способ получения пироксилинового сферического пороха для 7,62 мм спортивного патрона

Формула изобретения

Способ получения пироксилинового сферического пороха для 7,62 мм спортивного патрона, включающий приготовление порохового лака при перемешивании в водной среде смеси нитроцеллюлозы с возвратно-технологическими отходами совместно с дифениламином и растворителем - этилацетатом, диспергирование порохового лака на сферические частицы и удаление этилацетата, отличающийся тем, что в реактор заливают 4,5 5,6 мас.ч. воды, по отношению к нитроцеллюлозе, загружают 1 мас.ч. нитроцеллюлозы с содержанием оксида азота 212,7 214,0 мл NO/г и до 30 мас.% возвратно-технологических отходов от предшествующих операций, при перемешивании заливают 3,8 5,2 мас.ч. растворителя - этилацетата, загружают к массе нитроцеллюлозы 0,5 0,8 мас.% дифениламина, ведут приготовление порохового лака при температуре 55 68°С в течение 60 80 минут, а затем после ввода защитного коллоида - клея мездрового в количестве 0,8 1,2 мас.% и 0,4 0,8 мас.% декстрина, по отношению к воде, ведут дробление порохового лака на сферические частицы в течение 70 90 минут при температуре в реакторе 55 68°С, вводят по отношению к воде 2,2 2,5 мас.% сернокислого натрия и ведут перемешивание в течение 30 40 минут при температуре в реакторе 60 68°С, отгонку растворителя из пороховых элементов ведут по температуре теплоносителя, подаваемого в рубашку реактора, при этом в течение 10 15 минут температуру теплоносителя поднимают до 82 86°С и ведут выдержку, отгоняют 70 75 мас.% растворителя, после чего в течение 10 15 минут температуру теплоносителя поднимают до 94 98°С и ведут выдержку до достижения температуры смеси в реакторе 94 96°С.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области получения сферических порохов (СФП) для стрелкового оружия.

В патентах США ( № № 2843584, 3378545) предложены способы получения СФП для стрелкового оружия, заключающиеся в измельчении мелкозерненых пироксилиновых порохов в водной среде с последующим растворением в растворителе, диспергировании порохового лака на сферические частицы и отгонке растворителя из них.

Недостатком этих способов является невозможность получения СФП для 7,62 мм патрона.

Наиболее близким техническим решением является способ получения СФП для 5,6 мм спортивно-охотничьего патрона кольцевого воспламенения (патент RU 2451652C2) - прототип, по которому в реактор заливают 2,6...3,5 мас. частей воды по отношению к нитроцеллюлозе (НЦ), загружают 1 мас. часть НЦ, состоящую из мелкозерненого пироксилинового пороха марки ВТМ с истекшими гарантийными сроками хранения и возвратно-технологических отходов от предшествующих операций до 30 мас.%, при перемешивании заливают 2,6...3,5 мас. частей растворителя, загружают к массе НЦ 0,1...0,3 мас.% дифениламина (ДФА), 0,1...0,4 мас.% графита или углерода технического, ведут приготовление порохового лака в течение 40...70 минут, а затем после ввода защитного коллоида - клея мездрового в количестве 1,2... 3,0 мас.%, по отношению к воде, ведут дробление порохового лака на сферические частицы в течение 70...90 минут, вводят по отношению к воде 0,05...0,15 мас.% сернокислого натрия и ведут перемешивание в течение 10...30 минут при температуре 64... 68°С, отгонку растворителя из пороховых элементов ведут при температуре теплоносителя 76...78°С, при этом отгоняют 30...40 мас.% растворителя, а затем при температуре 78 89°С в течение 60 80 минут отгоняют 55 68 мас.% растворителя и при температуре теплоносителя 97 99°С в течение 20 минут отгоняют остальную часть растворителя.

Недостатком данного способа получения СФП для 7,62 мм патрона является то, что полученный порох не обеспечивает баллистических характеристик как по скорости полета пули, так и по давлению пороховых газов в канале ствола оружия.

Изобретение направлено на получение СФП для 7,62 мм патрона со стабильными баллистическими характеристиками по скорости полета пули и давлению пороховых газов в канале ствола оружия.

