мягчитель ткани

Формула изобретения

1. Способ получения композиции мягчителя ткани, содержащей от 1% до 49% бис-(2-гидроксиэтил)-диметиламмоний хлорида сложного эфира жирной кислоты по массе композиции мягчителя ткани, включающий стадию, на которой смешивают воду с активной композицией мягчителя ткани (FSAC), при этом FSAC содержит:

(i) от 65% до 95% по массе FSAC бис-(2-гидроксиэтил)-диметиламмоний хлорида сложного эфира жирной кислоты, имеющего молярное соотношение фрагментов жирных кислот и фрагментов аминов от 1,80 до 1,96, среднюю длину цепи фрагментов жирных кислот от 16 до 18 атомов углерода и йодное число, рассчитанное для свободной жирной кислоты, от 0 до 50,

(ii) от 2% до 8% по массе FSAC триглицерида жирной кислоты, имеющего среднюю длину цепи фрагментов жирных кислот от 10 до 14 атомов углерода и йодное число, рассчитанные для свободной жирной кислоты, от 0 до 15, и

(iii) от 3% до 12% по массе FSAC спирта, выбранного из этанола, 1-пропанола и 2-пропанола,

с получением композиции мягчителя ткани, содержащей от 1% до 49% бис-(2-гидроксиэтил)-диметиламмоний хлорида сложного эфира жирной кислоты по массе композиции мягчителя ткани.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что FSAC содержит от 3% до 6% по массе указанного триглицерида жирной кислоты и от 6% до 10% по массе указанного спирта.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что суммарное количество указанного триглицерида жирной кислоты и указанного спирта в FSAC составляет от 10% до 15% по массе FSAC.

4. Способ по п.2, отличающийся тем, что суммарное количество указанного триглицерида жирной кислоты и указанного спирта в FSAC составляет от 10% до 15% по массе FSAC.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что триглицерид жирной кислоты FSAC представляет собой кокосовое масло или гидрогенизированное кокосовое масло.

6. Способ по п.2, отличающийся тем, что триглицерид жирной кислоты FSAC представляет собой кокосовое масло или гидрогенизированное кокосовое масло.

7. Способ по п.3, отличающийся тем, что триглицерид жирной кислоты FSAC представляет собой кокосовое масло или гидрогенизированное кокосовое масло.

8. Способ по п.4, отличающийся тем, что триглицерид жирной кислоты FSAC представляет собой кокосовое масло или гидрогенизированное кокосовое масло.

9. Способ по п.1, отличающийся тем, что фрагменты жирных кислот бис-(2-гидроксиэтил)-диметиламмоний хлорида сложного эфира жирной кислоты имеют йодное число, рассчитанное для свободной жирной кислоты, от 15 до 35.

10. Способ по п.2, отличающийся тем, что фрагменты жирных кислот бис-(2-гидроксиэтил)-диметиламмоний хлорида сложного эфира жирной кислоты имеют йодное число, рассчитанное для свободной жирной кислоты, от 15 до 35.

11. Способ по п.3, отличающийся тем, что фрагменты жирных кислот бис-(2-гидроксиэтил)-диметиламмоний хлорида сложного эфира жирной кислоты имеют йодное число, рассчитанное для свободной жирной кислоты, от 15 до 35.

12. Способ по п.4, отличающийся тем, что фрагменты жирных кислот бис-(2-гидроксиэтил)-диметиламмоний хлорида сложного эфира жирной кислоты имеют йодное число, рассчитанное для свободной жирной кислоты, от 15 до 35.

13. Способ по п.5, отличающийся тем, что фрагменты жирных кислот бис-(2-гидроксиэтил)-диметиламмоний хлорида сложного эфира жирной кислоты имеют йодное число, рассчитанное для свободной жирной кислоты, от 15 до 35.

14. Способ по п.6, отличающийся тем, что фрагменты жирных кислот бис-(2-гидроксиэтил)-диметиламмоний хлорида сложного эфира жирной кислоты имеют йодное число, рассчитанное для свободной жирной кислоты, от 15 до 35.

15. Способ по п.7, отличающийся тем, что фрагменты жирных кислот бис-(2-гидроксиэтил)-диметиламмоний хлорида сложного эфира жирной кислоты имеют йодное число, рассчитанное для свободной жирной кислоты, от 15 до 35.

16. Способ по п.8, отличающийся тем, что фрагменты жирных кислот бис-(2-гидроксиэтил)-диметиламмоний хлорида сложного эфира жирной кислоты имеют йодное число, рассчитанное для свободной жирной кислоты, от 15 до 35.

17. Способ по п.1, отличающийся тем, что фрагменты жирных кислот бис-(2-гидроксиэтил)-диметиламмоний хлорида сложного эфира жирной кислоты имеют йодное число, рассчитанное для свободной жирной кислоты, от 18 до 22.

