применение ланохолестероловой фракции из шерстного жира в качестве биоэмульгатора для косметических антивозрастных средств

Формула изобретения

Применение ланохолестероловой фракции из шерстного жира в качестве биоэмульгатора для косметических антивозрастных средств, которая получена путем щелочного гидролиза шерстного жира смесью этанола, едкого натрия, пирогаллола и воды при следующем соотношении компонентов к сырью: (300,0-350,0):(30,0-38,0):(0,05-0,1):(7,5-12):100,0 либо смесью этанола, едкого натрия, пирогаллола, толуола и воды при соотношении компонентов к сырью: (220,0-225,0):(30,0-38,0):(0.05-0,12):(100,0-137,0):(2,5-7,0):100,0 при температуре 65-75°С в течение 3,5-4,5 час. и перемешивании в течение 15-20 мин с последующим выделением и очищением.

Описание изобретения к патенту

Область техники, к которой относится изобретение

Изобретение относится к медицинской промышленности, в частности к применению ланохолестероловой фракции (Lan/Chol) из шерстного жира в качестве безопасного биоэмульгатора для косметических антивозрастных средств, обеспечивающего не только высокие потребительские свойства самого косметического средства, но и множественный физиологический эффект воздействия на кожу: восстановление липидного гомеостаза кожи, обуславливающего нормальную работу эпидермального барьера кожи, усиление водоудерживающей способности кожи, биосинтеза белков, витамина D₃, предупреждение старения.

Уровень техники

Технический прогресс, увы, не всегда на страже нашего здоровья. В настоящее время применяемые многие химические эмульгаторы, обеспечивающие высокую стабильность эмульсионных систем, могут быть отнесены к нежелательным и даже опасным компонентам современной косметики. В значительной мере это относится к полиэтиленгликолям (PEG) и полипропиленгликолям (PPG). Это продукты переработки нефти. Их добавляют в косметические средства по уходу за кожей для создания эффекта «увлажнения» и гладкости кожи. На самом деле они создают непроницаемую пленку, из-за чего нарушаются функции кожи, газообмен, не выводятся токсины. При нанесении на кожу они разрушают липидный слой и снижают защитные свойства кожи. Список эмульгаторов, вредных для здоровья и посему запрещенных для использования в продуктах питания и косметических средствах по уходу за кожей размещен на сайте: basik.ru/good_to_know/emulsifumgagents.

Межклеточные липиды жизненно необходимы для обеспечения защитной функции кожи. Липиды рогового слоя образуют жидкокристаллические ламеллярные структуры, или бимолекулярный липидный слой, препятствующий испарению молекул воды. Это позволяет длительно удерживать влагу в роговом слое. Содержание холестерола, как незаменимого компонента липидного барьера рогового слоя эпидермиса составляет 20-25% от общего содержания так называемых «полярных липидов», у которых молекула имеет две части - гидрофильную и гидрофобную. Холестерол - природный липофильный спирт содержится в клеточных мембранах всех животных организмов. Он оказывает большое влияние на «структурированность» мембраны. Именно холестерол регулирует вязкость липидной мембраны, способствует поддержанию ее целостности и непрерывности, стимулирует синтез белка в организме, препятствует испарению влаги с поверхности кожи и предупреждает старение. Заслуживает упоминания также то, что холестерол является основой для синтеза других жизненно важных веществ, таких как стероидные гормоны, витамин D и др. Кроме этого холестерол - хороший эмульгатор, обладая высокими эмульгирующими возможностями, оказывает стабилизирующее действие как на водно-масляные, так и на масляно-водные эмульсии, которые длительно сохраняют нежную, легкую консистенцию и отлично воспринимаются кожей (см. http//bank-krasoty.ua/higridients/holesterin-holesterol).

В основе изобретения лежит проблема сухой увядающей кожи и, как следствие, нарушение ее барьерных функций. В связи с этим акцент делался на роговом слое - stratum comeum, на его восстановлении и укреплении.

Большое количество холестерола и его предшественника ланостерола в виде эфиров жирных кислот (более 50%) содержится в шерстном жире мериносовых овец.

Известен способ извлечения холестерина из шерстного жира путем его омыления, с помощью которого шерстный жир растворяют в любом органическом растворителе, например, дихлорэтане, легком бензине, ацетоне и т.п. Шерстный жир в растворе подвергают глубокому омылению щелочью, например, натриевой; омыляемую часть отделяют фильтрованием, центрифугированием или другим подобным способом; мыла употребляются по назначению, то есть являются полезным отходом производства, а неомыляемая часть, находящаяся в растворителе, обрабатывается солями металлов, например, марганца, кальция, железа, хрома; выпадающий осадок - комплексные соединения холестерина с металлическими солями, отделяют фильтрованием, центрифугированием или декантируют и промывают тем же растворителем, фильтрат упаривают, осадок, содержащий некоторое количество неизвлеченного холестерина и другие части неомыляемого шерстного жира, используют отдельно; комплексное соединение холестерина с солями металлов разлагается при добавлении воды в растворитель; холестерин выпадает в осадок, после чего он перекристаллизовывается и сушится (см. a.c. SU № 94246, МПК C07J 9/00, опубл. 01.01.1952 г.).