Технический результат достигается в способе получения пироксилинового сферического пороха для 7,62 мм спортивного патрона, включающем приготовление порохового лака при перемешивании в водной среде смеси нитроцеллюлозы с возвратно-технологическими отходами совместно с дифениламином и растворителем - этилацетатом, диспергирование порохового лака на сферические частицы и удаление этилацетата за счет того, что в реактор заливают 4,5-5,6 мас.ч. воды, по отношению к НЦ, загружают 1 мас.ч. НЦ с содержанием оксида азота 212,7-214,0 мл NO/г и до 30 мас.% возвратно-технологических отходов от предшествующих операций, при перемешивании заливают 3,8-5,2 мас.ч. растворителя - этилацетата (ЭА), загружают к массе НЦ 0,5-0,8 мас.% ДФА, ведут приготовление порохового лака при температуре 55-68°С в течение 60-80 минут, а затем после ввода защитного коллоида - клея мездрового в количестве 0,8-1,2 мас.% и 0,4-0,8 мас.% декстрина, по отношению к воде, ведут дробление порохового лака на сферические частицы в течение 70-90 минут при температуре в реакторе 55-68°С, вводят по отношению к воде 2,2-2,5 мас.% сернокислого натрия и ведут перемешивание в течение 30-40 минут при температуре в реакторе 60-68°С, отгонку растворителя из пороховых элементов ведут по температуре теплоносителя, подаваемого в рубашку реактора, при этом в течение 10 15 минут температуру теплоносителя поднимают до 82-86°С и ведут выдержку, отгоняют 70-75 мас.% растворителя, после чего в течение 10 15 минут температуру теплоносителя поднимают до 94-98°С и ведут выдержку до достижения температуры смеси в реакторе 94-96°С.

По разработанному авторами способу получения пироксилинового сферического пороха для 7,62 мм патрона в реактор заливают 4,5-5,6 мас. частей воды и загружают 1 мас.ч. НЦ с содержанием оксида азота 212,7-214,0 мл NO/г и до 30 мас.% возвратно-технологических отходов от предшествующих операций. При заливке воды в реактор менее 4,5 мас.ч. происходит уменьшение толщины горящего свода пороховых элементов, что приводит к повышению давления пороховых газов в канале ствола оружия, а увеличение воды в реакторе более 5,6 мас.ч. приводит к получению пороховых элементов сферической формы, а это увеличивает массу порохового заряда и снижает скорость полета пули. Снижение оксида азота в НЦ менее 212,7 мл NO/г приводит к увеличению массы порохового заряда и снижению скорости полета пули, а увеличение оксида азота более 214,0 мл NO/г связано с дополнительными трудозатратами. Количество возвратно-технологических отходов до 30 мас.% связано с выходом целевой фракции пороха, который обычно составляет 70-90 мас.%.

Приготовление порохового лака ведут путем заливки ЭА в количестве 3,8-5,2 мас.ч. по отношению к НЦ, загружают 0,5-0,8 мас.% ДФА, ведут приготовление порохового лака при температуре 55-68°С в течение 60-80 минут. Уменьшение количества растворителя менее 3,8 мас.ч. приводит к получению СФП с крупной фракцией пороховых элементов, а увеличение количества заливаемого растворителя более 5,2 мас.ч. приводит к получению пороха с мелкой фракцией пороховых элементов. Уменьшение ДФА менее 0,5 мас.% приводит к снижению химической стойкости пороха, а увеличение ДФА более 0,8 мас.% приводит к снижению энергетических характеристик. Уменьшение температуры при приготовлении порохового лака менее 55°С приводит к увеличению длительности технологического цикла при получении пороха, а увеличение температуры более 68°С связано с преждевременной отгонкой растворителя из пороховых элементов. Уменьшение времени приготовления порохового лака менее 60 минут не обеспечивает полного растворения волокон НЦ в растворителе, а увеличение времени более 80 минут связано с увеличением длительности технологического цикла. Диспергирование порохового лака проводится путем ввода защитного коллоида - клея мездрового в количестве 0,8-1,2 мас.% и 0,4-0,8 мас.% декстрина, по отношению к воде, ведут дробление порохового лака на сферические частицы в течение 70-90 минут при температуре в реакторе 55-68°С, вводят по отношению к воде 2,2-2,5 мас.% сернокислого натрия и ведут перемешивание в течение 30 40 минут при температуре в реакторе 60-68°С. Уменьшение клея мездрового менее 0,8 мас.% и декстрина менее 0,4 мас.% приводит к коалесценции пороховых элементов и повторному их дроблению, а это способствует получению пороха с высокой пористостью, а увеличение клея мездрового более 1,2 мас.% и декстрина более 0,8 мас.% дальнейшего эффекта не дает. Уменьшение времени дробления порохового лака на сферические частицы менее 70 минут не обеспечивает процесса диспергирования, а увеличение более 90 минут связано с увеличением длительности технологического процесса. Уменьшение температуры при диспергировании менее 55°С приводит к увеличению длительности технологического процесса, а увеличение температуры более 68°С приводит к преждевременной отгонке растворителя из пороховых элементов. Уменьшение ввода сернокислого натрия менее 2,2 мас.% приводит к получению сферического пороха с низкой насыпной плотностью и высокой пористостью, а увеличение сернокислого натрия более 2,5 мас.% дальнейшего эффекта не дает. Уменьшение времени при обезвоживании пороховых элементов менее 30 минут не обеспечивает полного обезвоживания пороховых элементов, а увеличение времени более 40 минут дальнейшего эффекта не дает. Уменьшение температуры при обезвоживании менее 60°С связано с увеличением длительности технологического цикла, а повышение температуры более 68°С связано с преждевременной отгонкой растворителя.

