устройство и способ для реакторов осаждения (варианты)

Формула изобретения

1. Устройство для химического осаждения материала последовательными поверхностными реакциями насыщения, содержащее:

источник исходного продукта, выполненный с возможностью осаждения материала на нагретую подложку в реакторе осаждения последовательными насыщающимися поверхностными реакциями;

линию подачи, предназначенную для подачи пара исходного продукта из источника исходного продукта в реакционную камеру, содержащуюся в реакторе, который содержит подложку; и

устройство отвода тепла от нагревателя реакционной камеры для предотвращения конденсации пара исходного продукта в жидкую или твердую фазу между источником исходного продукта и реакционной камерой.

2. Устройство по п.1, в котором указанное устройство отвода тепла от нагревателя реакционной камеры выполнено в виде выступа на источнике исходного продукта.

3. Устройство по п.2, в котором выступ содержит внутреннюю горловину и внешнюю горловину вокруг выступа, причем внутренняя горловина и внешняя горловина образуют между собой зазор.

4. Устройство по п.1, в котором выступ содержит теплопроводящую коаксиальную трубку, расположенную вокруг трубки линии подачи.

5. Устройство по п.3, в котором между внутренней горловиной и коаксиальной теплопроводящей трубкой имеется воздушный зазор для уменьшения потерь тепловой энергии.

6. Устройство по п.1, содержащее корпус источника, выполненный с возможностью вмещения присоединяемого картриджа источника с возможностью отсоединения.

7. Устройство по п.6, содержащее нагреватель для нагревания картриджа источника.

8. Устройство для химического осаждения материала последовательными поверхностными реакциями насыщения, содержащее:

источник исходного продукта, выполненный с возможностью осаждения материала на нагретую подложку в реакторе осаждения последовательными насыщающимися поверхностными реакциями;

пульсирующий клапан, встроенный в источник исходного продукта, выполненный с возможностью подачи пара исходного продукта из источника исходного продукта в реакционную камеру с подложкой; и

привод пульсирующего клапана с системой управления пропусканием нереакционноспособного газа через пульсирующий клапан к картриджу источника исходного продукта, выполненный с возможностью обеспечения повышения давления и последующей подачи смеси пара исходного продукта и нереакционноспособного газа к реакционной камере.

9. Устройство по п.8, в котором система управления пульсирующим клапаном выполнена с возможностью закрытия пропускания нереакционноспособного газа к картриджу исходного продукта после поднятия давления до начала следующего периода импульса исходного продукта, и дополнительно выполнено с возможностью открытия пути к реакционной камере через пульсирующий клапан при начале следующего периода импульса исходного продукта.

10. Способ химического осаждения материала последовательными поверхностными реакциями насыщения, включающий:

подачу пара исходного продукта вдоль линии подачи из источника исходного продукта реактора осаждения к реакционной камере, содержащей нагретую подложку;

осуществление осаждения материала на нагретую подложку в реакторе осаждения последовательными насыщающимися поверхностными реакциями; и

отвод тепла от нагревателя реакционной камеры для предотвращения конденсации пара исходного продукта в жидкую или твердую фазу между источником исходного продукта и реакционной камерой.

11. Способ по п.10, в котором получают тепло от реактора в устройство отвода тепла от нагревателя реакционной камеры, выполненное в виде выступа на источнике исходного продукта, причем выступ имеет линию подачи, при этом указанное полученное тепло нагревает линию подачи.

12. Способ по п.11, в котором располагают внутреннюю горловину в выступе и внешнюю горловину вокруг выступа, причем внутренняя горловина и внешняя горловина образуют между собой зазор.

13. Способ по п.10, в котором располагают теплопроводящую коаксиальную трубку вокруг трубки линии подачи.

14. Способ по п.12, в котором выполняют воздушный зазор между внутренней горловиной и коаксиальной теплопроводящей трубкой для уменьшения потерь тепловой энергии.

15. Способ химического осаждения материала последовательными поверхностными реакциями насыщения, включающий:

осуществление осаждения материала на нагретую подложку в реакторе осаждения последовательными насыщающимися поверхностными реакциями;

управление подачей пара исходного продукта из источника исходного продукта в реакционную камеру, содержащуюся в реакторе, который содержит подложку, с пульсирующим клапаном, внедренным в источник исходного продукта; и

пропускание нереакционноспособного газа через пульсирующий клапан с системой управления к картриджу источника исходного продукта, выполненной с возможностью обеспечения повышения давления и последующей подачи потока смеси пара исходного продукта и нереакционноспособного газа к реакционной камере.

16. Способ по п.15, в котором закрывают картридж исходного продукта после поднятия давления до начала следующего периода импульса исходного продукта, и открывают путь к реакционной камере через пульсирующий клапан при начале следующего периода импульса исходного продукта.

Описание изобретения к патенту

ОБЛАСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Настоящее изобретение в целом относится к устройству и способам для реакторов осаждения. Более конкретно, но не исключительно, изобретение касается источников исходного продукта, устройства и способов для таких реакторов осаждения, в которых материал осаждается на поверхностях последовательными самонасыщаемыми поверхностными реакциями.

ПРЕДПОСЫЛКИ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ Эпитаксии Атомных Слоев (ЭАС) был изобретен доктором Туомо Сунтола (Tuomo Suntola) в начале 1970-х годов. Другим родовым названием для этого способа является Осаждение Атомных Слоев (ОАС), которое в настоящее время используется вместо термина ЭАС. ОАС представляет собой специальный химический способ осаждения, основанный на последовательном введении по меньшей мере двух различных реакционноспособных исходных продуктов на подложку, которая расположена внутри нагретого реакционноспособного пространства. Механизм роста с помощью ОАС полагается на различия в прочности связей между химической адсорбцией (хемосорбцией) и физической адсорбцией (физисорбцией). ОАС использует хемосорбцию и устраняет физисорбцию в момент осаждения. Во время хемосорбции между атомом(ами) твердофазной поверхности и молекулой, которая поступает из газовой фазы, образуется сильная химическая связь. Соединение с помощью физисорбции является намного более слабым, поскольку вовлечены только силы Ван-дер-Ваальса. Связи, образованные посредством физисорбции, легко разрываются тепловой энергией, когда локальная температура выше температуры конденсации молекул.

По определению, реакционное пространство ОАС реактора включает все нагретые поверхности, которые могут быть подвергнуты действию, поочередно и последовательно, каждого из исходных продуктов ОАС, используемых для осаждения тонких пленок. Основной цикл осаждения ОАС состоит из четырех последовательных этапов, импульс А, продувка А, импульс В и продувка В. Импульс А, как правило, состоит из пара металлического исходного продукта, а импульс В - из пара неметаллического исходного продукта, в особенности пара азота или кислорода исходного продукта. Нереакционноспособный газ, такой как азот или аргон, и вакуумный насос используются для продувки газообразных побочных продуктов реакции и остаточных молекул реагента из реакционного пространства. Последовательность осаждения включает по меньшей мере один цикл осаждения. Циклы осаждения повторяют, пока последовательность осаждения не создала тонкой пленки требуемой толщины.

Частицы исходного продукта посредством хемосорбции образуют химическую связь с реакционноспособными местами нагретых поверхностей. Условия, как правило, организуют таким образом, что на поверхностях во время одного импульса исходного продукта образуется не больше, чем молекулярный монослой твердого материала. Процесс роста является, таким образом, самопрекращающимся или насыщаемым. Например, первый исходный продукт может включать лиганды, которые остаются прикрепленными к адсорбированным частицам и насыщают поверхность, что и предотвращает дальнейшую хемосорбцию. Температуру реакционного пространства поддерживают выше температур конденсации и ниже температур теплового разложения используемых исходных продуктов, так что молекулярные частицы исходного продукта химически адсорбируются на подложке(ах) по существу неповрежденными. Термин "по существу неповрежденные" означает, что летучие лиганды могут оторваться от молекулы исходного продукта, когда молекулярные частицы исходного продукта химически адсорбируются на поверхности. Поверхность становится по существу насыщенной первым типом реакционноспособных центров, то есть адсорбированными молекулярными частицами первого исходного продукта. Этот этап хемосорбции, как правило, сопровождается первым этапом продувки (продувка А), при которой излишний первый исходный продукт и возможные побочные продукты реакции удаляют из реакционного пространства. Пары второго исходного продукта затем вводят в реакционное пространство. Молекулы второго исходного продукта, как правило, реагируют с адсорбированными частицами молекул первого исходного продукта, образуя, тем самым, требуемый тонкопленочный материал. Этот рост заканчивается, как только использовано все количество адсорбированного первого исходного продукта, а поверхность по существу насытилась вторым типом реакционноспособных центров. Избыток пара второго исходного продукта и возможные пары побочного продукта реакции затем удаляют вторым этапом продувки (продувка В). Затем цикл повторяют, пока пленка не достигнет требуемой толщины. Циклы осаждения могут также быть более сложными. Например, циклы могут включать три или большее количество импульсов пара реагента, отделенные этапами продувки. Все эти циклы осаждения образуют рассчитанную последовательность осаждения, которой управляет логическое устройство или микропроцессор.

Тонкие пленки, выращенные ОАС, являются плотными, свободными от микроотверстий и имеют однородную толщину. Например, оксид алюминия, выращенный из триметилалюминия (СН₃)₃Al, также называемый ТМА, и вода при температуре 250-300С обычно имеют приблизительно 1% неоднородности на 100-200-миллиметровой пластине. Тонкие пленки оксидов металлов, выращенные ОАС, годятся для диэлектрических затворов, изоляторов электролюминесцентных дисплеев, диэлектриков конденсаторов и пассивирующих слоев. Тонкие пленки нитридов металлов, выращенные ОАС, годятся для диффузионных барьеров, например, в структурах с двойной химико-механической полировкой. Исходный продукт для роста ОАС тонких пленок и тонкопленочных материалов, осажденных способом ОАС, раскрыт, например, в обзорной статье М. Ритала (M. Ritala) и др. "Осаждение Атомного Слоя", Руководство по Тонкопленочным Материалам, Том 1: Осаждение и Обработка Тонких пленок, Глава 2, Академик Пресс, 2002, р.103, и Р. Пуурунен (R. Puurunen) "Химия Поверхности при Осаждении Атомного Слоя: Пример для процесса триметилалюминий/вода", Журнал Прикладной Физики, Том 97 (2005), стр.121301-121352, которые включены в этот документ посредством ссылки.

Устройства, подходящие для выполнения способов ЭАС и ОАС, раскрыты, например, в обзорных статьях Т. Сунтола (T. Suntola) "Эпитаксия Атомного Слоя", Материал Сайенс Репорте, 4 (7) 1989, Элзевиер Сайнс Паблишере B.V., р.261, и Т. Сунтола (T. Suntola) "Эпитаксия Атомного Слоя", Руководство по Росту Кристаллов 3, Тонкие Пленки и Эпитаксия, Часть В: Механизмы Роста и Динамика, Глава 14, Элзевиер Сайнс Паблишере B.V., 1994, р.601, которые включены в этот документ посредством ссылки.

Источник исходного продукта раскрыт в публикации заявки на патент США № 2007/0117383, который включен в этот документ посредством ссылки.

Другой источник исходного продукта раскрыт в публикации международной заявки № WO 2006/111618, также включенный в этот документ посредством ссылки.

Различные существующие источники исходного продукта испытывают много проблем. Одна общая проблема состоит в том, что при предотвращении конденсации пара исходного продукта в источнике химических линий требуются сложные и дорогостоящие системы нагрева. Другая общая проблема состоит в том, что предотвращение формирования пленки на твердой поверхности исходного продукта требует использования сложных конструкций источника. Еще одна общая проблема состоит в том, что существующие источники исходного продукта являются очень громоздкими, а обслуживание источника исходного продукта отнимает много времени.

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

В соответствии с первым аспектом изобретения предложено устройство, содержащее:

источник исходного продукта, выполненный с возможностью осаждения материала на нагретую подложку в реакторе осаждения последовательными самонасыщающимися поверхностными реакциями;

линию подачи, предназначенную для подачи пара исходного продукта из источника исходного продукта в реакционную камеру, состоящую из реактора, содержащего подложку; и

конструкцию, выполненную с возможностью использования тепла от нагревателя реакционной камеры для предотвращения конденсации пара исходного продукта в жидкую или твердую фазу между источником исходного продукта и реакционной камерой.

Может быть предусмотрена одна или большее количество подложек.

В варианте выполнения источник исходного продукта содержит выступ, выполненный с возможностью получения тепла от реактора. В варианте выполнения устройство содержит внутреннюю горловину внутри выступа и внешнюю горловину вокруг выступа, причем внутренняя горловина и внешняя горловина образуют между собой зазор. В варианте выполнения устройство содержит теплопроводящую часть, расположенную вокруг линии подачи, выполненную с возможностью уменьшения потерь тепловой энергии от выступа в окружающую среду.

В варианте выполнения устройство содержит корпус источника, выполненный с возможностью вмещения присоединяемого с возможностью отсоединения (или сменного) картриджа источника.

В варианте выполнения устройство содержит нагреватель для нагрева картриджа источника или блока источника.

В соответствии со вторым аспектом изобретения предложено устройство, содержащее:

источник исходного продукта, выполненный с возможностью осаждения материала на нагретую подложку в реакторе осаждения последовательными самонасыщающимися поверхностными реакциями;

два пульсирующих клапана, внедренные в источник исходного продукта, выполненные с возможностью управления подачей пара исходного продукта из источника исходного продукта в реакционную камеру, состоящую из реактора, содержащего подложку; и

перепускную линию между пульсирующими клапанами для подачи нереакционноспособного газа из пульсирующего клапана к другому пульсирующему клапану.

В варианте выполнения устройство содержит ограничитель потока, установленный в перепускной линии.

В соответствии с третьим аспектом изобретения предложено устройство, содержащее:

источник исходного продукта, выполненный с возможностью осаждения материала на нагретую подложку в реакторе осаждения последовательными самонасыщающимися поверхностными реакциями;

пульсирующий клапан, внедренный в источник исходного продукта, выполненный с возможностью управления подачей пара исходного продукта из источника исходного продукта в реакционную камеру, состоящую из реактора, содержащего подложку,

при этом устройство выполнено с возможностью:

передачи нереакционноспособного газа через пульсирующий клапан к картриджу источника исходного продукта с обеспечением увеличения давления и облегчения последующего потока смеси пара исходного продукта и нереакционноспособного газа к реакционной камере.

