способ получения нанопорошка карбида кремния

Классы МПК:B22F9/16 с использованием химических процессов
C01B31/36 кремния или бора 
B82Y30/00 Нано-технология материалов или поверхностных эффектов, например нано-композиты
Автор(ы):, ,
Патентообладатель(и):Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский технологический университет "МИСиС" (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2012-07-20
публикация патента:

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к технологии получения нанопорошка карбида кремния. Может применяться для изготовления абразивных и режущих материалов, конструкционной керамики и кристаллов для микроэлектроники, катализаторов и защитных покрытий. Исходную смесь порошков кремния и углерода при молярном отношении реагентов, равном 1, подвергают высокоэнергетическому смешиванию в высокоскоростной планетарно-шаровой мельнице в течение 10-15 минут в атмосфере инертного газа при давлении 1-5 атм. Отношение массы шаров к массе исходной смеси в высокоскоростной планетарно-шаровой мельнице составляет (40-5):1, диаметр шаров равен 2-8 мм, частота вращения барабанов мельницы равна 1800-2500 об/мин. Полученную в мельнице смесь композиционных наночастиц кремния и углерода помещают в среду инертного газа при давлении 5-20 атм и температуре 300 К и инициируют реакцию получения нанопорошка карбида кремния в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза. Обеспечивается получение порошка высокой фазовой чистоты. 3 з.п. ф-лы, 1 табл.

Формула изобретения

1. Способ получения нанопорошка карбида кремния, заключающийся в том, что исходную смесь порошков кремния и углерода при молярном отношении реагентов, равном 1, подвергают высокоэнергетическому смешиванию в высокоскоростной планетарно-шаровой мельнице в течение 10-15 мин в атмосфере инертного газа при давлении 1-5 атм, при этом частота вращения барабанов равна 1800-2500 об/мин, отношение массы шаров к массе исходной смеси составляет (5-40):1, а диаметр шаров равен 2-8 мм, после чего полученную смесь композиционных наночастиц кремния и углерода помещают в среду инертного газа при давлении 5-20 атм и температуре 300°К и инициируют реакцию получения нанопорошка карбида кремния в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве углеродного порошка углерода используют чешуйчатый графит.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве порошка кремния используют поликристаллические порошки.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве инертного газа используют аргон.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к технологии получения нанопорошка карбида кремния. Керамические материалы на основе карбида кремния (SiC) обладают рядом уникальных свойств, таких как термостойкость и жаропрочность, химическая стабильность, высокая твердость и теплопроводность. Благодаря этим свойствам, SiC имеет широкий спектр применений, включающий, абразивные и режущие материалы, конструкционную керамику и кристаллы для микроэлектроники, катализаторы и защитные покрытия.

Известен способ получения нанопорошка карбида кремния (US 7939044, опублик. 10.05.2011 г.) с субмикронным размером частиц, который основан на приготовлении однородной смеси реагентов, содержащей источник кремния, источник углерода и политетрафторэтилен с применением смешения в течение 4-14 часов. Полученную смесь локально нагревают до температуры 650К-900К, достаточной для инициирования экзотермической самораспространяющейся реакции синтеза в герметичной камере, заполненной инертным газом под давлением от 20 до 30 атм. В вышеупомянутой однородной смеси реагентов углерод используют в количестве от 63 до 68 мас.%, кремний используется в количестве от 20 до 25 мас.%, а добавки - в размере от 8 до 15 мас.%.

Недостатками этого способа являются длительное время, затрачиваемое на осуществление способа, в связи со значительной продолжительностью процесса смешения, а также необходимость использования, помимо исходных порошков, вспомогательного реагента - политетрафторэтилена, который влияет на чистоту конечного продукта. Кроме того этот метод позволяет получать лишь субмикронный карбид кремния с размером частиц 500-900 нм.

