слоистый материал для многослойного стекла
Классы МПК: | G02B5/30 поляризующие C03C27/12 многослойное стекло C08L29/14 гомополимеры или сополимеры ацеталей или кеталей, получаемых полимеризацией ненасыщенных ацеталей или кеталей или путем последующей обработки полимеров ненасыщенных спиртов C08K5/103 с многоатомными спиртами B32B7/02 изделия изготовленные из слоев с различными физическими свойствами, например из слоев различной твердости B32B17/10 из синтетических смол |
Автор(ы): | ФУКАТАНИ Дзуити (JP), ОМОТО Изуми (JP), ИТИКАВА Сеико (JP), ТАНАКА Коуити (JP), КАМЕДА Маю (JP) |
Патентообладатель(и): | СЕКИСУЙ КЕМИКАЛ КО., ЛТД. (JP), НИППОН КАЯКУ КАБУСИКИ КАЙСЯ (JP), ПОЛАТЕКНО КО., ЛТД. (JP) |
Приоритеты: |
подача заявки:
2009-12-22 публикация патента:
20.12.2013 |
Изобретение представляет собой слоистый материал для многослойного стекла, включающий межслойную пленку для многослойного стекла, ламинированный замедляющим элементом, помещенным между адгезивным слоем A и адгезивным слоем B, где замедляющий элемент содержит жидкокристаллическое соединение и, по меньшей мере, одно соединение, выбранное из группы, состоящей из соединения, представленного ниже формулой (1), соединения, представленного ниже формулой (2), и соединения, представленного ниже формулой (3).
В формуле (1) n представляет собой целое число от 3 до 10, а R2 представляет собой группу -CH 2-CH2-, группу -CH2-CH(CH3 )- или группу -CH2-CH2-CH2-. В формуле (2) R3 представляет собой группу -(CH 2)p- или фениленовую группу, а p представляет собой целое число от 4 до 8.
В формуле (3) R 4 представляет собой замещенную фениленовую группу.
R1-1, R1-2 и R1-3 в формулах (1)-(3) являются одинаковыми или разными, причем каждая из них представляет собой алкильную группу, которая имеет разветвленную структуру и содержит, по меньшей мере, 5 атомов углерода.
[Формула 1]
Технический результат - предоставление слоистого материала для многослойного стекла, который демонстрирует превосходную термостойкость, малые изменения величины замедления в высокотемпературных газовых средах и может поддерживать стабильные оптические свойства. 10 з.п. ф-лы, 2 табл., 16 пр.
Формула изобретения
1. Слоистый материал для многослойного стекла,
который включает межслойную пленку для многослойного стекла, ламинированную замедляющим элементом, помещенным между адгезивным слоем A и адгезивным слоем B,
где замедляющий элемент содержит жидкокристаллическое соединение и, по меньшей мере, одно соединение, выбранное из группы, состоящей из соединения, представленного ниже формулой (1), соединения, представленного ниже формулой (2), и соединения, представленного ниже формулой (3),
[Формула 1]
в формуле (1) n представляет собой целое число от 3 до 10, a R2 представляет собой группу -CH 2-CH2-, группу -CH2-CH(CH3 )- или группу -CH2-CH2-CH2-;
в формуле (2) R3 представляет собой группу -(CH 2)p- или фениленовую группу, а p представляет собой целое число от 4 до 8;
в формуле (3) R4 представляет собой замещенную фениленовую группу; и
R1-1, R1-2 и R1-3 в формулах (1)-(3) являются одинаковыми или разными, причем каждая из них представляет собой алкильную группу, которая имеет разветвленную структуру и которая содержит, по меньшей мере, 5 атомов углерода.
2. Слоистый материал для многослойного стекла по п.1,
где соединение, представленное формулой (1), представляет собой ди-2-этилгексаноат триэтиленгликоля, ди-2-этилгексаноат тетраэтиленгликоля, ди-2-этилбутират триэтиленгликоля, ди-2-этилбутират тетраэтиленгликоля, ди-2-этилгексаноат пентаэтиленгликоля, ди-2-этилгексаноат октаэтиленгликоля, ди-2-этилгексаноат нонаэтиленгликоля или ди-2-этилгексаноат декаэтиленгликоля.
3. Слоистый материал для многослойного стекла по п.1,
где соединение, представленное формулой (2), представляет собой бис-(2-этилгексил)адипат, бис-(2-этилбутил)адипат, бис-(2-этилгексил)азелаинат, бис-(2-этилбутил)азелаинат, ди-2-этилгексилсебацинат, ди-2-этилбутилсебацинат, ди-2-этилгексилфталат или ди-2-этилбутилфталат.
4. Слоистый материал для многослойного стекла по п.1,
где соединение, представленное формулой (3), представляет собой три-2-этилгексилтримеллитат или три-2-этилбутилтримеллитат.
5. Слоистый материал для многослойного стекла по п.1,
где содержание, по меньшей мере, одного соединения, выбранного из группы, состоящей из соединения, представленного формулой (1), соединения, представленного формулой (2), и соединения, представленного формулой (3), составляет от 0,1 до 300 частей по массе на 100 частей по массе жидкокристаллического соединения.
6. Слоистый материал для многослойного стекла по п.1,
где жидкокристаллическое соединение представляет собой жидкий кристалл, способный к полимеризации, а жидкий кристалл, способный к полимеризации, является полимеризованным.
7. Слоистый материал для многослойного стекла по п.6,
где жидкий кристалл, способный к полимеризации, представляет собой жидкий кристалл, способный к полимеризации, представленный ниже формулой (4),
[Формула 2]
в формуле (4) каждое q и r представляет собой целое число от 1 до 10; X представляет собой -COO- или -O-; Y представляет собой -OC(O)O- или -O-; Z представляет собой -COO или -OCO-; R5 представляет собой фениленовую группу; R6 представляет собой замещенную фениленовую группу, замещенную бифениленовую группу или флуоренильную группу; R 7 представляет собой -H, -(CH2)w-CH 3 или -COO-(CH2)w-CH3; и w представляет собой целое число от 0 до11.
8. Слоистый материал для многослойного стекла по п.1,
где межслойная пленка многослойного стекла содержит термопластическую смолу.
9. Слоистый материал для многослойного стекла по п.1,
где межслойная пленка многослойного стекла содержит поливинилацетальную смолу и пластификатор.
10. Слоистый материал для многослойного стекла по п.9,
где пластификатор представляет собой, по меньшей мере, одно соединение, выбранное из группы, состоящей из соединения, представленного формулой (1), соединения, представленного формулой (2), и соединения, представленного формулой (3).
11. Слоистый материал для многослойного стекла по п.8,
где межслойная пленка многослойного стекла дополнительно содержит поглотитель ультрафиолета.
Описание изобретения к патенту
Область техники, к которой относится изобретение
Настоящее изобретение относится к слоистому материалу для многослойного стекла, который демонстрирует превосходную термостойкость и малые изменения величины замедления в высокотемпературных газовых средах и который может поддерживать стабильные оптические свойства.
Предпосылки создания изобретения
Замедляющие элементы обладают способностью изменять направление линейно поляризованного света, колеблющегося в определенном направлении, на другое направление, а также способностью преобразовывать свет с круговой или эллиптической поляризацией в свет, поляризованный линейно. Эти способности можно использовать, например, для улучшения угла обзора и контраста у жидкокристаллических дисплеев (LCD - ЖК-дисплеи). Конкретные примеры известных способов применения способности замедляющих элементов преобразовывать поляризованный свет включают применение замедляющего элемента, известного как полуволновая пластинка, в качестве вращателя плоскости поляризации поляризационного светоделителя в жидкокристаллическом проекторе, как описано в Патентном документе 1, и применение замедляющего элемента, известного как четвертьволновая пластинка, для преобразования циркулярно поляризованного света от холестерического жидкого кристалла, в линейно поляризованный свет, как описано в Патентном документе 2. Известно, что четвертьволновую пластинку можно также применять в комбинации с поляризационной пластинкой в качестве циркуляционной поляризационной пластинки, например, в антирефлективном (противоотражательном) фильтре и т.д.
В качестве примеров этого замедляющего элемента можно указать замедляющие элементы, создаваемые посредством одноосного или двухосного растяжения, которому подвергают известные материалы, например, поликарбонат, полиакрилат, полиэфирсульфон, циклоолефиновый полимер и т.д. Обычно их называют замедляющими пластинами или замедляющими пленками.
Характеристики замедляющего элемента можно выражать, например, посредством величины замедления, которую определяют как произведение толщины элемента и двойного лучепреломления, где двойное лучепреломление представляет собой разность между показателем преломления в направлении медленной оси (направление в плоскости наибольшего показателя преломления) и в направлении быстрой оси (направление в плоскости, перпендикулярной направлению медленной оси). В последнее время появились описания замедляющих элементов, которые изготавливают, вызывая упорядоченно ориентированное выстраивание жидкокристаллического соединения в заданном направлении и иммобилизуя режим такого выстраивания, как описано в Патентных документах 3-7.
Замедляющие элементы, в которых применяют жидкокристаллические соединения, можно изготавливать в виде тонких пленок, чего невозможно достигнуть с пленками из пластмассы. Кроме того, они привлекательны тем, что для них характерна возможность реализации комплексных режимов выстраивания, которые невозможно реализовать растяжением пленок из пластмассы.
Известно, что такие характеристики, как угол обзора, цвет и контрастность жидкокристаллических дисплеев различных типов можно улучшить, применяя замедляющие элементы, в которых применяют такие жидкокристаллические соединения. Например, Патентный документ 3 описывает способ улучшения параметров угла обзора у жидкокристаллического дисплея твист-нематического (TN) типа с применением слоя гибридно-ориентированного дискотического жидкого кристалла. Компенсация цвета в жидкокристаллическом дисплее сверхскрученного нематического типа (STN) описана в Патентном документе 4. Патентный документ 5 описывает улучшение угла обзора у жидкокристаллического дисплея с электрически контролируемым двойным лучепреломлением (ECB), в котором применяют замедляющий элемент, который имеет гибридно-выстроенный жидкокристаллический полимерный сложный эфир. Патентный документ 6 описывает способ улучшения характеристик угла обзора у жидкокристаллических дисплеев с оптически компенсированным искривлением (OCB) и у жидкокристаллических дисплеев с вертикальным выстраиванием (VA), в которых применяют слои скрученно-выстроенных жидких кристаллов, демонстрирующих область длин волн селективного отражения в ультрафиолетовом диапазоне. Описание, приведенное в Патентном документе 7, относится к соединению, которое применяют в замедляющих элементах, основанных на жидкокристаллических соединениях, применяемых для компенсации в вышеуказанных жидкокристаллических дисплеях, а также к способу производства этого соединения.
Известно, что применение в автомобильном лобовом стекле замедляющего элемента на основе жидкокристаллического полимера, как ничто другое, может справиться с проблемой отраженного изображения, двоящегося вследствие наличия у лобового стекла двух поверхностей - внутренней и внешней. Например, в Патентном документе 8 описано автомобильное лобовое стекло, в котором применяют оптически функциональную пленку, содержащую замедляющий элемент в форме пленки, помещенной слоем между двумя межслойными пленками.
В случае этих жидкокристаллических дисплеев, лобовых стекол автомобилей и т.д. вышеуказанная величина замедления имеет критическое значение для придания замедляющему элементу способности осуществлять адекватное преобразование поляризации при желаемых длинах волн.
