способ получения вольфрамата аммония

Классы МПК:C22B34/36 получение вольфрама
C01G41/00 Соединения вольфрама
C22B3/24 адсорбцией на твердых веществах, например экстракцией твердыми смолами
Автор(ы):, , ,
Патентообладатель(и):Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" (RU)
Приоритеты:
подача заявки:
2012-11-19
публикация патента:

Изобретение относится к переработке вольфрамсодержащего сырья. Вольфрамсодержащий карбонатный раствор подвергают сгущению с помощью флоулянта ВПК-402 для удаления из раствора таких примесей, как ВО3способ получения вольфрамата аммония, патент № 2506331 3-, РО4способ получения вольфрамата аммония, патент № 2506331 3-, AsO4способ получения вольфрамата аммония, патент № 2506331 3- и SiO3способ получения вольфрамата аммония, патент № 2506331 2. Далее раствор подвергают первой стадии ионного обмена на анионите АВ-17-8 в сульфатной форме для удаления карбонат-иона. На второй стадии сорбируют вольфрамат-ион. Для десорбции вольфрама используют раствор, содержащий 50 г/л (NH4)2 SO4 и 200 г/л NH4OH, а для сорбции карбонат-иона - раствор Na2SO4 с концентрацией 190 г/л. Техническим результатом является извлечение из вольфрамсодержащего карбонатного раствора отдельно вольфрама на 98% и карбоната натрия на 98%. 1 пр.

Формула изобретения

Способ получения вольфрамата аммония, включающий осаждение примесей из карбонатного раствора с помощью катионоактивного флокулянта ВПК-402 и сорбцию вольфрама на анионит АВ-17-8 в сульфатной форме, отличающийся тем, что сорбцию проводят в две стадии, сначала сорбируют из раствора карбонат-ион СО3способ получения вольфрамата аммония, патент № 2506331 2-, а затем проводят сорбцию вольфрамат-иона WO4способ получения вольфрамата аммония, патент № 2506331 2- с последующей десорбцией СО3способ получения вольфрамата аммония, патент № 2506331 2- из анионита раствором сульфата натрия с концентрацией 190 г/л и десорбцию WO4способ получения вольфрамата аммония, патент № 2506331 2- раствором, содержащим 50 г/л сульфата аммония и 200 г/л гидроксида аммония.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области гидрометаллургии цветных металлов, преимущественно к способу получения вольфрамата аммония из карбонатного раствора.

Известен способ [Киндяков П.С., Коршунов Б.Г., Федоров П.И., Кисляков И.П. Химия и металлургия редких и рассеянных элементов. Часть III. М.: Высшая школа. - 1976. - С.262-263], основанный на осаждении вольфрама из раствора в виде искусственного шеелита или вольфрамовой кислоты и в последствии растворении осадка гидроскидом аммония.

Недостатками данной технологии являются высокий расход кислоты для нейтрализации, образование кислых солевых стоков.

Известен способ [Зеликман А.Н., Коршунова Б.Г. Металлургия редких металлов. М.: Металлургия. - 1991. - С.37-39.], включающий нейтрализацию щелоков, очистку от примесей и экстракционное концентрирование вольфрама анионообменниками класса третичных аминов.

Недостатками способа являются образование сбросных растворов и пожароопасность органических экстрагенов.

Известен [Патент РФ № 2118668, опубликован 10.09.1998] способ (прототип), основанный на сорбции вольфрама на высокоосновных анионообменниках с последующим получением вольфрамата аммония десорбцией.

Недостатком способа является то, что при сорбции на высокоосновных анионообменниках карбонат-ион также подвергается сорбции.

Техническим результатом является разработка способа, позволяющего получать вольфрамат аммония.

Технический результат достигнут следующим способом. Аналогично прототипу процесс очистки от примесей кремния, фосфора, бора и мышьяка проводят с помощью катионоактивного флокулянта ВПК-402 (100 г на 1 т твердого), сорбция вольфрама на анионит АВ-17-8 в сульфатной форме, но сорбция проводится в две стадии. Установлено, что карбонат-ион вытесняет вольфрамат-ион из анионообменника, поэтому на первой стадии необходимо полностью из раствора сорбировать карбонат-ион, а на второй стадии проводить сорбцию вольфрамат-иона. Установлено, что наибольшей емкостью ионита по вольфраму обладает смола АВ-17-8 в сульфатной форме. Удаление СО3способ получения вольфрамата аммония, патент № 2506331 2- из ионита необходимо проводить раствором сульфата натрия с концентрацией 190 г/л, а десорбцию WO4 способ получения вольфрамата аммония, патент № 2506331 2- раствором, содержащим 50 г/л сульфата аммония и 200 г/л гидроксида аммония. Протекающие реакции:

[R4N]2SO4орг+Nа2WO 4водспособ получения вольфрамата аммония, патент № 2506331 [R4N]2WO4орг+Na2 SO4вод

[R4N]2 WO4орг+(NH4)2SO4способ получения вольфрамата аммония, патент № 2506331 (NH4)WO4+[R4N]2 SO4орг

[R4N]2 SO4орг+Nа2СО3водспособ получения вольфрамата аммония, патент № 2506331 [R4N]2CO3орг+Na2 SO4вод

[R4N]2 СО3орг+Na2SO4способ получения вольфрамата аммония, патент № 25063312СО3+[R4N]2 SO4орг

