эмульгатор в виде полуэфира ангидрида алкенил-янтарной кислоты

Формула изобретения

1. Эмульгирующий продукт, содержащий:

полуэфир крахмала и алкенил-янтарного ангидирида,

где полуэфир крахмала и алкенил-янтарного ангидирида обладает водной текучестью не более чем 75,

где полуэфир крахмала и алкенил-янтарного ангидирида получают способом создания дисперсных фаз, включающим стадии солюбилизации с последующей модификацией алкенил-янтарным ангидридом,

при условии, что когда полуэфир крахмала и алкенил-янтарного ангидирида используют для получения экспериментальной эмульсии «масло в воде» с полуэфиром крахмала и алкенил-янтарного ангидирида в качестве индивидуального эмульгатора с масс./масс.-соотношением полуэфир крахмала и алкенил-янтарного ангидирида: масло, составляющим 1:4, с количеством масла 20% по массе, то экспериментальная эмульсия «масло в воде» отличается, по меньшей мере, следующим:

a) не более чем примерно 5% частиц масла эмульсии имеют размер более чем 1 микрон через 24 часа при 57°C по оценкам с помощью дифференциальной интенсивности поляризации вместе с упругим рассеянием света; и

b) вязкость эмульсии по Брукфильду составляет менее чем примерно 2000 сП после примерно одной недели хранения при 5°C по оценкам с помощью Программируемого Вискозиметра Брукфильда DV-1.

2. Эмульгирующий продукт по п.1, где полуэфир крахмала и алкенил-янтарного ангидрида представляет собой полуэфир октенил-янтарного ангидрида.

3. Эмульгирующий продукт по п.1 или 2, где водная текучесть крахмала составляет не более чем 65.

4. Эмульгирующий продукт по п.1 или 2, где водная текучесть крахмала составляет не более чем 40.

5. Эмульгирующий продукт по п.1 или 2, где водная текучесть крахмала составляет не более чем 20.

6. Эмульгирующий продукт по п.1, где полуэфир крахмала и алкенил-янтарного ангидрида представляет собой полуэфир октенил-янтарного ангидрида, и водная текучесть крахмала составляет не более чем 40.

7. Эмульгирующий продукт по любому из пп.1-6, где средний размер частиц эмульгирующего продукта может отличаться тем, что он составляет менее чем один микрон по оценкам с помощью Дифференциальной Интенсивности Поляризации вместе с Упругим Рассеянием Света (Beckman Coulter LS 13 320 Aqueous Module).

8. Эмульгирующий продукт по п.1, где экспериментальная эмульсия «масло в воде» имеет масс./масс.-соотношение полуэфир крахмала и алкенил-янтарного ангидирида: масло, составляющее 1:6.

9. Эмульгирующий продукт по п.1 или 8, где экспериментальная эмульсия «масло в воде» содержит масло в количестве 24% по массе.

10. Эмульсия, включающая масло;

воду; и

эмульгирующий продукт по любому из пп.1-9.

11. Эмульсия по п.10, где эмульгирующий продукт и масло присутствуют в эмульсии в соотношении 1:4 и где масло присутствует в количестве 12% (масс./масс.) в расчете на эмульсию.

12. Эмульсия по п.10, где крахмал и масло присутствуют в эмульсии в соотношении 1:4 и где масло присутствует в количестве 20% (масс./масс.) в расчете на эмульсию.

13. Эмульсия по п.10, где эмульгирующий продукт и масло присутствуют в эмульсии в соотношении 1:4 и где масло присутствует в количестве 24% (масс./масс.) в расчете на эмульсию.

14. Эмульсия по п.10, где эмульгирующий продукт и масло присутствуют в эмульсии в соотношении 1:6 и где масло присутствует в количестве 12% (масс./масс.) в расчете на эмульсию.

15. Эмульсия по п.10, где эмульгирующий продукт и масло присутствуют в эмульсии в соотношении 1:6 и где масло присутствует в количестве 20% (масс./масс.) в расчете на эмульсию.

16. Эмульсия по п.10, где эмульгирующий продукт и масло присутствуют в эмульсии в соотношении 1:6 и где масло присутствует в количестве 24% (масс./масс.) в расчете на эмульсию.

