способ экспресс-диагностики однородности высокотемпературных металлических расплавов

Формула изобретения

1. Способ экспресс-диагностики однородности высокотемпературных металлических расплавов путем определения вязкости образца сплава с известными максимальной вязкостью и температурой плавления Т_пл, отобранного из плавильного агрегата и помещенного в вискозиметрическую установку, основанный на освещении световым лучом от источника света зеркала, расположенного на закручиваемой упругой нити, на которой подвешен тигель с образцом сплава, регистрации амплитудно-временных параметров траектории светового луча, отраженного от этого зеркала, последующего измерения полученного сигнала, отражающего параметры затухания крутильных колебаний тигля с вышеуказанным образцом, вычисления термозависимостей логарифмического декремента затухания крутильных колебаний тигля и последующего вычисления вязкости , отличающийся тем, что в качестве заданной температуры используют величину температуры, превышающую температуру плавления Т_пл образца сплава на n°С, сравнивают значение вязкости образца расплава с максимальным значением вязкости данного сплава при температуре плавления образца Т _пл, при совпадении этих значений делают вывод о наличии однородного состояния расплава, а если значение вязкости для температуры, превышающей температуру плавления образца Т_пл на n°С, меньше, чем максимальное значение вязкости данного сплава при температуре плавления образца Т _пл, делают вывод об отсутствии однородного состояния расплава.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что значения n выбирают в пределах +10°С - +40°С.

Описание изобретения к патенту

Предлагаемое изобретение относится к технической физике, а именно к способам контроля и измерения физических параметров веществ, и предназначено для экспресс-диагностики однородности высокотемпературных металлических расплавов на основе Fe, Со, Ni в условиях цеха путем бесконтактного определения вязкости этих расплавов посредством измерения параметров затухания крутильных колебаний тигля с образцом сплава в измерительной установке. Кроме того, сферой применения является металлургическое производство, в частности коррекция технологических схем формирования заданных параметров расплава, например, для использования в магнитопроводах, путем оптимизации особенностей строения расплава.

Измерение физико-химических параметров металлических жидкостей, расплавов и шлаков, в частности вискозиметрия - определение вязкости высокотемпературных расплавов в объеме нескольких см ³, позволяет проводить прогностический анализ материалов и давать на предприятиях корректирующие рекомендации для получения сплавов с заданными однородными или равновесными характеристиками. Исследования свойств и строения многокомпонентных металлических расплавов ведут в прикладном направлении в виде разработки рекомендаций по приведению этих расплавов в состояние равновесия с целью повышения и стабилизации качества металлопродукции. При этом у подготовленного расплава должны отсутствовать следы предыстории, он должен быть равновесным, т.е. в данных условиях максимально однородным - см. Б.А.Баум и др. «Равновесные и неравновесные состояния металлических расплавов» - В кн. «Фундаментальные исследования физикохимии металлических расплавов». М.: ИЦК «Академкнига», 2002, с.214-216. Отсюда следует необходимость получения однородности расплава в плавильном агрегате. Необходимо отметить, что вязкость металлических расплавов является структурночувствительным свойством, с помощью которого можно обнаружить изменения структуры в виде гистерезиса или аномальных перегибов температурных зависимостей - политерм вязкости =F(T°). Поэтому вискозиметрия - исследование вязкости в зависимости от температуры Т° и времени t - позволяет судить об однородности многокомпонентных расплавов на основе Fe, Со, Ni.

Политермы (термозависимости) вязкости =F (Т°) содержат характерные критические температурные точки и гистерезисные характеристики цикла нагрева - охлаждения. Однако для высокотемпературных - +1200°С и более, расплавов немногие способы вискозиметрии могут быть использованы на практике. Один из них - фотометрический способ на основе измерения при нагреве и охлаждении расплава амплитуд затухающих колебаний А _i, декремента затухания =In (А_i/А_i+1), временных значений t_i, числа n_i крутильных колебаний тигля с расплавом. Многократно повторенная (десятки раз за один эксперимент) процедура - закручивание тигля с расплавом, подвешенного на упругой нити и измерение отклонений отраженного светового луча, т.е. амплитуд затухающих крутильных колебаний - является типовым способом измерений вязкости расплавов. При этом используют произвольное, пригодное для конкретной установки число n амплитуд А_i затухающих колебаний для определения декремента затухания _i в точках Т_i температурного диапазона от нескольких сот градусов С до температур, превышающих критические Т_к. Характерными точками Т_i являются температуры плавления Т_пл, гистерезиса Т_г и критическая Т_к. Значение величины декремента затухания _i и вязкости , прежде всего в этих точках, определенное из политерм, обеспечивает необходимые сведения о расплаве. Если известно поведение политерм вязкости =F(Т°) для конкретного сплава, например, ранее изученного в лаборатории, обнаружен гистерезис и его температура Т_г , температуры аномалий, если они имеются, то возможно контролировать - произошел или нет переход расплава в новое более однородное состояние.