Однако проблема, связанная с этой величиной замедления, заключается в том, что эта величина изменяется при различных условиях окружающей среды, например, в высокотемпературной газовой среде, при высокой температуре, в газовой среде с высокой влажностью и т.д. Например, в случае жидкокристаллических дисплеев, применяемых для автомобильных приборных панелей и жидкокристаллических прожекторов, изменение величины замедления, обусловленное воздействием высокотемпературной газовой среды, вызывает такие проблемы, как уменьшение характеристик контрастности и угла обзора жидкокристаллического дисплея, с чем связано настоятельное желание найти решение этой проблемы.
Документы предшествующего уровня техники
Патентные документы
Патентный документ 1: Публикация Japanese Kokai Hei-6-43453 (JP-A H06-43453)
Патентный документ 2: Публикация Japanese Kokai Hei-3-45906 (JP-A H03-45906)
Патентный документ 3: Публикация Japanese Kokai Hei-8-50206 (JP-A H08-50206)
Патентный документ 4: Публикация Japanese Kokai Hei-3-291622 (JP-A H03-291622)
Патентный документ 5: Публикация Japanese Kokai 2004-125830 (JP-A 2004-125830)
Патентный документ 6: Публикация Japanese Kokai 2003-315556 (JP-A 2003-315556)
Патентный документ 7: Публикация Japanese Kokai 2004-29824 (JP-A 2004-29824)
Патентный документ 8: Публикация Japanese Kokai 2006-98466 (JP-A 2006-98466)
Сущность изобретения
Задачи, решаемые изобретением
Задачей настоящего изобретения является предоставление слоистого материала для многослойного стекла, который демонстрирует превосходную термостойкость, у которого в высокотемпературных газовых средах мало меняется величина замедления и который может поддерживать стабильные оптические свойства.
Средства решения указанных задач
Настоящее изобретение представляет собой слоистый материал для многослойного стекла, включающий межслойную пленку для многослойного стекла, в которую введен слой замедляющего элемента, помещенного между адгезивным слоем А и адгезивным слоем В, где замедляющий элемент содержит жидкокристаллическое соединение и, по меньшей мере, одно соединение, выбранное из группы, состоящей из соединения, представленного ниже формулой (1), соединения, представленного ниже формулой (2), и соединения, представленного ниже формулой (3).
[Формула 1]
В формуле (1) n представляет собой целое число от 3 до 10, а R2 представляет собой группу -CH2-CH2-, группу -CH2-CH(CH 3)- или группу -CH2-CH2-CH2 -.
В формуле (2) R3 представляет собой группу -(CH2)p- или фениленовую группу, а p представляет собой целое число от 4 до 8.
В формуле (3) R4 представляет собой замещенную фениленовую группу.
R1-1, R1-2 и R 1-3 в формулах (1)-(3) являются одинаковыми или разными, причем каждая из них представляет собой алкильную группу, которая имеет разветвленную структуру и которая содержит, по меньшей мере, 5 атомов углерода.
Настоящее изобретение подробно описано ниже в настоящем документе.
Авторы настоящего изобретения обнаружили, что применение замедляющего элемента, содержащего жидкокристаллическое соединение и специальное соединение в слоистом материале для многослойного стекла, включающем в себя межслойную пленку для многослойного стекла, ламинированную замедляющим элементом, помещенным между адгезивным слоем А и адгезивным слоем В, дает возможность получать превосходную термостойкость, иметь величину замедления, мало изменяющуюся в высокотемпературных газовых средах, и поддерживать стабильные оптические свойства. Настоящее изобретение было достигнуто на основе этого открытия.
Слоистый материал для многослойного стекла согласно настоящему изобретению включает пленку для многослойного стекла, адгезивный слой A, замедляющий элемент и адгезивный слой B, расположенные слоями в данной последовательности. Размер межслойной пленки многослойного стекла может быть таким же, как и размер замедляющего элемента, или отличным от него, но межслойная пленка многослойного стекла, предпочтительно, является большей, чем замедляющий элемент. В дополнение к этому, другой адгезивный слой или полимерная пленка могут также присутствовать между адгезивным слоем А и межслойной пленкой многослойного стекла или между замедляющим элементом и адгезивным слоем B.
Вышеуказанный замедляющий элемент содержит жидкокристаллическое соединение и, по меньшей мере, одно соединение (далее в настоящем документе также называемое просто как «соединение»), выбранное из группы, состоящей из соединения, представленного вышеуказанной формулой (1), соединения, представленного вышеуказанной формулой (2), и соединения, представленного вышеуказанной формулой (3). Замедляющий элемент имеет превосходную термостойкость, демонстрирует малые изменения своей величины замедления в высокотемпературных газовых средах и может поддерживать стабильные оптические свойства.
Каждая группа R1-1, R1-2 и R1-3 в формулах (1)-(3) представляет собой алкильную группу, которая имеет разветвленную структуру и которая содержит, по меньшей мере, 5 атомов углерода. Изменение величины замедления в высокотемпературных газовых средах становится особенно малым, когда R1-1, R1-2 и R1-3 представляют собой алкильные группы, которые имеют разветвленную структуру. Нижним пределом числа атомов углерода в данном случае являются, предпочтительно, 6 атомов, а верхним пределом являются, предпочтительно, 18 атомов. R1-1 , R1-2 и R1-3 представляют собой, предпочтительно, группу CH3-(CH2)м-CHRx -. Эта группа Rx представляет собой алкильную группу, содержащую от 1 до 5 атомов углерода.
Среди вышеуказанного R1-1, R1-2 и R1-3 представляют собой, предпочтительно, группу CH3-(CH2 )м-CH(C2H5)- и, более предпочтительно, 2-этилгексильную группу или 2-этилбутильную группу. Указанное m представляет собой целое число в диапазоне от 1 до 6.
Когда R3 в формуле (2) представляет собой фениленовую группу, она может иметь заместитель в любом из положений (орто-, мета- и пара-); предпочтительно, она имеет заместитель в орто-положении.
Когда R4 в формуле (3) представляет собой замещенную фениленовую группу, она может иметь заместитель в любом из положений (орто-, мета- и пара-); предпочтительно, она имеет заместитель в орто-положении и пара-положении.
R2 в формуле (1) представляет собой группу -CH 2-CH2-, группу -CH2-CH(CH3 )- или группу -CH2-CH2-CH2-. Среди них предпочтительной является группа -CH2-CH 2-.
В качестве примеров соединения, представленного формулой (1), можно указать ди-2-этилгексаноат триэтиленгликоля (3GO), ди-2-этилгексаноат тетраэтиленгликоля (4GO), ди-2-этилбутират триэтиленгликоля (3GH), ди-2-этилбутират тетраэтиленгликоля, ди-2-этилгексаноат пентаэтиленгликоля, ди-2-этилгексаноат октаэтиленгликоля, ди-2-этилгексаноат нонаэтиленгликоля и ди-2-этилгексаноат декаэтиленгликоля.
В качестве примеров соединения, представленного формулой (2), можно указать бис-(2-этилгексил)адипат, бис-(2-этилбутил)адипат, бис-(2-этилгексил)азелаинат, бис-(2-этилбутил)азелаинат, ди-2-этилгексилсебацинат, ди-2-этилбутилсебацинат, ди-2-этилгексилфталат и ди-2-этилбутилфталат.
В качестве примеров соединения, представленного формулой (3), можно указать три-2-этилгексилтримеллитат и три-2-этилбутилтримеллитат.
Можно применять одно соединение, представленное формулой (1), соединение, представленное формулой (2), или соединение, представленное формулой (3), или можно применять комбинации двух или более из них. Соединение, представленное формулой (1), является предпочтительным среди вышеуказанных соединений, поскольку оно превосходно совместимо с жидкокристаллическим соединением, применяемым согласно настоящему изобретению, и тем самым может предоставлять стабильный замедляющий элемент. Среди соединений, представленных формулой (1), более предпочтительными являются ди-2-этилгексаноат триэтиленгликоля (3GO), ди-2-этилгексаноат тетраэтиленгликоля (4GO) и ди-2-этилбутират триэтиленгликоля (3GH), поскольку они превосходно совместимы с жидкокристаллическим соединением, применяемым согласно настоящему изобретению, и обладают особенно хорошей способностью устранять изменения величины замедления в высокотемпературных газовых средах. Ди-2-этилгексаноат триэтиленгликоля (3GO) является даже более предпочтительным.
Нет никаких конкретных ограничений на содержание указанного, по меньшей мере, одного соединения, выбранного из группы, состоящей из соединения, представленного формулой (1), соединения, представленного формулой (2), и соединения, представленного формулой (3), но его предпочтительный нижний предел составляет 0,1 части по массе на 100 частей по массе жидкокристаллического соединения, а его предпочтительный верхний предел составляет 300 частей по массе на 100 частей по массе жидкокристаллического соединения. Когда содержание этого соединения не превышает 0,1 части по массе, устранение изменений величины замедления в высокотемпературных газовых средах может оказаться невозможным. Когда содержание этого соединения превосходит 300 частей по массе, не происходит никаких дальнейших изменений эффекта, производимого согласно настоящему изобретению в отношении предупреждения изменений величины замедления в высокотемпературных газовых средах. Более предпочтительный нижний предел для содержания этого соединения составляет 0,5 части по массе, а его более предпочтительный верхний предел составляет 50 частей по массе; даже более предпочтительный нижний предел составляет 0,8 части по массе и даже более предпочтительный верхний предел составляет 30 частей по массе; и особо предпочтительный нижний предел составляет 1 часть по массе, а особо предпочтительный верхний предел составляет 15 частей по массе.
Жидкокристаллическое соединение представляет собой соединение, которое демонстрирует жидкокристалличность, когда оно выстроено в конкретном направлении (например, является горизонтально выстроенным, вертикально выстроенным, выстроенным в скошенном направлении, выстроенным по закрученной кривой, выстроенным в наклонном направлении и т.д.), но конкретно не ограничено никаким иным образом. В качестве примеров жидкокристаллического соединения можно указать жидкокристаллические полимеры главноцепочечного типа, например, полимерный сложный эфир, полиамид, полимерный сложный эфир-имид и т.д.; жидкокристаллические полимеры гребенчатого типа, например, полиакрилат, полиметакрилат, полималонат, полимерный простой эфир и т.д.; и жидкие кристаллы, способные к полимеризации. Жидким кристаллом, способным к полимеризации, называют жидкокристаллическое соединение, которое имеет в своей молекуле группу, способную к полимеризации. Среди вышеуказанных соединений предпочтительным жидкокристаллическим соединением является жидкий кристалл, способный к полимеризации, поскольку жидкий кристалл, способный к полимеризации, дает возможность посредством полимеризации иммобилизовать режим выстраивания.
Вышеуказанная группа, способная к полимеризации, конкретно не ограничена, в качестве ее примеров можно указать такие реакционноспособные группы, как (мет)акрилоильная группа, винильная группа, халконильная группа, циннамоильная группа, эпоксигруппа и т.д. Жидкий кристалл, способный к полимеризации, обычно демонстрирует жидкокристалличность в состоянии до полимеризации, и его полимеризуют после выстраивания в конкретном направлении, тем самым иммобилизуя режим выстраивания. После иммобилизации он может не демонстрировать жидкокристалличность, и соединение, такое как это, которое посредством полимеризации иммобилизовано в режиме выстраивания, также входит в число жидкокристаллических соединений, согласно настоящему изобретению. Кроме того, соединение, предоставленное посредством полимеризации одного жидкого кристалла, способного к полимеризации, или некоторого множества таких соединений, и соединение, предоставленное посредством сополимеризации жидкого кристалла, способного к полимеризации, с другим соединением, способным к полимеризации, входят в число жидкокристаллических соединений согласно настоящему изобретению, при условии что во время выстраивания демонстрируется жидкокристалличность - даже если жидкий кристалл, способный к полимеризации, перед полимеризацией не демонстрирует жидкокристалличность или если жидкокристалличность не демонстрирует соединение, полученное после полимеризации.