Описание изобретения к патенту

ПЕРЕКРЕСТНАЯ ССЫЛКА НА РОДСТВЕННЫЕ ЗАЯВКИ

Настоящая заявка является продолжением предварительной патентной заявки США с № 12/626463, поданной в Бюро по патентам и товарным знакам США 25 ноября 2009 года, и предварительной патентной заявки США с № 12/687782, поданной в Бюро по патентам и товарным знакам США 14 января 2010 года, и заявляет приоритет по отношению к ним.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

Настоящее изобретение относится к получению нового эмульгатора; эмульсиям, полученным с использованием эмульгатора; и к продуктам, полученным с применением эмульгатора. Производные крахмала в виде полуэфиров могут быть созданы путем вступления в реакцию крахмала и замещенного ангидрида дикарбоновой кислоты с образованием производных крахмала и алкенил-янтарного ангидрида. Гранулы нативного крахмала являются нерастворимыми в холодной воде. Однако когда гранулы нативного крахмала диспергируются в воде и нагреваются, то они становятся гидратированными и набухают. При продолжающемся нагревании, сдвигающем усилии или в условиях экстремального значения pH гранулы фрагментируются и молекулы крахмала диспергируются в воде, т.е. солюбилизируются с получением в результате негранулированного диспергированного крахмала.

КРАТКАЯ СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

В одном варианте осуществления изобретение включает эмульгирующий продукт, который представляет собой полуэфир крахмала и алкенил-янтарного ангидрида. Полуэфир крахмала и алкенил-янтарного ангидрида, обладающий водной текучестью (water fluidity), составляющей не более чем 75, получают с помощью способа создания дисперсных фаз, и при использовании для получения экспериментальной эмульсии «масло в воде» с использованием полуэфира крахмала и алкенил-янтарного ангидрида в качестве индивидуального эмульгатора с масс./масс.-соотношением полуэфир крахмала и алкенил-янтарного ангидрида:масло, составляющим 1:4, с количеством масла 20% по массе, создают экспериментальную эмульсию «масло в воде», отличающуюся, по меньшей мере, следующим: a) не более чем примерно 5% частиц масла в эмульсии имеют размер более чем 1 микрон через 24 часа при 57°С по оценкам с помощью дифференциальной интенсивности поляризации вместе с упругим рассеянием света; и b) вязкость эмульсии по Брукфильду составляет менее чем примерно 2000 сП после примерно одной недели хранения при 5°C по оценкам с помощью Программируемого Вискозиметра Брукфильда DV-1.

В другом варианте осуществления эмульгирующий продукт на основе крахмала представляет собой полуэфир додецил- или октенил-янтарного ангидрида.

В другом варианте осуществления водная текучесть эмульгирующего продукта на основе крахмала составляет не более чем 65.

В другом варианте осуществления водная текучесть эмульгирующего продукта на основе крахмала составляет не более чем 40.

В другом варианте осуществления водная текучесть эмульгирующего продукта на основе крахмала составляет не более чем 20.

В другом варианте осуществления эмульгирующий продукт на основе крахмала представляет собой полуэфир октенил-янтарного ангидрида, и водная текучесть эмульгирующего продукта на основе крахмала составляет не более чем 40.

В другом варианте осуществления средний размер частиц эмульгирующего продукта на основе крахмала может отличаться тем, что он составляет менее чем один микрон, по оценкам с помощью Дифференциальной Интенсивности Поляризации Вместе с Упругим Рассеянием Света (Beckman Coulter LS 13 320 Aqueous Module).

В другом варианте экспериментальная эмульсия «масло в воде», полученная с использованием эмульгирующего продукта на основе крахмала в качестве индивидуального эмульгатора, отличается тем, что соотношение полуэфира крахмала и алкенил-янтарного ангидрида:масла составляет 1:6.

В другом варианте экспериментальную эмульсию «масло в воде» получают с использованием эмульгирующего продукта на основе крахмала в качестве индивидуального эмульгатора, где экспериментальная эмульсия «масло в воде» содержит масло в количестве 24% по массе.

В другом варианте осуществления описана эмульсия, включающая масло; воду; и крахмал, где крахмал представляет собой полуэфир алкенил-янтарного ангидрида; где крахмал получают с помощью способа с созданием дисперсных фаз; где крахмал отличается тем, что его водная текучесть составляет не более чем 75, и где крахмал отличается следующим:

когда крахмал используется для получения экспериментальной эмульсии «масло в воде» с крахмалом в качестве индивидуального эмульгатора с масс./масс.-соотношением крахмала:масла, составляющим 1:4, и количеством масла 20% по массе, экспериментальная эмульсия «масло в воде» отличается, по меньшей мере, следующим:

a. размер не более чем примерно 5% частиц масла эмульсии «масло в воде» составляет выше, чем 1 микрон через 24 часа при 57°С по оценкам с помощью дифференциальной интенсивности поляризации вместе с упругим рассеянием света; и

b. вязкость по Брукфильду экспериментальной эмульсии «масло в воде» составляет менее чем примерно 2000 сП после примерно одной недели хранения при 5°C, по оценкам с помощью Программируемого Вискозиметра Брукфильда DV-1.