Недостатком данного способа является невысокое качество получения холестерина.

Известен способ получения холестерина и ланостерина из шерстного жира, включающий щелочной гидролиз сырья, экстракцию неомыляемых веществ, удаление растворителя и последовательное выделение ланостерина и холестерина, при этом гидролиз проводят смесью метанола, едкого натрия, пирогаллола и воды при следующем соотношении: сырье: метанол: едкий натрий: пирогаллол: вода 20,0:(60,0-80,0):(6,0-8,0):(0,01-0,03):(1,5-3,0) либо указанной смесью с добавлением толуола в соотношении сырье: метанол: едкий натрий: пирогаллол: толуол: вода 20,0:(44,0-52,0):(6,0-8,0):(0,01-0,03):(20,0-28,0):(0,5-1,5); ланостерин выделяют осаждением из смеси хлористого метилена и метанола в соотношении 1:1 (см. a.c. SU № 1480173, МПК А61К 35/56, пр-т от 31.07.86 г.).

Недостатком данного способа является невысокий выход продукта и высокая себестоимость.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому положительному эффекту применения Lan/Chol фракции из шерстного жира в качестве биоэмульгатора для натуральных косметических антивозрастных средств, принятый авторами за прототип, является способ производства стеринов: ланостерола и холестерола из шерстного жира, авторами которого являются заявители (см. пат. RU № 2283318, МПК C07J 9/00, опубл. 10.09.2006 г.).

Недостатком данного способа является высокая себестоимость продукта, предназначенного для применения в качестве биоэмульгатора в составе натуральных косметических антивозрастных средств.

Раскрытие изобретения

Задачей предлагаемого изобретения является применение Lan/Chol фракции из шерстного жира в качестве биоэмульгатора для косметических антивозрастных средств, обеспечивающего не только высокие потребительские свойства самого косметического средства (легкость, стабильность текстуры, гипоаллергенность, высокую проницаемость), но и множественный физиологический эффект: восстановление естественного гидролипидного баланса кожи, усиление ее водоудерживающей способности, активация клеточных функций и регенерационных процессов, усиление синтеза белков, витамина D₃, кожного иммунитета, повышение тонуса; антиоксидантное действие, длительный увлажняющий и лифтинговый эффект, предупреждение старения.

Технический результат предлагаемого изобретения достигается с помощью способа производства Lan/Chol фракции из шерстного жира, включающего щелочной гидролиз сырья, экстракцию неомыляемых веществ, удаление растворителя, причем щелочной гидролиз сырья проводят при температуре 65-75°С в течение 3,5-4,5 ч при перемешивании в течение 15-20 мин при следующем соотношении сырье: этанол:едкий натрий: пирогаллол: вода 100,0:(300,0-350,0):(30,0-35,0):(0,05-0,10):(7,5-12,0), либо указанной смесью с добавлением толуола в соотношении сырье: этанол: едкий натрий: пирогаллол: толуол: вода 100,0:(220,0-225,0):(30,0-38,0):(0,05-0,12):(100,0-137,0):(2,5-7,0), с последующим выделением натриевых солей жирных кислот и экстрагированием неомыляемых веществ, содержащих Lan/Chol фракцию, причем перед удалением растворителя неомыляемые вещества экстрагируют в течение 2-3 ч при температуре 50-55°С при постоянном перемешивании.

Осуществление изобретения

Примеры конкретного выполнения способа производства Lan/Chol фракции из шерстного жира для применения в качестве биоэмульгатора для натуральных косметических антивозрастных средств.