Прототипом предложенного изобретения является способ получения нанопорошка карбида кремния (CN 101125653, опублик. 20.02.2008) в котором исходные материалы - порошок кремния, порошок углерода, легирующие порошки нитрида кремния или карбида кремния, смешивают в определенной пропорции и помещают в графитовый тигель, который ставят в реактор синтеза высокого давления. Реактор вакуумируют и заполняют азотом до нужного давления и инициируют реакцию горения, где синтез нанопорошка вызван электротермическим нагревом или высокочастотным индукционным нагревом. Реакция горения приводит к получению нанопорошка карбида кремния со средним размером частиц менее 100 нм.

Недостатками этого способа являются необходимость длительного смешивания - более 10 часов - исходных порошков углерода, кремния и, легирующих порошков нитрида кремния или карбида кремния, При этом конечный продукт содержит фазу нитрида кремния, т.е. не является чистым карбидом.

В предложенном изобретении достигается технический результат, заключающийся в снижении трудоемкости и энергоемкости способа, а также улучшение фазовой чистоты получаемого продукта.

Указанный технический результат достигается следующим образом.

В способе получения нанопорошка карбида кремния исходную смесь порошков кремния и углерода при молярном отношении реагентов, равном 1, подвергают высокоэнергетическому смешиванию в высокоскоростной планетарно-шаровой мельнице в течение 10-15 минут в атмосфере инертного газа при давлении 1-5 атм.

Отношение массы шаров к массе исходной смеси при обработке в высокоскоростной планетарно-шаровой мельнице составляет (5-40):1, диаметр шаров равен 2-8 мм, частота вращения барабанов мельницы равна 1800-2500 об/мин.

Полученную в мельнице смесь композиционных наночастиц кремния и углерода помещают в среду инертного газа при давлении 5-20 атм и температуре 300К и инициируют реакцию получения нанопорошка карбида кремния в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза.

При этом в качестве порошка углерода используют чешуйчатый графит.

В качестве порошка кремния используют поликристаллические порошки.

В качестве инертного газа используют аргон.

Способ по предложенному изобретению осуществляется следующим образом.

Подготавливают исходную смесь порошков кремния и углерода, при этом молярное отношение реагентов равно 1.

В качестве порошка углерода может быть использован чешуйчатый графит, а в качестве порошка кремния могут быть использованы поликристаллические порошки.

Подготовленную смесь помещают в высокоскоростную планетарно-шаровую мельницу, в которой проводят обработку смеси в атмосфере инертного газа при давлении 1-5 атм. В качестве инертного газа может быть использован аргон.

Частота вращения барабанов мельницы равна 1800-2500 об/мин.

При перемешивании исходной смеси в мельнице используют шары с диаметром 2-8 мм. Отношение массы шаров к массе исходной смеси составляет - (5-40):1.

При выборе вышеуказанных параметров работы мельницы центробежное ускорение, развиваемое мелющими телами, составляет 800-1500 м/с2 , что позволяет при смешении исходной смеси в течение 10-15 минут получать реакционную смесь композиционных наночастиц кремния и углерода.

Полученную смесь помещают в реактор, в котором в среде инертного газа, например, аргона, при давлении 5-20 атм. и начальной температуре 300К инициируют реакцию получения нанопорошка карбида кремния в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза.

В предложенном способе получения нанопорошка карбида кремния успешное инициирование процесса горения совершается в инертной среде, а не в азоте или воздухе, без применения каких-либо дополнительных химических активаторов, таких как: политетрафторэтилен, хлорид аммония, поливинилхлорид, фторид аммония и др., а также без дополнительного подогрева. Начальная температура реакционной смеси составляет 300К (комнатная температура).

Возможность получения карбида методом СВС в бинарной системе Si-C в инертной газовой среде без подогрева и использования химических активаторов связано с модификацией реакционной среды в ходе высокоэнергетической механической обработки, приводящей к образованию композиционных наночастиц Si/C с высокой площадью контакта между реагентами.

Кроме того, отсутствие химических активаторов и реакционной газовой среды (азота, воздуха) достигается улучшение фазовой чистоты получаемого продукта - отсутствие нитрида кремния, фтора и других эелементов при малом (<1 вес.%) содержания кислорода.

В Таблице 1 приведены примеры конкретного осуществления представленного способа, иллюстрирующие условия синтеза и характеристики получаемого продукта, в том числе имеющие как положительные (строки выделены в таблице жирным шрифтом), так и отрицательные (остальные строки) результаты.