18. Способ по п.1, отличающийся тем, что дополнительно включает стадии, на которых:

а) проводят реакцию смеси, содержащей от 78% до 95% по массе бис-(2-гидроксиэтил)-метиламина сложного эфира жирной кислоты, имеющего молярное соотношение фрагментов жирных кислот и фрагментов аминов от 1,80 до 1,96, среднюю длину цепи фрагментов жирных кислот от 16 до 18 атомов углерода и йодное число, рассчитанные для свободной жирной кислоты, от 0 до 50, от 2% до 9% по массе триглицерида жирной кислоты, имеющего среднюю длину цепи фрагментов жирных кислот от 10 до 14 атомов углерода и йодное число, рассчитанное для свободной жирной кислоты, от 0 до 15; и от 3% до 13% по массе спирта, выбранного из этанола, 1-пропанола и 2-пропанола, с избытком метилхлорида при температуре от 60°C до 120°С, с обеспечением реакционной смеси и

б) отделяют непрореагировавший метилхлорид от реакционной смеси стадии а) путем отгонки смеси метилхлорида и указанного спирта, конденсируют спирт из указанной смеси метилхлорида и спирта и возвращают конденсированный спирт в указанную реакционную смесь с обеспечением содержания спирта от 3% до 12% по массе.

19. Способ по п.1, отличающийся тем, что дополнительно включает стадии, на которых:

a) проводят реакцию смеси, содержащей от 88% до 98% по массе бис-(2-гидроксиэтил)-метиламина сложного эфира жирной кислоты, имеющего молярное соотношение фрагментов жирных кислот и фрагментов аминов от 1,80 до 1,96, среднюю длину цепи фрагментов жирных кислот от 16 до 18 атомов углерода и йодное число, рассчитанное для свободной жирной кислоты, от 0 до 50; от 2% до 9% по массе триглицерида жирной кислоты, имеющего среднюю длину цепи фрагментов жирных кислот от 10 до 14 атомов углерода и йодное число, рассчитанное для свободной жирной кислоты, от 0 до 15; и от 0% до 3% по массе спирта, выбранного из этанола, 1-пропанола и 2-пропанола, с избытком метилхлорида при температуре от 60°C до 120°С, с обеспечением реакционной смеси,

b) добавляют большее количество спирта в реакционную смесь стадии а) с обеспечением содержания спирта от 3% до 12% по массе и

c) отделяют непрореагировавший метилхлорид от смеси стадии b) путем отгонки смеси метилхлорида и указанного спирта, конденсируют спирт из указанной смеси метилхлорида и спирта и возвращают конденсированный спирт в указанную реакционную смесь с обеспечением содержания спирта от 3% до 12% по массе.

20. Способ по п.18, отличающийся тем, что смесь метилхлорида и спирта отгоняют при общем давлении от 0,2 бар до 1 бар.

21. Способ по п.19, отличающийся тем, что смесь метилхлорида и спирта отгоняют при общем давлении от 0,2 бар до 1 бар.

22. Способ по п.1, отличающийся тем, что дополнительно включает стадию, на которой добавляют отдушку.

Описание изобретения к патенту

Область техники, к которой относится изобретение

Настоящее изобретение относится к способам получения мягчителя ткани.

Уровень техники

Существует потребность в продукте - мягчителе ткани, выполненном из активной композиции мягчителя ткани с низким содержанием горючих растворителей, низкой вязкостью расплава и высокой стабильностью в расплавленном состоянии.

Соли четвертичного аммония с двумя гидрофобными углеводородными длинноцепочечными фрагментами нашли широкое применение в качестве активных мягчителей ткани. Соли четвертичного аммония алканоламинов, этерифицированные в среднем двумя фрагментами жирных кислот в молекуле, как правило, называемые сложноэфирными четвертичными солями, в значительной степени заменили более ранние алкильные соединения четвертичного аммония ввиду их биоразлагаемости.

Бис-(2-гидроксиэтил)-диметиламмоний хлорид сложных диэфиров жирных кислот, которые нашли коммерческое использование, трудно обрабатывать в чистом виде, так как твердое вещество имеет тенденцию к кускованию и расплав имеет высокую вязкость при низких температурах расплава и неудовлетворительную стабильность при более высоких температурах расплава. Таким образом, бис-(2-гидроксиэтил)-диметиламмоний хлорид сложных диэфиров жирных кислот, как правило, поставляется в виде расплавленной композиции, содержащей, по меньшей мере, 13% по массе этанола или 2-пропанола, которая имеет вязкость при температуре от 65 до 75°С, которая является достаточно низкой для перекачки. Тем не менее, такие композиции имеют низкую температуру возгорания менее чем 30°С и, следовательно, подлежат нормативным ограничениям и требуют дополнительных мер безопасности при обработке. WO 2007/026314 предлагает заменить горючий растворитель таких композиций на от 2 до 40% по массе разбавителя, который выбирают из алкильных сложных эфиров или полиэфиров, алкиламидов или полиамидов, жирных кислот, неионных соединений или их комбинаций, в частности раскрывает гидрогенизированный животный жир, гидрогенизированную жирную кислоту животного жира, гидрогенизированное кокосовое масло, гидрогенизированный пальмовый стеарин, гидрогенизированное соевое масло, этиленгликоль дистеарат сахарозный сложный эфир твердой сои, цетилпальмитат и пентаэритриолтетракаприлат/тетракапрат как приемлемые разбавители. WO 2007/026314 дополнительно предлагает использовать дополнительный связующий агент, выбранный из многоатомных спиртов, частичных сложных эфиров многоатомных спиртов неионных поверхностно-активных веществ, в количестве от 0,1 до 15% по массе. Однако композиции, изложенные в WO 2007/026314, имеют недостаток, представляющий собой низкую стабильность в расплавленном состоянии по отношению к деалкилированию соли четвертичного аммония, что приводит к увеличению содержания свободного сложноэфирного амина во время транспортировки и обработки в расплавленном состоянии. Таким образом, по-прежнему существует потребность в активных композициях мягчителя ткани, которые имеют низкую вязкость расплава и высокую стабильность в расплавленном состоянии и в то же время имеют низкую горючесть.