В варианте выполнения устройство выполнено с возможностью:

закрытия картриджа исходного продукта после того, как давление увеличено до начала следующего периода импульса исходного продукта, и дополнительно выполнено с возможностью:

открытия пути к реакционной камере через пульсирующий клапан при начале следующего периода импульса исходного продукта.

В соответствии с четвертым аспектом изобретения предложен источник исходного продукта, содержащий:

присоединяемый с возможностью отсоединения картридж исходного продукта;

первую соединительную часть, выполненную с возможностью присоединения картриджа исходного продукта к источнику исходного продукта и отсоединения от него; и

вторую соединительную часть для присоединения источника исходного продукта к устройству реактора осаждения и отсоединения от него.

В варианте выполнения источник исходного продукта содержит фильтр частиц, связанный с первой соединительной частью. В варианте выполнения источник исходного продукта содержит уплотнительную часть или клапан, выполненный с возможностью герметичного закрытия картриджа исходного продукта с обеспечением предотвращения потока материала исходного продукта из картриджа исходного продукта к первой соединительной части.

В варианте выполнения источник исходного продукта содержит:

третью соединительную часть, расположенную на первой стороне уплотнительной части или клапана; и

четвертую соединительную часть, расположенную на другой стороне уплотнительной части или клапана,

причем указанные третьи и четвертые соединительные части выполнены с возможностью открытия для отделения указанной уплотнительной части или клапана, и для того, чтобы очистить картридж.

В соответствии с пятым аспектом изобретения предложен картридж исходного продукта, содержащий:

лодочку исходного продукта, содержащую материал исходного продукта; и агломерационный картридж для вмещения загруженной в него указанной лодочки исходного продукта.

В варианте выполнения лодочка исходного продукта, загруженная химическим источником, расположена горизонтально с обеспечением вхождения в агломерационный картридж через порт загрузки.

В соответствии с шестым аспектом изобретения предложен способ, включающий:

подачу пара исходного продукта вдоль линии подачи из источника исходного продукта реактора осаждения в реакционную камеру, содержащую нагретую подложку;

осаждение материала на нагретую подложку в реакторе осаждения посредством последовательных самонасыщающихся поверхностных реакций; и

использование тепла от нагревателя реакционной камеры для предотвращения конденсации пара исходного продукта в жидкую или твердую фазу между источником исходного продукта и реакционной камерой.

В варианте выполнения способ включает получение тепла от реактора в выступ в источнике, причем выступ имеет линию подачи, а указанное полученное тепло нагревает линию подачи.

В варианте выполнения способ включает установку теплопроводящей части вокруг линии подачи для того, чтобы уменьшить потери тепловой энергии от выступа в окружающую среду.

В соответствии с седьмым аспектом изобретения предложен способ, включающий:

осаждение материала на нагретую подложку в реакторе осаждения посредством последовательных самонасыщающихся поверхностных реакций;

управление подачей пара исходного продукта из источника исходного продукта в реакционную камеру состоящую из реактора, содержащего подложку с двумя пульсирующими клапанами, внедренными в источник исходного продукта; и

подачу нереакционноспособного газа из пульсирующего клапана в другой пульсирующий клапан через перепускную линию.

В соответствии с восьмым аспектом изобретения предложен способ, включающий:

осаждение материала на нагретую подложку в реакторе осаждения посредством последовательных самонасыщающихся поверхностных реакций;

управление подачей пара исходного продукта из источника исходного продукта в реакционную камеру, состоящую из реактора, содержащего подложку с двумя пульсирующими клапанами, внедренными в источник исходного продукта; и

передачу нереакционноспособного газа через пульсирующий клапан к картриджу источника исходного продукта с обеспечением увеличения давления и облегчения последующего потока смеси пара исходного продукта и нереакционноспособного газа к реакционной камере.

В соответствии с девятым аспектом изобретения предложен способ, включающий:

манипуляцию источником исходного продукта; и

введение горизонтальной лодочки исходного продукта, загруженной химическим источником, в агломерационный картридж источника исходного продукта.

В соответствии с еще одним аспектом изобретения предложен присоединяемый с возможностью отсоединения картридж исходного продукта для использования в источнике исходного продукта, выполненном согласно любому другому аспекту изобретения.

В варианте выполнения предложен источник исходного продукта для осаждения материала на подложку, содержащий: корпус для присоединения дозирующих клапанов, корпус для присоединения картриджа исходного продукта, трубопровод подачи, по меньшей мере один дозирующий клапан, составной перепускной трубопровод и сменный картридж исходного продукта.

В другом варианте выполнения предложен источник исходного продукта для осаждения материала на подложку, содержащий: корпус для присоединения дозирующих клапанов и обеспечивающий объем для исходного продукта, трубопровод подачи, по меньшей мере один дозирующий клапан; и составной перепускной трубопровод.

Устройство, источники, картриджи исходного продукта и способы могут быть предназначены для выращивания материала или тонких пленок на нагретых поверхностях путем последовательных самонасыщающихся поверхностных реакций ниже атмосферного давления, при этом устройство, таким образом, представляет собой устройство ОАС (Осаждение Атомного Слоя) или ЭАС (Эпитаксия Атомного Слоя) или подобное им устройство. Требуемая толщина тонких пленок, как правило, лежит в диапазоне от одного монослоя или молекулярного слоя до 1000 нм или более.

Устройство, источники, картриджи источника и способы могут быть предназначены для генерации источника химического пара для выращивания материала или тонких пленок на нагретых поверхностях посредством последовательных самонасыщающихся поверхностных реакций ниже атмосферного давления. Источник химического пара может быть создан, например, путем нагрева твердых или жидких химических веществ. Они могут иметь, например, давление пара меньше чем приблизительно 10 гПа при комнатной температуре.

Конкретные варианты выполнения обеспечивают модульный источник исходного продукта для реакторов осаждения, у которого имеется упрощенная система нагрева. Конкретные варианты выполнения обеспечивают модульный источник исходного продукта, который имеет управляемый температурный градиент в источнике для предотвращения образования пленки. Конкретные варианты выполнения обеспечивают модульный источник исходного продукта, который имеет компактный габаритный размер.

В конкретных вариантах выполнения используются источники исходного продукта, которые создают пар из твердых или жидких химических веществ при повышенных температурах. Конкретные варианты выполнения касаются устройства и способов для создания источника химического пара из исходных продуктов с низким давлением пара.

В соответствии с вариантом выполнения нагретый источник исходного продукта содержит сменный картридж исходного продукта, и средства нагрева источника исходного продукта со встроенной системой нагрева. Нагретый источник исходного продукта может содержать средство охлаждения источника исходного продукта с управляемым отводом тепла из выбранной области источника исходного продукта для того, чтобы создать температурный градиент в источнике исходного продукта. Нагретый источник исходного продукта может содержать конструкцию для использования тепла реакционной камеры для того, чтобы предотвращать конденсацию пара исходного продукта в жидкую или твердую фазу между источником исходного продукта и реакционной камерой.

Специалисту должно быть понятно, что различные аспекты, хотя и представлены в этом документе как отдельные аспекты изобретения, могут быть объединены любым подходящим способом. Кроме того, варианты выполнения, раскрытые в описании и объект изобретения зависимых пунктов формулы изобретения, касающиеся одного аспекта, могут быть применены к другим аспектам изобретения. Кроме того, вариант выполнения конкретного аспекта может быть объединен с другим вариантом(ами) выполнения того же самого аспекта любым подходящим способом.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ

Далее изобретение будет описано более конкретно с помощью иллюстративных вариантов выполнения, проиллюстрированных в приложенных чертежах, на которых одинаковые номера позиций используются для одинаковых признаков в различных вариантах выполнения, и на которых:

Фиг.1 представляет собой схематический вид известной конструкции, где система не, нагретого жидкого источника присоединена к реактору осаждения;

Фиг.2 представляет собой другой схематический вид предшествующего уровня техники, где система не нагретого жидкого источника присоединена к реактору осаждения;

Фиг.3 представляет собой схематический вид нагретого источника исходного продукта, у которого имеется два дозирующих клапана;

Фиг.4 представляет собой схематический вид нагретого источника исходного продукта, у которого имеется один дозирующий клапан;

Фиг.5 представляет собой схематический чертеж, изображающий источник исходного продукта, у которого имеется внутреннее уплотнение картриджа;

Фиг.6 представляет собой другой схематический чертеж, изображающий источник исходного продукта, у которого имеется внутреннее уплотнение картриджа;

Фиг.7 представляет собой схематический чертеж, изображающий оборудование состояния процесса исходного продукта во время периода импульса исходного продукта;

Фиг.8 представляет собой схематический чертеж, изображающий оборудование состояния процесса исходного продукта во время периода газового заполнения,

Фиг.9 представляет собой схематический чертеж, изображающий оборудование состояния процесса исходного продукта во время периода продувки;

Фиг.10 представляет собой схематический чертеж, изображающий давления и временные параметры источника исходного продукта в соответствии с одним вариантом выполнения;

Фиг.11 представляет собой схематический чертеж, изображающий давления и временные параметры источника исходного продукта в соответствии с другим вариантом выполнения;

Фиг.12 представляет собой схематический чертеж, изображающий нагретый источник исходного продукта, содержащий клапан нереакционноспособного газа в системе подачи;

Фиг.13 представляет собой схематический чертеж, изображающий нагретый источник исходного продукта, содержащий клапан менее нереакционноспособного газа в системе подачи;

Фиг.14 представляет собой схематический чертеж, изображающий нагретый источник исходного продукта, содержащий сменный контейнер исходного продукта, в соответствии с одним вариантом выполнения;

Фиг.15 представляет собой схематический чертеж, изображающий сменный контейнер исходного продукта для нагретого источника исходного продукта, в соответствии с другим вариантом выполнения;

Фиг.16 представляет собой схематический чертеж, изображающий нагретый источник исходного продукта в соответствии с другим вариантом выполнения;

Фиг.17 представляет собой схематический чертеж, изображающий нагретый источник исходного продукта в соответствии с другим вариантом выполнения;

Фиг.18 представляет собой схематический чертеж, изображающий картридж исходного продукта, выполненный с возможностью герметичного закрытия, в соответствии с одним вариантом выполнения;

Фиг.19 представляет собой схематический чертеж, изображающий использование картриджа исходного продукта, выполненного с возможностью герметичного закрытия, в соответствии с одним вариантом выполнения;

Фиг.20 представляет собой схематический чертеж, изображающий нагретый источник, подходящий для картриджа исходного продукта, выполненного с возможностью герметичного закрытия;

Фиг.21 представляет собой схематический чертеж, изображающий картридж исходного продукта, выполненный с возможностью герметичного закрытия, в закрытом положении; и

Фиг.22 представляет собой схематический чертеж, картридж исходного продукта, выполненный с возможностью герметичного закрытия, в открытом положении.

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Не будучи ограниченными последующими объяснениями и теоретическими соображениями, варианты выполнения изобретения ниже описаны подробно с помощью чертежей и примеров. Объем изобретения не ограничен этими чертежами и примерами. Специалист в этой области техники поймет, что модификации устройств и способов могут быть выполнены, не отступая от объема изобретения.

Фиг.1 изображает схематический вид не нагретого жидкого источника 100 исходного продукта в течение времени импульса. Источником 100 управляют с помощью пульсирующего клапана 104. В течение времени импульса пульсирующий клапан 104 открыт. Жидкий исходный продукт испаряется в источнике 100, создавая пар исходного продукта. Пар исходного продукта имеет достаточно высокое давление для того, чтобы войти в линию 108 подачи (или трубопровод подачи) через открытый пульсирующий клапан 104. Пар исходного продукта протекает вдоль трубопровода 102, как обозначено со стрелкой 146, через пульсирующий клапан 104 и по трубопроводу 108 подачи, как обозначено стрелкой 138. Пар исходного продукта поступает в нагретую реакционную камеру 106, в которой размещен держатель 118 подложки. Реакционная камера 106 герметично закрыта крышкой 116 реакционной камеры от промежуточного пространства 126. Реактор 122 герметично закрыт от наружного воздуха с помощью крышки 124 вакуумной камеры. Пар исходного продукта химически адсорбируются на всех нагретых поверхностях в реакционной камере 106. Поверхности становятся насыщенными до одного молекулярного слоя пара исходного продукта. Избыточный пар исходного продукта и побочные продукты поверхностной реакции вытекают из реакционной камеры 106 через выпускную линию 112 к вакуумному насосу 110, как обозначено стрелкой 148. Вакуумный насос 110 сжимает газы, при этом сжатые газы выходят из вакуумного насоса 110 к выходному трубопроводу 114. Нереакционноспособный газ, например, азот, используется в качестве газа продувки и носителя. Поток нереакционноспособного газа, поступающий из источника 128 нереакционноспособного газа, разделен на две части. Одна часть потока направлена через трубопровод 132 промежуточного пространства, а другая часть потока направлена к трубопроводу 130 линии источника. Скорость потока нереакционноспособного газа, проходящего в промежуточное пространство 126, управляется с помощью первого регулятора 140 массового потока. Нереакционноспособный газ покидает промежуточное пространство 126 в выпускную линию 112 через ограничитель 144 потока. Скорость потока нереакционноспособного газа, проходящего в реакционную камеру 106, управляется с помощью второго регулятора 134 массового потока. Нереакционноспособный газ вытесняет пар исходного продукта из пульсирующего клапана 104 к реакционной камере 106. Держатель 118 подложки, крышка 116 реакционной камеры и крышка 124 вакуумной камеры управляются с помощью подъемного механизма 120.

Фиг.2 изображает схематический вид не нагретого жидкого источника 100 в течение времени продувки. Пульсирующий клапан 104 закрыт. Жидкий источник 100 герметично закрыт от трубопровода 108 подачи. Нереакционноспособный газ осуществляет продувку остаточного пара исходного продукта к реакционной камере 106. Продувка очищает газовую фазу трубопровода 108 подачи. После этого только чистый нереакционноспособный газ протекает по линии подачи / трубопроводу 108, как обозначено стрелкой 200. Нереакционноспособный газ также осуществляет продувку реакционной камеры 106 и очищает газовую фазу реакционной камеры от остаточного пара исходного продукта и газообразных побочных продуктов, образовавшихся из-за поверхностных реакций. Все газы в реакционной камере и промежуточном пространстве будут, наконец, входить в выходную линию 112 и протекать к вакуумному насосу 110, как обозначено стрелкой 202.