Для проявления жидкокристалличности вышеуказанный жидкий кристалл, способный к полимеризации, предпочтительно, должен иметь в своей молекуле мезогенную группу.
В качестве примеров мезогенной группы можно указать пластинчатые заместители и стержнеобразные заместители, такие как, например, бифенильная группа, терфенильная группа, группа фенилового сложного эфира-(поли)бензойной кислоты, группа полимерного простого эфира, бензилиденанилиновая группа, аценафтохиноксалиновая группа и т.д. или дискообразные заместители, такие как трифениленовая группа, фталоцианиновая группа, группа с аза-краун-структурой и т.д. Это означает, что мезогенная группа обладает способностью придавать свойства жидкокристаллической фазы. Жидкокристаллические соединения, имеющие стержнеподобный или пластинчатый заместитель, известны как каламитные жидкие кристаллы. Жидкокристаллические соединения, имеющие дискообразный заместитель, известны как дискотические жидкие кристаллы.
Даже если жидкий кристалл, способный к полимеризации и содержащий мезогенную группу, сам по себе не обязательно демонстрирует жидкокристаллическую фазу, он может представлять собой такой жидкий кристалл, способный к полимеризации, который демонстрирует жидкокристаллическую фазу, смешиваясь с другим соединением или смешиваясь с другим соединением, содержащим мезогенную группу, или смешиваясь с другим жидкокристаллическим соединением, или при полимеризации их смеси.
Вышеуказанный жидкий кристалл, способный к полимеризации, конкретно не ограничен, и в качестве его примеров можно указать способные к полимеризации жидкие кристаллы, описанные в Публикациях Japanese Kokais Hei-8-50206 (JP-A H08-50206), 2003-315556 (JP-A 2003-315556) и 2004-29824 (JP-A 2004-29824), продукты "PALIOCOLOR Series" производства BASF и "ROOM Series" производства Merck Ltd. Более предпочтительным из этих соединений является жидкий кристалл, способный к полимеризации, представленный ниже формулой (4), поскольку, благодаря наличию множества групп, способных к полимеризации, он обладает превосходной термостойкостью.
[Формула 2]
В формуле (4) каждое q и r представляет собой целое число от 1 до 10; X представляет собой -COO- или -O-; Y представляет собой -OC(O)O- или -O-; Z представляет собой -COO или -OCO-; R5 представляет собой фениленовую группу; R6 представляет собой замещенную фениленовую группу, замещенную бифениленовую группу или флуоренильную группу; R7 представляет собой -H, -(CH2)w -CH3 или -COO-(CH2)w-CH 3; и w представляет собой целое число от 0 до 11.
В более конкретных терминах жидкий кристалл, способный к полимеризации, представленный ниже формулой (4-1), и жидкий кристалл, способный к полимеризации, представленный ниже формулой (4-2), являются более предпочтительными вариантами создания жидкого кристалла, способного к полимеризации, представленного формулой (4). Эти жидкие кристаллы, способные к полимеризации, можно применять по одному или в комбинации двух или более их видов.
[Формула 3]
В формуле (4-1) каждое s и t представляет собой целое число от 2 до 10, а R8 представляет собой -(CH2)w-CH3.
В формуле (4-2) каждое u и v представляет собой целое число от 2 до 10, а R9 представляет собой -COO-(CH2 )w-CH3 или -(CH2)w -CH3.
w представляет собой целое число от 0 до 11.
Когда жидкий кристалл, способный к полимеризации, представленный формулой (4), применяют в качестве рассматриваемого жидкого кристалла, способного к полимеризации, тогда, для регулирования температуры фазового перехода или механической прочности замедляющего элемента, его можно также применять в комбинации с жидким кристаллом, способным к полимеризации, представленным ниже формулами (5)-(7).
[Формула 4]
В формулах (5)-(7) w представляет собой целое число от 0 до 11; R10 представляет собой -O-(CH 2)y-CH3, -(CH2)y -CH3 или -CN; а y представляет собой целое число от 0 до 12.
В качестве компонентов, способных к полимеризации, в число жидкокристаллических соединений могут также входить вышеописанный жидкий кристалл, способный к полимеризации, и соединение, способное к полимеризации, не обладающее жидкокристалличностью. Это означает, что жидкокристаллическое соединение можно синтезировать полимеризацией жидкокристаллической композиции, содержащей вышеописанный жидкий кристалл, способный к полимеризации, и вышеуказанное соединение, способное к полимеризации. Жидкокристаллическая композиция может содержать соединение, представленное формулой (1), соединение, представленное формулой (2), или соединение, представленное формулой (3).
Вышеуказанное соединение, способное к полимеризации, не обладающее жидкокристалличностью, конкретно не ограничено, и в качестве его примера можно указать соединение, отверждаемое ультрафиолетом, и т.п.
Соединение, отверждаемое ультрафиолетом, конкретно не ограничено, в качестве его примеров можно указать гекса-(мет)акрилат дипентаэритрита, продукт реакции 1,6-гексаметилендиизоцианата с пента-(мет)акрилатом дипентаэритрита, продукт реакции триизоцианата, содержащего изоциануровое кольцо, с три-(мет)акрилатом пентаэритрита, продукт реакции три-(мет)акрилата пентаэритрита с диизоцианатом изофорона, пента-(мет)акрилат дипентаэритрита, тетра-(мет)акрилат дипентаэритрита, тетра-(мет)акрилат пентаэритрита, три-(мет)акрилат пентаэритрита, три-(мет)акрилат триметилолпропана, тетра-(мет)акрилат ди-триметилолпропана, трис-(акрилоксиэтил)изоцианурат, трис-(метакрилоксиэтил)изоцианурат, продукт реакции (мет)акриловой кислоты с триглицидиловым простым эфиром глицерина, модифицированный капролактоном трис-(акрилоксиэтил)изоцианурат, продукт реакции (мет)акриловой кислоты с триглицидиловым простым эфиром триметилолпропана, ди-(мет)акрилат триглицерина, продукт реакции (мет)акриловой кислоты с диглицидиловым простым эфиром пропиленгликоля, ди-(мет)акрилат полипропиленгликоля, ди-(мет)акрилат трипропиленгликоля, ди-(мет)акрилат полиэтиленгликоля, ди-(мет)акрилат тетраэтиленгликоля, ди-(мет)акрилат триэтиленгликоля, ди-(мет)акрилат пентаэритрита, продукт реакции (мет)акриловой кислоты с диглицидиловым простым эфиром 1,6-гександиола, ди-(мет)акрилат 1,6-гександиола, ди-(мет)акрилат глицерина, продукт реакции (мет)акриловой кислоты с диглицидиловым простым эфиром этиленгликоля, продукт реакции (мет)акриловой кислоты с диглицидиловым простым эфиром диэтиленгликоля, бис-(акрилоксиэтил)гидроксиэтилизоцианурат, бис-(метакрилоксиэтил)гидроксиэтилизоцианурат, продукт реакции (мет)акриловой кислоты с диглицидиловым простым эфиром бисфенола A, тетрагидрофурфурил-(мет)акрилат, модифицированный капролактоном тетрагидрофурфурил-(мет)акрилат, 2-гидроксиэтил-(мет)акрилат, 2-гидроксипропил-(мет)акрилат, (мет)акрилат полипропиленгликоля, (мет)акрилат полиэтиленгликоля, феноксигидроксипропил-(мет)акрилат, акрилоилморфолин, (мет)акрилат метоксиполиэтиленгликоля, (мет)акрилат метокситетраэтиленгликоля, (мет)акрилат метокситриэтиленгликоля, (мет)акрилат метоксиэтиленгликоля, метоксиэтил-(мет)акрилат, глицидил-(мет)акрилат, (мет)акрилат глицерина, (мет)акрилат этилкарбитола, 2-этоксиэтил-(мет)акрилат, N,N-диметиламиноэтил-(мет)акрилат, 2-цианоэтил-(мет)акрилат, продукт реакции (мет)акриловой кислоты с бутилглицидиловым простым эфиром, (мет)акрилат бутокситриэтиленгликоля, моно-(мет)акрилат бутандиола и т.д. Эти соединения, способные к полимеризации, но не обладающие жидкокристалличностью, можно применять по одному или в комбинации двух или более их видов.
Нет никаких конкретных ограничений на содержание соединения, способного к полимеризации, не обладающего жидкокристалличностью, в жидкокристаллической композиции, но соединение, способное к полимеризации, не обладающее жидкокристалличностью, следует включать на уровне, который не вредит жидкокристалличности жидкокристаллической композиции. Предпочтительный нижний предел составляет 0,1% по массе, предпочтительный верхний предел составляет 20% по массе, более предпочтительный нижний предел составляет 1,0% по массе, а более предпочтительный верхний предел составляет 10% по массе.
Когда вышеуказанное жидкокристаллическое соединение представляет собой жидкий кристалл, способный к полимеризации, который отверждают ультрафиолетом, или когда вышеуказанное соединение, не обладающее жидкокристалличностью, отверждают ультрафиолетом, к вышеуказанной жидкокристаллической композиции, для отверждения этих компонентов при воздействии ультрафиолетового облучения, добавляют инициатор фотополимеризации.
Инициатор фотополимеризации конкретно не ограничен, и в качестве его примеров можно указать соединения ацетофенона, такие как 2-метил-1-[4-(метилтио)фенил]-2-морфолинопропан1-он ("Irgacure 907" производства Ciba Specialty Chemicals, Inc.), 2-бензил-2-диметиламино-1-(4-морфолинофенил)-бутанон-1 ("Irgacure 369" производства Ciba Specialty Chemicals, Inc.), 1-гидроксициклогексилфенилкетон ("Irgacure 184" производства Ciba Specialty Chemicals, Inc.), 4-(2-гидроксиэтокси)фенил-(2-гидрокси-2-пропил)кетон ("Irgacure 2959" производства Ciba Specialty Chemicals, Inc.), 1-(4-додецилфенил)-2-гидрокси-2-метилпропан-1-он ("Darocur 953" производства Merck Ltd.), 1-(4-изопропилфенил)-2-гидрокси-2-метилпропан-1-он ("Darocur 1116" производства Merck Ltd.), 2-гидрокси-2-метил-1-фенилпропан1-он ("Irgacure 1173" производства Ciba Specialty Chemicals, Inc.), диэтоксиацетофенон и т.д; соединения бензоина, такие как бензоин, бензоинметиловый простой эфир, бензоинэтиловый простой эфир, бензоинизопропиловый простой эфир, бензоинизобутиловый простой эфир, 2,2-диметокси-2-фенилацетофенон ("Irgacure 651" производства Ciba Specialty Chemicals, Inc.) и т.д.; соединения бензофенона, такие как бензоилбензойная кислота, метилбензоилбензоат, 4-фенилбензофенон, гидроксибензофенон, 4-бензоил-4'-метилдифенилсульфид, 3,3'-диметил-4-метоксибензофенон ("Kayacure MBP" производства Nippon Kayaku Co., Ltd.) и т.д.; и соединения тиоксантона, такие как тиоксантон, 2-хлортиоксантон ("Kayacure CTX" производства Nippon Kayaku Co., Ltd.), 2-метилтиоксантон, 2,4-диметилтиоксантон ("Kayacure RTX" производства Nippon Kayaku Co., Ltd.), изопропилтиоксантон, 2,4-дихлортиоксантон ("Kayacure CTX" производства Nippon Kayaku Co., Ltd.), 2,4-диэтилтиоксантон ("Kayacure DETX" производства Nippon Kayaku Co., Ltd.), 2,4-диизопропилтиоксантон ("Kayacure DITX" производства Nippon Kayaku Co., Ltd.) и т.д. Эти инициаторы фотополимеризации можно применять по одному или в комбинации двух или более их видов.