В другом варианте осуществления раскрыта эмульсия, включающая крахмал; масло; и воду; где крахмал представляет собой полуэфир додеценил-янтарного ангидрида.

В другом варианте осуществления раскрыта эмульсия, включающая крахмал; масло; и воду; где крахмал представляет собой полуэфир октенил-янтарного ангидрида.

В другом варианте осуществления раскрыта эмульсия, включающая крахмал; масло; и воду; где водная текучесть крахмала составляет не более чем 65.

В другом варианте осуществления раскрыта эмульсия, включающая крахмал; масло; и воду; где водная текучесть крахмала составляет не более чем 40.

В другом варианте осуществления раскрыта эмульсия, включающая крахмал; масло; и воду; где крахмал представляет собой полуэфир октенил-янтарного ангидрида, и водная текучесть крахмала составляет не более чем 40.

В другом варианте осуществления раскрыта эмульсия, где крахмал и масло присутствуют в эмульсии в соотношении 1:4 и где масло присутствует в количестве 12% (масс./масс.) на основе эмульсии.

В другом варианте осуществления раскрыта эмульсия, где крахмал и масло присутствуют в эмульсии в соотношении 1:4 и где масло присутствует в количестве 20% (масс./масс.) на основе эмульсии.

В другом варианте осуществления раскрыта эмульсия, где крахмал и масло присутствуют в эмульсии в соотношении 1:4 и где масло присутствует в количестве 24% (масс./масс.) на основе эмульсии.

В другом варианте осуществления раскрыта эмульсия, где крахмал и масло присутствуют в эмульсии в соотношении 1:6 и где масло присутствует в количестве 12% (масс./масс.) на основе эмульсии.

В другом варианте осуществления раскрыта эмульсия, где крахмал и масло присутствуют в эмульсии в соотношении 1:6 и где масло присутствует в количестве 20% (масс./масс.) на основе эмульсии.

В другом варианте осуществления раскрыта эмульсия, где крахмал и масло присутствуют в эмульсии в соотношении 1:6 и где масло присутствует в количестве 24% (масс./масс.) на основе эмульсии.

В другом варианте осуществления раскрыта эмульсия, включающая крахмал; масло; и воду; где соотношение крахмала к маслу составляет 1:6 и где масло присутствует в количестве 24% (масс./масс.) на основе эмульсии.

Для целей описания и заявления настоящего изобретения определяются следующие термины.

Термин "полуэфир алкенил-янтарного ангидрида" обозначает производное, полученное с помощью химической модификации крахмала с помощью производного алкенил-янтарного ангидрида. В одном примере, полуэфир алкенил-янтарного ангидрида может быть получен путем вступления в реакцию спиртовой группы, присутствующей в крахмале, с циклическим ангидридом, раскрывая, таким образом, циклическую структуру циклического ангидрида и образуя полукислоту, полуэфир, например, как на следующей схеме, где StOH = крахмал:

Термин "алкенил-янтарный ангидрид" обозначает: органическое соединение молекулярной формулы RC ₄H₃O₃, где R представляет собой алкенильную группу. Это соединение представляет собой кислотный ангидрид замещенной янтарной кислоты.

Термин "OSA" обозначает октенил-янтарный ангидрид.

Термин "вязкость по воронке" обозначает тест на вязкость, с помощью которого измеряют скорость определенного объема потока дисперсного раствора крахмала с использованием точно определенной стеклянной воронки согласно следующей процедуре. В одном варианте осуществления вязкость по воронке может быть определена путем регулирования содержания твердых веществ в тестируемом дисперсном растворе крахмала до 8,5% (масс./масс.) по измерениям с помощью рефрактометра. Температура дисперсного раствора контролируется на уровне 22°C. В целом в градуированном цилиндре измеряют 100 мл дисперсного раствора крахмала. Затем его переливают в откалиброванную воронку, используя палец, чтобы закрыть отверстие. Небольшому количеству дают возможность вытечь из воронки в градуированный цилиндр для удаления захваченного воздуха, и такое же количество переливают обратно в воронку. Палец затем убирают, чтобы дать содержимому возможность вытечь из воронки, и используют таймер для измерения времени, требуемого для протекания 100 мл образца через верхнюю часть слива (место соединения ножки и корпуса воронки) воронки. Это время, измеренное в секундах, записывают и идентифицируют как вязкость по воронке. Стеклянная часть воронки составляет стандартные 58°, воронка представляет собой толстостенную стойкую стеклянную воронку, чей верхний диаметр составляет примерно 9-10 см с внутренним диаметром ножки, составляющим примерно 0,381 см. Стеклянную ножку воронки отрезают так, чтобы приблизительная длина от верхней части слива составила 2,86 см, аккуратно оплавляют и монтируют длинный наконечник из нержавеющей стали, длина которого составляет примерно 5,08 см с внешним диаметром, составляющим примерно 0,9525 см. Внутренний диаметр стального наконечника составляет примерно 0,5952 см в верхней части, где он присоединяется к стеклянной ножке, и примерно 0,4445 см в месте слива с сужением по ширине, которое находится на расстоянии примерно 2,54 см от обоих концов. Стальной наконечник присоединяется к стеклянной воронке посредством тефлоновой трубки. Воронку калибруют так, чтобы дать возможность 100 мл воды проходить сквозь воронку в течение шести секунд с использованием вышеописанной процедуры.