Сущность изобретения

Настоящее изобретение пытается решить эти и другие потребности, представляя способ получения композиции мягчителя ткани, содержащей от 1% до 49% бис-(2-гидроксиэтил)-диметиламмоний хлорида сложного эфира жирной кислоты по массе композиции мягчителя ткани, включающий стадию, на которой смешивают воду с активной композицией мягчителя ткани (FSAC), при этом FSAC содержит: (i) от 65 до 95% по массе FSAC бис-(2-гидроксиэтил)-диметиламмоний хлорида сложного эфира жирной кислоты, имеющего молярное соотношение фрагментов жирных кислот и фрагментов аминов от 1,80 до 1,96, среднюю длину цепи фрагментов жирных кислот от 16 до 18 атомов углерода и йодное число, рассчитанное для свободной жирной кислоты, от 0 до 50; (ii) от 2 до 8% по массе FSAC триглицерида жирной кислоты, имеющего среднюю длину цепи фрагментов жирных кислот от 10 до 14 атомов углерода и йодное число, рассчитанное для свободных жирных кислот, от 0 до 15, и (iii) от 3 до 12% по массе спирта FSAC, выбранного из этанола, 1-пропанола и 2-пропанола, с получением композиции мягчителя ткани, содержащей от 1% до 49% бис-(2-гидроксиэтил)-диметиламмоний хлорида сложного эфира жирной кислоты по массе композиции мягчителя ткани.

Подробное описание изобретения

Было обнаружено, что композиции мягчителя ткани, выполненные из активных композиций мягчителя ткани на основе бис-(2-гидроксиэтил)-диметиламмоний хлорида сложного эфира жирной кислоты, полученного из жирных кислот с определенной длиной цепи и определенной степенью ненасыщенности и имеющего конкретное молярное соотношение фрагментов жирных кислот и фрагментов аминов, которые содержат определенное количество триглицерида жирной кислоты, имеющего определенную длину нижней цепи фрагментов жирных кислот, а также определенное количество спирта, выбранного из этанола, 1-пропанола и 2-пропанола, показывают неожиданную комбинацию низкой вязкости расплава, высокой стабильности к деалкилированию в расплавленном состоянии и низкой горючести.

Настоящее изобретение, следовательно, относится к способам получения композиции мягчителя ткани, содержащей от 1% до 49% бис-(2-гидроксиэтил)-диметиламмоний хлорида сложного эфира жирной кислоты по массе композиции мягчителя ткани, включающим стадии, на которых смешивают воду с активной композицией мягчителя ткани (FSAC), при этом FSAC содержит:

a) от 65 до 95% по массе бис-(2-гидроксиэтил)-диметиламмоний хлорида сложного эфира жирной кислоты, имеющего молярное соотношение фрагментов жирных кислот и фрагментов аминов от 1,80 до 1,96, среднюю длину цепи фрагментов жирных кислот от 16 до 18 атомов углерода и йодное число, рассчитанное для свободной жирной кислоты, от 0 до 50,

b) от 2 до 8% по массе триглицерида жирной кислоты, имеющего среднюю длину цепи фрагментов жирных кислот от 10 до 14 атомов углерода и йодное число, рассчитанное для свободной жирной кислоты, от 0 до 15, и

c) от 3 до 12% по массе спирта, выбранного из этанола, 1-пропанола и 2-пропанола.

В одном осуществлении способ дополнительно включает добавление отдушки для получения композиции мягчителя ткани.

Изобретение также относится к способу получения таких композиций мягчителя ткани, дополнительно включающему стадии, на которых:

a) проводят реакцию смеси, содержащей от 78 до 95% по массе бис-(2-гидроксиэтил)-метиламина сложного эфира жирной кислоты, имеющего молярное соотношение фрагментов жирных кислот и фрагментов аминов от 1,80 до 1,96, среднюю длину цепи фрагментов жирных кислот от 16 до 18 атомов углерода и йодное число, рассчитанное для свободной жирной кислоты, от 0 до 50, от 2 до 9% по массе триглицерида жирной кислоты, имеющего среднюю длину цепи фрагментов жирных кислот от 10 до 14 атомов углерода и йодное число, рассчитанное для свободной жирной кислоты, от 0 до 15, и от 3 до 12% по массе спирта, выбранного из этанола, 1-пропанола и 2-пропанола, с избытком метилхлорида при температуре от 60 до 120°С, с обеспечением реакционной смеси и

b) отделяют непрореагировавший метилхлорид от реакционной смеси стадии а) путем отгонки смеси метилхлорида и указанного спирта, конденсируют спирт из указанной смеси метилхлорида и спирта и возвращают конденсированный спирт в указанную реакционную смесь с обеспечением содержания спирта от 3 до 12% по массе.

