способ индикаторного определения хлора в табаке
Классы МПК: | G01N33/02 пищевых продуктов A24B15/00 Химические особенности или обработка табака; заменители табака |
Автор(ы): | Писклов Валерий Павлович (RU), Кочеткова Светлана Кузьминична (RU), Кокорина Любовь Викторовна (RU), Анушян Софио Гвачовна (RU) |
Патентообладатель(и): | Государственное научное учреждение Всероссийский научно-исследовательский институт табака, махорки и табачных изделий Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИТТИ Россельхозакадемии) (RU) |
Приоритеты: |
подача заявки:
2012-07-23 публикация патента:
20.01.2014 |
Настоящее изобретение относится к табачной промышленности. Предлагаемый способ предназначен для определения содержания хлора в табачном сырье и мешке курительных изделий. Способ основан на титровании хлорид-ионов ионами серебра. Способ включает измельчение табака до пылевидного состояния, отбор пробы, смешивание ее с дистиллированной водой, тщательное растирание полученной смеси до образования однородной массы, фильтрование смеси, отбор аликвотной порции полученного фильтрата, титрование извлеченного хлорида в аликвоте по каплям подкисленным водным раствором азотнокислого серебра известной концентрации, контроль за ходом титрования осуществляют с помощью специально приготовленной индикаторной бумаги, представляющей собой фильтровальную бумагу, пропитанную хроматом калия, после связывания всего хлора в виде хлорида серебра избыток ионов серебра образует соединение с хроматом калия, о чем свидетельствует появление в центре мокрого пятна розово-красного окрашивания, по формуле рассчитывают количество хлора в анализируемом образце. Предлагаемый способ прост в применении, не требует наличия сложного аналитического оборудования и может быть использован для оперативного контроля и сравнительной оценки качества исследуемого материала. 1 табл., 1 пр.
Формула изобретения
Способ индикаторного определения содержания хлора в табаке, основанный на титровании хлорид-ионов ионами серебра, включающий измельчение табака до пылевидного состояния, отбор пробы, смешивание ее с дистиллированной водой, тщательное растирание полученной смеси до образования однородной массы, фильтрование смеси, отбор аликвотной порции фильтрата, титрование извлеченного хлорида в аликвоте по каплям подкисленным водным раствором азотнокислого серебра известной концентрации, контроль за ходом титрования осуществляют с помощью специально приготовленной индикаторной бумаги, представляющей собой фильтровальную бумагу, пропитанную хроматом калия, после связывания всего хлора в виде хлорида серебра избыток ионов серебра образует соединение с хроматом калия, о чем свидетельствует появление в центре мокрого пятна розово-красного окрашивания, расчет содержания хлора в анализируемом образце проводят по формуле
где X - содержание хлора в воздушно-сухом табаке, %;
T - титр раствора азотнокислого серебра, мг/экв/мл (рекомендуется 0.2 н);
VT - объем раствора азотнокислого серебра, пошедшего на титрование, мл;
V Э - объем экстрагента, мл (15 мл дистиллированной воды);
VA - объем аликвотной части фильтрата, отобранной на титрование, мл (2 мл);
P - масса табака, взятая на анализ, мг.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к табачной промышленности. Содержание в табаке хлора оказывает отрицательное влияние на качество табачного сырья, поскольку хлор уменьшает способность табака к горению. Предлагаемый способ предназначен для определения содержания хлора в табаке и табачной мешке и может быть использован для оперативного контроля и сравнительной оценки табачного сырья по содержанию в нем этого компонента и, соответственно, горючести табака, это позволит отбирать более качественное сырье для изготовления курительных изделий.
Известен аргентометрический метод определения хлорид-ионов по Мору (ГОСТ 26186-84. Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Методы определения хлоридов.), основанный на титровании водной вытяжки исследуемого продукта титрованным раствором азотнокислого серебра в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора, метод применяют для определения хлоридов в различных пищевых продуктах, например, продуктах переработки плодов и овощей. Для анализа табака на содержание хлора метод Мора не может использоваться, поскольку интенсивная окраска водной вытяжки табака препятствует объемному определению хлора.
