способ концентрирования -токоферола из растительных масел

Формула изобретения

Способ концентрирования -токоферола из растительных масел, патент № 2485111" SRC="/images/patents/481/2485103/945.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -токоферола из растительного масла, включающий выделение неомыляемой части из растительного масла, приготовление ее этанольного раствора с концентрацией неомыляемой части 5,2-5,6 г/л, сорбцию -токоферола из растительных масел, патент № 2485111" SRC="/images/patents/481/2485103/945.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -токоферола на кислотно-активированном природном клиноптилолитовом туфе из неомыляемой части, при соотношении сорбент:этиловый раствор неомыляемой части - 1:1, в течение 8 ч при температуре 23°С при постоянном перемешивании, выделение сорбента методом фильтрования, извлечение -токоферола из растительных масел, патент № 2485111" SRC="/images/patents/481/2485103/945.gif" BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -токоферола из сорбента 96% этанолом, нагретым до 50°С, при соотношении сорбент:этиловый спирт - 5:1.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относиться к аналитической химии органических соединений и может быть применено для выделения и концентрирования -токоферола из растительных масел, патент № 2485111" SRC="" height=100 BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -токоферола из различных объектов растительного и животного происхождения.

Известен способ определения и концентрирования витамина из растительного масла (Ulberth Franz, J.High. Одновременное определение изомеров витамина Е и холестерина методом газожидкостной хроматографии // Resolut Chromatograf, 1991, 14, N5, p.343-344). Способ заключается в щелочном омылении экстракта неомыляемой части, разделении методом тонкослойной хроматографии, элюировании цветного комплекса с пластинки и концентрировании элюента. Недостатком описанного метода является многоэтапность и, как следствие, достаточная продолжительность по времени, а также низкая точность определения.

Наиболее близок по своей технической сути к заявленному является способ получения и концентрирования витамина Е (Pat. US 2327766, 24.09.1943). В его основе лежит использование высокого вакуума. Дистилляты витамина Е могут быть концентрированы методом экстракции с применением алифатических спиртов, в том числе многоатомных спиртов и их эфиров. Вещества, присутствующие в дистиллятах с витамином Е в условиях высокого вакуума, в используемых растворителях нерастворимы. Таким образом, присутствующие примеси, в том числе глицериды, стерины и свободные жирные кислоты, легко удаляются из раствора после экстракции растворителем.

Недостатком способа является использование вакуума, высоких температур, набора различных растворителей, которые не рекомендованы к применению в технологии пищевых и лекарственных препаратов.

Задача изобретения - преодоление вышеуказанных недостатков аналогов и прототипов.

Технический результат изобретения заключается в упрощении способа и использовании веществ, рекомендованных к применению в технологии пищевых и лекарственных препаратов.

Технический результат достигается тем, что способ концентрирования -токоферола из растительных масел, патент № 2485111" SRC="" height=100 BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -токоферола из растительного масла включает выделение неомыляемой части из растительного масла, приготовление ее этанольного раствора с концентрацией неомыляемой части 5,2-5,6 г/л, сорбцию -токоферола из растительных масел, патент № 2485111" SRC="" height=100 BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -токоферола на кислотноактивированном природном клиноптилолитовом туфе из неомыляемой части, при соотношении сорбент : этиловый раствор неомыляемой части - 1:1, в течение 8 часов при температуре 23°С и постоянном перемешивании, выделение сорбента методом фильтрования, извлечение -токоферола из растительных масел, патент № 2485111" SRC="" height=100 BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -токоферола из сорбента 96% этанолом, нагретым до 50°С при соотношении сорбент : этанол - 5:1.

Предпочтительность использования данного метода обусловлена следующим. Применение в качестве сорбента кислотноактивированного природного клиноптилолитового туфа «Климонт» (OOO НПО «Интерлит», цеолитовый туф Люльинского месторождения, которое в административном отношении расположено на территории Березовского района Ханты-Мансийского автономного округа Югры, в 25 км юго-западнее п.Саранпауль, в среднем течении р. Большая Люлья), прошедшего клинические испытания и рекомендованного в качестве энтеросорбента, позволяет избирательно отделять -токоферола из растительных масел, патент № 2485111" SRC="" height=100 BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -токоферол от примесей. Для десорбции -токоферола из растительных масел, патент № 2485111" SRC="" height=100 BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -токоферола используется 96% этиловый спирт, нагретый до 50°С, рекомендованный в качестве растворителя для медицинского и пищевого применения. При соотношении сорбент : этанол, равном 5:1, извлекается максимальное количество -токоферола из растительных масел, патент № 2485111" SRC="" height=100 BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -токоферола. Важным результатом является большая селективность активированного клиноптилолитового туфа к -токоферола из растительных масел, патент № 2485111" SRC="" height=100 BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -токоферолу при сорбции его из этанольного раствора, по сравнению с гексанолом и этилацетатом.

