способ отверждения карбинольного оптического клея "бальзамин-н"

Формула изобретения

1. Способ отверждения карбинольного оптического клея Бальзамин-Н, заключающийся в полимеризации диметилвинилэтинилкарбинола под воздействием окислительно-восстановительной системы (ОВС), отличающийся тем, что в качестве окислителя применяют пероксид бензоила, а в качестве восстановителя - 2,3-ксилидин; в сухом стеклянном сосуде взвешивают диметилвинилэтинилкарбинол, в него дозируют инициатор полимеризации осушенный пероксид бензоила, помещают сосуд в перемешивающее устройство до полного растворения инициатора, в полученный однородный раствор вводят ускоритель полимеризации - раствор 2,3-ксилидина в диметилвинилэтинилкарбиноле и помещают в перемешивающее устройство до получения однородного раствора навески клея.

2. Карбинольный оптический клей Бальзамин-Н для склеивания оптических деталей из стекла и кристаллов со светоделительными покрытиями и без покрытий, светофильтров и поляроидов, с разностью температурных коэффициентов линейного расширения не более 50·10 ^-7°С в приборах, работающих до 120°C, отличающийся тем, что в качестве ОВС используется пероксид бензоила и 2,3-ксилидин при следующем соотношении компонентов, г:

диметилвинилэтинилкарбинола	98,10-98,195
1 пероксида бензоила инициатора полимеризации	740-1,800
2,3-ксилидина ускорителя полимеризации	0,065-0,100

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к оптической, опто-электронной и электронной промышленности. Известен ряд способов отверждения диметилвинилэтинилкарбинола при получении отечественных карбинольных оптических клеев [1], которые по своим реологическим свойствам не имеют зарубежных аналогов.

Известны:

I. Способ получения клея на основе диметилвинилэтинилкарбинола и Инициатора пероксида бензоила. Отверждение клея происходит при температуре 50-70°С (клей бальзамин) [1].

II. Способ отверждения карбинольного клея при комнатной температуре с применением окислительно-восстановительной каталитической системы, в которой окислителем является дициклогексил-пероксикарбонат, а восстановителем - тетраэтилолово и диметиланилин [2].

III. Способ отверждения карбинольного клея при комнатной температуре с применением окислительно-восстановительной каталитической системы, в которой окислителем является дициклогексил-пероксикарбонат, а восстановителем - диметиламинобензальдегид (клей бальзамин-м) [3].

Последним клеем склеивается до 60% отечественных оптических деталей.

Целью настоящего изобретения было создание оптического клея на основе карбинола с улучшенными техническими характеристиками, прототипом которого служит способ получения клея бальзамин-м.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве окислителя применяют пероксид бензоила, а в качестве восстановителя - 2,3-ксилидин, в сухом стеклянном сосуде взвешивают диметилвинилэтинилкарбинол, в него дозируют инициатор полимеризации осушенный пероксид бензоила, помещают сосуд в микроперемешивающее устройство до полного растворения инициатора, в полученный однородный раствор вводят ускоритель полимеризации - раствор 2,3-ксилидина в диметилвинилэтинилкарбиноле и помещают в перемешивающее устройство до получения однородного раствора навески клея. Таким способом создан оптический клей для склеивания оптических деталей из стекла и кристаллов со светоделительными покрытиями и без покрытий, светофильтров и поляроидов с разностью температурных коэффициентов линейного расширения не более 60 10^-7 град^-1 в приборах работающих до 120°С, отличающийся тем, что в качестве окислителя при получении клея используется пероксид бензоила, а в качестве восстановителя - 2,3-ксилидин при следующем соотношении компонентов:

на 98,10-98,195 г диметилвинилэтинилкарбинола

1,740-1,800 г пероксида бензоила инициатора полимеризации;

0,065-0,100 г 2,3-ксилидина ускорителя полимеризации.

Предложенный состав заявитель называет оптический клей «Бальзамин-Н».

Технический результат достигается в соответствии с предложенным составом оптического клея, когда к 0,325-0,500 г 2,3-ксилидина добавляют до 5 г диметилвинилэтинилкарбинола, а к 0,0174-0,0180 г пероксида бензоила добавляют до 1 г диметилвинилэтинилкарбинола. При этом к раствору пероксида бензоила добавляют равное количество раствора 2,3- ксилидина.

Указанное соотношение составляющих оптического клея определено экспериментальным путем и дает наилучший технический результат.

Рецептура состава карбинольного клея «Бальзамин-Н»

Компонент А, содержащий в диметилвинилэтинилкарбиноле 1,74-1,80%

пероксида бензоила.............................0,0174-0,0180 г

диметилвинилэтинилкарбинола..................0,9820-0,9836 г

Компонент Б, содержащий в диметилвинилэтинилкарбиноле 0,13-0,20%

2,3-ксилидина......................................0,3250,5000 г

диметилвинилэтинилкарбинола....................4,5000-4,6750 г

Технологический процесс приготовления клеевого состава.