Настоящее изобретение также относится к альтернативному способу получения таких композиций мягчителя ткани, дополнительно включающему стадии, на которых:

a) проводят реакцию смеси, содержащей от 88 до 98% по массе бис-(2-гидроксиэтил)-метиламина сложного эфира жирной кислоты, имеющего молярное соотношение фрагментов жирных кислот и фрагментов аминов от 1,80 до 1,96, среднюю длину цепи фрагментов жирных кислот от 16 до 18 атомов углерода и йодное число, рассчитанное для свободной жирной кислоты, от 0 до 50, от 2 до 9% по массе триглицерида жирной кислоты, имеющего среднюю длину цепи фрагментов жирных кислот от 10 до 14 атомов углерода и йодное число, рассчитанное для свободной жирной кислоты, от 0 до 15, и от 0 до 3% по массе спирта, выбранного из этанола, 1-пропанола и 2-пропанола, с избытком метилхлорида при температуре от 60 до 120°С, с обеспечением реакционной смеси,

b) добавляют большее количество спирта в реакционную смесь стадии а) с обеспечением содержания спирта от 3 до 12% по массе и

c) отделяют непрореагировавший метилхлорид от смеси стадии b) путем отгонки смеси метилхлорида и указанного спирта, конденсируют спирт из указанной смеси метилхлорида и спирта и возвращают конденсированный спирт в указанную реакционную смесь с обеспечением содержания спирта от 3 до 12% по массе.

Активная композиция мягчителя ткани, используемая в способах получения композиций мягчителя ткани, содержит от 65 до 95% по массе бис-(2-гидроксиэтил)-диметиламмоний хлорида сложного эфира жирной кислоты. Активная композиция мягчителя ткани предпочтительно содержит от 80 до 90% по массе указанного сложного эфира. Композиция мягчителя ткани содержит от 1% до 49% указанного сложного эфира.

Бис-(2-гидроксиэтил)-диметиламмоний хлорид сложного эфира жирной кислоты содержит, по меньшей мере, один сложный диэфир формулы (CH₃)₂N ⁺(CH₂CH₂OC)(=O)R)₂Cl ^- и, по меньшей мере, один сложный моноэфир формулы (CH ₃)₂N⁺(CH₂CH₂ OH)(CH₂CH₂OC)(=O)R)Cl^-, где R является углеводородной группой фрагмента жирной кислоты RCOO. Бис-(2-гидроксиэтил)-диметиламмоний хлорид сложного эфира жирной кислоты имеет молярное соотношение фрагментов жирных кислот и фрагментов аминов от 1,80 до 1,96 и предпочтительно от 1,85 до 1,94. Указанное молярное соотношение обеспечивает высокую производительность смягчения в цикле полоскания мягчителя ткани.

Фрагмент жирной кислоты бис-(2-гидроксиэтил)-диметиламмоний хлорида сложного эфира жирной кислоты может быть получен из чистой жирной кислоты или смеси жирных кислот формулы RCOOH, где R представляет собой углеводородную группу. Углеводородная группа может быть разветвленной или неразветвленной и предпочтительно является неразветвленной.

Фрагмент жирной кислоты имеет среднюю длину цепи от 16 до 18 атомов углерода и йодное число, рассчитанное для свободной жирной кислоты, от 0 до 50, альтернативно от 18 до 22. Средняя длина цепи составляет предпочтительно от 16,5 до 17,8 атомов углерода. Предпочтительно фрагмент жирной кислоты имеет йодное число от 1,0 до 50, более предпочтительно от 2 до 50, еще более предпочтительно от 5 до 40 и наиболее предпочтительно от 15 до 35. Средняя длина цепи рассчитывается на основе массовой доли отдельных жирных кислот в смеси жирных кислот. Для разветвленных цепей жирных кислот длина цепи относится к самой длинной последовательной цепи из атомов углерода. Йодное число представляет собой количество йода в граммах, израсходованное в реакции двойных связей 100 грамм жирной кислоты, определяемое по методу ISO 3961. Для того чтобы обеспечить необходимую среднюю длину цепи и йодной число, фрагмент жирной кислоты может быть получен из смеси жирных кислот, содержащих как насыщенные, так и ненасыщенные жирные кислоты. Ненасыщенные жирные кислоты представляют собой предпочтительно мононенасыщенные жирные кислоты. Бис-(2-гидроксиэтил)-диметиламмоний хлорид сложного эфира жирной кислоты предпочтительно содержит менее чем 6% по массе нескольких фрагментов ненасыщенных жирных кислот. Примеры приемлемых насыщенных жирных кислот представляют собой пальмитиновую кислоту и стеариновую кислоту. Примеры приемлемых мононенасыщенных жирных кислот представляют собой олеиновую кислоту и элаидиновую кислоту. Цис-транс-соотношение двойных связей фрагментов ненасыщенных жирных кислот предпочтительно выше чем 55:45 и более предпочтительно выше чем 65:35. В одном осуществлении цис-транс-соотношение составляет от 1,33 до 3,11 соответственно. Доля нескольких фрагментов ненасыщенных жирных кислот может быть уменьшена путем селективного гидрирования взаимодействием, которое является гидрированием, которое селективно гидрирует одну двойную связь в -СН=СН-СН ₂-СН=СН-подструктуре, но не двойные связи мононенасыщенных углеводородных групп. Указанная средняя длина цепи и йодные числа имеют важное значение для одновременного достижения высокой производительности смягчения и низкой температуры плавления композиции. Если средняя длина цепи менее чем 16 атомов углерода или йодное число выше чем 50, то производительность смягчения будет неудовлетворительной, в то время как температура плавления композиции может стать слишком высокой, если средняя длина цепи составляет более чем 18 атомов углерода.