Содержание инициатора фотополимеризации в жидкокристаллической композиции конкретно не ограничено, но в расчете на 100 частей по массе общего количества вышеуказанного отверждаемого ультрафиолетом жидкого кристалла, способного к полимеризации, и отверждаемого ультрафиолетом соединения, не обладающего жидкокристалличностью, предпочтительный нижний предел составляет 0,5 части по массе, предпочтительный верхний предел составляет 10 частей по массе, более предпочтительный нижний предел составляет 2 части по массе, а более предпочтительный верхний предел составляет 8 частей по массе.
Когда в качестве инициатора фотополимеризации применяют соединение бензофенона или соединение тиоксантона, тогда, для ускорения реакции фотополимеризации, в комбинации с ними, предпочтительно, применяют вспомогательное вещество реакции.
Вспомогательное вещество реакции конкретно не ограничено, и в качестве его примеров можно указать соединения аминов, такие как триэтаноламин, метилдиэтаноламин, триизопропаноламин, н-бутиламин, N-метилдиэтаноламин, диэтиламиноэтилметакрилат, кетон Михлера, 4,4'-диэтиламинофенон, этил 4-диметиламинобензоат, (н-бутокси)этил-4-диметиламинобензоат, изоамил-4-диметиламинобензоат и т.д.
Содержание вспомогательного вещества реакции в жидкокристаллической композиции конкретно не ограничено, но вспомогательное реакционное вещество, предпочтительно, применяют в диапазоне, не влияющем на жидкокристалличность жидкокристаллической композиции. В расчете на 100 частей по массе общего количества вышеуказанного отверждаемого ультрафиолетом жидкого кристалла, способного к полимеризации, и отверждаемого ультрафиолетом соединения, не обладающего жидкокристалличностью, предпочтительный нижний предел составляет 0,5 части по массе, предпочтительный верхний предел составляет 10 частей по массе, более предпочтительный нижний предел составляет 2 части по массе, а более предпочтительный верхний предел составляет 8 частей по массе.
Кроме того, содержание вспомогательного вещества реакции, предпочтительно, составляет от 50 до 200% по массе от содержания инициатора фотополимеризации.
Замедляющий элемент можно производить, например, на стадии получения жидкокристаллической композиции, содержащей жидкокристаллическое соединение и, по меньшей мере, одно соединение, выбранное из группы, состоящей из соединения, представленного вышеуказанной формулой (1), соединения, представленного вышеуказанной формулой (2), и соединения, представленного вышеуказанной формулой (3); на стадии выстраивания жидкокристаллической композиции в заданном направлении, осуществляемого посредством выстраивающей обработки; и на стадии иммобилизации этого выстроенного состояния.
Более конкретно, жидкокристаллическую композицию, например, можно растворять в некотором растворителе до заданной концентрации и этот раствор можно наносить на пленку, которую уже подвергали обработке шлифовкой.
Растворитель можно затем удалить, например, нагреванием; и на этой стадии нагревания или после нее, при инкубации при температуре, при которой жидкокристаллическое соединение демонстрирует жидкокристаллическую фазу, можно осуществить выстраивание жидкокристаллического соединения в заданном направлении. Для иммобилизации этого выстраивания жидкокристаллическое соединение можно охлаждать естественным образом или отверждать, например, посредством полимеризации, воздействуя ультрафиолетовым излучением в том состоянии, в котором поддерживается режим выстраивания. Замедляющий элемент можно также изготавливать, подвергая набуханию пленку, полученную посредством полимеризации вышеуказанного жидкого кристалла, способного к полимеризации, по меньшей мере, с одним соединением, выбранным из группы, состоящей из соединения, представленного формулой (1), соединения, представленного формулой (2), и соединения, представленного формулой (3).
В качестве примеров способа проведения вышеуказанной выравнивающей обработки можно указать способ, в котором пленку из пластмассы, например, пленку из полимерного сложного эфира, целлюлозную пленку и т.п. подвергают обработке шлифовкой, способ, при котором выстраиваемую пленку формируют на стеклянной пластине или на пленке из пластмассы и эту выстраиваемую пленку подвергают обработке шлифовкой или обработке с применением оптического выстраивания.
Обработку шлифовкой можно проводить, применяя шлифовальный вал, изготовляемый, например, посредством прикрепления двусторонней лентой или другим подобным образом бархатистого шлифовального материала, например, нейлона, вискозы, хлопка и т.п., к металлическому валу, например, из стали, алюминия и т.п. Шлифовальный вал затем вращают с высокой скоростью, перемещая стеклянную пластину или пленку из пластмассы в контакте с растирающим валом.
Условия обработки шлифовкой можно отрегулировать соответственно таким факторам, как, например, легкость ориентированного выстраивания применяемого жидкокристаллического соединения, тип применяемой шлифовальной ткани, диаметр шлифовального вала, скорость вращения шлифовального вала, направление вращения относительно направления продвижения подложки, длина участка контакта между подложкой и растирающим валом, сила, применяемая для давления шлифовального вала на подложку, скорость транспорта подложки и, когда подложка представляет собой пластмассовую пленку, угол обхвата контактной части растирающего вала пленкой и транспортное натяжение пластмассовой пленки.
В качестве примеров способа иммобилизации выстроенного состояния можно указать следующие способы: иммобилизация отверждением (жидкокристаллического) соединения, способного к отверждению ультрафиолетом, посредством реакции полимеризации, проводимой при воздействии ультрафиолетового излучения в присутствии инициатора фотополимеризации; иммобилизация, при которой воздействием тепла вызывают образование поперечных связей в жидкокристаллической композиции, содержащей (жидкокристаллическое) соединение, которое несет функциональную группу, такую как гидроксильная группа, карбоксильная группа, аминогруппа и т.п., в присутствии вещества, образующего поперечные связи, т.е. мультивалентного изоцианата или мультивалентного эпоксидного соединения, способного участвовать в реакции поперечного сшивания с вышеуказанной поперечной группой; и, когда применяют жидкокристаллическое соединение, демонстрирующее жидкокристаллическую фазу в диапазоне высоких температур, иммобилизация выстроенного режима посредством быстрого охлаждения после выстраивания в газовой среде с высокой температурой.
В качестве примеров способа нанесения жидкокристаллической композиции можно указать центрифужный способ, способ с применением спирального проволочного устройства, предназначенного для нанесения покрытий, способ нанесения покрытий с помощью рифленого валика, способ нанесения покрытий посредством каландрования, способ нанесения покрытий посредством распыления, способ нанесения покрытий посредством создания мениска, способ нанесения покрытий через щелевую экструзионную головку и т.п., причем эти способы адекватным образом отбирают для достижения желаемой толщины и величины замедления.
Экспозиционная доза ультрафиолетового излучения будет варьировать в зависимости от типа и реакционной способности жидкокристаллического соединения и любых других соединений, способных к полимеризации, типа и количества добавляемого инициатора фотополимеризации и толщины пленки, но обычно она может составлять примерно от 100 до 1000 мДж/см2. В дополнение к этому, в качестве газовой среды, подходящей для воздействия ультрафиолетом, в зависимости от легкости проведения полимеризации, можно выбирать воздух и инертные газы, такие как азот.
Вышеописанный замедляющий элемент имеет превосходную термостойкость, демонстрирует малые изменения величины замедления в высокотемпературных газовых средах и может поддерживать стабильные оптические свойства.
В связи с вышеуказанной величиной замедления: если как n x обозначить показатель преломления в направлении максимального показателя преломления в этой плоскости (медленной оси) замедляющего элемента, как ny обозначить показатель преломления в направлении по плоскости, перпендикулярной указанному выше, как nz обозначить показатель преломления в направлении толщины и как d обозначить толщину, то конпланарную величину замедления Re и величину замедления в направлении толщины Rth можно определить, используя следующие формулы (8) и (9), соответственно.
Re =(nx-ny)×d (8)
R th=[{(nx+ny)/2}-nz]×d (9)
Значения nx, ny и n z можно регулировать, изменяя тип применяемой жидкокристаллической композиции и способ ориентированного выстраивания. Примеры такой процедуры включают в себя регулирование поверхностного натяжения подложки, подвергаемой выстраивающей обработке, регулирование силы шлифования, подбор типа выстраиваемой пленки и т.п.
Вышеуказанная межслойная пленка многослойного стекла, предпочтительно, содержит термопластическую смолу.
Нет никаких конкретных ограничений, накладываемых на термопластическую смолу, и в качестве ее примеров можно указать поливинилацетальную смолу, этиленвинилацетатную сополимерную смолу, этиленакриловую сополимерную смолу, полиуретановую смолу, серосодержащую полиуретановую смолу, смолу поливинилового спирта и т.д. Среди них особо подходящей для применения является поливинилацетальная смола, поскольку при применении в комбинации с пластификатором она предоставляет межслойную пленку многослойного стекла, демонстрирующую превосходное сцепление со стеклом.
Поливинилацетальная смола представляет собой такую поливинилацетальную смолу, которую получают ацетализацией поливинилового спирта альдегидом, но в остальном она конкретно не ограничена; однако особенно подходящей является поливинилбутиральная смола. При необходимости можно применять комбинации из двух или более поливинилацетальных смол.
Предпочтительный нижний предел степени ацетализации поливинилацетальной смолы составляет 40 моль%, а предпочтительный верхний предел составляет 85 моль%. Более предпочтительный нижний предел составляет 55 моль%, более предпочтительный верхний предел составляет 80 моль%, даже более предпочтительный нижний предел составляет 60 моль%, а даже более предпочтительный верхний предел составляет 75 моль%.
Предпочтительный нижний предел степени бутирализации вышеуказанной поливинилбутиральной смолы составляет 40 моль%, а предпочтительный верхний предел составляет 85 моль%. Более предпочтительный нижний предел составляет 55 моль%, более предпочтительный верхний предел составляет 80 моль% и даже более предпочтительный нижний предел составляет 60 моль% и даже более предпочтительный верхний предел составляет 75 моль%.
Степень ацетализации и степень бутирализации можно измерять способами инфракрасной (IR) абсорбционной спектроскопии. Эти измерения можно проводить, например, с использованием FT-IR-инструмента (FREEEXACT-II, FT-720, производства Horiba Ltd.).
Когда поливинилбутиральную смолу применяют в качестве поливинилацетальной смолы, предпочтительный нижний предел содержания ее гидроксильных групп составляет 15 моль%, а предпочтительный верхний предел составляет 35 моль%.
Содержание гидроксильных групп ниже 15 моль% может иметь результатом уменьшение сцепления стекла с межслойной пленкой многослойного стекла и уменьшение сопротивления проникновению, демонстрируемого многослойным стеклом. Содержание гидроксильных групп, превышающее 35 моль%, может иметь результатом твердение межслойной пленки многослойного стекла.
Поливинилацетальную смолу можно производить посредством ацетализации поливинилового спирта альдегидом.