Пример 1. В реактор, содержащий обратный холодильник, мешалку и водяную рубашку, помещают 100 г шерстного жира и нагревают его до 45°С, сюда же приливают смесь, состоящую из 30 г едкого натрия, 7,5 мл воды, 300 мл этанола и 45 мг пирогаллола Б, предварительно нагретую до 45°С, хорошо перемешивают в течение 10 мин, повышают температуру до 60°С и проводят щелочной гидролиз шерстного жира в течение 3,0 часов при перемешивании в течение 10 мин, затем массе дают остыть до 20°С и определяют количество остаточной щелочи; с этой целью к 0,5 г полученной массы прибавляют 2,5 мл этанола, 7,5 мл бензола, 7,5 мл воды и 5 капель 0,1%-го раствора фенолфталеина в этиловом спирте, титруют 0,1 н раствором HCL; продукты гидролиза, находящиеся в реакторе, нагревают до 35°С, добавляют 1000 мл ацетона и дополнительно 14,5 мл уксусной кислоты для нейтрализации остаточной щелочи, температуру повышают до 50°С. Неомыляемые вещества экстрагируют в течение 2,0 ч при постоянном перемешивании; натриевые соли жирных кислот отфильтровывают, снова помещают в реактор, добавляют 500 мл ацетона и экстрагируют неомыляемые вещества при тех же условиях. Экстракт фильтруют и натриевые соли жирных кислот промывают 500 мл ацетона, предварительно нагретого до 35°С. Ацетоновые экстракты объединяют и упаривают в вакууме при 50°С досуха. Комплекс неомыляемых веществ составляет 50 г или 50% от исходного сырья. Содержание Lan/Chol фракции в нем составляет 18 г или 36%. Натриевые соли жирных кислот (мыла) используются по назначению.

Пример 2. Проводят аналогично примеру 1, но щелочной гидролиз сырья проводят смесью едкого натрия и воды, в смесь для проведения щелочного гидролиза сырья вводят этанол и пирогаллол, причем щелочной гидролиз сырья проводят при температуре 65°С в течение 3,5 час. при перемешивании в течение 15 мин при следующем соотношении: сырье: этанол: едкий натрий: пирогаллол: вода 100,0:(300,0-350,0):(30,0-35,0):(0,05-0,1):(7,5-12,0), либо указанной смесью с добавлением толуола в соотношении сырье: этанол: едкий натрий: пирогаллол: толуол: вода 100,0:(220,0-225,0):(30,0-38,0):(0,05-0,12):(100,0-137,0):(2,5-7,0) с последующим выделением и использованием натриевых солей жирных кислот (мыла) по назначению. Комплекс неомыляемых вещества составляет 51 г или 51% от исходного сырья. Содержание в нем Lan/Chol фракции составляет 38% или 19,4 г.

Пример 3. Проводят аналогично примеру 1, при этом щелочной гидролиз сырья проводят смесью едкого натрия и воды, в смесь для проведения щелочного гидролиза сырья вводят этанол и пирогаллол, причем щелочной гидролиз сырья проводят при температуре 75°С в течение 4,5 час при постоянном перемешивании в течение 20 мин при следующем соотношении сырье: этанол: едкий натрий: пирогаллол: вода 100,0:(300,0-350,0):(30,0-38,0):(0,05-0,1):(7,5-12,0), либо указанной смесью с добавлением толуола в соотношении сырье: этанол: едкий натрий: пирогаллол: толуол: вода 100,0:(220,0-225,0):(30,0-38,0):(0,05-0,12):(100,0-137,0):(2,5-7,0) с последующим выделением и использованием по назначению натриевых солей жирных кислот (мыла). Комплекс неомыляемых веществ составляет 52 г или 52% от исходного сырья. Содержание в нем Lan/Chol фракции составляет 39,4% или 20,5 г.

Пример 4. Проводят аналогично примеру 1, но щелочной гидролиз сырья проводят смесью едкого натрия и воды, в смесь для проведения щелочного гидролиза сырья вводят этанол и пирогаллол, причем щелочной гидролиз сырья проводят при температуре 85°С в течение 5,0 час при перемешивании в течение 30 мин при следующем соотношении сырье: этанол: едкий натрий: пирогаллол: вода 100,0:(300,0-350,0):(30,0-35,0):(0,05-0,1):(7,5-12,0), либо указанной смесью с добавлением толуола в соотношении сырье: этанол: едкий натрий: пирогаллол: толуол: вода 100,0:(220,0-225,0):(30,0-38,0):(0,05-0,12):(100,0-137,0):(2,5-7,0) с последующим выделениением и использованием по назначению натриевых солей жирных кислот (мыла). Комплекс неомыляемых веществ составляет 52 г или 52% от исходного сырья. Содержание в нем Lan/Chol фракции составляет 39,4% или 20,5 г.

Таким образом, с повышением температуры щелочного гидролиза шерстного жира, температуры экстрагирования и времени, а также времени перемешивания выход комплекса неомыляемых веществ и содержание в нем Lan/Chol фракции остался на том же уровне, как и в примере 3. Следовательно, наиболее оптимальным является способ получения Lan/Chol фракции из шерстного жира по примеру 3.