Фиг.3 изображает схематический вид нагретого источника 300 с двойным клапаном (или систему источника), который может быть использован для выпаривания исходных продуктов с низким давлением пара. Источник 300 содержит теплопроводящий корпус 302, теплоизолирующее покрытие 304, первый пульсирующий клапан 306 с системой 308 управления, второй пульсирующий клапан 310 с системой 312 управления и картридж 344 исходного продукта. Картридж 344 исходного продукта, когда нагрет, как правило содержит исходный продукт в твердой или жидкой фазе 354 и в газовой фазе 356. Системы 308, 312 управления обычно основаны на пневматических или электрических способах управления. Корпус 302 источника прижат с помощью соединителя 314 трубопровода к линии подачи 316 реакционной камеры. Выступ использует тепловую энергию реактора. Термин «реактор» включает в этом документе как вакуумную камеру, так и реакционную камеру. Выступ содержит внутреннюю горловину 320, внешнюю горловину 328 и соединитель горловины, содержащий пару фланцев 322, 324 с уплотнением 326, расположенным между указанными фланцами для присоединения выступа к вакуумной стене камеры 330. Вакуумный зазор 332 между внешней горловиной 328 и внутренней горловиной 320 увеличивает длину пути для потока тепловой энергии и уменьшает потери тепловой энергии от выступа в окружающую атмосферу и к холодной стенке 330 вакуумной камеры. Воздушный зазор 321 между внутренней горловиной 320 и коаксиальной теплопроводящей трубкой 318 увеличивает длину пути для потока тепловой энергии и уменьшает потери тепловой энергии от выступа в окружающую атмосферу и к холодной стенке 330 вакуумной камеры. Нагреватель (не показан), помещенный в вакуумный камеру, нагревает внутреннюю горловину 320 и трубопровод 316 подачи выступа. Поток тепловой энергии разделен на две части. Первая часть потока тепловой энергии проходит посредством проводимости вдоль первого пути от внутренней горловины 320 и трубопровода 316 подачи к соединителю 314 вдоль трубопровода 316 подачи и теплопроводной трубки 318. Вторая часть тепловой энергии проходит главным образом посредством проводимости вдоль второго пути от внутренней горловины 320, через фланцы 322, 324 и вдоль внешней горловины 328 к стенке 330 вакуумной камеры. Коаксиальная теплоизоляционная прокладка 325 ограничивает доступ второй части потока тепловой энергии к теплоизолированному покрытию 304. Первый путь поддерживает трубопровод подачи нагретым между реактором ОАС и источником исходного продукта. Второй путь имеет максимально возможную длину и имеет настолько маленькую теплопроводность, насколько это возможно, чтобы минимизировать тепловые потери от трубопровода 316 подачи к стенке 330 вакуумной камеры.

Нагретый источник 300 исходного продукта отсоединяется от реактора ОАС или присоединяется к реактору ОАС с помощью соединителя 314 трубопровода, причем в этом случае степень присоединения/отсоединения обозначена пунктирной линией 338, или с помощью соединителя горловины. Как пример, соединитель 314 трубопровода является VCR соединителем с металлической изоляцией между VCR фланцами. Как дополнительный пример, соединитель 314 является соединителем Swagelok или соединителем кольцевого уплотнения VCO. Как пример, соединитель горловины представляет собой зажатый фланцевый разъем с изоляцией кольцевого уплотнения.

Изопропоксид титана Ti(OⁱPr)₄ служит примером исходных химических соединений, которые, как правило, должны быть нагреты, чтобы получить достаточное давление пара исходного продукта. Ti(OⁱPr)₄ загружают в картридж 344 исходного продукта, а дополнительный фильтр 352 частиц размещают сверху картриджа 344. В соответствии с одним вариантом выполнения картридж 344 герметично закрыт от корпуса 302 источника с помощью кольцевого уплотнения 318. Картридж 344 может быть дополнительно прижат затягивающей гайкой 348 в основании, чтобы обеспечить непроницаемое соединение. Температуру картриджа 344 измеряют с помощью первой термопары 358, прикрепленной через горловину 346 картриджа 344. Корпус 302 источника нагревают по меньшей мере одним источником тепла. В соответствии с одним вариантом выполнения, источник тепла содержит электрически нагретый резистор 355. Тепловой резистор 355 подсоединен 364 к управляемому компьютером источнику питания. Температуру резистора 355 измеряют посредством второй термопары 362. Теплоизолирующая прокладка 350 ограничивает потери тепловой энергии от картриджа 344 источника в окружающую атмосферу. Два пульсирующих клапана 306, 310 герметично закрыты, например, с помощью металлических полукольцевых или кольцевых уплотнений от корпуса 302 источника. Первый пульсирующий клапан 306 служит входным регулятором источника для того, чтобы дозировать нереакционноспособный газ носителя (например, азот) в газовую фазу 356 картриджа 344 источника. Второй пульсирующий клапан 310 служит исходным регулятором выхода для того, чтобы дозировать пар исходного продукта, смешанный с нереакционноспособной дыхательной смесью к исходному трубопроводу выхода 342 и, дополнительно, в трубопровод подачи 316 реакционной камеры. Клапаны 306, 310 являются, например, трехходовыми клапанами, имеющими открытый трубопровод продувки через клапан.

Во время периода продувки клапаны закрыты, означая, что третьи порты клапанов, то есть стороны клапанов 306, 310, обращенные к источнику, поддерживаются герметично закрытыми от трубопровода продувки клапанов. Во время периода продувки весь нереакционноспособный газ протекает через входной трубопровод 371 первого клапана, через трубопровод продувки в первом клапане к перепускному трубопроводу 336, ведущему ко второму клапану, через трубопровод продувки во втором клапане, через выходной трубопровод 342 источника и через трубопровод подачи 316 к реакционной камере реактора. Перепускной трубопровод может содержать узкий проход 337, служащий соответствующим ограничителем потока.

Во время импульса клапаны 306, 310 открыты, означая что третьи порты клапанов, то есть стороны клапанов 306, 310, обращенные к источнику, поддерживаются в сообщении посредством текучей среды с трубопроводами продувки клапанов. Во время импульса поток нереакционноспособного газа разделяется на две части. Отношение потоков нереакционноспособного газа определяется отношением проводимостей потока газа. Первая часть потока нереакционноспособного газа проходит от трубопровода продувки в первом клапане через входной трубопровод 334 картриджа к газовой фазе 356 картриджа 344. Нереакционноспособный газ смешивается с паром исходного продукта в газовой фазе 356. Получающаяся газообразная смесь протекает через выходной трубопровод 338 картриджа к трубопроводу продувки во втором клапане 310, через выходной трубопровод 342 источника и через трубопровод 316 подачи к реакционной камере реактора. Вторая часть потока нереакционноспособного газа протекает через трубопровод продувки в первом клапане к перепускному трубопроводу 336, ведущему ко второму клапану через дополнительный узкий проход 337, через трубопровод продувки во втором клапане, в котором вторая часть потока нереакционноспособного газа смешивается с газообразной смесью, поступающей из выходного трубопровода 338 картриджа через выходной трубопровод 342 источника, и через трубопровод 316 подачи к реакционной камере реактора.

В соответствии с другим вариантом выполнения сначала открывают впускной клапан 306 источника, нереакционноспособный газ увеличивает давление картриджа 344 источника, а затем впускной клапан 306 источника закрывают. Затем открывают выпускной клапан 310 источника, и смесь нереакционноспособного газа и пара исходного продукта вытекает из картриджа исходного продукта, при этом давление в картридже исходного продукта уменьшается.

Фиг.4 изображает схематический вид нагретого источника 400 исходного продукта с одним клапаном. Конструкция источника 400 включает выпускной клапан 410 источника с системой 412 управления. В варианте выполнения клапан 410 прикреплен к корпусу 402 источника болтами. Номер позиции 445 на чертеже указывает на отверстия, которые с этой целью просверлены через корпус 402 источника. Корпус источника 402 покрыт теплоизолирующим покрытием 404 и присоединен с помощью соединителя 314 к трубопроводу 316 подачи реактора. В соответствии с одним вариантом выполнения соединитель 314 представляет собой VCR металлический уплотнительный соединитель. Картридж источника содержит корпус 456 картриджа и горловину 430 картриджа. Картридж источника герметично закрыт от корпуса 402 источника с помощью кольцевого уплотнения 424, помещенного в нижнюю область картриджа, при этом радиальное уплотнение 432 вала помещено в область горловины картриджа, или же кольцевое уплотнение 434 помещено в верхнюю область горловины 430 картриджа. Запирающая/затягивающая гайка 426 затянута к гнезду 422 уплотнения, при этом либо гнездо 422 уплотнения, либо картридж прижат к уплотнению, обеспечивая герметичное соединение. Теплоизолирующая прокладка 428 ограничивает потери тепловой энергии от картриджа источника в окружающую атмосферу. Картридж нагретого источника, загруженный исходным продуктом, содержит исходный продукт в твердой или жидкой фазе 416 и в газовой фазе 418. Если источник 400 содержит источник 355 тепла, то температура картриджа может быть измерена с помощью термопары 358, прикрепленной через горловину 420 картриджа.

Во время продувки пульсирующий клапан 410 поддерживается закрытым. Поскольку трубопровод продувки все время открыт через пульсирующий клапан, нереакционноспособный газа протекает через впускной трубопровод 438 клапана, через трубопровод продувки, через выпускной трубопровод 442 источника, и через трубопровод 316 подачи к реакционной камере.

Во время импульса сторона картриджа пульсирующего клапана 410, обращенная к источнику, открыта. Пар исходного продукта протекает вдоль выпускного трубопровода 346 картриджа через седло клапана пульсирующего клапана 410, к трубопроводу продувки пульсирующего клапана, где пар смешивается с нереакционноспособным газом, поступающим через впускной трубопровод 438 клапана. Таким образом пар исходного продукта вводят в поток нереакционноспособного газа. Получающийся пар исходного продукта и нереакционноспособная газообразная смесь протекают через выпускной трубопровод 442 источника и через трубопровод 316 к реакционной камере.

В соответствии с вариантом выполнения давление нереакционноспособного газа около впускного трубопровода 438 клапана равно приблизительно 8 миллибарам. Исходный продукт нагревают до температуры источника, при которой давление пара исходного продукта выше, чем давление нереакционноспособного газа в месте ввода в пульсирующем клапане. Как правило, температуру источника выбирают из диапазона между +40 и +200С, чтобы получить давление пара исходного продукта, равное по меньшей мере 10 миллибарам.

Тепловая энергия теряется управляемым способом от нижней стороны картриджа источника. Самое холодное место на поверхности объема газа определяет максимальное полученное давление пара указанного объема газа. Самое холодное место источника исходного продукта находится на нижней поверхности картриджа источника, а все другие поверхности между картриджем источника и реакционной камерой находятся при более высокой температуре, чем температура нижней поверхности картриджа исходного продукта. Эти указанные поверхности находятся в сообщении посредством текучей среды с картриджем источника, когда пульсирующий клапан открыт. Конденсации пара исходного продукта на этих указанных поверхностях можно избежать, поскольку все поверхности между нижней поверхностью картриджа исходного продукта и реакционной камерой находятся при более высокой температуре, чем температура нижней поверхности картриджа исходного продукта.

Фиг.5 изображает схематический вид системы 500 нагретого источника, с подвижным картриджем источника, расположенным в открытом положении. Когда пульсирующий клапан 410 открыт, пар исходного продукта вытекает из картриджа 512 источника к выступу источника через проходную часть 516, которая имеет апертуру и образует проход к пульсирующему клапану 410, и далее через пульсирующий клапан 410 к трубопроводу 316 подачи. Картридж 512 содержит горловину 514, а проходная часть 516 содержит кольцевые уплотнения 518 и 520.

В соответствии с одним вариантом выполнения корпус 402 источника прикреплен с помощью кольцевого уплотнения 508 к трубопроводу 316 подачи реактора. Плоский фланец 504 прижат с помощью коаксиального болта 502 к кольцевому уплотнению 508. Номер позиции 506 на чертеже указывает на резьбу для коаксиального болта 502. После удаления коаксиальной теплоизолирующей прокладки 318 коаксиальный болт 502 может быть ослаблен, применяя инструмент (например, гаечный ключ из набора) к верхней части коаксиального болта 502.

Фиг.6 изображает схематический вид системы 500 нагретого источника с подвижным картриджем источника, расположенным в закрытом положении. Запирающая гайка 426 открыта и картридж 512 источника вытянут вниз. Горловина 514 картриджа герметично закрыта с помощью кольцевых уплотнений 518, 520, при этом одно единственное выпускное отверстие находится в области, герметично закрытом с помощью указанных кольцевых уплотнений. Объем 418 пара исходного продукта эффективно изолирован от остальной части трубопроводов источника. Из-за изоляции объема пара химический источник пара может конденсироваться только в картридже источника, когда система источника исходного продукта охлаждается от температуры источника до комнатной температуры.

Фиг.7 изображает схематический вид нагретого источника 700 с одним клапаном во время импульса исходного продукта. Источник 700 содержит корпус 702, нагреватель 720, проходной выступ 728, пульсирующий клапан 716 и картридж 706 исходного продукта. Корпус 702 источника покрыт слоем 704 теплоизолирующего материала для того, чтобы уменьшить потерю тепла из нагретого источника 700 к окружающему воздуху. Картридж 706 исходного продукта загружен жидким или твердым исходным продуктом так, что часть объема 752 картриджа занята твердым или жидким исходным продуктом, а остальная часть объема картриджа, так называемое паровое пространство исходного продукта, 754, доступно для веществ в газовой фазе. Картридж 706 исходного продукта имеет резервуар, горловину 708 для того, чтобы создать герметичное уплотнение картриджа с уплотнительным кольцом или радиальным осевым уплотнением 762 к корпусу 702 источника и хвостовой выступ 758 для манипулирования с картриджем. Съемный слой 760 теплоизолирующего материала размещен вокруг хвостового выступа 758 для того, чтобы управлять количеством тепловой энергии, теряемой от хвостового выступа 758 в окружающий воздух. Температуру нагревателя 720 измеряют с помощью термопары 724 нагревателя, а температуру картриджа 706 исходного продукта измеряют с помощью термопары 764 картриджа. Термопару 724 нагревателя используют для того, чтобы управлять мощностью 722, подаваемой к нагревателю. Когда температура нагревателя превышает запрограммированный максимальный температурный предел, мощность не подают к нагревателю 720. Термоэлектрическое напряжение, полученное от термопары 764, преобразуют с помощью аналогово-цифрового преобразователя (АЦП) в цифровое значение, которое используют с пропорционально-интегрально-дифференциальным контроллером (PID) для управления количеством мощности, подаваемой к нагревателю 720 для того, чтобы получить правильную температуру источника. Корпус 702 источника по существу окружает картридж 706 исходного продукта. Картридж исходного продукта находится в тепловом контакте с исходным корпусом. Когда корпус источника нагрет до постоянной температуры источника, картридж исходного продукта получает тепловую энергию от корпуса источника, при этом температура картриджа исходного продукта достигает температуры корпуса источника. Область хвостового выступа обладает немного более высокой теплопроводностью, чем слой 704 теплоизолирующего материала. Таким образом, небольшое количество тепловой энергии протекает к хвостовому выступу 758, поддерживая поверхность в картридже исходного продукта около хвостового выступа, например, при температуре на 0,1-10 градусов Цельсия холоднее или, в некоторых вариантах выполнения, на 1-3 градуса Цельсия холоднее, чем остальная часть картриджа. Самое холодное место внутри непрерывного газового пространства определяет максимальное давление пара химических веществ, имеющихся в этом пространстве. Таким образом, пар исходного продукта не может конденсироваться на поверхностях около пульсирующего клапана, потому что указанные поверхности более теплые, чем стенка хвостового выступа, то есть указанные поверхности остаются чистыми. Принцип работы нагретого источника 700 может быть рассмотрен с помощью манометра 756 виртуального давления, который показывает фактическое давление газа внутри пространства 754 пара исходного продукта.