Как правило, поливиниловый спирт получают омылением поливинилацетата, обычно применяя поливиниловый спирт со степенью омыления от 80 до 99,8 моль%.
Предпочтительный нижний предел степени полимеризации поливинилового спирта составляет 200, а предпочтительный верхний предел составляет 4000. При степени полимеризации менее 200 может уменьшаться сопротивление проникновению, демонстрируемое многослойным стеклом. Степень полимеризации, превышающая 4000, может сделать образование межслойной пленки для многослойного стекла довольно проблематичным. Более предпочтительный нижний предел для степени полимеризации составляет 500, более предпочтительный верхний предел составляет 3000, даже более предпочтительный нижний предел составляет 1000, а даже более предпочтительный верхний предел составляет 2500.
Нет никаких конкретных ограничений, налагаемых на альдегид, но обычно для применения подходит альдегид, содержащий от 1 до 10 атомов углерода. Альдегид, содержащий от 1 до 10 атомов углерода, конкретно не ограничен, и в качестве его примеров можно указать н-бутиральдегид, изобутиральдегид, н-валериановый альдегид, 2-этилбутиральдегид, н-гексановый альдегид, н-октановый альдегид, н-нонановый альдегид, н-декановый альдегид, формальдегид, ацетальдегид, бензальдегид и т.д. В вышеуказанной группе предпочтительными являются н-бутиральдегид, н-гексановый альдегид и н-валериановый альдегид; более предпочтительным является н-бутиральдегид.
Эти альдегиды можно применять по одному или в комбинации двух или более из них.
В дополнение к вышеописанному составу, межслойная пленка для многослойного стекла, предпочтительно, содержит пластификатор. Конкретно, межслойная пленка для многослойного стекла, предпочтительно, содержит поливинилацетальную смолу и пластификатор.
Пластификатор конкретно не ограничен, и в качестве его примеров можно указать органический сложноэфирный пластификатор, такой как сложный эфир одноосновной органической кислоты и сложный эфир многоосновной органической кислоты, и фосфатный пластификатор, такой как органический фосфатный пластификатор и органический фосфитный пластификатор, где пластификатор, предпочтительно, представляет собой жидкий пластификатор.
Сложный эфир одноосновной органической кислоты конкретно не ограничен, и в качестве его примеров можно указать сложный эфир гликоля, полученный по реакции гликоля, например, триэтиленгликоля, тетраэтиленгликоля, трипропиленгликоля и т.д., с одноосновной органической кислотой, такой как масляная кислота, изомасляная кислота, капроевая кислота, 2-этилмасляная кислота, гептановая кислота, н-октановая кислота, 2-этилгексановая кислота, пеларгоновая кислота (н-нонановая кислота), декановая кислота и т.д. Среди этих соединений особенно подходящими являются диалканоатные сложные эфиры триэтиленгликоля, например, дикапроат триэтиленгликоля, ди-2-этилбутират триэтиленгликоля, ди-н-октаноат триэтиленгликоля, ди-2-этилгексаноат триэтиленгликоля и т.д.
Сложный эфир многоосновной органической кислоты конкретно не ограничен, и в качестве его примеров можно указать сложноэфирное соединение многоосновной органической кислоты, например, адипиновой кислоты, себациновой кислоты, азелаиновой кислоты и т.д., со спиртом, имеющим прямую цепь или разветвленную структуру, содержащим от 4 до 8 атомов углерода. Из них особенно подходящими являются дигексиладипат, дибутилсебацинат, диоктилазелаинат, дибутилкарбитоладипат и т.д.
Органический сложноэфирный пластификатор конкретно не ограничен, и в качестве его примеров можно указать ди-2-этилбутират триэтиленгликоля, ди-2-этилгексаноат триэтиленгликоля, дикаприлат триэтиленгликоля, ди-н-октаноат триэтиленгликоля, ди-н-гептаноат триэтиленгликоля, ди-2-этилгексаноат тетраэтиленгликоля, ди-н-гептаноат тетраэтиленгликоля, дибутилсебацинат, диоктилазелаинат, дибутилкарбитоладипат, ди-2-этилбутират этиленгликоля, ди-2-этилбутират 1,3-пропиленгликоля, ди-2-этилбутират 1,4-бутиленгликоля, ди-2-этилбутират диэтиленгликоля, ди-2-этилгексаноат диэтиленгликоля, ди-2-этилбутират дипропиленгликоля, ди-2-этилпентаноат триэтиленгликоля, ди-2-этилбутират тетраэтиленгликоля, дикаприлат диэтиленгликоля, ди-н-гептаноат триэтиленгликоля, ди-н-гептаноат тетраэтиленгликоля, дигептаноат триэтиленгликоля, дигептаноат тетраэтиленгликоля, дигексиладипат, диоктиладипат, гексилциклогексиладипат, смесь гептиладипата и нониладипата, диизонониладипат, гептилнониладипат, дибутилсебацинат, модифицированные маслом алкиды себациновой кислоты, смесь фосфатного сложного эфира и адипатного сложного эфира и т.д.
Вышеуказанный органический фосфатный пластификатор конкретно не ограничен, и в качестве его примеров можно указать трибутоксиэтилфосфат, изодецилфенилфосфат, триизопропилфосфат и т.д.
Среди вышеуказанных пластификаторов, по меньшей мере, одно соединение, выбранное из группы, состоящей из дигексиладипата (DHA), ди-2-этилгексаноата триэтиленгликоля (3GO), ди-2-этилгексаноата тетраэтиленгликоля (4GO), ди-2-этилбутирата триэтиленгликоля (3GH), ди-2-этилбутирата тетраэтиленгликоля (4GH), ди-н-гептаноата тетраэтиленгликоля (4G7) и ди-н-гептаноата триэтиленгликоля (3G7), может предотвращать временные изменения силы сцепления между стеклом и межслойной пленкой многослойного стекла, когда в качестве модификатора силы сцепления в состав включают соль металла и карбоновой кислоты, содержащей 5 или 6 атомов углерода.
Кроме того, пластификатор, предпочтительно, представляет собой ди-2-этилгексаноат триэтиленгликоля (3GO), ди-2-этилбутират триэтиленгликоля (3GH), ди-2-этилгексаноат тетраэтиленгликоля (4GO) или дигексиладипат (DHA), и ди-2-этилгексаноат триэтиленгликоля (3GO) является даже более предпочтительным, вследствие ингибирования его гидролиза.
Содержание пластификатора в межслойной пленке многослойного стекла конкретно не ограничено, но, в расчете на 100 частей по массе вышеописанной термопластической смолы, его предпочтительный нижний предел составляет 30 частей по массе, а предпочтительный верхний предел составляет 70 частей по массе. Когда содержание пластификатора не превышает 30 частей по массе, увеличивается вязкость расплава межслойной пленки многослойного стекла, и при производстве многослойного стекла может снижаться способность предупреждать пенообразование. Когда содержание пластификатора составляет более 70 частей по массе, пластификатор может выпотевать из межслойной пленки многослойного стекла. Более предпочтительный нижний предел содержания пластификатора составляет 35 частей по массе, а его более предпочтительный верхний предел составляет 60 частей по массе.
Предпочтительно, межслойная пленка для многослойного стекла содержит также поглотитель ультрафиолета. Подходящими для применения в качестве поглотителя ультрафиолета являются малонатное сложноэфирное соединение, такое как [(4-метоксифенил)метилен]-диметиловый сложный эфир пропандиовой кислоты ("Hostavin PR-25" производства Clariant) и соединение оксанилида, такое как 2-этил-2'-этоксиоксанилид ("Sanduvor VSU" производства Clariant).
В комбинации с этими соединениями в качестве вышеуказанного поглотителя ультрафиолета можно также применять известные соединения бензотриазола, соединения бензофенона, соединения триазина и соединения бензоата.
В качестве примеров соединения бензотриазола можно указать 2-(2'-гидрокси-5'-метилфенил)бензотриазол ("Tinuvin P" производства Ciba-Geigy Ltd.), 2-(2'-гидрокси-3',5'-ди-трет-бутилфенил)бензотриазол ("Tinuvin 320" производства Ciba-Geigy Ltd.), 2-(2'-гидрокси-3'-трет-бутил-5'-метилфенил)-5-хлорбензотриазол ("Tinuvin 326" производства Ciba-Geigy Ltd.), 2-(2'-гидрокси-3',5'-диамилфенил)бензотриазол ("Tinuvin 328" производства Ciba-Geigy Ltd.) и т.д. Можно также применять стерически затрудненные соединения аминов, такие как соединение LA-57 (производства Adeka Argus Chemical Co., Ltd.).
В качестве примера соединения бензофенона можно указать октабензон ("Chimassorb 81" производства Ciba-Geigy Ltd.).
В качестве примера соединения триазина можно указать 2-(4,6-дифенил-1,3,5-триазин-2-ил)-5-[(гексил)окси]фенол ("Tinuvin 1577FF" производства Ciba-Geigy Ltd.).
В качестве примера соединения бензоата можно указать 2,4-ди-трет-бутилфенил-3,5-ди-трет-бутил-4-гидроксибензоат ("Tinuvin 120" производства Ciba-Geigy Ltd.) и т.д.
Содержание поглотителя ультрафиолета в межслойной пленке многослойного стекла конкретно не ограничено, но, в расчете на 100 частей по массе термопластической смолы, его предпочтительный нижний предел составляет 0,01 части по массе, а предпочтительный верхний предел составляет 5,0 части по массе. Эффект поглощения ультрафиолета трудно получить, когда содержание поглотителя ультрафиолета не превышает 0,01 части по массе. Когда содержание поглотителя ультрафиолета превышает 5,0 части по массе, смола может разрушаться. Более предпочтительный нижний предел для содержания поглотителя ультрафиолета составляет 0,05 части по массе, а более предпочтительный верхний предел составляет 1,0 часть по массе.
При необходимости межслойная пленка многослойного стекла может также содержать такие добавки, как антиоксидант, фотостабилизатор, огнезащитное средство, средство, подавляющее накопление статического электричества, средство, изменяющее силу сцепления, вещество, придающее влагостойкость, синий пигмент, синий краситель, зеленый пигмент, зеленый краситель, флуоресцентный осветлитель, поглотитель инфракрасного излучения и т.д.
Нет никаких конкретных ограничений толщины межслойной пленки многослойного стекла, но ее предпочтительный нижний предел составляет 0,1 мм, а предпочтительный верхний предел составляет 3 мм. Сопротивление проникновению у многослойного стекла, получаемого в результате, может уменьшаться в тех случаях, когда толщина межслойной пленки многослойного стекла не превышает 0,1 мм. Прозрачность межслойной пленки многослойного стекла, получаемой в результате, может уменьшаться в тех случаях, когда толщина межслойной пленки для многослойного стекла превышает 3 мм. Более предпочтительный нижний предел для толщины межслойной пленки многослойного стекла составляет 0,25 мм, а более предпочтительный верхний предел составляет 1,5 мм.
Пропускание видимого света (Tv), измеренное согласно JIS R 3106 с применением межслойной пленки многослойного стекла толщиной 760 мкм, помещенной между двумя прозрачными стеклянными пластинами толщиной 2,5 мм, предпочтительно, должна составлять не менее 60%. Когда пропускание видимого света (Tv) не превышает 60%, многослойное стекло, полученное с применением межслойной пленки для многослойного стекла, может иметь пониженную прозрачность. Пропускание видимого света (Tv) должно составлять, предпочтительно, не менее 70%, более предпочтительно, не менее 80% и, даже более предпочтительно, не менее 85%.