Пример 1

Выделение неомыляемой фракции из подсолнечного масла проводят по методике ГОСТ 30417-96 (Методы определения массовой доли витамина Е в растительных маслах. - Введ. 1998-01-01. - М.: Изд-во стандартов, 1997. - 102 с.). Для выделения альфа-токоферола брали навеску 3,0000±0,0002 г растительного масла, добавляли 0,2000±0002 г аскорбиновой кислоты и 30 мл свежеприготовленного раствора КОН с концентрацией 2,0 моль/л. Смесь нагревали с обратным холодильником в кипящей водяной бане в течение 15 мин, начиная с момента закипания раствора в колбе. Содержимое колбы охлаждали и количественно переносили в делительную воронку тремя порциями дистиллированной воды общим объемом 100 мл. Неомыляемые вещества экстрагировали тремя порциями по 60 мл диэтилового эфира. Объединенный эфирный экстракт промывали в делительной воронке до нейтральной реакции промывных вод по фенолфталеину. Промытый эфирный экстракт помещали в сухую колбу и высушивали над безводным Na₂ SO₄, затем фильтровали через бумажный фильтр. Колбу и фильтр промывали тремя порциями по 10 мл диэтилового эфира. Эфир из объединенного фильтрата отгоняли на роторном испарителе до объема 0,5-0,6 мл. В результате получают неомыляемую часть масляного экстракта, которая содержит различные примеси.

0,5623 г масляного экстракта растворяли в 100,0 мл этилового спирта (96%). Концентрация -токоферола из растительных масел, патент № 2485111" SRC="" height=100 BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -токоферола в этанольном растворе неомыляемой части составляет 96,0 мг/л.

Далее в полученный этанольный раствор неомыляемой части, объемом 100 мл, добавляли кислотноактивированный клиноптилолитовый туф, массой 0,10 г. Процесс твердофазной экстракции (сорбция -токоферола из растительных масел, патент № 2485111" SRC="" height=100 BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -токоферола) протекает в течение 8 часов при температуре 23°С при постоянном перемешивании. Сорбент и раствор, содержащий примеси, разделяют фильтрованием. Количество закрепленного альфа-токоферола, пересчитанного на 1 г сорбента, составляет 14,4 мг/г.

Извлечение -токоферола из растительных масел, патент № 2485111" SRC="" height=100 BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -токоферола с сорбента проводили 20,0 мл 96% этилового спирта, нагретого до 50°С, при соотношении сорбент : этиловый спирт - 5:1. В спиртовом растворе концентрация -токоферола из растительных масел, патент № 2485111" SRC="" height=100 BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -токоферола составила 71,2 мг/л. Для определения содержания -токоферола из растительных масел, патент № 2485111" SRC="" height=100 BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -токоферола в исследуемых растворах использовали метод спектрофотометрии (Надиров Н.К. Токоферолы и их использование в медицине и сельском хозяйстве/ Надиров Н.К. - М.: Наука, 1991. - 336 с.).

Пример 2

Выделение неомыляемой фракции из оливкового масла проводят по методике, как в примере 1. Этапы выделения, концентрирования и определения -токоферола из растительных масел, патент № 2485111" SRC="" height=100 BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -токоферола в различных растительных маслах не различаются, поэтому ход эксперимента по концентрированию и химической очистки -токоферола из растительных масел, патент № 2485111" SRC="" height=100 BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -токоферола в оливковом масле аналогичен концентрированию данного вещества в подсолнечном масле, подробно описанному в примере 1. В результате получают неомыляемую часть масляного экстракта, которая содержит различные примеси.

0,5281 г масляного экстракта растворяли в 100,0 мл этилового спирта (96%). В результате эксперимента концентрация -токоферола из растительных масел, патент № 2485111" SRC="" height=100 BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -токоферола в неомыляемой части составляет 50,8 мг/л. Количество закрепленного -токоферола из растительных масел, патент № 2485111" SRC="" height=100 BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -токоферола на кислотноактивированном клиноптилолитовом туфе, пересчитанного на 1 г сорбента, составляет 13,9 мг/г.

Извлечение -токоферола из растительных масел, патент № 2485111" SRC="" height=100 BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -токоферола с сорбента проводили 20,0 мл 96% этилового спирта, нагретого до 50°С, при соотношении сорбент : этиловый спирт - 5:1. В спиртовом растворе концентрация -токоферола из растительных масел, патент № 2485111" SRC="" height=100 BORDER="0" ALIGN="absmiddle"> -токоферола составила 40,0 мг/л.