Пульсирующий клапан 716 содержит уплотнение диафрагмы потока (не показано), открытый впускной клапан 717, управляемый впуск 718 источника, открытый выпускной клапан 714, сообщающийся с выпускным трубопроводом 730 источника, и привод 710. Все пульсирующие части клапана, кроме привода 710, нагреты до той же самой температуры источника, что и корпус источника. Привод 710 может представлять собой, например, пневматический привод, гидравлический привод или соленоидальный привод. Привод 710 может быть расположен снаружи корпуса источника, а плунжер может передавать механическую энергию от привода к затвору клапана (не показан). Приводом 710 можно управлять от системы 712 управления. Привод поддерживается при температуре, которая настолько низка, насколько это возможно, например, при 20-100 градусов Цельсия, в некоторых вариантах выполнения при 20-50 градусов Цельсия, чтобы увеличить срок эксплуатации привода 710. Затвор клапана представляет собой предпочтительно традиционно закрываемую металлическую диафрагму, которая управляет потоком газов от впускного отверстия 718 источника к выходу клапана 714. Пневматически активируемый высокотемпературный Swagelok (R) ОАС клапан диафрагмы служит примером пульсирующего клапана 716, подходящим для настоящего нагретого источника исходного продукта.

Скорость потока азота (или нереакционноспособного газа), исходящего из источника 736 нереакционноспособного газа, модулируется с помощью управляемой компьютером системы. В соответствии с одним вариантом выполнения регулятор 738 массового потока достаточно быстр для установки 740 новой скорости массового потока для нереакционноспособного газа, например, от 0,05 до 1 секунды, в некоторых вариантах выполнения от 0,05 до 0,1 с. В соответствии с другим вариантом выполнения стандартный тепловой регулятор 738 массового потока используется для установки базовой постоянной скорости массового потока для нереакционноспособного газа, а пульсирующий клапан 744 используется, чтобы управлять 746 добавкой большего количества нереакционноспособного газа к впускному трубопроводу 780 источника, так чтобы полная скорость массового потока нереакционноспособного газа, достигающего открытого впуска 717 клапана, был промодулирована между низким значением и высоким значением. Указанное низкое значение выбирают, например, из диапазона от 10 до 500 см³/мин, в некоторых вариантах выполнения от 50 до 100 см³/мин. Указанное высокое значение регулируют, например, с помощью игольчатого клапана 742 или капилляра, при этом указанное высокое значение выбирают, например, из диапазона от 100 до 2000 см³ /мин, в некоторых вариантах выполнения от 300 до 500 см³ /мин, так чтобы высокое значение было выше, чем низкое значение. Давление впускного трубопровода источника измеряют посредством преобразователя 748 давления, который передает аналоговый или цифровой сигнал 750 к системе обработки данных. Указанный сигнал используется для того, чтобы способствовать регулированию скоростей потока нереакционноспособного газа к подходящим диапазонам. Одно из преимуществ настоящей конструкции заключается в том, что относительно дорогие компоненты, а именно, регулятор 738 массового потока нереакционноспособного газа, пульсирующий клапан 744 нереакционноспособного газа и преобразователь 748 находятся в холодной области и осуществляют контакт только с нереакционноспособным газом азота.

Пар источника продукта или смесь пара источника продукта и нереакционноспособного газа вводят с помощью дросселя (или пульсирующего клапана) 716 в поток нереакционноспособного газа-носителя, который выталкивает пар источника продукта к выпускному трубопроводу 730 источника и к реакционному пространству.

Фиг.8 изображает схематический вид сбоку нагретого источника 700 с одним клапаном во время периода зарядки газом. В конкретных случаях давление пара источника продукта может быть слишком низким для эффективного вхождения в реактор во время периода импульса. В варианте выполнения, показанном на Фиг.8, давление пара в источнике увеличивается во время периода зарядки газом. В этом варианте выполнения нереакционноспособный газ проходит через клапан 716 в контейнер/картридж 706 источника продукта, чтобы поднять давление. Впускное отверстие 718 источника клапана 716 впоследствии закрывают, как показано на Фиг.9 до запуска следующего импульса источника продукта. В этом закрытом состоянии смесь пара источника продукта и нереакционноспособный газ не в состоянии протекать через впускное отверстие 718 источника во входной трубопровод 780 источника, а также в выпускной трубопровод 730 источника. С запуском следующего импульса источника продукта клапан 716 открывают, так чтобы смесь при повышенном давлении более легко протекала через впускное отверстие 718 источника и через выпускной трубопровод 730 источника к реактору, как изображено на Фиг.7.

Конкретные правила для конструкции нагретого источника продукта в конкретных вариантах выполнения могут быть представлены следующим образом: использование эффектов от перепадов давлений, поскольку массовый транспорт быстрее посредством принудительного потока, чем посредством диффузии, а газы всегда текут из места с более высоким давлением в направлении более низкого давления; использование эффектов от перепадов температур, поскольку тепловая энергия всегда перемещается от более высокой температуры к более низкой температуре, а самое холодное место в газовом пространстве определяет давление пара химических веществ внутри газового пространства; поддержание всевозможных механических движущихся частей в холодной области, механические движущиеся части имеют более длительный срок службы при низких температурах.

Работа нагретого источника, представленного на Фиг.7-9, дополнительно проиллюстрирована описанием процесса осаждения. Оксид алюминия Al₂O₃ выращивают из нагретого хлорида алюминия AlCl₃ (иногда представленного как димер Al₂Cl₆) и превращенной в пар воды Н₂О. Части AlCl₃ загружают в картридж 706, который помещают внутрь нагретого источника 700 исходного продукта. Нагретый источник исходного продукта нагревают до заранее определенной температуры источника, чтобы создать давление пара AlCl₃ приблизительно от 0,05 до 10 гПа выше давления твердых кусков AlCl₃. Например, когда температура источника равняется 100 градусам Цельсия, получающееся давление пара AlCl₃ внутри пространства 754 пара источника продукта равно 1 гПа. В некоторых вариантах выполнения выгодно испарять источник химического вещества при как можно более низких температурах источника, насколько это возможно, все еще производя достаточно большую дозу пара исходного продукта для того, чтобы покрыть всю поверхность подложки, избежать распада чувствительного к теплу исходных продуктов внутри нагретого источника.

Преимущество испарения AlCl ₃ при низком давлении источника заключается в том, что низкое давление увеличивает скорость диффузии молекул газа и помогает вернуться к равновесному давлению пара AlCl₃ настолько быстро, насколько это возможно. В варианте выполнения AlCl₃ испаряется в течение приблизительно от 0,5 до 4,0 секунд, пока не достигнуто давление пара AlCl₃ выше твердых частей AlCl₃ приблизительно от 0,05 до 10 гПа. Нереакционноспособный поток газа, проходящий через впускной трубопровод 780 источника, увеличивается, например, до 1000 см³/мин, что увеличивает давление нереакционноспособного газа во впускном трубопроводе источника до значения давления, которое превышает значение давления газа внутри газового пространства 754 исходного продукта. Затем сторону источника пульсирующего клапана 718 открывают. Нереакционноспособный газ течет от впускного трубопровода 780 источника к газовому пространству исходного продукта, например, в течение от 0,2 до 1,0 с, пока давление контейнера 706 источника не увеличено нереакционноспособным газом до приблизительно от 5 до 20 гПа. Нереакционноспособный газ смешивается с источником химического пара. Затем скорость потока нереакционноспособного газа уменьшают, например, от 1000 см³/мин до 100 см ³/мин, чтобы уменьшить давление нереакционноспособного газа во впускной линии 780 источника. Теперь направление потока газов полностью изменено на обратное, при этом газообразная смесь вытекает из пространства 754 источника продукта пара контейнера источника через пульсирующий клапан 716 в линию подачи 730 реактора. Поток газа-носителя, например, 100 см³/мин газа азота, выталкивает нереакционноспособный газ/смесь пара исходного продукта в реакционное пространство (не показано). Одно из преимуществ варианта выполнения заключается в том, что в области нагретого источника исходного продукта необходим только один пульсирующий клапан.

Внутри реакционного пространства, где расположена подложка, молекулы AlCl₃ химически адсорбируются на поверхности подложки, пока все доступные реакционноспособные поверхностные центры, а именно, группы ОН, не использованы и поверхность не стала насыщенной молекулярным слоем молекул AlCl ₃, или более точно, фракциями ClAl< и Cl₂ Al - молекул AlCl₃. Здесь знак "-" означает химическую связь между атомом Al и поверхностным атомом кислорода, а знак "<" означает две химические связи между атомом Al и поверхностными атомами кислорода. Изначальная молекула AlCl ₃ имеет три атома хлора Cl, присоединенные к центральному атому Al. Когда молекула AlCl₃ реагирует с поверхностными гидроксильными группами ОН, один или два атома хлора получают атом водорода и образуют газообразные молекулы хлорид водорода HCl, как побочный продукт реакции.

Поверхность теперь покрыта атомами хлора. Один единственный путь, по которому молекулы AlCl₃ могут прикрепиться к поверхности, покрытой атомами хлора, это путем физической адсорбции (физисорбции). Однако, температура подложки поддерживается выше точки конденсации пара AlCl₃, таким образом, физисорбция не возможна, при этом избыточные молекулы AlCl₃ остаются в газовой фазе. В результате только не более чем один молекулярный слой фракций молекул AlCl₃ в состоянии оставаться на поверхности подложки. Когда период экспонирования действию AlCl₃ заканчивается, сторону источника пульсирующего клапана 718 закрывают и смесь пара AlCl₃ и нереакционноспособного газа больше не вводят из пространства 754 пара исходного продукта в поток нереакционноспособного газа, протекающего через пульсирующий клапан 716, при этом цикл осаждения переходит к первому периоду удаления. Когда пространство 754 пара исходного продукта герметично закрыто с помощью пульсирующего клапана от окружающих газовых трубопроводов, пространство 754 пара исходного продукта, обедненное паром AlCl₃ во время импульса источника химического вещества, начинает восстанавливать AlCl₃, испаряя его из твердых кусков 752 AlCl₃. Состав газа, проходящего через трубопровод 730 подачи реактора, быстро изменяется из смеси пара AlCl₃ и нереакционноспособного газа в чистый нереакционноспособный газ. Остаточные молекулы AlCl₃ и молекулы побочного продукта реакции (HCl) направляются из реакционного пространства к выпускной линии в потоке нереакционноспособного газа.

В отношении источника кислорода (или, большее широко, неметаллического источника) для процесса осаждения, ссылка сделана на Фиг.1-2. Во время периода экспонирования неметаллу пар H₂O вводят из управляемого по температуре жидкого источника 100 через трехходовой клапан 104 в поток нереакционноспособного газа, при этом получающаяся газообразная смесь протекает через реактор в трубопровод 108 подачи, как обозначено со стрелкой 138. Поток газа направляется из трубопровода подачи реактора к реакционной камере 106, где расположена подложка 118. Другой трубопровод исходного продукта, то есть линия подачи реактора для источника AlCl₃, содержит нереакционноспособный газ, текущий к реакционной камере 106. Таким образом, тогда как один трубопровод исходного продукта используется для пульсации источника химического пара в реакционную камеру, другой трубопровод исходного продукта защищен атмосферой протекающего нереакционноспособного газа.

В реакционном пространстве молекулы H ₂O химически адсорбируются на поверхности подложки 118, которая была насыщена фракциями молекулы AlCl₃, в момент времени предыдущего экспонирования исходному продукту, пока все доступные реакционноспособные поверхностные центры, а именно, поверхностные атомы Cl, не израсходовались и поверхность не стала насыщенной молекулярным слоем гидроксильных групп ОН, происшедших из молекул H₂O. После этого один единственный путь, по которому молекулы H₂O могут прикрепиться к поверхности, это путем физисорбции. Однако, температура подложки поддерживается выше точки конденсации пара H₂O, таким образом, физисорбция не возможна, при этом избыточные молекулы H₂O остаются в газовой фазе. В результате только не более чем один молекулярный слой фракций молекул H₂ O в состоянии образовать связь с поверхностью подложки и сформировать тонкопленочный материал. Когда время действия H₂O заканчивается, пар H₂O больше не вводится в поток нереакционноспособного газа, а цикл осаждения переходит ко второму периоду удаления.

Во время второго периода удаления состав газа, поступающего из трубопровода 108 подачи реактора, быстро преобразуется из смеси пара H₂O и нереакционноспособного газа в чистый нереакционноспособный газ. Остаточные молекулы H₂O и молекулы побочного продукта реакции, а именно, молекулы метана СН₄, направляются из реакционного пространства к выпускной линии протекающим нереакционноспособным газом. Поверхность подложки теперь однородно покрыта не более одним молекулярным слоем тонкопленочного материала, в этом случае оксидом алюминия Al₂O₃ с поверхностными группами ОН. Подложка теперь готова к следующему экспонированию пару AlCl₃ из нагретого источника 700 исходного продукта, который был восстановлен во время первого периода удаления, периода экспонирования H₂O и второго периода удаления. Цикл осаждения, состоящий из периода экспонирования AlCl₃ , первого периода удаления, периода экспонирования H₂ O и второго периода удаления, повторяют до тех пор, пока не получена пленка Al₂O₃ требуемой толщины. Типичная скорость роста тонкой пленки Al₂O₃, полученной с помощью настоящего процесса, равняется приблизительно 0,9 Ангстрем/цикл осаждения.