Используемое в настоящее время при анализе табачного сырья потенциометрическое определение хлора (В.П. Писклов, Д.Н. Латаева Быстрый метод определения хлора в табаке. Табак, № 1, 1983 год, стр.42-44) лишено этого недостатка и позволяет определять содержание компонента непосредственно в водной вытяжке табака. В основу метода положен принцип прямого потенциометрического титрования ионов хлора раствором нитрата серебра в кислой среде с использованием ионоселективного электрода.
Этот метод заключается в том, что: в стакан вместимостью 150 мл вносят навеску 1 г воздушносухой табачной пыли (прошедшей через сито с отверстиями 0,25 мм), добавляют 100 мл дистиллированной воды с отрицательной качественной реакцией на ионы хлора, 5 мл раствора азотной кислоты и содержимое стакана перемешивают магнитной мешалкой в течение 3 мин. Затем в стакан опускают стеклянный и хлорсеребряный электроды, присоединенные к измерительному прибору. Не прекращая перемешивать, титруют суспензию раствором нитрата серебра из бюретки с ценой деления 0,1 мл. Титрование заканчивают сразу же после достижения точки эквивалентности
Обладая высокой точностью определения метод в то же время требует наличия дорогостоящего аналитического оборудования.
Задача предлагаемого изобретения заключается в создании на основе аргентометрического метода определения хлорид-ионов по Мору точного экспресс-метода определения хлора в табачном сырье или мешке курительных изделий.
Новизна предлагаемого изобретения состоит в том, что предлагаемый способ предполагает использовать не обычное титрование хлорид-ионов ионами серебра с раствором индикатора, а титрование с использованием в качестве индикатора специально приготовленной индикаторной бумаги.
Техническим результатом предлагаемого изобретения является простота осуществления анализа, использование минимума лабораторной посуды и аналитического оборудования и удовлетворительная точность определения хлоридов в анализируемом объекте.
Технический результат достигается тем, что в способе определения содержания хлора в табаке, основанном на титровании хлорид-ионов ионами серебра, включающем измельчение табака до пылевидного состояния, отбор пробы, смешивание ее с дистиллированной водой, тщательное растирание полученной смеси до образования однородной массы, фильтрование смеси, отбор аликвотной порции фильтрата, титрование извлеченного хлорида в аликвоте по каплям подкисленным водным раствором азотнокислого серебра известной концентрации, контроль за ходом титрования осуществляют с помощью специально приготовленной индикаторной бумаги, представляющей собой фильтровальную бумагу пропитанную хроматом калия, после связывания всего хлора в виде хлорида серебра избыток ионов серебра образует соединение с хроматом калия, о чем свидетельствует появление в центре мокрого пятна розово-красного окрашивания, далее проводят расчет содержания хлора в анализируемом образце.
Несмотря на интенсивную окраску табачного экстракта, после связывания всего хлора в виде хлорида серебра избыток ионов серебра дает четко заметное розово-красное окрашивание на лимонно-желтой индикаторной бумаге, образуя соединение с хроматом калия, который используется для пропитки индикаторной бумаги.
Предлагаемый способ определения хлора в табаке осуществляют следующим образом.
Навеску тонко размолотого табака (табачной пыли) (1000 мг) помещают в фарфоровую ступку, приливают 15 мл дистиллированной воды и тщательно растирают (примерно в течение 3-5 минут) полученную смесь до образования однородной массы. Образовавшуюся смесь фильтруют через бумажный фильтр, в дальнейшей работе используют фильтрат. Для оценки количества содержащегося в исследуемом образце хлора к аликвотной порции (2 мл) фильтрата по каплям (с помощью микробюретки, градуированной пипетки на 1 мл или пипетки с известным объемом капли) приливают 0,2 н водный раствор азотнокислого серебра (в мерной колбе на 100 мл растворяют 3,398 г AgNО3, для стабилизации раствора добавляют 1-2 капли концентрированной HNO 3).