А. В чистом сухом стеклянном сосуде растворяют 0,0174-0,0180 г пероксида бензоила в 0,9820-0,9836 г диметилвинилэтинилкарбинола (компонент А).

Б. В таком же сосуде растворяют 0,3250, 5000 г 2,3-ксилидина в 4,5000-4,6750 г диметилвинилэтинилкарбинола (компонент Б).

К свежеприготовленному компоненту А добавляют 1 г компонента Б перемешивают 1-2 минуты в перемешивающем устройстве, фильтруют через обеззоленный бумажный фильтр и оставляют при комнатной температуре на 15-30 минут для достижения рабочей вязкости 0,1-0,2 Па с.

Характеристики оптимального состава

Контрольными параметрами для жидкого клея являются: показатель преломления, время достижения рабочей вязкости, жизнеспособность (интервал времени для нарастания вязкости от 0,1 Па с до 1,2 Па с); для клея в слое между деталями - нагревостойкость, холодостойкость, влагостойкость, устойчивость к термоудару ±60°С, предел прочности при равномерном отрыве клеевого соединения стекла марки К8 по ОСТ 3-6187-95. Последний параметр является определяющим. Примеры оптимальных составов клеевых композиций и их свойства приведены в таблице 1.

Примеры составов клеевых композиций и их характеристики

Таблица 1
Состав	Концентрация		Показатель преломления	Интервал жизнеспособности ( , мин)		Температура склеивания,		Предел прочности через 4 суток, 105 Па
	Пероксид бензоила	Ксилидин
1	1,845	0,105	1,4790	7-35(28)		22±1		27-64*
2	1,810	0,110	1,4788	14-40(26)		22±1		34-59*
3	1,806	0,126	1,4796	1-32(31)		22±1		36-57*
4	1,795	0,095	1,4784	17-48(31)		22±1		44-58*
5	1,769	0,089	1,4768	19-75(55)	30±1		53-63**
6	1,755	0,0845	1,4782	15-50(35)	22±1
7	1,751	0,100	1,4787	15-50(35)	30±1		64-75**
8	1,751	0,09003	1,4779	17-50(33)	22±1		53-60**
9	1,743	0,08995	1,4779	21-60(39)	22±1		40-57**
10	1,740	0,065	1,4773	10-65(55)	22±1		69-80**
детали клеились клеем с вязкостью от 0,1 до 1,2 Па с
детали клеились клеем с вязкостью 0,2 Па с.

Оптимальным клеевым составом склеивались детали по ОСТ 3-6187-95, для которых определялись основные характеристики. Проведено сравнение полученных характеристик с характеристиками прототипа бальзамина-м (таблица 2)

Свойства карбинольных оптических клеев

Таблица 2
Клей	Бальзамин		Бальзамин-м	Новый Бальзамин-Н
Параметры
Для жидких клеев:
Показатель преломления	1,487±0,003		1,485±0,004	1,4769±0,0004
Вязкость, Па.с	0,1-0.5		0,1-1,2	0,2-1,2
Для твердых клеев в слое:
Показатель преломления
		1,518±0,001	1,518±0,001	1,518±0,001
Мах пропускание в слое толщиной 10 мкм, %
		99	99	99
Граница для 99% пропускания, нм
		430-2700	420-2700	420-2700
Предел прочности соединения стекла К8 при равномерном отрыве, Па, не менее:
а) через сутки при 23±2°С		39,2 105	39,2 105	40,7 105
б) через 3-е суток при 23±2°С		-	40,9 105	56,2 105
в) через 7 суток с при 23±2°С		-	45,6 105	63,1 105
Нагревостойкость клеевого шва, °С, не ниже		60	110	120
Холодостойкость клеевого шва, °С, не выше		-60	-90	-100
Влагостойкость клеевого шва, (при 40°С и относительной влажности 98%) сутки, не менее		8	6	37
Стойкость клеевого шва к термическому удару в интервале температур ±60°С, количество циклов, не менее		5	10	17 (3 )
при разности ТКР склеиваемой пары не более 5 10-7 гpaд-l,
при разности ТКР склеиваемой пары не более 30 10-7 град-1,
при разности ТКР склеиваемой пары не более 57 10-7 град-1.

Из приведенных данных следует, что клей Бальзамин-Н превосходит по своим техническим характеристикам прототип- клей бальзамин-м.

Литература

1. ГОСТ 14887-80 «Клеи оптические». М., 1980.

2. Сергеев Л.В. и др. А.с. № 97839.

3. Сергеев Л.В. и др. А.с. № 219055.