Известен фотометрический способ определения вязкости путем регистрации амплитудно-временных параметров траектории светового луча, отраженного от зеркала, закрепленного на закручиваемой упругой нити, на которой также подвешен тигель с расплавом, а в конечном итоге - измерения параметров затухания крутильных колебаний (и вычисления на их основе ) тигля с расплавом, происходящего после выключения процесса принудительного закручивания упругой нити на определенный угол. При этом используют вычисленное значение декремента затухания , для чего измеряют амплитуды затухающих колебаний А _n и число колебаний n между ними (см. С.И.Филиппов и др. «Физико-химические методы исследования металлургических процессов», М.: Металлургия, 1968, с.242, 243, 246 - 251 - аналог). Основой вычисления вязкости является ее связь с декрементом затухания : ~ ² (см. формулу XVI-37, вышеуказанное С.И.Филиппов , с.248).

Недостатками вышеуказанного способа являются продолжительность эксперимента - до 10 часов, его сложность, произвольность и субъективность выбора количества колебаний n между измеряемыми амплитудами А₀ и А_n - например, 8 11 колебаний (см. вышеуказанное С.И.Филиппов , с.249), а также измерение параметров в максимальном количестве температурных точек Т_i для построения точной политермы. Это затрудняет осуществление экспресс-диагностики однородности высокотемпературного расплава непосредственно в условиях цеха вблизи от плавильного агрегата.

Прототипом предлагаемого изобретения является способ определения декремента затухания при бесконтактном измерении вязкости высокотемпературных металлических расплавов - пат. РФ № 2386948, который реализуют путем определения вязкости расплава при его нагреве и охлаждении, основанном на освещении световым лучом от источника света зеркала, расположенного на закручиваемой упругой нити, на которой подвешен тигель с расплавом, регистрации амплитудно-временных параметров траектории светового луча, отраженного от этого зеркала, и последующем измерении полученного сигнала, отражающего параметры затухания крутильных колебаний тигля с расплавом, определении логарифмического декремента затухания крутильных колебаний тигля с расплавом для последующего определения кинематической вязкости . Прототип позволяет сократить время эксперимента и упростить его за счет оптимального выбора стартовой амплитуды А₀ , с которой начинают измерение, и амплитуды А_n, которая в е раз меньше стартовой, в которой заканчивают измерение, а также подсчета числа колебаний n между ними. Однако недостатками этого способа являются продолжительность эксперимента на протяжении нескольких часов, измерение амплитудно-временных параметров траектории светового луча во всем температурном диапазоне, т.е. при множестве температурных точек Т_i как при нагреве, так и при охлаждении расплава для подробного построения политерм =F (Т°), т.е. проводят полный эксперимент. Это не обеспечивает осуществление экспресс-диагностики однородности расплава непосредственно в условиях цеха вблизи от плавильного агрегата.

Задачей предлагаемого изобретения является упрощение и ускорение процедуры определения однородности высокотемпературных металлических расплавов при осуществлении этой процедуры непосредственно в цеховых условиях производства.

Для решения поставленной задачи предлагается способ экспресс-диагностики однородности высокотемпературных металлических расплавов

Способ экспресс-диагностики однородности высокотемпературных металлических расплавов путем определении вязкости образца сплава с известными максимальной вязкостью и температурой плавления Т_пл, отобранного из плавильного агрегата и помещенного в вискозиметрическую установку, основанный на освещении световым лучом от источника света зеркала, расположенного на закручиваемой упругой нити, на которой подвешен тигель с образцом сплава, регистрации амплитудно-временных параметров траектории светового луча, отраженного от этого зеркала, последующем измерении полученного сигнала, отражающего параметры затухания крутильных колебаний тигля с вышеуказанным образцом, вычислении термозависимостей логарифмического декремента затухания крутильных колебаний тигля и последующего вычисления вязкости , отличающийся тем, что в качестве заданной температуры используют величину температуры, превышающую температуру плавления Т_пл образца сплава на n°С, сравнивают значение вязкости образца расплава с максимальным значением вязкости данного сплава при температуре плавления образца Т _пл, при совпадении этих значений делают вывод о наличии однородного состояния расплава, а если значение вязкости для температуры, превышающей температуру плавления образца Т_пл на n°С, меньше, чем максимальное значение вязкости данного сплава при температуре плавления образца Т _пл, делают вывод об отсутствии однородного состояния расплава.

Кроме того, способ по п.1, отличающийся тем, что значения n выбирают в пределах +10°С - +40°С.

Отличительные признаки предложенного технического решения обеспечивают упрощение и кратное ускорение процедуры определения однородности расплавов с осуществлением этой процедуры непосредственно в цеховых условиях производства, при этом осуществляют контроль качества выплавки данного расплава по ходу плавки.

Предлагаемое изобретение поясняется чертежами:

Фиг.1. Термовременные соотношения при полном варианте определения вязкости расплава ( - нагрев, о - охлаждение);

Фиг.2. Термовременные соотношения при ускоренном варианте определения вязкости расплава.