Отгонку растворителя из пороховых элементов ведут по температуре теплоносителя, подаваемого в рубашку реактора, при этом в течение 10-15 минут температуру теплоносителя поднимают до 82-86°С и ведут выдержку, отгоняют 70-75 мас.% растворителя, после чего в течение 10-15 минут температуру теплоносителя поднимают до 94-98°С и ведут выдержку до достижения температуры смеси в реакторе 94 96°С. Снижение температуры теплоносителя при первой выдержке менее 82°С и количества отогнанного растворителя менее 70 мас.% приводит к получению СФП с высокой пористостью и низкой насыпной плотностью, а увеличение температуры более 86°С и количества отогнанного растворителя более 75 мас.% связано с переходом пузырькового режима кипения в пленочный, что обычно сопровождается выбросом массы из реактора, при этом проведенная операция получения СФП бракуется. Уменьшение температуры теплоносителя при второй выдержке менее 94°С приводит к удлинению технологического процесса, а увеличение температуры теплоносителя более 98°С связано с дополнительными трудозатратами. Снижение температуры смеси в реакторе менее 94°С связано с увеличением остаточного растворителя в порохе, а увеличение температуры в реакторе более 96°С связано с увеличением длительности технологического процесса.

Технологические режимы, физико-химические и баллистические характеристики изготовленных образцов по разработанному авторами способу в пределах граничных условий (примеры 1-3) и за пределами граничных условий (примеры 4, 5) приведены в таблице.

Таблица - Технологические режимы, физико-химические и баллистические характеристики изготовленных образцов пороха
Наименование показателя	Пример (Пр. № 1)	Пр. № 2	Пр. № 3	Пр. № 4	Пр. № 5
Количество воды, заливаемой в реактор, мас.частей	4,5	5,1	5,6	4.0	6,0
Нитроцеллюлоза с содержанием оксида азота, мл NO/г	212,7	213,3	214,0	211,0	214,0
Количество заливаемого растворителя, мас.частей	3,8	4,5	5,2	3,2	6,1
Количество вводимого дифениламина, мас.%	0,5	0,7	0,8	0,4	0,9
Температура при приготовлении порохового лака, °С	55	61	68	50	68
Время приготовления порохового лака, мин.	60	70	80	50	90
Количество вводимого мездрового клея, мас.%	0,8	1,0	1,2	0,6	1,4
Количество вводимого декстрина, мас.%	0,4	0,6	0,8	0,2	1,0
Время диспергирования, мин	70	80	90	60	95
Температура при диспергировании, °С	55	61	68	50	68
Количество вводимого сернокислого натрия, мас.%	2,2	2,35	2,5	1,8	3,0
Время обезвоживания, мин.	30	35	40	25	50
Температура при обезвоживании, °С	60	64	68	50	68
Подъем температуры на первую выдержку, мин.	10	12	15	8	20
Первая выдержка, °С	82	84	86	80	86
Количество отогнанного растворителя, мас.%	70	72	75	65	75
Подъем температуры на вторую выдержку, мин.	94	96	98	90	98

Продолжение таблицы
Вторая выдержка, °С	94	96	98	90	98
Температура смеси в реакторе, °С	94	95	96	90	98
Насыпная плотность, кг/дм3	0,960	0,970	0,990	0,940	0,998
Химическая стойкость, мм рт.ст.	40	40	40	40	40
Баллистические характеристики
Масса пули, г	13,23	13,24	13,23	12,99	13.40
Средняя скорость полета пули, м/с	752	751	753	702	690
Разброс скорости полета пули в серии из 10 выстрелов, м/с	4	3	2	27	30
Максимальное давление пороховых газов, МПа
Среднее	265,7	264,7	265,7	289,2	270,6
Наибольшее	274,5	275,5	270,0	303,9	287,3
Разброс между максимальным наибольшим и наименьшим значениями давления пороховых газов	4,9	5,4	5,1	14,7	19,6
Поперечник рассеивания пуль, см	4,2	4,0	3,8	14,7	19,6

Примечание: Требования, предъявляемые к 7,62 мм спортивно-винтовочному патрону: скорость полета пули 735...756 м/с, разброс скорости полета пуль в серии из 10 выстрелов - не более 10 м/с; максимальное среднее давление пороховых газов - не более 289,2 МПа; максимальное наибольшее давление пороховых газов - не более 308,8 МПа; разброс между максимальным наибольшим и наименьшим значением давления пороховых газов - не более 14,7 МПа.

Из приведенных результатов таблицы видно, что по разработанному авторами составу (примеры 1...3) полученный СФП для 7,62 мм спортивно-винтовочного патрона имеет высокую насыпную плотность и низкую пористость пороховых элементов. Все это позволило получить стабильные баллистические характеристики по массе порохового заряда, скорости полета пуль, разбросу скорости полета пуль, по среднему и максимальному давлению пороховых газов в канале ствола оружия и по разбросу между максимальным наибольшим и наименьшим значением давления пороховых газов.

За пределами граничных условий (примеры 4, 5) полученный СФП не удовлетворяет как по скорости полета пули, так и по давлению пороховых газов в канале ствола оружия.