Контроль за ходом титрования осуществляют по индикаторной бумаге, для чего после добавления очередной порции раствора азотнокислого серебра и тщательного перемешивания каплю титруемого фильтрата с помощью небольшой стеклянной палочки с оплавленными концами наносят на полоску индикаторной бумаги.
Подготовка индикаторной бумаги: индикаторную бумагу готовят, пропитывая фильтровальную бумагу раствором хромата калия в воде. (Для приготовления раствора в мерную колбу на 100 мл помещают 7,5 г К2СrO4 и 0,2 г Na2 CO3 и до метки разбавляют дистиллированной водой. Фильтровальную бумагу предварительно разрезают на полосы размером около 700×100 мм). После пропитки бумагу высушивают в вытяжном шкафу при комнатной температуре. Высушенную бумагу разрезают на полоски размером примерно 100×25 мм. Подготовленная к работе индикаторная бумага сохраняет свои свойства в течение 6 месяцев, если ее хранить завернутой в фильтровальную бумагу в запаянных полиэтиленовых конвертах.
Титрование считают законченным, после того как в центре мокрого пятна появляется розово-красное окрашивание, свидетельствующее о связывании всего хлора в виде хлорида серебра и появлении избытка ионов серебра, образующего соединение с хроматом калия, использующимся для пропитки индикаторной бумаги.
Содержание хлора в анализируемом образце находят по формуле:
где: Х - содержание хлора в воздушно-сухом табаке, %
Т - титр раствора азотнокислого серебра, мг/экв/мл (рекомендуется 0.2 н)
VT - объем раствора азотнокислого серебра, пошедшего на титрование, мл (при использовании в работе пипетки с известным объемом капли VT=N×Vk)
N - количество капель раствора азотнокислого серебра, пошедшего на титрование
Vk - средний объем капли используемой в работе пипетки, мл
VЭ - объем экстрагента, мл (15 мл дистиллированной воды)
VA - объем аликвотной части фильтрата, отобранной на титрование, мл (2 мл)
Р - масса табака, взятая для анализа, мг
Результат определения представляет собой среднее арифметическое из трех определений. Точность данного индикаторного определения зависит от размера капли используемой в работе пипетки, чем тоньше носик пипетки и. следовательно, меньше размер капли, тем точнее полученный результат.
В таблице 1 приведены результаты сравнения данных о содержании хлора в разных образцах табака, полученные потенциометрическим и предлагаемым методами.
Таблица 1 | |||
Образец табака (код) | Содержание хлора, % | Отношение | |
Потенциометрическое определение (ПО) | Предлагаемый способ (ПС) | ПС/ПО | |
А | 0,47 | 0,63 | 1,34 |
В | 0,99 | 1,05 | 1.06 |
С | 1,58 | 1,72 | 1,09 |
D | 1,73 | 1.81 | 1,05 |
Е | 2,09 | 2,17 | 1,04 |
F | 2,56 | 2,58 | 1,01 |
G | 3,02 | 3,00 | 0,99 |
Н | 3,47 | 3,57 | 1,03 |
I | 4,89 | 4,72 | 0,97 |
Среднее | 1,06 | ||
Стандартное отклонение | 0,11 |
Как следует из таблицы, результаты индикаторного определения хлора в табаке сравнимы с данными, полученными потенциометрическим способом, что свидетельствует о правомерности применения для анализа хлора в табачном сырье наряду с инструментальным методом индикаторного экспресс-метода определения хлора.
Предлагаемый способ определения хлора в табачном сырье используется в лаборатории химии и контроля качества ГНУ ВНИИТТИ и некоторых производственных лабораториях табачной отрасли.
Класс G01N33/02 пищевых продуктов
Класс A24B15/00 Химические особенности или обработка табака; заменители табака