Фиг.10 изображает давление 1006 в первой линии источника исходного продукта и давление 1008 в первом контейнере источника исходного продукта как функцию времени в произвольных единицах. В этом варианте выполнения в пределах контейнера источника поддерживается относительно высокое давление газа, тогда как давление пара источника продукта восстанавливается к равновесному уровню. Нагретый источник исходного продукта, представленный ранее, используется в качестве источника первого исходного продукта. В момент времени t1 пульсирующий клапан 716 (Фиг.7) нагретого источника 700 (Фиг.7) открывают и давление 1008 объема 754 газа контейнера исходного продукта (Фиг.1) уменьшается. В момент времени t2 скорость потока нереакционноспособного газа во входном трубопроводе 780 источника (Фиг.7) увеличивают посредством регулятора 738 массового потока (Фиг.7) или пульсирующего клапана 744 (Фиг.7) нереакционноспособного газа, при этом давление 1006 газа во входном трубопроводе 780 источника быстро увеличивается, как измеряют преобразователем 748 давления в трубопроводе (Фиг.7). Часть нереакционноспособного газа протекает в контейнер источника, при этом давление объема газа в контейнере исходного продукта увеличивается в течение периода 1028 времени от t2 до t3, пока не достигнуто равновесное давление. В момент времени t3 закрывают пульсирующий клапан 716 (Фиг.7), при этом контейнер источника становится герметично закрытым от линии источника. Продувку линии источника продолжают с высокой скоростью. В момент времени t4 скорость потока нереакционноспособного газа уменьшается до низкого уровня во входном трубопроводе источника. В период 1038 времени от t4 до t5 все пульсирующие клапаны реактора остаются закрытыми, при этом продолжают продувку трубопроводов источника и реакционной камеры нереакционноспособным газом. В этом случае картридж исходного продукта имеет большую поверхность испарения и, таким образом, в момент времени t5 давление пара исходного продукта уже достигло равновесного давления, то есть максимально достижимого давления пара при температуре источника, а нагретый источник исходного продукта готов к следующему импульсу исходного продукта. Чтобы максимизировать доступную дозировку пара исходного продукта, равновесное давление исходного продукта предпочтительно получают прежде, чем начинают следующий пульсирующий цикл в момент времени t8. В момент времени t6 пульсирующий клапан второго источника исходного продукта открывают, и пар второго исходного продукта вводят в поток нереакционноспособного газа внутри линии источника второго исходного продукта. В момент времени t7 пульсирующий клапан источника второго исходного продукта закрывают, при этом скорость потока нереакционноспособного газа внутри линии второго источника уменьшается. В течении периода 1036 времени от t7 до t8 все пульсирующие клапаны реактора остаются закрытыми, при этом продолжают продувку трубопроводов источника и реакционной камеры нереакционноспособным газом. Один пульсирующий цикл покрывает период 1040 времени от t1 до t8. В момент времени t8 начинают выполнение следующего пульсирующего цикла, открывая пульсирующий клапан источника первого исходного продукта таким же образом, как и в момент времени t1.

Фиг.11 изображает давление 1106 линии источника первого исходного продукта и давление 1108 контейнера источника первого исходного продукта как функцию времени в произвольных единицах. В этом варианте выполнения в пределах контейнера источника поддерживают относительно высокое давление газа, тогда как давление пара источника продукта восстанавливают до равновесного уровня. Нагретый источник исходного продукта, представленный ранее, используют в качестве источника первого исходного продукта. В момент времени t9 скорость потока нереакционноспособного газа во входном трубопроводе 780 источника (Фиг.7) увеличивают посредством регулятора 738 массового потока (Фиг.7) или посредством пульсирующего клапана 744 (Фиг.7) нереакционноспособного газа, при этом давление 1106 газа во входном трубопроводе 780 быстро увеличивается, как измеряют преобразователем 748 давления в трубопроводе (Фиг.7). В момент времени t10 пульсирующий клапан 716 (Фиг.7) нагретого источника 700 (Фиг.7) открывают. Часть нереакционноспособного газа протекает в контейнер источника и давление 1108 объема газа в контейнере исходного продукта увеличивается в течение периода 1128 времени от t10 до t11, пока не достигнуто равновесное давление. Вариации давления внутри контейнеров источника смешивает эффективно нереакционноспособный газ с паром исходного продукта, в результате чего получают годную к употреблению смесь нереакционноспособного газа и пара исходного продукта при относительно высоком давлении. В момент времени t11 скорость потока нереакционноспособного газа уменьшается до низкого уровня во входном трубопроводе 780, при этом давление во впускном трубопроводе источника уменьшается быстро (кривая 1106). Одновременно давление в контейнере источника начинает уменьшаться, потому что давление в линии источника становится ниже, чем давление в контейнере источника, при этом пульсирующий клапан все еще открыт, а контейнер источника находится в сообщении посредством текучей среды с линией источника. В момент времени t12 пульсирующий клапан 716 (Фиг.7) закрывают, и контейнер источника становится герметично закрытым от линии источника. Давление пара исходного продукта начинают увеличивать, и уровень равновесного давления пара исходного продукта достигается в момент времени t13. Продувку линии источника продолжают. В течение периода 1138 времени от t12 до все пульсирующие клапаны реактора остаются закрытыми, при этом продолжают продувку трубопроводов источника и реакционной камеры нереакционноспособным газом. Все остаточные молекулы исходного продукта и летучие побочные продукты реакции выталкивают к выпускной линии реактора. В этом случае картридж исходного продукта имеет большую поверхность испарения и, таким образом, в момент времени t13 давление пара исходного продукта уже достигло равновесного давления, то есть максимально достижимого давления пара при температуре источника, а нагретый источник исходного продукта готов к следующему импульсу исходного продукта. Чтобы максимизировать доступную дозировку пара исходного продукта, равновесное давление исходного продукта предпочтительно получают прежде, чем начинают следующий пульсирующий цикл в момент времени t16. В момент времени t14 пульсирующий клапан второго источника исходного продукта открывают, и пар второго исходного продукта вводят в поток нереакционноспособного газа внутри линии источника второго исходного продукта. В момент времени t15 пульсирующий клапан источника второго исходного продукта закрывают, при этом скорость потока нереакционноспособного газа внутри линии второго источника уменьшается. В течении периода 1136 времени от t15 до t16 все пульсирующие клапаны реактора остаются закрытыми, при этом продолжают продувку трубопроводов источника и реакционной камеры нереакционноспособным газом. Все остаточные молекулы исходного продукта и летучие побочные продукты реакции выталкивают к выпускной линии реактора. Один пульсирующий цикл покрывает период 1140 времени от t9 до t16. В момент времени t16 начинают выполнение следующего пульсирующего цикла, открывая пульсирующий клапан источника первого исходного продукта таким же образом, как и в момент времени t9.

Описание Фиг.10 хорошо подходит для варианта выполнения, в котором давление пара жидкого или твердого исходного продукта само по себе слишком низкое для того, чтобы эффективно войти в реактор в течение периода импульса, при этом уровень испарения исходного продукта является медленным, тогда как описание Фиг.11 хорошо подходит для варианта выполнения, в котором давление пара исходного продукта само по себе слишком низкое для того, чтобы эффективно войти в реактор в течение периода импульса, при этом уровень испарения исходного продукта достаточно быстрый для быстрого восстановления давления пара исходного продукта. Описание Фиг.10 и Фиг.11 использует дополнительное увеличение давления при помощи подачи в контейнер исходного продукта нереакционноспособного газа и подачу из контейнера исходного продукта газообразной смеси, содержащей нереакционноспособный газ и пар исходного продукта рассчитанным способом.

Фиг.12 изображает схематический вид нагретого источника 1200 исходного продукта, имеющий принудительный поток основного газа-носителя, поступающий со стороны загрузки исходного продукта источника. Основной поток газа-носителя выполнен вместе с основным источником 1202 нереакционноспособного газа, регулятором 1204 массового потока нереакционноспособного газа, имеющим интерфейс 1206 ввода/вывода для получения значений установки для регулятора массового потока и отправления результатов измерения массового потока, игольчатый клапан 1210, служащий в качестве регулируемого вручную ограничителя потока, основной входной трубопровод 1212, трубопровод 1214 сборника сублимированного продукта, и входной трубопровод 1216 картриджа. Вторичный поток газа-носителя и газа продувки выполнен вместе со вторичным источником 736 нереакционноспособного газа, который может быть отдельным источником газа, или тем же самым, что и основной источник 1202 нереакционноспособного газа, а также регулятором массового потока 738 нереакционноспособного газа. Основной поток газа-носителя смешивается с паром исходного продукта в газовом пространстве 754 внутри картриджа 706 исходного продукта, причем смесь частями подается наружу с помощью пульсирующего клапана 710 источника. Входной трубопровод 1216 картриджа удлиняет путь для диффузии молекул и уменьшает количество пара исходного продукта, диффундирующего вверх по основной линии газа-носителя в область трубопровода 1214 сборника сублимированного продукта. Внутренний диаметр впускного трубопровода 1216 картриджа может быть, например, приблизительно от 1 до 20 мм, в некоторых вариантах выполнения от 4 до 8 мм, а длина впускного трубопровода картриджа может быть, например, от 10 до 100 мм, в некоторых вариантах выполнения от 30 до 50 мм. Конец впускного трубопровода картриджа может иметь чашу (не показана) для направления потока нереакционноспособного газа к твердому или жидкому исходному продукту 752.

В соответствии с одним вариантом выполнения регулятор 1204 массового потока представляет собой тепловой регулятор типа, который имеет относительное длительное время установки. Поскольку процессы ОАС, как правило, используют короткие импульсы порядка от 0,1 до 1 секунды, преимущественно предусмотреть перепускную линию 1208 для основного потока газа-носителя. Перепускная линия 1208 трубопровода обеспечивает возможность постоянного протекания потока нереакционноспособного газа через регулятор 1204 массового потока, включая время продувки осаждения, когда пульсирующий клапан 716 закрыт. Перепускная линия 1208 уменьшает флуктуации скорости потока. В соответствии с другим вариантом выполнения регулятор массового потока представляет собой основанный на давлении регулятор, который достаточно быстр, чтобы реагировать на колебания давления, создаваемые пульсирующим клапаном 716.

Температуру картриджа 706 исходного продукта измеряют с помощью второй термопары 1218 источника. Показания температуры используют для того, чтобы отрегулировать величину мощности нагрева, подаваемую 722 к нагревателю 720 источника исходного продукта. Вторая термопара 1218 источника находится в тепловом контакте с нагретым объемом источника исходного продукта.

Источник исходного продукта 1200 является предпочтительно сменным. При открытии соединения 732 впуска, соединения 1220 основной линии газа носителя и соединения 734 вторичной линии газа-носителя и газа продувки обеспечивается возможность отделения источника исходного продукта от реактора осаждения (не показан). Картридж 706 исходного продукта в некоторых вариантах выполнения нагревают до температуры источника, выбранной из диапазона между +40 и +200 градусов Цельсия. Пульсирующий клапан 716 поддерживается закрытым. Нереакционноспособный газа протекает из источника 1202 нереакционноспособного газа через регулятор 1204 массового потока к перепускному трубопроводу 1208. Поток нереакционноспособного газа поддерживает газовое пространство 754 картриджа 706 источника под давлением, равным выбранному значению давления, в некоторых вариантах выполнения от 5 до 30 мбар, поскольку газовое пространство 754 находится в статическом сообщении посредством текучей среды с источником нереакционноспособного газа через основной входной трубопровод 1212 и игольчатый клапан 1210. Химическое вещество 752 исходного продукта выпаривают в газовую фазу 754 картриджа исходного продукта, пока не достигнуто характеристическое давление пара химического исходного продукта. Некоторые из молекул исходного продукта в газовом пространстве 754 диффундируют через входной трубопровод 1216 картриджа к трубопроводу 1214 сборника сублимированного продукта, где молекулы исходного продукта конденсируются на внутренних поверхностях трубопровода 1214 сборника сублимированного продукта. Температура трубопровода 1214 сборника сублимированного продукта ниже, чем температура газового пространства 754 картриджа 706 исходного продукта. Характеристическое давление пара химического вещества зависит от температуры пара химического вещества. Когда температура поверхности трубопровода 1214 сборника сублимированного продукта достаточно низка, характеристическое давление пара химического вещества становится незначительным около поверхности, при этом молекулы исходного продукта не могут диффундировать вверх по течению к основному входному трубопроводу 1212. В процессе нагревания использования и охлаждения источника 1200 исходного продукта температура поверхности трубопровода 1214 сборника сублимированного продукта предпочтительно выше комнатной температуры и предпочтительно ниже температуры источника, измеренной с помощью второй термопары 1218 источника. Когда время импульса начинается, пульсирующий клапан 716 открывают, а когда время импульса заканчивается, пульсирующий клапан 716 закрывают. В течение времени импульса газовое пространство 754 картриджа исходного продукта находится в сообщении посредством текучей среды с выходным трубопроводом 730 источника через открытый пульсирующий клапан, при этом пар исходного продукта выталкивается с помощью основного потока нереакционноспособного газа из картриджа исходного продукта к реакционному пространству, содержащему подложку (не показана).

Фиг.13 изображает схематический вид нагретого источника 1300 исходного продукта, у которого имеется один единственный пульсирующий клапан 410 и в котором трубопровод 1302 сборника сублимированного продукта выполнен отделенный от картриджа 344 исходного продукта. Трубопровод 1302 сборника сублимированного продукта оснащен уплотнением 1306 с корпусом 402 источника. Сначала пульсирующий клапан 310 поддерживают в закрытом состоянии. Жидкий или твердый исходный продукт 1328 нагревают до температуры источника, например, до температуры, выбранной из диапазона между+40 и+200 градусов Цельсия. Исходный продукт 1328 испаряется и увеличивает давление в газовом пространстве 1330 картриджа 344 исходного продукта, пока не достигнуто характеристическое давление пара исходного продукта. В течение времени импульса пульсирующий клапан 410 открыт. Нереакционноспособный газ-носитель вытекает из внешнего источника 1304 нереакционноспособного газа через пространство сборника сублимированного продукта в газовое пространство 1330 картриджа исходного продукта, где нереакционноспособный газ-носитель смешивается с паром исходного продукта. Получающаяся смесь протекает через пульсирующий клапан 410 к выходному трубопроводу 442 источника и далее к реакционному пространству, которое содержит подложку (не показана). В течение времени продувки закрывают пульсирующий клапан 410, при этом пар исходного продукта прекращает протекать через источник исходного продукта. Некоторые молекулы исходного продукта диффундируют через газовое пространство 1330 к трубопроводу 1302 сборника сублимированного продукта, который поддерживается при более низкой температуре, чем картридж 344 исходного продукта, и образуют конденсат 1310 на внутренних поверхностях трубопровода сборника сублимированного продукта.