Качественные показатели Lan/Chol фракции:

- описание: белый кристаллический порошок с желтоватым оттенком, без запаха;

- прозрачность и цветность: 2%-ный раствор в ацетоне является прозрачным и обладает заметной опалесценцией белого цвета, по степени мутности соответствует эталону № 4 Государственной фармакотерапии X1 издания;

- потеря в массе при высушивании: 0,71%;

- зола общая: 1,24%;

- зола сульфатная: 3,68%;

- тяжелые металлы в сульфатной золе: не превышают 0,005%;

- радиоактивность (гамма-излучение): 13,8-0,5 мкр/час, фон: 13,3-0,5 мкр/час;

- допустимый уровень естественного фона: до 60 мкр/час;

- температура плавления: 138-140°С;

- удельное вращение: 10%-ный раствор в ацетоне - +58°;

- количественное содержание: поляриметрия - 98%;

- примесей: методами газожидкостной, тонкослойной хроматографии и УФ-спектрофотометрии не обнаружено.

Тестовые исследования

Усиление барьерной функции кожи при длительном применении косметической антивозрастной биосыворотки на основе Lan/Chol фракции шерстного жира.

Исследование проводилось зимой, когда кожа испытывает значительный стресс. Тестировались два разных косметических средства: опытный образец антивозрастной биосыворотки на основе Lan/Chol и в качестве контрольного образца был взят активно рекламируемый для антивозрастного ухода крем для лица Anew Clinical «Защита и восстановление» торговой марки Avon, содержащий следующие ингредиенты: вода, изопропилмиристат, пропиленгликоль, глицерил стеарат SE, цетиловый спирт, каприловый/каприк триглицерид, тепренон, глицерин, бутилен гликоль, карбомер, полисорбат 20, пальмитойл олигопептид, пальмитойл тетрапептид 7, масло ши, PEG-40 стеарат, сквален, изомерат сахарида, феноксиэталон, этилгексилглицерин, масло сладкого миндаля, натрия гиалуронат, сорбитан тристеарат, аллантоин, глицерил каприлат, бензоат натрия, хлорфенезин, парфюмерная композиция, амилциннамал, бензил бензоат, коричный спирт, цитронеллол, гексилциннамал, гидроксиизогексил-3-циклогексен карбоксальдегида, лимонен, линалоол.

Тестируемые образцы наносили на внутреннюю поверхность голени десяти добровольцев дважды в день в течение 21 дня. Предварительно целостность эпидермиса нарушали адгезивной лентой (tape-strip method). Трансэпидермальная потеря влаги (ТЭПВ) тестируемыми участками кожи измерялась до повреждения и через 1, 2 и 3 недели после начала нанесения косметических средств. Измерение проводилось в помещении при постоянной температуре 21°С и относительной влажности 50% прибором AS-TW2, произведенным Asahi Biomed, Япония.

В результате было выяснено, что ТЭПВ зоной, апплицированной биосывороткой на основе Lan/Chol, значительно ниже по сравнению с ТЭПВ участком кожи после нанесения контрольного крема. Это свидетельствует о том, что Lan/Chol фракция из шерстного жира усиливает защитную функцию кожного барьера, предотвращая, тем самым, потерю кожей влаги. Проведенные сравнительные тесты показали также более экономичный расход опытного образца биосыворотки на основе Lan/Chol по сравнению с контролем, лучшее восприятие кожей, отсутствие эффекта присутствия на кожной поверхности чужеродной пленки; кожа при этом становится более подтянутой, гладкой, упругой, бархатистой, сияющей, полной жизненной энергии.

Предлагаемое изобретение по сравнению с прототипом и другими известными техническими решениями имеет следующие преимущества:

- повышение качественных показателей Lan/Chol фракции из шерстного жира;

- повышение выхода целевого продукта;

- уменьшение себестоимости фракции;

- улучшение экологической чистоты окружающей среды при производстве Lan/Chol фракции;

- исключительная способность образования стабильной жидкокристаллической эмульсии с различными масляными ингредиентами; содержание масляной фазы может достигать 50%;

- обладает выраженной гидрофилизирующей способностью;

- обеспечивает высокие потребительские свойства косметических антивозрастных средств (легкость, стабильность текстуры, гипоаллергенность, высокая проницаемость);

- восстанавливает липидный гомеостаз кожи, обуславливающий нормальную работу эпидермального барьера кожи, биосинтеза белков, витамина D₃ и др.,

- усиливает влагоудерживающую способность кожи;

- активация клеточных функций и регенерационных процессов, усиление биосинтеза белков, витамина D₃, кожного иммунитета, повышение тонуса, упругости, эластичности кожи, антиоксидантное действие, длительный увлажняющий и лифтинговый эффект, предупреждение старения.