Фрагмент жирной кислоты может быть получен из жирных кислот природного или синтетического происхождения и предпочтительно его получают из жирных кислот природного происхождения, наиболее предпочтительно из жирной кислоты животного жира. Требуемое йодное число может быть обеспечено с помощью смеси жирных кислот природного происхождения, которые уже имеют такое йодное число, например жирных кислот животного жира. Альтернативно, требуемое йодное число может быть обеспечено частичным гидрированием смеси жирных кислот или смеси триглицеридов с более высоким йодным числом. В дополнительном и предпочтительном осуществлении требуемое йодное число обеспечивается путем смешивания смеси жирных кислот с более высоким йодным числом со смесью насыщенных жирных кислот. Смесь насыщенных жирных кислот может быть получена либо путем гидрирования смеси жирных кислот, содержащей ненасыщенные жирные кислоты, либо из смеси гидрогенизированных триглицеридов, таких как гидрогенизированное растительное масло.

Активная композиция мягчителя ткани, используемая в способах получения композиции мягчителя ткани в соответствии с настоящим изобретением, дополнительно содержит от 2 до 8% по массе и предпочтительно от 3 до 6% по массе триглицерида жирной кислоты, имеющего среднюю длину цепи фрагментов жирных кислот от 10 до 14 атомов углерода и йодное число, рассчитанное для свободной жирной кислоты, от 0 до 15. Средняя длина цепи фрагментов жирных кислот предпочтительно составляет от 12 до 13,8 атомов углерода. Триглицерид жирной кислоты предпочтительно представляет собой кокосовое масло или гидрогенизированное кокосовое масло и наиболее предпочтительно рафинированное кокосовое масло. Указанное количество триглицерида жирной кислоты и средняя длина цепи фрагментов жирных кислот имеют важное значение для одновременного достижения низкой температуры плавления и низкой горючести активной композиции мягчителя ткани. Удивительно, что указанное количество триглицерида жирной кислоты также улучшает эффективность смягчения мягчителя, который получают из активной композиции мягчителя ткани в соответствии с настоящим изобретением, в цикле полоскания.

Активная композиция мягчителя ткани, используемая в способах в соответствии с настоящим изобретением, также содержит от 3 до 12% по массе и предпочтительно от 6 до 10% по массе спирта, выбранного из этанола, 1-пропанола и 2-пропанола. Спирт предпочтительно представляет собой этанол или 2-пропанол и наиболее предпочтительно 2-пропанол. Указанное количество спирта имеет важное значение для одновременного достижения низкой горючести активной композиции мягчителя ткани и высокой стабильности композиции в расплавленном состоянии к деалкилированию бис-(2-гидроксиэтил)-диметиламмоний хлорида сложного эфира жирной кислоты. Улучшение стабильности, которое может быть достигнуто путем указанного количества спирта, кажется, является специфичным для хлоридной соли. Суммарное количество триглицерида жирной кислоты и спирта предпочтительно составляет от 10 до 15% по массе.

Активные композиции мягчителя ткани, используемые в способах в соответствии с настоящим изобретением, проявляют сочетание высокой стабильности к деалкилированию в расплавленном состоянии, низкой вязкости расплава и низкой горючести. Активная композиция мягчителя ткани, содержащая 86% по массе бис-(2-гидроксиэтил)-диметиламмоний хлорида сложного эфира жирной кислоты животного жира, 3% по массе кокосового масла и 9% по массе 2-пропанола, имеет температуру возгорания 38°С, которая определяется в соответствии с DIN 53213. Активная композиция мягчителя ткани в соответствии с настоящим изобретением может быть получена путем смешивания бис-(2-гидроксиэтил)-диметиламмоний хлорида сложного эфира жирной кислоты, триглицерида жирной кислоты и спирта в определенных количествах. Тем не менее, активную композицию мягчителя ткани предпочтительно получают одним из двух способов в соответствии с настоящим изобретением, которые имеют общую стадию кватернизации из бис-(2-гидроксиэтил)-метиламина сложного эфира жирной кислоты с избытком метилхлорида в присутствии триглицерида жирной кислоты и последующее отделение избытка метилхлорида в присутствии спирта.