Основными условиями (параметрами) синтеза являются:

- t - время смешения (мин),

- m - весовое соотношение шаров к массе смеси,

- w - частота вращения барабана (об/мин),

- Р - давление аргона в реакторе (атм).

Характеристики получаемого продукта:

- фазовый состав,

- средний размер частиц, нм,

- содержание кислорода в продукте (вес.%).

способ получения нанопорошка карбида кремния, патент № 2493937 способ получения нанопорошка карбида кремния, патент № 2493937

Преимуществами способа по заявленному изобретению является получение нанопорошка карбида кремния с сокращением времени проведения операций, без добавления вспомогательных реагентов, а также снижение энергоемкости способа, в том числе, за счет осуществления синтеза при начальной - комнатной температуре.

Класс B22F9/16 с использованием химических процессов

способ получения порошков нитрида урана -  патент 2522814 (20.07.2014)
способ получения нитрида галлия -  патент 2516404 (20.05.2014)
способ получения наноразмерного порошка железоиттриевого граната -  патент 2509625 (20.03.2014)
способ получения порошков фторсульфидов редкоземельных элементов lnsf -  патент 2500502 (10.12.2013)
способ получения нанодисперсного порошка карбида вольфрама (варианты) -  патент 2497633 (10.11.2013)
композиционный нанопорошок и способ его получения -  патент 2493938 (27.09.2013)
способ получения нанодисперсного порошка кобальта (варианты) -  патент 2492029 (10.09.2013)
способ получения наноразмерного порошка кобальта -  патент 2483841 (10.06.2013)
наноструктура ревитализанта и способ получения устойчивой формы наноструктуры ревитализанта -  патент 2480311 (27.04.2013)
способ получения нанопорошка и устройство для его реализации -  патент 2465983 (10.11.2012)

Класс C01B31/36 кремния или бора 

способ получения тонкодисперсного поликристаллического карбида кремния -  патент 2516547 (20.05.2014)
компонент системы сгорания и способ предотвращения накопления шлака, золы и угля -  патент 2510687 (10.04.2014)
способ получения больших однородных кристаллов карбида кремния с использованием процессов возгонки и конденсации -  патент 2495163 (10.10.2013)
высокопрочная нанопленка или нанонить и способ их получения (варианты) -  патент 2492139 (10.09.2013)
способ получения пористого наноструктурного карбида кремния -  патент 2484017 (10.06.2013)
способ получения -карбида кремния -  патент 2472703 (20.01.2013)
способ и устройство для получения энергии -  патент 2451057 (20.05.2012)
способ получения поликристаллического карбида кремния -  патент 2448041 (20.04.2012)
способ одновременного получения нескольких ограненных драгоценных камней из синтетического карбида кремния - муассанита -  патент 2434083 (20.11.2011)
способ обработки шлифовальных порошков -  патент 2401801 (20.10.2010)

Класс B82Y30/00 Нано-технология материалов или поверхностных эффектов, например нано-композиты

способ получения железного порошка -  патент 2529129 (27.09.2014)
способ получения композиционных материалов на основе диоксида кремния -  патент 2528667 (20.09.2014)
режущая пластина -  патент 2528288 (10.09.2014)
способ получения термоэлектрического материала -  патент 2528280 (10.09.2014)
ветошь для чистки ствола огнестрельного оружия -  патент 2527577 (10.09.2014)
способ упрочнения металлических изделий с получением наноструктурированных поверхностных слоев -  патент 2527511 (10.09.2014)
способ получения наноматериала на основе рекомбинантных жгутиков археи halobacterium salinarum -  патент 2526514 (20.08.2014)
керамический композиционный материал на основе алюмокислородной керамики, структурированной наноструктурами tin -  патент 2526453 (20.08.2014)
нанокомпозит на основе никель-хром-молибден -  патент 2525878 (20.08.2014)
износостойкий композиционный керамический наноструктурированный материал и способ его получения -  патент 2525538 (20.08.2014)
Наверх