способ получения высокочистой вакуумноплотной фольги из бериллия

Формула изобретения

Способ получения высокочистой вакуумноплотной фольги из бериллия, включающий заключение заготовки в чехол из стали 20, его герметизацию, многопроходную прокатку с промежуточными подогревами при температурах 650-900°C, охлаждение и удаление чехла, отличающийся тем, что в качестве заготовки берут нанокристаллический бериллий, после каждого промежуточного подогрева выдерживают заготовку в печи 5 мин, после завершения прокатки осуществляют охлаждение заготовки со скоростью 10°C/мин, удаление чехла осуществляют путем стравливания с последующим травлением и/или шлифованием поверхности фольги.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области металлургии, в частности к области получения фольги из бериллия, которая используется в различных областях техники.

Существует способ изготовления фольги из бериллия до 63,5 мкм или менее, включающий заключение бериллиевой заготовки в стальной чехол, герметизацию чехла, прокатку до требуемой толщины при температуре 600-800°C и быстрое охлаждение, чтобы отделить фольгу бериллия от материала чехла [патент US № 3354538].

Недостатком этого способа является разрушение бериллиевой фольги вследствие резкого охлаждения, что приводит к нарушению вакуумной плотности фольги и снижению выхода годного, а также загрязнение бериллиевой фольги компонентами чехла, что не позволяет получить высокочистую фольгу.

Существует способ получения фольги из бериллия, включающий заключение бериллиевой заготовки в металлический чехол, герметизацию чехла, прокатку при 600-800°C, охлаждение и удаление чехла, причем перед заключением бериллиевой заготовки в чехол ее помещают в раствор для пассивации с последующим нагревом на воздухе при температуре 550-600°C в течение времени, достаточного для образования модифицированной пассивной пленки толщиной до 10 мкм [Патент RU № 2299102].

Недостатком является большая трудоемкость способа, малая эффективность пассивной пленки при многопроходной прокатке, что приводит к загрязнению бериллиевой фольги компонентами чехла и не позволяет получать высокочистую бериллиевую фольгу, а также разрушение фольги при удалении чехла.

Наиболее близким, выбранным за прототип, является способ получения листов и плит толщиной от 0,15 до 15 мм, а также фольги различной толщины. Способ включает помещение бериллиевой заготовки в металлический чехол, его герметизацию, многопроходную прокатку с промежуточными подогревами при температурах 650-900°C, охлаждение и удаление чехла [Бериллий. Наука и Технология. М.: Металлургия, 1984, стр.277-278].

К недостаткам способа относится низкий выход годного, а также невозможность получения высокочистой фольги из бериллия с мелкокристаллической структурой.

Задачей изобретения является получение высокочистой вакуумноплотной фольги с мелкокристаллической структурой из нанокристаллического бериллия, а также увеличение выхода годного.

Для решения предложенной задачи предложен способ получения высокочистой вакуумноплотной фольги из бериллия, включающий заключение заготовки из нанокристаллического бериллия в металлический чехол, изготовленный из стали 20, его герметизацию, многопроходную прокатку с промежуточными подогревами при температурах 650-900°C, после каждого промежуточного подогрева выдерживают заготовку в печи 5 мин, после завершения прокатки осуществляют охлаждение заготовки со скоростью 10°С/мин. Удаление чехла осуществляют путем стравливания с последующим травлением и/или шлифованием поверхности фольги.

Использование в способе нанокристаллического бериллия позволяет получать фольгу с мелкокристаллической структурой благодаря низкой склонности зерна к росту в отсутствии деформации при температурах 650-900°С. Отсутствие крупных оксидных включений в нанокристаллическом бериллии позволяет получать вакуумноплотную фольгу с высокими механическими характеристиками. Высокая химическая чистота нанокристаллического бериллия позволяет получать высокочистую фольгу.