Нет никаких конкретных ограничений в отношении инструмента, применяемого для измерения пропускания видимого света (Tv); например, можно использовать спектрофотометр «U-4000» производства Hitachi, Ltd.
Способ производства межслойной пленки для многослойного стекла конкретно не ограничен, и в качестве его примера можно указать добавление к термопластической смоле поглотителя ультрафиолета, пластификатора и любых присадок, вводимых на необязательной основе, после чего следует перемешивание и формовка в виде межслойной пленки для многослойного стекла.
Нет никаких конкретных ограничений для способа выполнения перемешивания; например можно применять экструдер, пластограф, месильную машину, смеситель Бенбери, каландр и т.п. Способ с применением экструдера является особенно подходящим с точки зрения пригодности для непрерывного производства.
Нет никаких конкретных ограничений для способа формовки; например, можно применять экструзионные способы, способы с применением каландрирования, прессование и т.д. Из них особенно подходящим является экструзионный способ.
Нет никаких конкретных ограничений для адгезивов (ниже в настоящем документе называемых также адгезивом A и адгезивом B, соответственно), составляющих вышеуказанные адгезивный слой A и адгезивный слой B; например, предпочтительными являются адгезивы, чувствительные к давлению, например, акриловый адгезив, смолообразный адгезив, силиконовый адгезив, уретановый адгезив, адгезивный полимерный простой эфир, адгезивный полимерный сложный эфир и т.д., из которых особо предпочтительным является акриловый адгезив.
В качестве примеров акрилового адгезива можно указать акриловый адгезив, содержащий полимер, полученный сополимеризацией многих (мет)акрилатных сложных эфиров, выбранных в качестве главных компонентов из числа мономерных компонентов. В качестве примера мономерного компонента в полимере можно указать алкил-(мет)акрилат, в котором сложноэфирный фрагмент имеет от 1 до 14 атомов углерода, например, этил-(мет)акрилат, бутил-(мет)акрилат, пентил-(мет)акрилат, гексил-(мет)акрилат, гептил-(мет)акрилат, изоамил-(мет)акрилат, 2-этилгексил-(мет)акрилат, изооктил-(мет)акрилат, изононил-(мет)акрилат, изомиристил-(мет)акрилат и т.д., а также бензил-(мет)акрилат, нафтил-(мет)акрилат, феноксиэтил-(мет)акрилат, феноксибутил-(мет)акрилат, 2-гидроксиэтил-(мет)акрилат, 4-гидроксиэтил-(мет)акрилат, 4-гидроксибутил-(мет)акрилат, 6-гидроксигексил-(мет)акрилат, 8-гидроксиоктил-(мет)акрилат, 10-гидроксидецил-(мет)акрилат, 12-гидроксилаурил-(мет)акрилат, (4-гидроксиметилциклогексил)метилакрилат, 2-метил-3-гидроксипропил-(мет)акрилат, акриловую кислоту, метакриловую кислоту, итаконовую кислоту, малеиновую кислоту, глицидил-(мет)акрилат, метилглицидил-(мет)акрилат, 3,4-эпоксициклогексилметил-(мет)акрилат, метил-(мет)акрилат, метоксиэтил-(мет)акрилат, этоксиметил-(мет)акрилат и т.д. Для мономерного компонента вышеуказанного полимера можно также применять такие мономеры, способные к сополимеризации, как диметиламинометилакриламид, N,N-диметилакриламид, акрилоилморфолин, мономерный виниловый простой эфир, винилацетат, (мет)акриламид, (мет)акрилонитрил и т.д.
Полимер, который представляет собой главный компонент акрилового адгезива, можно получать сополимеризацией вышеуказанного мономера. Среди них предпочтительным для применения является полимер, предоставляемый сополимеризацией с применением, по меньшей мере, одного мономера, выбранного из алкил-(мет)акрилата, в котором сложноэфирный фрагмент имеет от 1 до 14 атомов углерода, например, этил-(мет)акрилата, бутил-(мет)акрилата, пентил-(мет)акрилата, гексил-(мет)акрилата, гептил-(мет)акрилата, изоамил-(мет)акрилата, 2-этилгексил-(мет)акрилата, изооктил-(мет)акрилата, изононил-(мет)акрилата, изомиристил-(мет)акрилата и т.д., и, по меньшей мере, одного мономера, выбранного из метил-(мет)акрилата, 2-гидроксиэтил-(мет)акрилата, 4-гидроксиэтил-(мет)акрилата, 4-гидроксибутил-(мет)акрилата, 6-гидроксигексил-(мет)акрилата, 8-гидроксиоктил-(мет)акрилата, 10-гидроксидецил-(мет)акрилата, 12-гидроксилаурил-(мет)акрилата, (4-гидроксиметилциклогексил)метилакрилата, 2-метил-3-гидроксипропил-(мет)акрилата, N,N-диметилакриламида, акриловой кислоты, метакриловой кислоты, итаконовой кислоты и малеиновой кислоты. Особо предпочтительно применение полимера, предоставляемого сополимеризацией бутил-(мет)акрилата и акриловой кислоты; полимера, предоставляемого сополимеризацией бутил-(мет)акрилата, метил-(мет)акрилата и акриловой кислоты; полимера, предоставляемого сополимеризацией бутил-(мет)акрилата, метил-(мет)акрилата, N,N-диметилакриламида и 2-гидроксиэтил-(мет)акрилата; полимера, предоставляемого сополимеризацией 2-этилгексил-(мет)акрилата и 2-гидроксиэтил-(мет)акрилата; и полимера, предоставляемого сополимеризацией бутил-(мет)акрилата, акриловой кислоты и 2-гидроксиэтил-(мет)акрилата.
Адгезив может содержать вещество, образующее поперечные связи, для обеспечения адекватной долговечности адгезива и силы сцепления со стеклом или замедляющим элементом. Когда в качестве мономерного компонента, составляющего адгезив, применяют мономер, содержащий гидроксильную группу или карбоксильную группу, тогда в качестве примера вещества, образующего поперечные связи, можно указать такое вещество, образующее поперечные связи, которое образует поперечные связи, реагируя с гидроксильной группой или карбоксильной группой. В качестве примеров средства, образующего поперечные связи, можно указать изоцианатное соединение, эпоксидное соединение, металл-хелатное соединение, меламиновое соединение, азиридиновое соединение, соль металла и т.п. В качестве примеров изоцианатного соединения можно указать толуолдиизоцианат, гидрогенизированный толуолдиизоцианат, аддукт толуолдиизоцианата и триметилолпропана, ксилилендиизоцианат триметилолпропана, трифенилметантриизоцианат, метилен-бис-(4-фенилметан)триизоцианат, изофорондиизоцианат, гексаметилендиизоцианат, их продукты, блокированные кетоксимом, и их продукты, блокированные фенолом, и т.п. Кроме того, в качестве примеров изоцианатного соединения можно также указать полиизоцианатные соединения, которые образуют изоциануратное кольцо, биуретизированную структуру, аллофанатную структуру и т.д.
В качестве примера эпоксидного соединения можно указать бисфенол A, эпихлоргидриновые эпоксидные смолы, диглицидиловый простой эфир этиленгликоля, диглицидиловый простой эфир полиэтиленгликоля, диглицидиловый простой эфир глицерина, триглицидиловый простой эфир глицерина, диглицидиловый простой эфир 1,6-гександиола, триглицидиловый простой эфир триметилолпропана и т.д.
В качестве вышеуказанного металл-хелатного соединения можно указать координационные соединения поливалентных металлов, таких как алюминий, железо, медь, цинк, олово, титан, никель, магний и т.п., с ацетилацетоном или ацетоуксусным сложным эфиром.
Вещества, образующие поперечные связи, можно применять по одному или можно применять смесь многих веществ, образующих поперечные связи, но для уменьшения выцветания при высоких температурах предпочтительно применять изофорондиизоцианат, гексаметилендиизоцианат, их продукты, блокированные кетоксимом, и их продукты, блокированные фенолом, а также эпоксидные соединения. Добавляемое количество вещества, образующего поперечные связи, будет варьировать в зависимости от реакционной способности и желательных свойств адгезива, но, в расчете на 100 частей по массе мономерного компонента, обсуждавшегося выше, оно находится, предпочтительно, в диапазоне от 0,001 до 10 частей по массе и, более предпочтительно, в диапазоне от 0,01 до 5 частей по массе.
Что касается адгезивных слоев, то, как для адгезивного слоя А, так и для адгезивного слоя В, можно применять один и тот же адгезив или разные адгезивы. Выражение «разные адгезивы» означает различие молекулярных масс, состава полимера, образующего адгезивный слой, температуры стеклования и т.д. Например, поскольку межслойная пленка многослойного стекла приклеена адгезивным слоем А, а внутреннее стекло транспортного средства приклеено адгезивным слоем В, в тех случаях, когда многослойное стекло изготавливают, применяя слоистый материал для многослойного стекла согласно настоящему изобретению, предпочтительно применять разные полимерные композиции, т.к. это дает возможность подобрать адекватную силу сцепления для каждого из соответствующих материалов. Кроме того, дополнительно улучшается термостойкость замедляющего элемента, если хотя бы в одном из адгезивов адгезивных слоев применяют адгезив, содержащий полимер, полученный сополимеризацией множества мономерных компонентов, включающих в себя акриловую кислоту. Адгезивный слой можно образовывать только одним слоем, или можно наслаивать друг на друга разные адгезивные слои.
Вышеуказанный адгезивный слой, предпочтительно, также содержит силановый аппрет для повышения силы его сцепления с материалами, к которым его приклеивают, например, к стеклянной пластине и т.д., и чтобы уменьшить изменения внешнего вида после испытания на термостойкость. В качестве примеров силанового аппрета можно указать винилтрихлорсилан ("KA-1003" производства Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), винилтриметоксисилан ("KBM-1003" производства Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), винилтриэтоксисилан ("KBE-1003" производства Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), винил-трис-( -метоксиэтокси)силан ("KBC-1003" производства Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.),
-(3,4-эпоксициклогексил)этилтриметоксисилан ("KBM-303" производства Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.),
-глицидоксипропилтриметоксисилан ("KBM-403" производства Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.),
-глицидоксипропилметилдиэтоксисилан ("KBE-402" производства Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.),
-глицидоксипропилтриэтоксисилан ("KBE-403" производства Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.),
-метакрилоксипропилметилдиметоксисилан ("KBM-502" производства Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.),
-метакрилоксипропилтриметоксисилан ("KBM-503" производства Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.),
-метакрилоксипропилметилдиэтоксисилан ("KBE-502" производства Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.),
-метакрилоксипропилтриэтоксисилан ("KBE-503" производства Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.),
-метакрилоксипропилтриметоксисилан ("SZ-6030" производства Dow Corning Toray Silicone Co., Ltd.), N-
-(N-винилбензиламиноэтил)-
-аминопропилтриметоксисилан гидрохлорид ("SZ-6032" производства Dow Corning Toray Silicone Co., Ltd.),
-аминопропилтриметоксисилан ("SZ-6083" производства Dow Corning Toray Silicone Co., Ltd.),
-диаллиламинопропилтриметоксисилан ("AX43-065" производства Dow Corning Toray Silicone Co., Ltd.), N-
-(аминоэтил)-
-аминопропилметилдиметоксисилан ("KBM-602" производства Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), N-
-(аминоэтил)-
-аминопропилтриметоксисилан ("KBM-603" производства Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), N-
-(аминоэтил)-
-аминопропилтриэтоксисилан ("KBE-603" производства Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.),
-аминопропилтриметоксисилан ("KBM-903" производства Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.),
-аминопропилтриэтоксисилан ("KBM-903" производства Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.), N-фенил-
-аминопропилтриметоксисилан ("KBM-573" производства Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.),
-(2-аминоэтил)аминопропилтриметоксисилан ("SH6020" производства Dow Corning Toray Silicone Co., Ltd.),
-(2-аминоэтил)аминопропилметилдиметоксисилан ("SH6023" производства Dow Corning Toray Silicone Co., Ltd.),
-хлорпропилтриметоксисилан ("KBM-703" производства Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.),
-меркаптопропилтриметоксисилан ("KBM-803" производства Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) и т.д.