Фиг.14 изображает нагретый источник 1400 исходного продукта, содержащий картридж 1402 исходного продукта, который может быть герметично закрыт от ручного клапана картриджа 1408 и отделен из нагретого источника исходного продукта путем открытия соединительной части 1412. Источник 140U исходного продукта содержит вторую соединительную часть 1422 для присоединения источника 1400 исходного продукта к устройству реактора осаждения и отсоединения ее от этого устройства. Трехходовым пульсирующим клапаном 1405, содержащим корпус 1418, управляют пневматически. С этой целью пульсирующий клапан может содержать соединение 1420 для подачи сжатого воздуха. Источник исходного продукта содержит теплопроводящий корпус 1424 источника, картридж 1426 нагревателя с источником 1428 питания и измерение 1430 температуры при помощи термопары, слой теплоизолирующего материала 1432 и покрытие 1434. Около дна картриджа 1402 исходного продукта источник исходного продукта дополнительно содержит теплопроводящий выступ 1406, имеющий выточенный канал для вмещения согнутой термопары 1438 с соединением 1436 с управляемой компьютером системой (не показана).

Источник 1400 исходного продукта между фланцами соединительной части 1412 может иметь уплотнение 1414, имеющее фильтр частиц (или фильтр прокладки) 1416, выполненный из металлического или керамического материала и обращенный вниз к клапану 1408 картриджа. Фильтр 1416 частиц предотвращает поступление твердых частиц исходного продукта в пульсирующий клапан 1418 и еще дальше в линии подачи реактора. Частицы исходного продукта, которые перемещаются вверх, останавливаются на наружной поверхности фильтра 1416 частиц и падают обратно в картридж 1402 исходного продукта.

Далее описан способ продувки линии источника, выполняемый до замены картриджа 1402 исходного продукта. Ручной клапан 1408 картриджа закрывают. Нагретый источник исходного продукта нагревают до достаточно высокой температуры, чтобы создать давление пара исходного продукта от любого твердого или жидкого остатка исходного продукта на стенках трубопроводов. Пульсирующий клапан 1405 открывают. Скорость потока нереакционноспособного газа через трехходовый пульсирующий клапан 1405 к выходному трубопроводу 1442 источника модулируют между высоким значением, например, 1000 см³/мин, и низким значением, например, 100 см ³/мин. Высокая скорость потока увеличивает давление нереакционноспособного газа в трехходовом пульсирующем клапане 1405, а низкая скорость потока уменьшает давление нереакционноспособного газа в трехходовом пульсирующем клапане 1405, создавая эффект перекачки газа. Переменное давление газа эффективно опорожняет закрытые концы и газовые карманы от любого газообразного остаточного исходного продукта. Температура должна быть достаточно высокой, чтобы выпарить твердые или жидкие остатки исходного продукта. Температуры источника, способные к созданию по меньшей мере приблизительно 0,1 гПа давления пара исходного продукта, могут быть в целом использованы для увеличения скорости продувки. В варианте выполнения реакционное пространство нагревают до температуры, по меньшей мере столь же высокой, что и температура источника исходного продукта, чтобы предотвратить конденсацию пара исходного продукта на поверхностях реакционного пространства.

В промежуточном трубопроводе 1444 и выпускном трубопроводе 1442 источника увеличивают давление нереакционноспособного газа, например, от 5 гПа до 20 гПа в течение 1 минуты, а затем откачивают газ от 20 гПа обратно до 5 гПа в течение 1 минуты. Цикл накачки и откачки повторяют неоднократно, например, по меньшей мере 5 раз, в некоторых вариантах выполнения по меньшей мере 10 раз, чтобы удалить остаточный исходный продукт из трубопроводов.

Источник 1400 исходного продукта может также содержать третью соединительную часть 1410, который может быть закрыта изготовителем химических веществ после заполнения картриджа материалом исходного продукта. Источник 1400 исходного продукта может также содержать четвертую соединительную часть 1404, которая может быть открыта для очистки картриджа.

На Фиг.15 изображен сменный контейнер 1500 исходного продукта для нагретого источника исходного продукта, в соответствии с другим вариантом выполнения. Контейнер 1500 содержит камеру 1502 исходного продукта, резервуар 1514 исходного продукта для вмещения исходного продукта, соединительную часть 1504 для загрузки и разгрузки резервуара 1514 исходного продукта, и клапан 1508 для изоляции газового пространства камеры исходного продукта от выходного трубопровода 1515 источника. Камера 1502 исходного продукта имеет альтернативную соединительную часть 1506 с горловиной для разборки контейнера 1500 исходного продукта для очистки. Стенка резервуара 1514 исходного продукта предпочтительно герметично закрыта уплотнением 1520 от стенки камеры 1502 исходного продукта для того, чтобы удержать пар исходного продукта отделенным от области 1504 соединительной части. Резервуар 1514 исходного продукта альтернативно содержит ручку 1516 для содействия вытаскиванию резервуара из камеры 1502 исходного продукта после открытия соединительной части 1504, и фильтр 1518 для того, чтобы воспрепятствовать выходу из резервуара исходного продукта твердого исходного продукта или порошковых частиц. Контейнер 1500 исходного продукта может быть присоединен или быть отделен от других частей источника исходного продукта с помощью соединительной части 1512.

Фиг.16 изображает нагретый источник исходного продукта, в соответствии с другим вариантом выполнения. Нагретый источник исходного продукта, показанный от стороны 1600 и с передней части 1602, содержит корпус 1604, источника, выполненный с возможностью герметизации передний фланец 1606, порт 1608 погрузки, впускной клапан 1610 нереакционноспособного газа, выпускной клапан 1612 пара исходного продукта, установочный фланец 1614, теплоизоляцию корпуса 1616 источника, теплоизоляцию пульсирующих клапанов 1618 и теплоизоляцию порта 1620 погрузки. Нереакционноспособный газ-носитель и газ продувки (например, азот или аргон) поступает в нагретый источник через входное соединение 1622 для газа. Когда впускной клапан 1610 нереакционноспособного газа и выпускной клапан 1612 пара исходного продукта закрыты, нереакционноспособный газ протекает через входной трубопровод 1624, через перепускной трубопровод 1628 источника и далее через выпускной трубопровод 1632 источника и через трубопровод 1636 подачи реактора к реакционному пространству (не показано). Когда впускной клапан 1610 нереакционноспособного газа и выпускной клапан 1612 пара исходного продукта открыты, поток нереакционноспособного газа/поток газа-носителя разделяется на две части. Первая часть потока газа проходит через перепускную линию 1628. Вторая часть потока газа входит в паровое пространство 1650 нагретого источника через входной трубопровод 1626 парового пространства. Вторая часть потока газа смешивается с паром исходного продукта внутри парового пространства 1650 нагретого источника. Получающаяся первая смесь газа/пара выходит из парового пространства через выпускной трубопровод 1630 парового пространства. Первая смесь газа/пара добавляется к первой части потока газа, поступающего из перепускного трубопровода 1628 источника, образуя вторую смесь газа/пара. Вторая смесь газа/пара протекает через выпускной трубопровод 1632 источника и через трубопровод 1636 подачи реактора к реакционному пространству (не показано). Горизонтальную лодочку 1642 исходного продукта загружают в агломерационный картридж 1638. Лодочка 1642 исходного продукта в некоторых вариантах выполнения сделана из инертного материала, содержащего нержавеющую сталь, никель, титан, кварцевое стекло, SiC или Al₂O₃. Агломерационный картридж 1638 прикреплен с помощью манжеты 1640 к выполненному с возможностью герметизации переднему фланцу 1606.

Фиг.17 изображает нагретый источник исходного продукта, в соответствии с другим вариантом выполнения. Нагретый источник исходного продукта, показанный со стороны 1700 и с передней части 1702, содержит корпус 1704 источника, выполненный с возможностью герметизации передний фланец 1706, порт 1708 погрузки, впускной клапан 1714 нереакционноспособного газа, выпускной клапан 1716 пара исходного продукта, установочный фланец 1614, теплоизоляцию корпуса источника и пульсирующих клапанов 1740, теплоизоляцию порта 1738 погрузки и теплоизоляцию линии 1742 подачи. Теплоизоляция корпуса источника и пульсирующих клапанов 1740 может альтернативно быть осуществлена как отдельная изоляция: одна для корпуса источника и одна для пульсирующих клапанов.

Нагретый источник 1700, 1702 исходного продукта дает определенное преимущество. Пульсирующие клапаны 1714, 1716 присоединены к задней стороне корпуса 1704 источника в горизонтальном направлении. Порт 1708 погрузки источника находится в передней стороне реактора и ближе к оператору нагретого источника. Загрузка и разгрузка картриджа 1758 исходного продукта выполняется непосредственно.

Температуру нагретого источника измеряют с помощью термопары 1732, соединенной проводами 1734 с блоком управления (не показан). Нагревательный картридж 1736 содержит нагревательный элемент и термопару для того, чтобы измерять локальную температуру нагревательного картриджа. Когда впускной клапан 1714 нереакционноспособного газа и выпускной клапан 1716 пара исходного продукта закрыты, нереакционноспособный газ продувки/газ-носитель (например, азот или аргон) протекает через следующие трубопроводы: впускное соединение 1718 источника, впускной клапан 1714 нереакционноспособного газа, перепускную линию источника, имеющую ограничитель 1722 потока, выпускной клапан 1716 пара исходного продукта, выпускной трубопровод 1726 источника, и трубопровод 1728 подачи реактора.

Когда впускной клапан 1714 нереакционноспособного газа и выпускной клапан 1716 пара исходного продукта открыты, поток нереакционноспособного газа/газа-носителя разделяется на две части. Первая часть потока газа проходит по перепускной линии, имеющей ограничитель 1722 потока. Вторая часть потока газа входит в паровое пространство 1730 нагретого источника через входной трубопровод 1720 парового пространства. Вторая часть потока газа входит в паровое пространство 1730 нагретого источника через входной трубопровод 1720 парового пространства. Вторая часть потока газа смешивается с паром исходного продукта внутри парового пространства 1730 нагретого источника. Получающаяся первая смесь газа/пара выходит из парового пространства через выпускной трубопровод 1724 парового пространства. Первая смесь газа/пара добавляется к первой части потока газа, поступающей из перепускного трубопровода, образуя вторую смесь газа/пара. Вторая смесь газа/пара протекает через выпускной трубопровод 1726 источника и через трубопровод 1728 подачи реактора к реакционному пространству (не показано).

Система нагретого исходного продукта использует тепловую энергию, рассеивающуюся из направления нагревателя реакционной камеры вдоль по трубопроводу 1728 подачи к корпусу 1704 нагретого источника. Потери тепла от горловины 320 нагретого источника в среду минимизированы с помощью теплоизоляции горловины 1742.

Нагретый источник 1700 исходного продукта удаляют из реактора для обслуживания, открывая входное соединение 1718 источника и проходную соединительную часть 1710.

Фиг.18 изображает выполненный с возможностью герметизации картридж исходного продукта, в соответствии с одним вариантом выполнения. Картридж 1800 исходного продукта (чей увеличенный вид области горловины показан в верхней части Фиг.18) содержит корпус 1804, горловину 1805 с отверстием 1834, втулку 1806 скольжения, герметично закрытую с помощью динамических уплотнений 1836, 1838 (например, радиальные уплотнения вала) с горловиной 1805 картриджа, возвратную пружину 1830, стопор 1832 в виде выпуклости и дополнительную ручку 1808. Картридж исходного продукта заполнен твердым или жидким химическим исходным продуктом 1824. Исходный продукт выпаривается в газовое пространство картриджа 1826, пока не будут достигнуты равновесное давления пара исходного продукта и температура источника. Печь 1810 картриджа содержит цилиндр 1822 печи, выполненный с возможностью герметизации со статической изоляцией 1820 (например, кольцевым уплотнением или радиальным уплотнением вала) с корпусом 1804 картриджа и толкателем 1818 втулки. Трехходовый пульсирующий клапан 1815 присоединен к трубопроводу 1835, ведущему к печи 1810 картриджа. Пульсирующий клапан 1815 имеет входное отверстие 1812 источника исходного продукта, входное отверстие 1814 для нереакционноспособного газа, и выход 1816 к реакционному пространству (не показан).

Фиг.19 изображает использование выполненного с возможностью герметизации картриджа исходного продукта. Сначала исходная система продувается нереакционноспособным газом, как проиллюстрировано в верхней части Фиг.19. Картридж 1804 исходного продукта вталкивается в цилиндр 1810 печи, пока статическая изоляция 1820 печи не сформирует уплотнение с корпусом 1804 картриджа, изолируя газовое пространство печи картриджа от окружающей газовой атмосферы (например, воздуха комнаты). Нереакционноспособный газа протекает через линию источника от входа 1814 продувки пульсирующего клапана 1815 к выходу 1816 пульсирующего клапана. Когда вход 1812 источника исходного продукта пульсирующего клапана открыт, газовое пространство в цилиндре 1822 печи входит в сообщении посредством текучей среды с линией 1814, 1816 источника. Давление нереакционноспособного газа линии источника меняется с помощью регулятора массового потока (не показан). Низкая скорость потока нереакционноспособного газа (например, 100 см₃/мин) понижает давление линии источника до низкого значения (например, 4 гПа). Низкая скорость потока сохраняется на протяжении длительного времени, например, приблизительно 1 минуту. Высокая скорость потока нереакционноспособного газа (например, 1000 см³/мин) увеличивает давление линии источника до высокого значения (например, 15 гПа). Высокая скорость потока сохраняется на протяжении длительного времени, например, приблизительно 1 минуту. Флуктуации давления повторяются неоднократно, например, по меньшей мере 10 раз. Флуктуации давления откачивают остаточный воздух от газового пространства печи 1810 картриджа и оставляют газовому пространству только чистый нереакционноспособный газ в цилиндре 1822 печи. После продувки вход 1812 пульсирующего клапана закрывают.