Пример

Пробу 50 мл, полученную автоклавным выщелачиванием промышленных отвалов оловянного производства, с содержанием Na2CO3 (220 г/л), Na2WO4 (3,51 г/л), Na2 SiO3 (15 г/л), S и FeS2 (12 г/л) и таких примесей, как ВО3способ получения вольфрамата аммония, патент № 2506331 3-, РO4способ получения вольфрамата аммония, патент № 2506331 3- и AsO4способ получения вольфрамата аммония, патент № 2506331 3-, сумма которых не превышает 0,05 г/л, подвергают сгущению с помощью 2 г флокулянта ВПК-402. Отфильтрованный раствор смешивают с 5 см3 анионита АВ-17-8 в сульфатной форме и в течение 60 мин подвергают перемешиванию. Далее раствор подвергают второй стадии ионного обмена с 5 см3 анионита АВ-17-8 в сульфатной форме и также в течение 60 мин перемешивают смесь. Вторую порцию анионита, насыщенную вольфрамом, подвергают десорбции с помощью 50 мл раствора, содержащего 50 г/л (NH4) 2SO4 и 200 г/л NH4OH. Для извлечения карбонат-иона из смолы с первой стадии анионит промывают 50 мл раствора Na2SO4 с концентрацией 190 г/л. Степень извлечения вольфрама из исходного раствора 98%. Степень извлечения карбонат-иона 98%.

Достигаемым техническим результатом является способ получения вольфрамата аммония из карбонатных растворов с помощью сорбции вольфрама на высокоосновном анионите АВ-17-8, позволяющий выделить вольфрам из сырья на 98%.

Класс C22B34/36 получение вольфрама

способ комплексной переработки хвостов флотационного обогащения молибденовольфрамовых руд -  патент 2509168 (10.03.2014)
способ вскрытия вольфрамитовых концентратов -  патент 2506330 (10.02.2014)
способ получения вольфрамата натрия -  патент 2504592 (20.01.2014)
способ рекуперации молибдата или вольфрамата из водных растворов путем адсорбции -  патент 2501872 (20.12.2013)
способ утилизации отходов твердых сплавов, содержащих карбид вольфрама и кобальт в качестве связующего -  патент 2489504 (10.08.2013)
способ электрохимической переработки металлических отходов сплавов вольфрам-медь -  патент 2479652 (20.04.2013)
способ переработки вольфрамитового концентрата -  патент 2465357 (27.10.2012)
способ получения порошка вольфрама -  патент 2448809 (27.04.2012)
способ получения высокочистого вольфрама для распыляемых мишеней -  патент 2434960 (27.11.2011)
селективное извлечение вольфрама ( vi ) из растворов катионов тяжелых металлов -  патент 2427657 (27.08.2011)

Класс C01G41/00 Соединения вольфрама

порошок вольфрамовой кислоты и его применение для получения порошка металлического вольфрама -  патент 2525548 (20.08.2014)
лакунарный гетерополианион структуры кеггина на основе вольфрама для гидрокрекинга -  патент 2509729 (20.03.2014)
способ рекуперации молибдата или вольфрамата из водных растворов путем адсорбции -  патент 2501872 (20.12.2013)
способ извлечения гексафторида вольфрама из смеси "гексафторид вольфрама - безводный фтористый водород" методом экстракции -  патент 2495702 (20.10.2013)
фуллереноподобные наноструктуры, способ их получения и применение -  патент 2494967 (10.10.2013)
способ преобразования хлоридов щелочноземельных металлов в вольфраматы и молибдаты и его применение -  патент 2466938 (20.11.2012)
способ получения нанотрубок оксида вольфрама -  патент 2451577 (27.05.2012)
способ фторирования дисперсных оксидов редких металлов и реактор для его осуществления -  патент 2444474 (10.03.2012)
композиция на основе оксида циркония, оксида иттрия и оксида вольфрама, способ получения и применение в качестве катализатора или подложки катализатора -  патент 2440299 (20.01.2012)
композиция с повышенной кислотностью на основе оксида циркония, оксида титана и оксида вольфрама, способ получения и применение для обработки выхлопных газов -  патент 2426583 (20.08.2011)

Класс C22B3/24 адсорбцией на твердых веществах, например экстракцией твердыми смолами

способ разделения платины (ii, iv), родия (iii) и никеля (ii) в хлоридных растворах -  патент 2527830 (10.09.2014)
способ извлечения редкоземельных элементов из экстракционной фосфорной кислоты -  патент 2525947 (20.08.2014)
способ извлечения тонкодисперсного золота из глинистых отложений -  патент 2525193 (10.08.2014)
способ извлечения ионов серебра из низкоконцентрированных растворов азотнокислого серебра -  патент 2524038 (27.07.2014)
способ извлечения рения из урансодержащих растворов -  патент 2523892 (27.07.2014)
способ переработки фосфогипса для производства концентрата редкоземельных металлов и гипса -  патент 2520877 (27.06.2014)
способ извлечения урана из маточных растворов -  патент 2516025 (20.05.2014)
способ получения пентаоксида ванадия из ванадийсодержащего шлака. -  патент 2515154 (10.05.2014)
сорбционное извлечение ионов железа из кислых хлоридных растворов -  патент 2514244 (27.04.2014)
сорбционное извлечение ионов кобальта из кислых хлоридных растворов -  патент 2514242 (27.04.2014)
Наверх