Адгезивный слой может также включать поглотитель ультрафиолета для улучшения светостойкости адгезивного слоя и замедляющего элемента. В качестве примера поглотителя ультрафиолета можно указать соединение малонатного сложного эфира, соединение оксанилида, соединение бензотриазола, соединение бензофенона, соединение триазина, соединение бензоата, стерически затрудненное соединение амина и т.д.
Способ изготовления адгезивного слоя конкретно не ограничен, в качестве его примера можно указать способ, в котором смешивают и растворяют в растворителе вышеописанный полимер, вещество, образующее поперечные связи, необязательно добавляемый силановый аппрет и поглотитель ультрафиолета, получая раствор, который с желаемой толщиной наносят на снимаемую пленку; затем, высушивая при нагревании, удаляют растворитель и образуют адгезивный слой, в котором полимер является поперечно сшитым.
Нет никаких конкретных ограничений, накладываемых на способ изготовления слоистого материала для многослойного стекла согласно настоящему изобретению. Например, слоистый материал для многослойного стекла можно изготавливать, нанося замедляющий элемент на адгезивный слой, образованный на снимаемой пленке, и изготавливая многослойный замедляющий элемент, в котором снимаемая пленка А, адгезивный слой A, замедляющий элемент, адгезивный слой B и снимаемая пленка B расположены слоями в данной последовательности. Затем можно удалить снимаемую пленку А и изготовить слоистый материал для многослойного стекла, наслаивая адгезивный слой A на межслойную пленку для многослойного стекла.
Затем удаляют снимаемую пленку В, и многослойный материал для многослойного стекла, полученный в результате этого, можно наслоить на подложку, например, стеклянную пластинку, поляризационную пластинку и т.д.
Эффект изобретения
Настоящее изобретение может предоставлять многослойный материал для многослойного стекла, который демонстрирует превосходную термостойкость, может поддерживать стабильные оптические свойства, а его величина замедления мало изменяется в высокотемпературных газовых средах.
Способ осуществления изобретения
Варианты осуществления настоящего изобретения более конкретно описаны нижеследующими примерами, но настоящее изобретение не ограничено только этими примерами.
(Пример 1)
(1) Изготовление замедляющего элемента
В 243 частях по массе циклопентанона растворяли 100 частей по массе отверждаемого ультрафиолетом жидкокристаллического соединения, способного к полимеризации ("PALIOCOLOR LC242" производства BASF - жидкокристаллическое соединение, способное к полимеризации, представленное формулой (4-1), где s равно 4 и t равно 4), 4 части по массе 2,4,6-триметилбензоилдифенилфосфиноксида ("Lucirin TPO" производства BASF) и 0,1 части по массе выравнивающего средства ("BYK361" производства BYK), получая раствор, в котором доля сухого вещества составляла 30% по массе. Затем добавляли 10 частей по массе ди-2-этилгексаноата триэтиленгликоля (3GO) и перемешивали до однородности, получая раствор жидкокристаллической композиции. Затем полимерную сложноэфирную пленку ("A4100" производства Toyobo Co., Ltd.) подвергали обработке шлифованием, используя шлифовальную машину (производства EHC Co., Ltd., диаметр шлифовального вала 45 мм, скорость вращения шлифовального вала 1500 об./мин, скорость транспорта 1 м/мин). Раствор жидкокристаллической композиции центрифужным способом наносили на отшлифованную сторону, сушили в течение 1 минуты при 80°С и затем проводили отверждение, воздействуя ртутной лампой высокого давления (630 мДж/см2) в атмосфере, замененной азотом, получая пленку, несущую замедляющий элемент. Толщина полученного замедляющего элемента составляла 4 мкм. После удаления пленки полимерного сложного эфира измеряли величину замедления, осуществляемого замедляющим элементом, с использованием автоматического анализатора двойного лучепреломления ("KOBRA-21ADH" производства Oji Scientific Instruments); величина замедления, полученная в результате, составляла 270 нм при 540 нм.
(2) Изготовление межслойной пленки для многослойного стекла
Раствор 0,2 части по массе соединения бензотриазола, применявшегося в качестве поглотителя ультрафиолета (Tinuvin 326), и 0,2 части по массе 2,6-ди-трет-бутил-п-крезола как ингибитора окисления, растворенных в 40 частях по массе ди-2-этилгексаноата триэтиленгликоля (3GO), взятого в качестве пластификатора, добавляли к 100 частям по массе поливинилбутиральной смолы (PVB), и этот состав перемешивали в расплаве до однородности смесительными вальцами, после чего формовали прессованием при 150°С в течение 30 минут, используя формовочный пресс, и получали межслойную пленку для многослойного стекла толщиной 0,76 мм, длиной 300 мм и шириной 300 мм.
(3) Производство слоистого материала для многослойного стекла
Удаляли одну из снимаемых пленок с акрилового адгезивного слоя А, помещенного между двумя снимаемыми пленками, и адгезивный слой А наслаивали на сторону замедляющего элемента приготовленной ранее пленки, несущей замедляющий элемент (120 мм длиной × 120 мм шириной). Затем от замедляющего элемента отделяли пленку полимерного сложного эфира; удаляли снимаемую пленку с акрилового адгезивного слоя В, помещенного между двумя снимаемыми пленками; и адгезивный слой В наносили на замедляющий элемент, получая многослойный замедляющий элемент, в котором снимаемая пленка/адгезивный слой А/замедляющий элемент/адгезивный слой В/снимаемая пленка были расположены слоями в указанной последовательности.
Адгезивные слои А и В представляют собой такие адгезивные слои, которые получены поперечной сшивкой с применением изоцианатного соединения, образующего поперечные связи, - полимера, полученного посредством сополимеризации бутилакрилата и акриловой кислоты.
Со стороны адгезивного слоя А полученного многослойного замедляющего элемента удаляли снимаемую пленку и получали слоистый материал для многослойного стекла, нанося адгезивный слой А на предварительно изготовленную межслойную пленку для многослойного стекла, проводя процесс так, чтобы совместить центр замедляющего элемента с центром межслойной пленки многослойного стекла.
(4) Производство многослойного стекла
Со стороны адгезивного слоя В полученного слоистого материала для многослойного стекла удаляли снимаемую пленку, и затем слоистый материал для многослойного стекла помещали между двумя прозрачными стеклянными пластинами (длиной 300 мм × шириной 300 мм × толщиной 2,5 мм); эту сборку затем помещали в резиновый мешок и осуществляли предварительное связывание при температуре 100°С и пониженном давлении. Многослойное стекло получали посредством первичного связывания предварительно связанного многослойного стекла, нагревая его в автоклаве при температуре 140°С и давлении 1,3 МПа в течение 20 минут.
С полученным многослойным стеклом проводили измерения на автоматическом анализаторе двойного лучепреломления ("KOBRA-21ADH" производства Oji Scientific Instruments); в результате было установлено, что величина замедления (начальная величина замедления) составляла 270 нм при 540 нм.
(Пример 2)
Замедляющий элемент изготавливали так же, как в Примере 2, с тем исключением, что количество добавляемого ди-2-этилгексаноата триэтиленгликоля (3GO) изменяли до 1 части по массе. Полученный замедляющий элемент имел толщину 2 мкм и при 540 нм давал величину замедления 270 нм. Слоистый материал для многослойного стекла и многослойное стекло производили так же, как в Примере 1, с тем исключением, что применяли замедляющий элемент, полученный в данном случае.
(Пример 3)
Замедляющий элемент изготавливали так же, как в Примере 2, с тем исключением, что количество добавляемого ди-2-этилгексаноата триэтиленгликоля (3GO) изменяли до 5 частей по массе. Полученный замедляющий элемент имел толщину 3 мкм и при 540 нм давал величину замедления 270 нм. Слоистый материал для многослойного стекла и многослойное стекло производили так же, как в Примере 1, с тем исключением, что применяли замедляющий элемент, полученный в данном случае.
(Пример 4)
Замедляющий элемент изготавливали так же, как в Примере 2, с тем исключением, что количество добавляемого ди-2-этилгексаноата триэтиленгликоля (3GO) изменяли до 12 частей по массе. Полученный замедляющий элемент имел толщину 4 мкм и при 540 нм давал величину замедления 270 нм. Слоистый материал для многослойного стекла и многослойное стекло производили так же, как в Примере 1, с тем исключением, что применяли замедляющий элемент, полученный в данном случае.
(Пример 5)
Слоистый материал для многослойного стекла и многослойное стекло производили так же, как в Примере 1, с тем исключением, что в качестве акрилового адгезивного слоя применяли адгезивный слой, полученный посредством поперечной сшивки, проведенной с применением эпоксидного соединения, образующего поперечные связи, - полимера, получаемого сополимеризацией бутилакрилата, метилакрилата и акриловой кислоты.
(Пример 6)
В 100 частях по массе циклопентанона растворяли 98 частей по массе отверждаемого ультрафиолетом жидкого кристалла, способного к полимеризации, представленного формулой (4-2), где u равнялось 6, v равнялось 6 и R9 представляло собой -C(=O)OC5H11, и 2 части по массе 2-бензил-2-диметиламино-1-(4-морфолинофенил)-бутанона-1 ("Irgacure 369" производства Ciba Specialty Chemicals, Inc.), получая раствор, в котором доля сухих веществ составляла 50% по массе. Затем добавляли 10 частей по массе ди-2-этилгексаноата триэтиленгликоля (3GO) и проводили перемешивание до однородности, получая раствор жидкокристаллической композиции. Используя этот раствор и применяя такую же процедуру, как в Примере 1, получали пленку, несущую замедляющий элемент. Полученный замедляющий элемент имел толщину 5 мкм. Удалив пленку полимерного сложного эфира, измеряли величину замедления у этого замедляющего элемента, используя автоматический анализатор двойного лучепреломления ("KOBRA-21ADH" производства Oji Scientific Instruments), и в результате установили, что при 540 нм величина замедления составляла 340 нм. Слоистый материал для многослойного стекла и многослойное стекло производили так же, как в Примере 1, с тем исключением, что применяли замедляющий элемент, полученный в данном случае.
(Пример 7)
Замедляющий элемент получали так же, как в Примере 6, с тем исключением, что применяли 10 частей по массе ди-2-этилгексаноата тетраэтиленгликоля (4GO) вместо ди-2-этилгексаноата триэтиленгликоля (3GO). Полученный замедляющий элемент имел толщину 4 мкм. Удалив пленку полимерного сложного эфира, измеряли величину замедления у этого замедляющего элемента, используя автоматический анализатор двойного лучепреломления ("KOBRA-21ADH" производства Oji Scientific Instruments), и в результате установили, что при 540 нм величина замедления составляла 279 нм. Слоистый материал для многослойного стекла и многослойное стекло производили так же, как в Примере 1, с тем исключением, что применяли замедляющий элемент, полученный в данном случае.