Затем картридж исходного продукта вталкивают внутрь, пока вход 1834 картриджа на горловине картриджа не будет открыт, а паровое пространство 1826 картриджа исходного продукта не войдет в сообщение посредством текучей среды с газовым пространством цилиндра 1822 картриджа. Когда картридж 1804 исходного продукта нагрет до температуры источника, часть жидкого или твердого исходного продукта 1824 испаряется в газовое пространство 1826 печи картриджа, пока газовое пространство не насытится паром исходного продукта. Когда вход 1812 источника исходного продукта пульсирующего клапана открыт, пар исходного продукта протекает через пульсирующий клапан 1815 к выходу 1816 пульсирующего клапана. Газ-носитель, протекающий через трехходовой клапан от входа 1814 продувки пульсирующего клапана к выходу 1816 пульсирующего клапана, выталкивает пар исходного продукта в реакционную камеру (не показана). Когда вход 1812 пульсирующего клапана закрыт, газовое пространство 1826 картриджа исходного продукта, обедненное паром исходного продукта, получает новый пар исходного продукта от испаряющегося жидкого или твердого исходного продукта 1824, пока газовое пространство снова не становится насыщенным паром исходного продукта, при этом источник исходного продукта готов к доставке следующего импульса исходного продукта.

Когда пора удалить использованный картридж 1800 исходного продукта из нагретого источника или заменить его новым картриджем исходного продукта, картридж исходного продукта поддерживают при температуре источника и вытаскивают из печи 1810 картриджа, пока возвратная пружина 1830 не будет способна подталкивать втулку 1806 скольжения в отверстии 1834 картриджа, изолируя паровое пространство картриджа 1826 исходного продукта от газового пространства печи 1810 картриджа. Статическое уплотнение 1820 печи, все еще касающееся поверхности картриджа 1800 исходного продукта, поддерживает газовое пространство печи 1810 картриджа герметично закрытым от воздуха комнаты. Входная сторона пульсирующего клапана 1815 открывают и газовое пространство печи 1810 картриджа продувают нереакционноспособным газом, у которого имеется флуктуирующее давление. После того, как весь остаточный исходный продукт был удален из газового пространства в цилиндре 1822 картриджа путем продувки, входную сторону 1812 пульсирующего клапана закрывают. Картридж 1800 исходного продукта затем удаляют из печи 1810 картриджа, а новый картридж исходного продукта помещают в печь картриджа.

Фиг.20 изображает нагретый источник исходного продукта (или систему источника), подходящий для выполненного с возможностью герметизации картриджа исходного продукта. Нагретый источник 2000 исходного продукта содержит корпус источника (или корпус) 302, тепловую изоляцию 304 для корпуса источника, картридж 355 нагревателя с соединением 362 для электропитания и соединением 364 для термопары, для измерения температуры картриджа нагревателя, соединением 1734 для термопары, для измерения температуры корпуса 304 источника, пространство для выполненного с возможностью герметизации картриджа 2002 исходного продукта, входной трубопровод 371 продувки, перепускной трубопровод 336 источника, выпускной трубопровод 342 источника, перепускной ограничитель потока 337, входной трубопровод 334 картриджа и выходной трубопровод 338 картриджа. Пульсирующие клапаны 2006, 2008 расположены в области 2012 нагретого источника исходного продукта. Выпускной трубопровод 342 источника окружен теплоизоляцией 320, при этом трубопровод пассивно нагревается, используя тепловую энергию, поступающую с направления нагревателя реакционной камеры (не показан). Нагретый источник 2000 исходного продукта может также содержать резьбу 2004 для контргайки (Фиг.21). Поскольку впускной клапан 2006 источника и выпускной клапан 2008 источника закрыты, нереакционноспособный газ/газ продувки может только протекать через входной трубопровод 371 продувки к перепускному трубопроводу 336 источника и далее к выходному трубопроводу 342 источника. Направление потока показано стрелками 2014, 2016 и 2022. Перепускной ограничитель 337 потока (например, стеклянный капилляр длиной 20 мм, имеющий 0,6-миллиметровое отверстие) имеет ограниченную проводимость потока по сравнению с соседними трубопроводами. Таким образом, давление трубопровода вверх по течению от перепускного ограничителя потока выше (например, от 3 до 10 гПа выше), чем давление трубопровода вниз по течению от перепускного ограничителя потока.

Фиг.21 изображает выполненный с возможностью герметизации картридж исходного продукта в закрытом положении. В соответствии с одним вариантом выполнения узел выполненного с возможностью герметизации картриджа исходного продукта содержит кожух 2102 картриджа, уплотнение 2104 кожуха (например, кольцевое уплотнение), контргайку 2106 для кожуха, адаптер 2108 картриджа с отверстиями 2114 и с плотной соединительной частью с высоким допуском с кожухом 2102 картриджа, крышку 2110 картриджа, уплотнение 2112 картриджа (например, кольцевое уплотнение), корпус 2116 картриджа, регулирующий сильфон 2118, регулирующий стержень или винт 2120 для подъема и опускания корпуса картриджа вместе с крышкой 2110 картриджа, и термопару 2122 картриджа для измерения температуры корпуса 2116 картриджа. Из-за уплотнения 2112 картриджа пар исходного продукта не может войти в пространство 2125 подъемного приспособления из газового пространства 2126 через отверстия 2114.

Корпус 2102 источника исходного продукта сначала нагревают с помощью картриджа 355 нагревателя до достаточно высокой температуры (например, от 80 до 150 градусов Цельсия, в зависимости от требуемой температуры исходного продукта). Максимальная дозволенная температура картриджа 355 нагревателя запрограммирована оператором источника исходного продукта. Как правило, максимальная дозволенная температура приблизительно на +50 градусов Цельсия выше, чем требуемая температура корпуса источника. Когда включается подводка мощности к картриджу 355 нагревателя, температура картриджа нагревателя увеличивается и тепловая энергия начинает течь от картриджа 355 нагревателя, находящемся при более высокой температуре, к корпусу 2102 источника, находящемуся при более низкой температуре. Если температура картриджа 355 нагревателя достигает запрограммированной максимальной дозволенной температуры, подачу мощности к картриджу нагревателя выключают. Корпус 302 источника имеет высокую теплопроводность, при этом температуры между частями корпуса источника имеют тенденцию выравниваться. Поскольку корпус 302 источника покрыт тепловой изоляцией 304, температура корпуса 302 источника поддерживается посредством небольшого количества нагревающей мощности. Преимущественно поддерживать нижнюю часть картриджа исходного продукта при более низкой температуре (например, от 1 до 5 градусов Цельсия ниже), чем температура корпуса 302 источника. Нижняя сторона картриджа исходного продукта имеет меньше тепловой изоляции, чем корпус 302 источника. Самое холодное место источника исходного продукта, таким образом, формируется в нижней части картриджа исходного продукта. Давления пара химического источника имеет самое низкое значение около самого холодного места внутри закрытого газового объема. Поскольку самое холодное место системы источника удалено от трубопроводов входного отверстия 334 картриджа и выходного отверстия 338 картриджа, конденсацию химического источника на указанные трубопроводам избегают.

В соответствии с одним вариантом выполнения, корпус 302 источника сначала нагревают до температуры источника, а затем корпус 2102 картриджа, удерживающий картридж 2116 исходного продукта, заполненный жидким или твердым исходным продуктом 2124, герметично закрывают кольцевым уплотнением 2104 кожуха от корпуса 302 источника, затягивая контргайку 2106 кожуха. Остаточный воздух удаляют из пространства 2125 подъемного приспособления, осуществляя продувку пространства 2125 нереакционноспособным газом. Впускной клапан 2006 источника и выпускной клапан 2008 источника открывают, при этом скорость потока нереакционноспособного газа, проходящего через входной трубопровод 371 продувки, изменяется между низким значением (например, 100 см³/мин) и высоким значением (например, 1000 см³/мин), чтобы создать флуктуирующее давление в трубопроводах 334 и 338 и внутри пространства 2125 подъемного приспособления. Изменения давления уносят остаточный воздух из нагретого источника.

Фиг.22 изображает выполненный с возможностью герметизации картридж исходного продукта в открытом положении. После продувки узел картриджа (адаптер 2108 картриджа, крышка 2110 картриджа и корпус 2116 картриджа) поднимают с помощью регулирующего стержня или винта 2120, пока не достигнут достаточно большой зазор (например, от 2 до 5 мм) между крышкой 2110 картриджа и уплотнением 2112 картриджа. Пар исходного продукта протекает и/или диффундирует из парового пространства 2126 картриджа исходного продукта через отверстия 2114 через указанный зазор к пространству 2125 подъемного приспособления, и далее через дополнительный фильтр 2204 частиц к входному трубопроводу 334 картриджа и выходному трубопроводу 338 картриджа. В течение времени импульса впускной клапан 2006 источника и выпускной клапан 2008 источника поддерживаются открытыми. С помощью перепускного ограничителя 2020 потока давление нереакционноспособного газа во входном трубопроводе 371 продувки поддерживается при более высоком значении, чем давление пара исходного продукта во входном трубопроводе 334 картриджа. В результате нереакционноспособный газ, протекающий вдоль впускного трубопровода 334, как обозначено стрелкой 2202, толкает пар исходного продукта к выходному трубопроводу 338 картриджа, как обозначено стрелкой 2206. Смесь пара исходного продукта и нереакционноспособного газа протекает через открытый выпускной клапан 2008 источника и затем выталкивается небольшим потоком нереакционноспособного газа, проходящего по перепускной линии 336, как обозначено стрелкой 2016, к выходному трубопроводу источника, как обозначено стрелкой 2022, и далее к реакционной камере (не показана). Длина стрелок 2014, 2016, 2022, 2202 и 2008 находится в пропорции к величине фактических потоков.

Представленные системы нагретого источника исходного продукта годятся, например, для того, чтобы создать пар исходного продукта из твердых или жидких химических веществ, которые имеют давление пара по меньшей мере приблизительно 0,5 гПа при температурах ниже приблизительно 200 градусов Цельсия. Химические вещества, которые могут быть использованы с представленными системами нагретого источника исходного продукта, включают металлические галогениды (например, AlCl₃, TaCl₅), циклопентадиенилметаллы и производные иклопентадиенилметаллов (например, бис(циклопентадиенил) рутения Cp₂Ru, три(метилциклопентадиенил) скандия (CH₃Cp)₃Sc, бис(метил- ⁵-циклопентадиенил) магния, металл алкоксиды (например, изопропоксид титана Ti(OⁱPr)₄ , пентаэтоксид тантала Ta(OEt)₅, металбетадикетонаты (например, три(2,2,6,6-тетраметил-3,5-гептанедионато)лантан La(thd)3, бис(ацетилацетонато)никель Ni(acac)₂, алкиламиды металлов (например, тетракис(этилметил)амидо гафний [(EtMe)N]₄ Hf, также известный как ТЕМАН).

Тонкие пленки, которые могут быть осаждены с помощью пара исходного продукта, полученного из нагретого источника(ов) исходного продукта, включают диоксиды металлов, такие как группа IIA оксидов, включающие оксид магния MgO, группа IIIB оксидов, включающие оксид скандия SC ₂O₃, оксид иттрия Y₂O₃ , оксид лантана La₂O₃ и оксиды лантаноидов, например, оксид гадолиния Gd₂O₃, группа IVB оксидов, включающие диоксид титана TiO₂, диоксид циркония ZrO₂ и диоксид гафния HfO₂, группа VB оксидов, включающие пентоксид тантала Ta₂O ₅, группа VIB оксидов, включающие триоксид вольфрама WO ₃, группа VIIB оксидов, включающая оксид (III) марганца Mn₂O₃, группа 8 оксидов, включающие диоксид рутения RuO₂, группа IB оксидов, включающая оксид (II) никеля NiO, оксид (II) меди CuO, группа IIB оксидов, включающая оксид цинка ZnO, группа IIIA оксидов, включающая оксид алюминия Al₂O₃, группа IVA оксидов, включающая диоксид кремния SiO₂ и диоксид олова SnO₂, и группа VA оксидов, включающая оксид висмута Bi₂O₃ , тройные и четверные оксиды металлов указанных групп, такие как алюминаты металлов и силикаты металлов, твердые растворы металлических оксидов и металлических оксидов наноламинатов указанных групп, такие как Al₂O₃/HfO₂, нитриды металлов, такие как группа IIIB нитридов, включая нитрид лантана LaN, группа IVB нитридов, включая нитрид титана TiN, группа VB нитридов, включая нитрид ниобия NbN и нитрид тантала Ta₃N₅, группа VI нитридов, включая нитрид молибдена MoN, группа IIIA нитридов, включая нитрид алюминия AIN, группа IVA нитридов, включая нитрид кремния Si₃ N₄, и другие металлические соединения, включающие карбид нитрид вольфрама WN_xC_y.

Температура нагретого источника исходного продукта может быть выбрана в некоторых вариантах выполнения из диапазона приблизительно от 40 до 200 градусов Цельсия. Следует отметить, что этот диапазон представляет собой только типичный диапазон в настоящее время, хотя более высокие температуры могут быть подходящими в других вариантах выполнения. Рабочее давление нагретого источника исходного продукта обычно находится в диапазоне приблизительно от 0,5 до 50 гПа во время процесса осаждения, хотя более низкие или более высокие значения давления источника и возможны в других вариантах выполнения. Нагретый(е) источник(и) исходного продукта может использоваться для осаждения тонких пленок на одну подложку, такие как кремниевые пластины диаметром от 3" до 12" (от 75 до 300 мм), несколько подложек в реакторе серийного производства, как, например, от 2 до 50 штук кремниевых подложек диаметром от 3" до 12" (от 75 до 300 мм), порошки в порошковом реакторе картриджа, как, например, от 1 до 1000 г частиц SiO ₂ размером от 10 мкм до 1 мм. Нагретый(е) источник(и) исходного продукта может использоваться для непрерывной подачи пара исходного продукта в ХОПФ реакторах или, предпочтительно, для пульсирующей подачи пара исходного продукта в ОАС реакторах. Как правило, от 1 до 3 нагретых источников исходного продукта присоединены к ОАС реактору. В некоторых вариантах выполнения более 3 нагретых источников исходного продукта присоединены к реактору. Вместимость нагретого источника исходного продукта составляет, как правило, от 1 до 100 г источника химического вещества, хотя в некоторых вариантах выполнения более 100 г химического источника загружаются в контейнер источника в производственных целях.

Выбор конструкционного материала зависит от источников химических веществ. Алюминий, нержавеющая сталь AISI 316L, титан, никель и сплав Хастелой служат примерами конструкционных материалов.