При выдержке в печи 5 мин процессы релаксации напряжений в нанокристаллическом бериллии протекают в полной мере. При выдержке в печи 5 мин накопленные напряжения снимаются не полностью, что приводит к накоплению упрочнения в нанокристаллическом бериллии в процессе многопроходной прокатки и вызывает его разрушение. Охлаждение со скоростью 10°C/мин после завершения прокатки необходимо для снятия остаточных напряжений в фольге. Охлаждение после прокатки со скоростью 10°С/мин приводит к появлению остаточных напряжений, что вызывает разрушение фольги. Стравливание чехла позволяет увеличить выход годной вакуумноплотной фольги за счет отсутствия механического воздействия на бериллий. Последующее травление и/или шлифование фольги позволяет удалить поверхностный слой, насыщенный компонентами чехла.

Предлагаемым способом была изготовлена фольга из нанокристаллического бериллия толщиной 100 мкм. Толщина исходных заготовок нанокристаллического бериллия под прокатку составляла 3-5 мм, диаметр заготовок 50-60 мм. Перед прокаткой заготовку заключали в чехол, изготовленный из стали 20, после чего чехол герметизировали. Многопроходную прокатку с промежуточными подогревами при температурах 650-900°C проводили с относительным обжатием 10-15% за проход, при этом после каждого промежуточного подогрева выдерживали заготовку в печи 5 мин, после завершения прокатки производили охлаждение заготовки со скоростью 10°C/мин. Удаление чехла осуществляли при помощи травления в растворе азотной кислоты. В табл.1 представлены результаты прокатки по предлагаемому способу. После удаления чехла осуществляли травление и/или шлифование поверхности фольги для удаления насыщенного компонентами чехла поверхностного слоя толщиной 60-70 мкм. Измеренный химический состав фольги до и после травления и/или шлифования поверхности фольги показан в табл.2.

Для способа прототипа использовали заготовки бериллия сортов ДТП-56 и ТГП-56, полученные горячим прессованием порошка в вакууме.

Отделение фольги после прокатки по способу прототипа было затруднено вследствие ее сваривания при прокатке с материалом чехла, при этом процент выхода годного не превышал 50-60%.

Таблица 1
№	Исходная заготовка	Скорость охлаждения и способ удаления чехла	Время выдержки в печи после промежуточных подогревов	Процент выхода годной фольги	Размер зерна в фольге после прокатки
1	Нанокристаллический бериллий	1°С/мин, стравливаниечехла	30 мин	100%	1-3 мкм
			10 мин	100%	1-3 мкм
			5 мин	100%	1-3 мкм
2	Нанокристаллический бериллий	5°С/мин, стравливание чехла	30 мин	100%	1-3 мкм
			10 мин	100%	1-3 мкм
			5 мин	100%	1-3 мкм
3	Нанокристаллический бериллий	10°C/мин, стравливание чехла	30 мин	100%	1-3 мкм
			10 мин	100%	1-3 мкм
			5 мин	100%	1-3 мкм
4 (прототип)	Бериллий ДТП-56	Естественная, механическое удаление чехла	Без выдержки	50-60%	30-70 мкм
5 (прототип)	Бериллий ТГП-56	Естественная, механическое удаление чехла	Без выдержки	50-60%	30-70 мкм

Таблица 2
№ примера	Содержание примесей в фольге, ppm (w).
	До травления и/или шлифования поверхности с фольги				После травления и/или шлифования поверхности фольги
	Fe	Al	Cr	(Mn, Mg, Cu, Ni)	Fe	Al	Cr	(Mn, Mg, Cu,Ni)
1	2010	70	66	201	55	16	23	77
2	1980	65	39	181	45	20	15	80
3	2100	85	47	167	60	27	21	55
4 (прототип)	2200	87	121	230	-	-	-	-
5(прототип)	2335	331	498	857	-	-	-	-

Таким образом, предлагаемый способ позволяет увеличить до 100% выход годного, получать высокочистую вакуумноплотную фольгу с мелкокристаллической структурой из нанокристаллического бериллия. Фольга обладает высокой химической чистотой, вакуумной плотностью и высокими механическими свойствами.