепляется 5 мг соединения железа и 1 мг соединения марганца. При этом погрешность составляет не более 0.1%. По окончании процесса обработки полученный сорбирующий материал тщательно промывали водой, затем сушили. Срок хранения в соответствующих для хранения условиях - 5 лет. Полученный сорбирующий материал устойчив при работе в диапазоне температур окружающего воздуха от -40 до +80°С, легок в использовании, легко утилизируется, обладает низкой себестоимостью, не деформируется в процессе подготовки сорбирующего материала и в процессе фильтрования. Непосредственно перед работой намочить в воде, в течение 10 минут. Перед фильтрованием в пробе воды довести pH~8 раствором аммиака (конц.).

Пример 2.

В качестве основы для сорбирующего материала для концентрирования элементов ураново-ториевого ряда использовали силикагель определенного зернения (оптимальный размер зерна - 3 мкм). Силикагель насыщали реагирующим веществом по методике, описанной выше. Существенным недостатком полученного сорбирующего материала является обязательная герметичная упаковка силикагеля в тканевый мешочек, имеющий размер пор менее 3 мкм, для устранения высыпания его в фильтрат. Несмотря на это он может использоваться для статического режима концентрирования, т.е. непосредственного добавления в виде сухого материала в пробу воды, с последующим встряхиванием и отделением отстоянного слоя жидкости над сорбирующим материалом.

Пример 3.

В качестве основы для сорбирующего материала использовали синтетическое волокно (вискоза, полиамидакрил и др.). Волокно насыщали реагирующим веществом по методике описанной выше. В результате обработки волокно «свалялось» в комок, который неравномерно покрывал площадь фильтрования, т.е. не полностью закрыл решетку (6), поэтому наблюдались протекания нефильтрованной пробы в приемное устройство (3).

Преимущества заявляемого устройства для фильтрации вод различного генезиса и способа подготовки сорбирующего материала заключаются в том, что фильтрующее устройство универсально, так как может использоваться для концентрирования значительного перечня растворенных в воде веществ. Устройство просто в эксплуатации и транспортировке. Не требует высокой квалификации оператора. Использование предлагаемого устройства позволит значительно расширить области проведения мониторинга водных экосистем, сократить объемы перевозимых образцов и ускорить проведение анализа исследуемых объектов.

Кроме того, сорбирующий материал представляет собой уже готовую заготовку, которую можно без дополнительных подготовок помещать в сорбционный контейнер, при этом форма может быть задана произвольно, в зависимости от используемого фильтрующего устройства.