Первый способ в соответствии с настоящим изобретением включает две стадии. На первой стадии проводят реакцию смеси, содержащей от 78 до 95% по массе бис-(2-гидроксиэтил)-метиламина сложного эфира жирной кислоты, от 2 до 9% по массе триглицерида жирной кислоты и от 3 до 13% по массе спирта, выбранного из этанола, 1-пропанола и 2-пропанола, с избытком метилхлорида при температуре от 60 до 120°С и предпочтительно от 90 до 110°С. Молярное количество метилхлорида больше, чем молярное количество бис-(2-гидроксиэтил)-метиламина сложного эфира жирной кислоты, и молярное соотношение метилхлорида и бис-(2-гидроксиэтил)-метиламина сложного эфира жирной кислоты предпочтительно составляет от 1,1 до 1,5. Бис-(2-гидроксиэтил)-метиламин сложного эфира жирной кислоты имеет молярное соотношение фрагментов жирных кислот и фрагментов аминов от 1,80 до 1,96, предпочтительно от 1,82 до 1,92, средняя длина цепи фрагментов жирных кислот составляет от 16 до 18 атомов углерода, предпочтительно от 16,5 до 17,8 атомов углерода, и йодное число, рассчитанное для свободной жирной кислоты, составляет от 0 до 50, предпочтительно от 1,0 до 50, более предпочтительно от 2 до 50, еще более предпочтительно от 5 до 40 и наиболее предпочтительно от 15 до 35. Триглицерид жирной кислоты имеет среднюю длину цепи фрагментов жирных кислот от 10 до 14 атомов углерода, предпочтительно от 12 до 13,8 атомов углерода, и йодное число, рассчитанное для свободной жирной кислоты, составляет от 0 до 15, и он представляет собой предпочтительно кокосовое масло или гидрогенизированное кокосовое масло. Реакцию предпочтительно проводят в автоклаве при общем давлении от 1 до 10 бар, предпочтительно от 3 до 8 бар. Метилхлорид предпочтительно добавляют в смесь бис-(2-гидроксиэтил)-метиламина сложного эфира жирной кислоты, триглицерида жирной кислоты и спирта со скоростью, которая предотвращает повышение давления за установленный верхний предел. Реакцию предпочтительно проводят до взаимодействия более чем 80%, предпочтительно более чем 85% бис-(2-гидроксиэтил)-метиламина сложного эфира жирной кислоты. Приемлемое время реакции находится в диапазоне от 2 до 8 часов в зависимости от температуры реакции и давления.

На второй стадии непрореагировавший метилхлорид отделяют от реакционной смеси стадии а) путем отгонки смеси метилхлорида и спирта, конденсируют спирт из смеси метилхлорида и спирта, которую перегоняют, и возвращают конденсированный спирт в реакционную смесь с обеспечением содержания спирта от 3 до 12% по массе в реакционной смеси. Смесь метилхлорида и спирта предпочтительно отгоняют при общем давлении от 0,2 до 1 бар. Спирт предпочтительно конденсируется из смеси метилхлорида и спирта в дефлегматоре при температуре между температурами кипения метилхлорида и спирта при давлении, которое используют для перегонки. Весь или часть конденсированного спирта может быть возвращена в реакционную смесь в зависимости от содержания спирта, который требуется для полученной в результате смеси.

Второй способ в соответствии с настоящим изобретением включает три стадии и отличается от первого способа в соответствии с настоящим изобретением тем, что на первой стадии исходная смесь содержит от 88 до 98% по массе бис-(2-гидроксиэтил) метиламина сложного эфира жирной кислоты и от 0 до 3% по массе спирта, и тем, что на дополнительной стадии большее количество спирта добавляют в реакционную смесь первой стадии, чтобы обеспечить содержание спирта от 3 до 12% по массе, перед осуществлением стадии отделения непрореагировавшего метилхлорида от смеси.

Эти два способа в соответствии с настоящим изобретением обладают преимуществом обеспечения активной композиции мягчителя ткани, имеющей низкое содержание некватернизованного бис-(2-гидроксиэтил)-метиламина сложного эфира жирной кислоты при коротких временах реакции. Второй способ в соответствии с настоящим изобретением имеет дополнительное преимущество низкого образования побочных продуктов от алкилирования спирта и дальнейшего сокращения времени реакции алкилирования.

Получение композиций мягчителя ткани

Композиции мягчителя ткани типично имеют от 1% до 49%, альтернативно от 2% до 25%, альтернативно от 3% до 20%, альтернативно от 5% до 17%, альтернативно их комбинации, бис-(2-гидроксиэтил)-диметиламмоний хлорида сложного эфира жирной кислоты по массе композиции.

Один из аспектов настоящего изобретения обеспечивает композицию мягчителя ткани, содержащую катионные полимеры для способствования осаждению и/или полезных реологических свойств. См., например, US 6492322 B1; US 2006-0094639. В одном осуществлении композиция содержит от 0,1% до 5%, предпочтительно от 0,7% до 2,5% по массе катионного перекрестносшитого полимера, который является желательным при полимеризации от 5 до 100 моль присутствующего катионного винилового мономера присоединения, от 0 до 95 мольных процентов акриламида и от 50 до 1000 частей на миллион (м.ч.), предпочтительно от 350 до 100 м.ч., более предпочтительно от 500 до 1000 м.ч. перекрестносшивающего агента винилового мономера присоединения. Пример такого полимера может включать Rheovis CDE от Ciba (BASF).

Вспомогательные ингредиенты

Вспомогательные ингредиенты, которые могут быть добавлены в композиции настоящего изобретения. Ингредиенты могут включать подавители пенообразования, предпочтительно подавители пенообразования силиконовой пены (US 2003/0060390 А1, 65-77), катионные крахмалы (US 2004/0204337 А1; США 2007/0219111 А1); диспергаторы накипи (US 2003/0126282 А1); отдушки и микрокапсулы отдушки (US 5137646); неионные поверхностно-активные вещества, неводные растворители, жирные кислоты, красители, консерванты, оптические отбеливатели, пеногасители и их комбинации.

