способ измерения импульса тепла

Формула изобретения

Способ измерения импульса тепла, включающий размещение в калориметрической ячейке реакционного сосуда с веществом, инициирование исследуемого теплового процесса после установления в калориметре регулярного теплового режима, измерение одновременно с инициированием количества теплоты Q, выделяемой в ячейке, отличающийся тем, что одновременно с инициированием производят интегрирование теплового потока при его отрицательном значении в момент достижения регулярного теплового режима, при этом количество теплоты вычисляют по формуле: Q=Q ₁+Q₂+Q₃,

где Q - общее количество теплоты, выделенное в калориметрической ячейке;

Q ₁ - количество теплоты, вычисленное путем интегрирования теплового потока W_п с момента времени t₁ до t₂;

Q₂ - количество теплоты, вычисленное путем интегрирования теплового потока W_п с момента времени t₂ до t₃;

Q ₃ - количество теплоты, вычисленное по формуле ,

где К - калибровочный коэффициент;

t - моменты времени наступления регуляризации теплового потока W_п при нагреве калориметрического сосуда и при его охлаждении;

- постоянная времени калориметра.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области калориметрии, в частности, для измерения импульсных тепловыделений.

Известен способ измерения импульса тепла преимущественно при сжигании с помощью калориметра теплового потока, включающий размещение в калориметрической ячейке калориметра реакционного сосуда с веществом, инициирование теплового процесса и определение количества тепла по конечному показанию интегратора, реакционный сосуд с веществом перегревают относительно рабочей температуры калориметра, после чего на спаде теплового потока от перегрева сосуда с веществом в области регулярного режима инициируют исследуемый процесс и одновременно включают интегратор, выключая его на том же уровне спада теплового потока от исследуемого вещества (Авт. свид. SU 637732, G01K 17/00, 1978.12.20).

Недостатками этого способа являются сложность и низкая производительность процесса измерения.

Наиболее близким является способ измерения импульса тепла, включающий размещение в калориметрической ячейке реакционного сосуда с веществом, инициирование исследуемого теплового процесса после установления в калориметре регулярного теплового режима, измерение одновременно с инициированием тепловой мощности W₁, выделяемой в ячейке, которое прекращают при повторном установлении в калориметре регулярного режима после подвода к калориметрической ячейке тепловой мощности от ее нагревателя, инициирование исследуемого теплового процесса осуществляют в момент выравнивания температур калориметрической ячейки и массивного блока калориметра, а искомое тепловыделение Q определяют по формуле: , где: W_п - пороговое значение теплового потока в момент времени t_п, Q₁ - проинтегрированное количество теплоты, К - калибровочный коэффициент, - постоянная времени калориметра (RU 2065587 C1, G01K 17/00, 1996.08.20).

Недостатками этого способа являются сложность и низкая производительность процесса измерения.

Задачей изобретения является упрощение и повышение производительности калориметрических измерений.

Поставленная задача решается за счет того, что способ измерения импульсного тепла включает размещение в калориметрической ячейке реакционного сосуда с веществом, инициирование исследуемого теплового процесса после установления в калориметре регулярного теплового режима, измерение одновременно с инициированием количества теплоты Q, выделяемой в ячейке, причем одновременно с инициированием производят интегрирование теплового потока при его отрицательном значении в момент достижения регулярного теплового режима, при этом количество теплоты вычисляют по формуле: вычисляют по формуле: Q=Q₁+Q₂+Q₃, где:

Q - общее количество теплоты, выделенное в калориметрической ячейке;

Q₁ - количество теплоты, вычисленное путем интегрирования теплового потока W_п с момента времени t₁ до t₂;

Q ₂ - количество теплоты, вычисленное путем интегрирования теплового потока W_п с момента времени t₂ до t₃;

Q₃ - количество теплоты, вычисленное по формуле , где:

К - калибровочный коэффициент;

t - моменты времени наступления регуляризации теплового потока W_п при нагреве калориметрического сосуда и при его охлаждении;

- постоянная времени калориметра.

Сущность изобретения заключается в следующем.

На Фиг.1 приведен график, поясняющий предложенный способ измерения импульса тепла. Способ реализуют при помощи программы, установленной на персональный компьютер с аналого-цифровым преобразователем. На входе последнего перед измерением программно устанавливают «нулевое» значение сигнала, соответствующего рабочей температуре калориметра. В момент времени, обозначенном на графике точкой «А» в калориметрическую ячейку вносят снаряженный калориметрический сосуд с веществом, находящийся при комнатной температуре, которая ниже рабочей температуры калориметра. При нагреве калориметрического сосуда в точке «В» происходит регуляризация теплового потока W_п. В этот момент производят инициирование теплового процесса химической реакции и одновременно начинают интегрирование теплового потока. Значение интеграла Q₁ отрицательного теплового потока ограничено на графике точками B, t₁, t₂ (заштриховано). Далее, тепловой поток возрастает и с момента времени t₂ до точки «С» и по окончании выделения тепла в калориметрическом сосуде начинает спадать до момента времени t₃ (точка «D»). Интеграл Q₂ положительного теплового потока обозначен точками на графике: t₂, C, D, t₃ и заштрихован. В точке «D» вновь наступает регуляризация теплового потока W_п процесса охлаждения калориметрического сосуда. В точках «В» и «D» пороги наступления регуляризации теплового потока равны (W_п1=W_п2=W_п ). Табличные интегралы «хвостов» экспоненциального нагрева и охлаждения находятся по формуле: , где: Q₃ - количество теплоты, где: К - калибровочный коэффициент, t_1,3 - моменты времени регуляризации пороговых значений теплового потока W_п при нагреве калориметрического сосуда и при его охлаждении, - постоянная времени калориметра, t - время. Для получения измеренного количества теплоты необходимо просуммировать абсолютные значения величин: Q₁+Q₂+Q₃.

Предложенный способ позволяет производить измерение без предварительного нагрева калориметрического сосуда за счет

интегрирования отрицательного и положительного теплового потока и расчета общего количества теплоты по формуле.