(Пример 8)
Замедляющий элемент получали так же, как в Примере 6, с тем исключением, что применяли 10 частей по массе ди-2-этилбутирата триэтиленгликоля (3GH) вместо ди-2-этилгексаноата триэтиленгликоля (3GO). Полученный замедляющий элемент имел толщину 4 мкм. Удалив пленку полимерного сложного эфира, измеряли величину замедления у этого замедляющего элемента, используя автоматический анализатор двойного лучепреломления ("KOBRA-21ADH" производства Oji Scientific Instruments), и в результате установили, что при 540 нм величина замедления составляла 278 нм. Слоистый материал для многослойного стекла и многослойное стекло производили так же, как в Примере 1, с тем исключением, что применяли замедляющий элемент, полученный в данном случае.
(Пример 9)
Замедляющий элемент получали так же, как в Примере 6, с тем исключением, что применяли 10 частей по массе ди-2-этилгексилфталата вместо ди-2-этилгексаноата триэтиленгликоля (3GO). Полученный замедляющий элемент имел толщину 5 мкм. Удалив пленку полимерного сложного эфира, измеряли величину замедления у этого замедляющего элемента, используя автоматический анализатор двойного лучепреломления ("KOBRA-21ADH" производства Oji Scientific Instruments), и в результате установили, что при 540 нм величина замедления составляла 307 нм. Слоистый материал для многослойного стекла и многослойное стекло производили так же, как в Примере 1, с тем исключением, что применяли замедляющий элемент, полученный в данном случае.
(Сравнительный Пример 1)
Замедляющий элемент изготавливали так же, как в Примере 1, но без добавления ди-2-этилгексаноата триэтиленгликоля (3GO). Полученный замедляющий элемент имел толщину 3 мкм и величину замедления 270 нм при 540 нм. Слоистый материал для многослойного стекла и многослойное стекло производили так же, как в Примере 1, с тем исключением, что применяли замедляющий элемент, полученный в данном случае.
(Сравнительный Пример 2)
Многослойное стекло изготавливали, нанося на стеклянную пластину замедляющую пленку, которую изготавливали, подвергая одноосному растяжению поликарбонатную пленку и используя акриловый адгезивный слой, применявшийся в Примере 1.
(Сравнительный Пример 3)
Замедляющий элемент получали так же, как в Примере 6, но без добавления ди-2-этилгексаноата триэтиленгликоля (3GO). Полученный замедляющий элемент имел толщину 3 мкм и величину замедления 275 нм при 540 нм. Слоистый материал для многослойного стекла и многослойное стекло производили так же, как в Примере 1, с тем исключением, что применяли замедляющий элемент, полученный в данном случае.
(Сравнительный Пример 4)
Замедляющий элемент получали так же, как в Примере 6, с тем исключением, что применяли 10 частей по массе дибутилмалата вместо ди-2-этилгексаноата триэтиленгликоля (3GO). Полученный замедляющий элемент имел толщину 3 мкм. Удалив пленку полимерного сложного эфира, измеряли величину замедления у этого замедляющего элемента, используя автоматический анализатор двойного лучепреломления ("KOBRA-21ADH" производства Oji Scientific Instruments), и в результате установили, что при 540 нм величина замедления составляла 226 нм. Слоистый материал для многослойного стекла и многослойное стекло производили так же, как в Примере 1, с тем исключением, что применяли замедляющий элемент, полученный в данном случае.
(Сравнительный Пример 5)
Замедляющий элемент получали так же, как в Примере 6, с тем исключением, что применяли 10 частей по массе ди-н-тридецилфталата вместо ди-2-этилгексаноата триэтиленгликоля (3GO). Полученный замедляющий элемент имел толщину 4 мкм. Удалив пленку полимерного сложного эфира, измеряли величину замедления у этого замедляющего элемента, используя автоматический анализатор двойного лучепреломления ("KOBRA-21ADH" производства Oji Scientific Instruments), и в результате установили, что при 540 нм величина замедления составляла 244 нм. Слоистый материал для многослойного стекла и многослойное стекло производили так же, как в Примере 1, с тем исключением, что применяли замедляющий элемент, полученный в данном случае.
(Сравнительный Пример 6)
Замедляющий элемент получали так же, как в Примере 6, с тем исключением, что применяли 10 частей по массе триэтилцитрата вместо ди-2-этилгексаноата триэтиленгликоля (3GO). Полученный замедляющий элемент имел толщину 4 мкм. Удалив пленку полимерного сложного эфира, измеряли величину замедления у этого замедляющего элемента, используя автоматический анализатор двойного лучепреломления ("KOBRA-21ADH" производства Oji Scientific Instruments), и в результате установили, что при 540 нм величина замедления составляла 245 нм. Слоистый материал для многослойного стекла и многослойное стекло производили так же, как в Примере 1, с тем исключением, что применяли замедляющий элемент, полученный в данном случае.
(Сравнительный Пример 7)
Замедляющий элемент получали так же, как в Примере 6, с тем исключением, что применяли 10 частей по массе ди-н-гептаноата триэтиленгликоля (3G7) вместо ди-2-этилгексаноата триэтиленгликоля (3GO). Полученный замедляющий элемент имел толщину 3 мкм. Удалив пленку полимерного сложного эфира, измеряли величину замедления у этого замедляющего элемента, используя автоматический анализатор двойного лучепреломления ("KOBRA-21ADH" производства Oji Scientific Instruments), и в результате установили, что при 540 нм величина замедления составляла 226 нм. Слоистый материал для многослойного стекла и многослойное стекло производили так же, как в Примере 1, с тем исключением, что применяли замедляющий элемент, полученный в данном случае.
Оценки
(Оценка термостойкости 1)
Следующие оценки проводили на многослойных стеклах, полученных в Примерах 1-9 и Сравнительных примерах 1-7. Результаты даны в Таблице 1.
Исходную величину замедления при 540 нм получали, проводя измерения на многослойном стекле с использованием автоматического анализатора двойного лучепреломления ("KOBRA-21ADH" производства Oji Scientific Instruments), результаты которых показаны в Таблице 1. Затем многослойное стекло в течение 30 минут инкубировали в высокотемпературной атмосфере при 140°С и определяли проценты изменений величины замедления между состояниями до и после инкубации. Процент изменения, приведенный в Таблице 1, представляет собой значение, определенное с применением следующей формулы.
Изменение (%) = [{(величина замедления после 30 минут при 140°С) - (исходная величина замедления)} / (исходная величина замедления)] × 100
(Оценка термостойкости 2)
Следующую оценку проводили на многослойном стекле из Примеров 1, 2, 5, 6 и 9 в группе примеров и на многослойном стекле из Сравнительных примеров 1 и 3-7 группы сравнительных примеров. Результаты даны в Таблице 2.
Исходную величину замедления при 540 нм получали, проводя измерения на многослойном стекле с использованием автоматического анализатора двойного лучепреломления ("KOBRA-21ADH" производства Oji Scientific Instruments), результаты которых показаны в Таблице 2. Затем многослойное стекло в течение 2 недель инкубировали в высокотемпературной атмосфере при 100°С и определяли проценты изменений величины замедления между состояниями до и после инкубации. Процент изменения, приведенный в Таблице 2, представляет собой значение, определенное с применением следующей формулы.
Изменение (%) = [{(величина замедления после 2 недель при 100°С) - (исходная величина замедления)} / (исходная величина замедления)] × 100
Таблица 1 | |||
| Начальная величина замедления (нм) | Величина замедления после 30 минут при 140°C (нм) | Изменение оценки термостойкости 1 (%) |
Пример 1 | 270 | 269 | -0,4 |
Пример 2 | 270 | 257 | -4,8 |
Пример 3 | 270 | 260 | -3,7 |
Пример 4 | 270 | 272 | 0,7 |
Пример 5 | 270 | 259 | -4,1 |
Пример 6 | 340 | 339 | -0,3 |
Пример 7 | 279 | 272 | -2,5 |
Пример 8 | 278 | 274 | -1,4 |
Пример 9 | 307 | 301 | -2,0 |
Сравнительный Пример 1 | 270 | 225 | -16,7 |
Сравнительный Пример 2 | 263 | 199 | -24,3 |
Сравнительный Пример 3 | 275 | 260 | -5,5 |
Сравнительный Пример 4 | 226 | 215 | -4,9 |
Сравнительный Пример 5 | 244 | 225 | -7,8 |
Сравнительный Пример 6 | 245 | 229 | -6,5 |
Сравнительный Пример 7 | 226 | 214 | -5,3 |
Таблица 2 | |||
| Начальная величина замедления (нм) | Величина замедления после 2 недель при 100°C (нм) | Изменение оценки термостойкости 2 (%) |
Пример 1 | 270 | 264 | -2,2 |
Пример 2 | 270 | 259 | -4,1 |
Пример 5 | 270 | 269 | -0,4 |
Пример 6 | 340 | 335 | -1,5 |
Пример 9 | 307 | 300 | -2,3 |
Сравнительный Пример 1 | 270 | 205 | -24,1 |
Сравнительный Пример 3 | 275 | 240 | -12,7 |
Сравнительный Пример 4 | 226 | 204 | -9,7 |
Сравнительный Пример 5 | 244 | 213 | -12,7 |
Сравнительный Пример 6 | 245 | 221 | -9,8 |
Сравнительный Пример 7 | 226 | 204 | -9,7 |
Результаты, приведенные в Таблице 1, продемонстрировали, что уменьшение изменений величины замедления в высокотемпературной газовой среде было много большим у многослойного стекла, изготовленного в Примерах 1-5, чем у многослойного стекла, изготовленного в Сравнительном примере 1. Более того, несмотря на тот факт, что соединение, применявшееся в Сравнительном примере 7, было структурно сходным с соединениями, применявшимися в Примерах 6 и 8, было показано, что многослойное стекло Примеров 6 и 8 демонстрировало малые изменения величины замедления в высокотемпературной газовой среде, тогда как, с другой стороны, многослойное стекло Сравнительного примера 7 демонстрировало примерно такие же изменения, как и многослойное стекло Сравнительного примера 3, которое не содержало этого соединения и поэтому было существенно лишено способности уменьшать изменение величины замедления. Кроме того, как показано в Таблице 2, по сравнению со Сравнительными примерами, многослойное стекло, которое получают, применяя слоистый материал для многослойного стекла согласно настоящему изобретению, было способным обеспечивать длительное уменьшение изменения величины замедления в высокотемпературной газовой среде. В дополнение к этому, результаты Примеров 2 и 5 продемонстрировали, что применение адгезива, содержащего акриловую кислоту в качестве компонента полимеризации для адгезивного слоя, образованного на поверхности замедляющего элемента, дало возможность дополнительно уменьшить длительные изменения величины замедления в высокотемпературной газовой среде.
Промышленная применимость
Настоящее изобретение может предоставлять многослойный материал для многослойного стекла, который демонстрирует превосходную термостойкость, малые изменения величины замедления в высокотемпературных газовых средах и может поддерживать стабильные оптические свойства.
Класс C03C27/12 многослойное стекло
Класс C08L29/14 гомополимеры или сополимеры ацеталей или кеталей, получаемых полимеризацией ненасыщенных ацеталей или кеталей или путем последующей обработки полимеров ненасыщенных спиртов
Класс C08K5/103 с многоатомными спиртами
Класс B32B7/02 изделия изготовленные из слоев с различными физическими свойствами, например из слоев различной твердости
Класс B32B17/10 из синтетических смол