Другие вспомогательные ингредиенты могут включать диспергатор, стабилизатор, агент контроля рН, агент контроля ионов металлов, окрашивающее вещество, оптический отбеливатель, краситель, агент контроля запаха, про-отдушку, циклодекстрин, растворитель, полимер, высвобождающий загрязнения, консервант, антимикробный агент, уловитель хлора, фермент, агент против усадки, агент освежения ткани, агент против пятен, антиоксидант, антикоррозионное средство, агент сгущения, агент контроля драпирования и формы, разглаживающий агент, агент статического контроля, агент контроля сминания, агент санитарной обработки, дезинфицирующий агент, агент контроля микроорганизмов, агент борьбы с плесенью, агент борьбы с ложномучнистой росой, противовирусное средство, антимикробное средство, сушильный агент, агент против пятен, агент высвобождения загрязнений, агент контроля неприятного запаха, агент освежения ткани, агент контроля запаха хлорного отбеливателя, фиксатор красителя, ингибитор переноса цвета, агент поддерживания цвета, агент восстановления цвета/возобновления цвета, агент антивыцветания, усилитель белизны, агент против истирания, агент износостойкости, агент целостности ткани, агент защиты от износа, ополаскиватель, агент УФ-защиты, ингибитор воздействия солнца, средство от насекомых, антиаллергенный агент, фермент, ингибитор горения, агент гидроизоляции, агент комфорта ткани, средство для смягчения воды, агент сопротивления усадке, агент сопротивления растягиванию, ферменты, катионный крахмал и их комбинации. В одном осуществлении композиция содержит один или более вспомогательных ингредиентов до 2% по массе композиции. В еще одном осуществлении композиция в соответствии с настоящим изобретением может не содержать или по существу не содержит один или более вспомогательных ингредиентов. В еще одном осуществлении композиция не содержит или по существу не содержит моющих поверхностно-активных веществ для стирки.

В одном осуществлении рН композиции может содержать рН от 2 до 5, предпочтительно от 2 до 4,5 и более предпочтительно от 2,5 до 4.

В одном осуществлении композиция в соответствии с настоящим изобретением дополнительно содержит микрокапсулы отдушки. Приемлемые микрокапсулы отдушки могут включать описанные в следующих источниках: US 2003-215417 A1; US 2003-216488 A1; US 2003-158344 A1; US 2003-165692 A1; US 2004-071742 A1; US 2004-071746 A1; US 2004-072719 A1; US 2004-072720 A1; EP 1393706 A1; US 2003-203829 A1; US 2003-195133 A1; US 2004-087477 A; US 2004-0106536 A1; US 6645479; US 6200949; US 4882220; US 4917920; US 4514461; US RE 32713; US 4234627. В другом осуществлении, микрокапсула отдушки содержит хрупкую микрокапсулу (например, аминопласт сополимер, содержащий микрокапсулу отдушки, особенно меламиноформальдегид или мочевиноформальдегид). В другом осуществлении, микрокапсула отдушки содержит влагоактивированную микрокапсулу (например, циклодекстрин, содержащий микрокапсулу отдушки). В другом осуществлении, микрокапсула отдушки может быть покрыта полимером (альтернативно заряженным полимером). См., например, опубликованную патентную заявку США, заявляющую приоритет предварительной заявки США серийный № 61/258,900, поданной 6 ноября 2009 г.

В одном аспекте настоящего изобретения обеспечивается способ смягчения или обработки тканей. В одном осуществлении способ включает стадию введения композиции в соответствии с настоящим изобретением в цикл полоскания в автоматической стиральной машине или в бак для полоскания при ручной стирке. Термин "введение" означает доставку композиции в раствор в бак для полоскания для стирки. Примеры введения включают, например, дозирование композиции в автоматический дозатор мягчителя ткани, который является неотъемлемой частью стиральных машин, где дозатор распределяет композицию в соответствующее время в ходе процесса стирки, например последнего цикла полоскания. Другим примером является дозирование композиции в устройство, например, DOWNY BALL, где устройство будет дозировать композицию в соответствующее время в ходе процесса стирки. В другом осуществлении композицию в соответствии с настоящим изобретением дозируют в первом растворе в баке для полоскания или дозируют в одном растворе в баке для полоскания. Это особенно удобно в контексте ручной стирки. См., например, патентную заявку США № 2003-0060390 А1. В одном осуществлении способ смягчения тканей в процессе ручного полоскания включает стадии: (а) добавления композиции мягчителя ткани в соответствии с настоящим изобретением в первый раствор в баке для полоскания, (b) полоскание вручную ткани в первом растворе в баке для полоскания, (с) необязательно композиция мягчителя ткани содержит подавитель пенообразования. Также обеспечен способ уменьшения объема воды, потребляемой в процессе ручного полоскания, который включает вышеупомянутую стадию.

Настоящее изобретение проиллюстрировано следующими примерами, которые, однако, не предназначены для ограничения объема изобретения никоим образом.