В конкретных вариантах выполнения изобретения целый нагретый источник исходного продукта вместе с нагревателем и теплоизоляционными материалами может быть легко присоединен к реактору и удален из реактора для повторного наполнения источника. Другое преимущество заключается в том, что температурой системы источника можно управлять с помощью простого единственного нагревателя.

Примеры

Последующие примеры дают дальнейшую иллюстрацию конкретных вариантов выполнения.

Пример 1 - генерирующая пар мощность нагретого источника исходного продукта

Коэффициенты преобразования: 100 см ³=0,1 дм³=I*10^-4 м³

1 мбар = 100 Па = 1 гПа

Тетракис (этилметиламидо)гафний, также известный как ТЕМАН, используется в качестве химического источника. Когда равновесное давление пара исходного продукта равно 3 гПа при приблизительно +104 градуса Цельсия, а давление в трубопроводе равно 15 гПа, получающаяся смесь газа и пара содержит 3 гПа / 15 гПа * 100 объемных % = 20 объемных % пара исходного продукта. Фазовый объем пара в картридже исходного продукта составляет 100 см³. Если в момент времени импульса давление источника понижено до 5 гПа (15 гПа - 5 гПа)/15 гПа * 100% =, 67% пара исходного продукта направляется из картриджа исходного продукта наружу. 67% * 3 гПа * 100 см ³ = 200 мбар*см³.

Когда температура источника равна+104 градусам Цельсия (377 К), в соответствии с законом идеального газа, pV=nRT n=pV/RT=200 Па * 1*10^- 4 м³ / (8,31441 Н м моль^-1 K^-1 * 377 К)=200 Н/м² I*10^-4 м³/(8,31441 Н м моль^-1 K^-1 * 377 К)=0,02 Н м / 3135 Н м моль^-1 =0,00000638 моль и масса(ТЕМАН)=411,89 г/моль * 0,00000638 моль = 0,00263 г = 2,63 мг.

В этом примере предполагается, что 25% пара исходного продукта химически адсорбируются на поверхности подложки и 75% пара исходного продукта теряется на рост тонкой пленки на стенках реакционной камеры или непосредственно в выхлопную линию ОАС реактора. Максимальная плотность HfO₂ составляет 9,68 г/см³ (что равно 9,68 мг/мм³=9,68*10 ^-9 мг/мкм³). В соответствии с литературой скорость роста HfO₂ из ТЕМАН и H₂O составляет 0,06 нм/цикл при +300 градусов Цельсия. Таким образом, количество добавленного HfO₂ на гладкой поверхности площадью 1 см² составляет 0,06 нм * 0,01*10⁹ нм * 0,01*10⁹ нм=6*10¹² нм³ = 6000 мкм³, а масса равна 9,68*10^-9 мг/мкм ³ * 6000 мкм³ = 0,0000581 мг. Молярная масса диоксида гафния, М(HfO₂), составляет 210,49 г/моль, а молярная масса ТЕМАН составляет 411,89 г/моль. Таким образом, 411,89 г/моль / 210,49 г/моль * 0,0000581 мг = 0,00011 мг ТЕМАН необходимо для того, чтобы покрыть 1 см² гладкой поверхности, и с 25%-ой эффективностью хемосорбции 0,00045 мг пара ТЕМАН должно быть подано в реакционную камеру для того, чтобы покрыть 1 см ² гладкой поверхности подложки. Источник исходного продукта доставляет 2,66 мг ТЕМАН в момент времени импульса исходного продукта и, таким образом, он способен к покрытию 2,66 мг / 0,00045 мг/см² = 5900 см² гладкой поверхности подложки, которая достаточна для того, чтобы обработать партию из 75 единиц 4-дюймовых подложек. Можно считать, что нагретый источник исходного продукта с пространством пара, уменьшенным на 90% от 100 см ³ до 10 см3, загруженным химическим источником с давлением пара, уменьшенным на 80% от 3 гПа до 0,5 гПа, уже обеспечивает достаточно пара исходного продукта, необходимого для осаждения тонкой пленки на 5900 см² * 0,1*0,2=118 см² , что является достаточным для покрытия одной 100-миллиметровой (4-дюймовой) подложки. Температуру системы источника измеряют с помощью термопары, которую помещают около дна картриджа источника. Систему источника нагревают с помощью резистивного нагревателя, который помещают внутри корпуса источника. Нагреватель содержит внутреннюю термопару для измерения температуры нагревателя. Потребляемая мощность нагревателя, как правило, находится в диапазоне от 50 до 500 Вт, предпочтительно от 100 до 200 Вт. Такая низкая потребляемая мощность означает, что источник питания 24 В постоянного тока с пропорционально-интегрально-дифференциальным температурным контроллером (PID) может использоваться для функционирования нагревателя, хотя в других вариантах выполнения импульсное переменное напряжение линии используется с температурным контроллером для того, чтобы запитывать контроллер. Выпускной трубопровод источника нагревают пассивно с двух направлений. Тепло передается путем проводимости от корпуса источника к нижней части выпускного трубопровода источника, и путем радиации и конвекции от нагревателя реакционной камеры к верхней части выпускного трубопровода источника. Потери тепла минимизированы с помощью теплоизолирующих слоев и с помощью смоделированной конструкции проходных выступов. Проходные выступы проходят от промежуточного пространства реактора к проходному фланцу. Внешний пустой зазор между внешним проходным выступом и внутренним проходным выступом удлиняет путь проводимости тепла и, таким образом, уменьшает количество тепла, теряемое за счет проводимости к нижнему фланцу реактора. Изолятор горловины, имеющий форму манжеты, окружает гайку затягивания изоляции. Внутренний пустой зазор между блоком уравнителя тепла и внутренним проходным выступом затрудняет движение тепла от блока уравнителя тепла к нижнему фланцу реактора. В других вариантах выполнения проходная область может быть оборудована другим нагревателем для поддержания температуры линии источника выше температуры конденсации пара исходного продукта.

Система источника отделяется без проходного выступа от нижнего фланца реактора путем удаления изолятора горловины ослабления гайки затягивания уплотнения. Система источника отделяется с проходным выступом от нижнего фланца реактора путем ослабления зажимающего уплотнения.

Силиконовый резиновый вспененный материал, который выдерживает температуры до 200-250 градусов Цельсия, служит примером подходящего материала для теплоизолирующего материала. Чтобы изготовить очень компактную систему источника, поверхности, которые должны быть теплоизолированы, могут также быть покрыты теплоизолирующей керамической краской, такой как Supertherm^(R). Краска Supertherm ^(R) выдерживает приблизительно +260 градусов Цельсия в непрерывном режиме, и она задерживает как теплопроводность, так и инфракрасное излучение Потери тепла в результате конвекции также очень малы, из-за прочной структуры высушенной краски. Как сравнение, слоя высушенной керамической краски толщиной приблизительно 0,25-0,5 мм достаточно для того, чтобы изолировать корпус также эффективно, как и резинового вспененного материала толщиной 100 мм.

Картридж источника содержит корпус картриджа, уплотнение картриджа и дополнительный фильтр частиц. Фланец картриджа с резьбой и кончиком прижимает корпус картриджа к корпусу источника, а уплотнение картриджа прижимается между корпусом картриджа и корпусом источника, что приводит к образованию герметичного картриджа по отношению к наружному воздуху. Уплотнение картриджа может представлять собой кольцевое уплотнение, выполненное, например, из резины Viton или перфторированной резины (такой как Kalrez ^(R), Simriz^(R) или Chemraz^(R)), которые выдерживают температуры до 200-230 градусов Цельсия. Другими материалами, подходящими для уплотнений в источнике, могут быть выбраны, например, из технического руководства по кольцевым уплотнениям компании Eriks.

Кончик трубопровода источника может быть присоединен к реакционной камере, например, соединительной частью с допуском, соединительной частью с переменной степенью сжатия или соединительной частью с металлическим обжимным кольцом.

Пример 2 - Осаждение пентоксида тантала Та₂ O₅ с нагретым источником исходного продукта Пентаэтоксид тантала Ta(OEt)₅ и вода использовались в качестве исходных продуктов для осаждения тонкой пленки Ta₂ O₅ на 4-дюймовую кремниевую подложку внутри реакционного пространства ОАС реактора SUNALE^(TM) R-150, изготовляемого компанией Picosun Оу, Финляндия Ta(OEt)₅ является вязкой жидкостью вблизи комнатной температуры, и имеет давление пара 10 гПа при +120 градусов Цельсия, где 1 гПа = 100 Ра=1 мбар. Поскольку Ta(OEt)₅ имеет незначительное давление пара вблизи комнатной температуры, нагретый источник исходного продукта использовался для получения достаточного давления пара источника при повышенных температурах источника. Ta(OEt)₅ был загружен с помощью иглы и шприца в стеклянный картридж, который был выдвинут к радиальному осевому уплотнению нагретого источника исходного продукта. Вода при комнатной температуре является жидкостью и имеет давление пара, равное 23 гПа при 20 градусов Цельсия. Для выпаривания воды вблизи комнатной температуры 25 градусов Цельсия использовался жидкий источник исходного продукта.

100-миллиметровая кремниевая пластина использовалась в качестве подложки. Подложка была помещена в держатель подложки, при этом держатель был опущен в реакционную камеру ОАС реактора. Реакционное пространство и промежуточное пространство были откачены до 1 гПа абсолютного давления с помощью механического вакуумного насоса. Во время работы вакуумного насоса давление реакционного пространства регулировалось посредством протекающего газа азота в диапазоне давления приблизительно от 1 до 3 гПа. Давление промежуточного пространства поддерживалось приблизительно от 3 до 5 гПа выше, чем давление реакционного пространства, так чтобы пар исходного продукта не мог утекать из реакционного пространства в промежуточное пространство В других вариантах выполнения могут быть предусмотрены различные диапазоны давления, до тех пор пока газы могут быть достаточно быстро удалены из реакционного пространства в выпускную линию, и при этом реакционноспособные газы не могут просачиваться в промежуточное пространство. Реакционное пространство было подвергнуто предварительному нагреву до 300 градусов Цельсия, чтобы ускорить нагревание подложки. После того, как давление внутри реакционного пространства стабилизировалось, управление процессом вошло в режим ожидания в течение приблизительно 5 минут, пока температура внутри реакционного пространства не выравнялась.

Цикл осаждения состоял из четырех основных последовательных этапов: периода экспонирования пару Ta(OEt)₅ (0,2 с), первого периода удаления (2,0 с), периода экспонирования пару H₂ O (0,1 с), и второго периода удаления (4,0 с). Когда устройство управления процессом закончило последовательность осаждения, состоящую из 1000 идентичных циклов осаждения, насосные клапаны были закрыты и реактор был продут чистым газом азота до достижения атмосферного давления. Держатель подложки был вынут из реакционной камеры, и подложка была освобождена от держателя подложки для измерений. В результате эксперимента осаждения на подложке была получена тонкая пленка Ta₂O₅ с толщиной 40 нм. Скорость роста Ta₂O₅ составил 0,07 нм/цикл при температуре 300 градусов Цельсия.

Пример 3 - Осаждение легированной металлоксидной тонкой пленки с помощью трех источников исходного продукта

ОАС реактор был оборудован одним источником исходного продукта Picosolution^(TM), загруженным диэтилцинком (DEZ), одним источником исходного продукта Picosolution^(TM) , загруженный очищенной водой, и одной системой источника Picohot ^(TM), загруженной бис(метил- ⁵-циклопентадиенилом)магния (СРММ). Источник СРММ был нагрет до +95 градусов Цельсия, что дало давление пара приблизительно 10 гПа. Температурой источника воды управляли с помощью холодильника Пельтье так, чтобы температура источника воды была предпочтительно немного ниже комнатной температуры, хотя в других вариантах выполнения могут использоваться температуры выше комнатной температуры, при условии, что линия источника достаточно изолирована для того, чтобы предотвратить конденсацию воды. В этом примере осаждения температура охлажденного водного источника была равна +18 градусов Цельсия.

Реакционную камеру ОАС реактора была нагрета до температуры +250 градусов Цельсия. 6-дюймовая кремниевая пластина была загружена в реакционную камеру. Приблизительно 5 минут были установлено на таймере стабилизации, чтобы стабилизировать температуру пластины с температурой реакционной камеры.

Водяной пар сначала в импульсном режиме подавался в реакционную камеру, чтобы насытить поверхность подложки гидроксильными группами (ОН). В соответствии с другим вариантом выполнения также возможно начать импульсный режим непосредственно с металлическим исходным продуктом, потому что поверхности подложки, как правило, содержат достаточное количество (ОН) групп, чтобы запустить рост тонкой пленки.

Затем, программа осаждения подавала импульсы DEZ, СРММ и водяного пара, отделенные продувкой азотом реакционной камеры. В результате тонкая пленка ZnO n-типа, легированная Mg, был выращена на пластине со скоростью роста 2 А/цикл.

Нужно отметить, что выше были описаны конкретные преимущества. Конечно, нужно понимать, что не обязательно все эти преимущества могут быть достигнуты в соответствии с любым конкретным вариантом выполнения изобретения. Таким образом, например, специалисты поймут, что изобретение может быть воплощено или выполнено таким образом, который достигает или оптимизирует одно преимущество или группу преимуществ, описанных в этом документе, без необходимости в достижении других целей или преимуществ, как может быть описано или предложено в этом документе.

Кроме того, хотя это изобретение было раскрыто в контексте конкретных предпочтительных вариантов выполнения и примеров, специалистам должно быть понятно, что настоящее изобретение расширяется за пределы конкретно раскрытых вариантов выполнения на другие альтернативные варианты выполнения и/или использование изобретения и очевидные модификации и его эквиваленты. Кроме того, хотя были конкретно показаны и описаны несколько вариантов изобретения, другие модификации, которые находятся в рамках этого изобретения, будут очевидны для специалистов, основываясь на этом описании. Например, подразумевается, что различные комбинации или подкомбинации конкретных признаков и аспектов вариантов выполнения могут быть сделаны и все еще находиться в объеме изобретения. Соответственно, нужно понимать, что различные признаки и аспекты раскрытых вариантов выполнения могут быть объединены друг с другом или заменены друг другом, чтобы сформировать переменные способы раскрытого изобретения. Таким образом, объем раскрытого в этом документе настоящего изобретения не должен быть ограничен конкретными раскрытыми здесь вариантами выполнения, описанными выше, но должен быть определен только последующей формулой изобретения.