Предлагаемое изобретение используют следующим образом. Вискозиметрическая установка (на схеме не показана) для измерения декремента затухания и соответствующей вязкости изучаемого сплава выполнена в виде устройства для фотометрического способа определения кинематической вязкости путем измерения параметров экспоненциального затухания - декремента крутильных колебаний тигля с расплавом, подвешенного на упругой нити внутри вакуумной электропечи - см. пат. РФ № 2386948. Эту установку располагают, например, в заводской лаборатории при сталеплавильном цехе. В случае выпуска конкретного сплава на протяжении длительных сроков, например, постоянно или на протяжении нескольких месяцев подряд, сначала определяют полные подробные термозависимости - политермы данного высокотемпературного расплава от Т_пл вплоть до Т_к или выше на несколько десятков градусов С при нагреве и охлаждении по всей температурной шкале. При наличии гистерезиса на политерме при охлаждении происходит увеличение значений вязкости по отношению к политерме нагрева - см. Еланский Г.Н., Еланский Д.Г. «Строение и свойства металлических расплавов», М.: МГВМИ, с.180-181. Такие зависимости служат в дальнейшем стандартом для данного расплава.

По ходу проведения плавки в плавильном агрегате отбирают пробу высокотемпературного сплава для проверки химического состава в заводской лаборатории. Из этой же пробы готовят образец массой несколько десятков граммов для измерения вязкости , образец помещают в керамический тигель, который подвешивают затем в вышеуказанной вискозиметрической измерительной установке. Ускоренный эксперимент по определению вязкости осуществляют максимально быстро, для чего количество температурных точек ограничивают одним замером. Этот замер производят после расплавления образца вблизи температуры плавления Т_пл с превышением на n°С, например на +10-40°С, для увеличения достоверности достижения полного расплавления образца. Затем анализируют рассчитанную величину вязкости для ускоренного опыта, сравнивают ее с данными полной термозависимости вязкости по абсолютной величине. Этот анализ показывает, что положение точки замера совпадает с положением ветви нагрева или охлаждения подробной термозависимости.

Полную термовременную зависимость 1, 2 (см. фиг.1.), измеренную на протяжении нескольких часов для вязкости , получают заранее из образцов этой же марки сплава, выплавленного на этом же плавильном агрегате в предыдущих плавках, при этом на каждом замере производят i=10-15 измерений (полное время замера 10-15 минут) при каждой температуре со стандартной точностью +-5°С. Эту зависимость получают посредством определения вязкости с температурным шагом - «ступенью» величиной +20-50°С, начиная с Т_пл 3 от начала процедуры нагрева 1 до максимальной температуры Т_i, превышающей величину Т_к 4 на +20-50°С. Охлаждение 2 продолжают до температуры Т_пл 3. При ускоренном эксперименте производят один замер 5 (см. фиг.2.), при этом нагрев превышает Т_пл 3 на n°С для увеличения достоверности достижения полного расплавления образца.

Сокращение времени ускоренного эксперимента кратное и при сопоставимой точности составляет примерно 4 раза.

Кроме того, анализ параметров полной термозависимости демонстрирует, что ветви нагрева и охлаждения термозависимости совпадают, если максимальный нагрев в опыте не превысил критическую температуру Т_к 4. Если максимальный нагрев превысил критическую температуру Т _к, то в расплаве произойдет перестройка структуры, изменение свойств расплава приведет к ветвлению термозависимости, т.е. к гистерезису вязкости и повышению значений вязкости при охлаждении по сравнению с ветвью первоначального нагрева. При этом полученные повышенные значения вязкости сохраняются для данного сплава. После кристаллизации и нового расплавления сплава значения его вязкости останутся на повышенном уровне, соответствующем значениям ветви охлаждения гистерезиса на политерме.

Таким образом, если результат ускоренного опыта показал значения вязкости сплава, соответствующие значениям ветви охлаждения политермы (с повышенными значениями вязкости), то расплав в плавильном агрегате в момент отбора пробы перешел в новое равновесное однородное состояние. Если в ускоренном опыте значения замера остались на уровне значений ветви нагрева полного подробного опыта вблизи температуры плавления Т_пл, то во время выплавки в плавильном агрегате расплав не приведен в состояние однородности, т.е. не была достигнута критическая температура Т_к . На основе такого результата можно осуществить корректировку плавки посредством нагрева расплава до температуры Т_к и привести обследуемый расплав в однородное состояние непосредственно в плавильном агрегате по ходу плавки, т.е. не кристаллизуя сплав и не проводя повторное плавление с нагревом до выбранной критической температуры. Результаты ускоренного опыта можно транслировать по каналу связи, например по телефонной линии, от вискозиметрической установки к системе непосредственного управления плавильным агрегатом, с одновременным использованием устройства акустической и оптической сигнализации как на пульте управления, так и в непосредственной близости от него.

Предлагаемый способ обеспечивает упрощение и кратное ускорение экспериментов по определению однородности расплавов с возможностью осуществления корректировки режимов плавки высокотемпературных металлических расплавов непосредственно в цеховых условиях производства, при этом осуществляют контроль качества выплавки данного расплава по ходу плавки.