ПРИМЕРЫ

Активные композиции мягчителя ткани были получены из кокосового масла, 2-пропанола и бис-(2-гидроксиэтил)-диметиламмоний хлорида сложного эфира жирной кислоты животного жира с йодным значением 20, рассчитанным для свободной жирной кислоты, имеющих молярное соотношение фрагментов жирных кислот и фрагментов аминов 1,89 и содержащих 0,044 ммоль/г бис-(2-гидроксиэтил)-метиламина сложного эфира жирной кислоты, 0,041 ммоль/г бис-(2-гидроксиэтил)-метиламмоний хлорида сложного эфира жирной кислоты и 0,111 ммоль/г жирной кислоты, путем смешивания порошкообразной соли четвертичного аммония с растворителями в количествах, приведенных в Таблице 1, и плавления смесей.

Стабильность хранения была определена для активных композиций мягчителя ткани, которые были сохранены в течение 5 дней при 100°С в закрытых стеклянных бутылках.

Вязкости расплавов измеряли при 90°С при помощи StressTech реометра от REOLOGICA® instruments с использованием 50 мм параллельных пластин, расстояние между пластинами 1 мм и скорость сдвига 1, 10 и 100 с^-1.

Таблица 1
Свойства активных композиций мягчителя ткани
Пример	1*	2*	3
Доля Quat:кокосовое масло:2-пропанол в % по массе	92:0:8	96:4:0	88:4:8
Вязкость расплава при 1 с-1 в мПа с	272	13200	262
Вязкость расплава при 10 с-1 в мПа с	237	9010	236
Вязкость расплава при 100 с-1 в мПа с	219	2290	194
Доля Quat деалкилированная после 5 дней хранения при 100°С в %	7,8	10,0	7,9

*Не в соответствии с настоящим изобретением

Примеры

Ниже представлены не ограничивающие примеры композиций мягчителя ткани в соответствии с настоящим изобретением

	ПРИМЕРЫ КОМПОЗИЦИЙ
(% мас.)	I	II	III	IV	V	VI	VII	VIII	IX
FSAa	15	12,25	12,25	12,25	12,25	5	5	17	12,25
Изопропиловый спирт	1,53	1,25	1,25	-	1,25	0,5	0,5	-	-
Этанол	-	-	-	-	-	-	-	1,75	-
Кокосовое масло	0,51	0,42	0,42	-	-	0,17	0,17	0,58	-
Крахмалb	-	-	-	-	-	-	-	0,8	-
Загустительc	0,15	0,01	0,15	-	-	0,01	0,01	-	-
Отдушка	0,5	4,0	2,4	4,0	3,5	1,5	0,5	1,25	4,0
Микрокапсулы отдушкеd	-	-	-	-	0,25	-	-	0,5	-
Хлорид кальция	0,10	0,05	-	0,10	0,10	-	-	0,19	0,10
DTPAe	0,05	0,05	0,05	0,05	0,05	0,05	0,05	0,008	0,05
Консервант (м.ч.)f	75	75	75	75	75	75	75	75	75
Противопенная добавка	0,005	0,005	0,005	0,005	0,005	0,005	0,005	0,014	0,005
Краситель (м.ч.)	40	65	75	65	65	50	50	30	65
НСl	0,020	0,010	0,010	0,02	0,02	0,01	0,02	0,010	0,02
Муравьиная кислота	0,025	0,025	0,025	0,025	0,025	-	-	-	0,025
Деионизированная вода	Равно весие	Равно весие	Равно весие	Равно весие	Равно весие	Равно весие	Равно весие	Равно весие	Равно весие
a Активная композиция мягчителя ткани из примера 3
b Катионный кукурузный крахмал с высоким содержанием амилозы, доступный от National Starch под торговой маркой Hylon VII®.
c Rheovis CDE от Ciba.
d Микрокапсулы отдушки доступны от Appleton
е Диэтилентриаминпентауксусная кислота.
f Korelone В-119 (1,2-бензизотиазолин-3-он), доступный от Rohm и Haas. "PPM" представляет собой "частей на миллион".
g Силиконовый пеногаситель, доступный от Dow Corning Corp. под торговой маркой DC2310 или Silicone MP 10.

Размеры и значения, описанные в данной заявке, не должны пониматься как строго ограниченные точными указанными численными значениями. Вместо этого, если не указано иное, каждый такой размер должен означать как указанное значение, так и функционально эквивалентный диапазон, окружающий это значение. Например, размер, описанный как "40 мм", предназначен для обозначения "приблизительно 40 мм".

Каждый документ, процитированный в данной заявке, включая любые перекрестные ссылки или родственные патент или заявку, включен в настоящее описание в качестве ссылки во всей ее полноте, если не четко исключены или иным образом ограничены. Ссылка на любой документ не является признанием того, что он является уровнем техники в отношении любого изобретения, описанного или заявленного в данной заявке, или что он, взятый отдельно или в любой комбинации с любой другой ссылкой или ссылками, учит, предполагает или раскрывает любое такое изобретение. Дополнительно, в той степени, что любое значение или определение термина в данном документе конфликтует с любым значением или определением одного и того же термина в документе, включенном путем ссылки, значение или определение, установленное для этого термина в данном документе, будет преобладающим.

В то время как конкретные осуществления настоящего изобретения были проиллюстрированы и описаны, было бы очевидным для специалистов в данной области, что различные другие изменения и модификации могут быть выполнены без отступления от сущности и объема изобретения. Поэтому формула настоящего изобретения предназначена для охватывания всех таких изменений и модификаций, которые находятся в пределах объема настоящего изобретения.