Термин "водная текучесть" обозначает тест на вязкость, измеренный по шкале 0-90. Водную текучесть измеряют с использованием ротационного вискозиметра Bohlin Visco 88 с кожухом водяного охлаждения (коммерчески доступного от Malvern Instruments, Inc., Southborough, MA), стандартизованного при 30°C с помощью стандартного масла, имеющего вязкость 100,0 сП. Водную текучесть получают путем определения вязкости при уровне содержания твердых частиц, составляющем 8,06%, и преобразуют эту вязкость в величину водной текучести (WF) с использованием уравнения, приведенного ниже. Процедура включает в себя добавление требуемого количества крахмала (например, 10,0 г сухой основы) в цилиндр из нержавеющей стали и добавление 14 г дистиллированной воды с получением кашицы. Затем в цилиндр добавляют 100,00 грамм 20% раствора CaCl₂, и смесь нагревают на 100°C водяной бане в течение 30 мин. с быстрым перемешиванием в течение первых 2 минут. Дисперсный раствор крахмала затем доводят до конечной массы (например, 124 г) с помощью дистиллированной воды, нагретой до 90°C или горячее. Образец немедленно переносят в цилиндр вискозиметра, который затем помещают в прибор Bohlin Visco 88 и анализируют его вязкость при 90°C (после калибровки прибора). Вязкость (в мПа·с), записанную с помощью прибора Bohlin Visco 88, преобразуют в значение водной текучести, определяемое с помощью следующего уравнения: (WF=116,0-[18,746 × Ln(вязкость)]), где Ln=натуральный логарифм.

В целях настоящего изобретения связь между вязкостью по воронке и водной текучестью, где каждая из них измеряется согласно условиям, описанным выше, приведена в качестве примера на Фиг.1.

Термин "восковидный" или "с низким содержанием амилозы" обозначает крахмал или крахмалосодержащий продукт (в настоящем документе крахмал или крахмалосодержащий продукт будет обозначаться как крахмал), содержащий менее чем 10% амилозы по массе, в одном варианте осуществления менее чем 5%, в другом - менее чем 2% и еще в одном - менее чем 1% амилозы по массе крахмала.

Термин "с высоким содержанием амилозы" обозначает крахмал, содержащий по меньшей мере 50% амилозы по массе, в одном варианте осуществления по меньшей мере 70%, в другом варианте осуществления по меньшей мере 80% и еще в одном варианте осуществления по меньшей мере 90% амилозы по массе крахмала.

Термин "крахмалосодержащий продукт" обозначает любой продукт, содержащий крахмал, включающий, в частности, муку и зерно грубого помола.

Термин "количество масла" предназначен для обозначения количества масла в эмульсии по отношению ко всей эмульсии и измеряется на основе массового процентного содержания.

Термин "Дифференциальная Интенсивность Поляризации Вместе с Рассеянием Электрического Света (Polarization Intensity Differential Plus Electric Light Scattering)" обозначает использование эффектов поляризации рассеянного света для оценки размера частиц очень маленьких объектов. Для малых частиц вертикально поляризованный рассеянный свет имеет профиль рассеяния и тонкую структуру, отличную от горизонтально поляризованного света. Для малых частиц основной особенностью интенсивности рассеяния горизонтально поляризованного света (I_h) является наличие минимума в районе около 90 градусов. Этот минимум сдвигается к большим углам для больших частиц. Таким образом, хотя интенсивности вертикально и горизонтально поляризованного света (I_v) и (I_h) имеют слабое отличие для малых частиц, разница между ними может открыть более заметную тонкую структуру, позволяя измерять малые частицы. Комбинируя эффекты поляризации с зависимостью от длины волны при больших углах, можно расширить нижний предел измерения размера до настолько низкого, как 40 нм без экстраполяции. Этот комбинированный подход известен как метод «Дифференциальной интенсивности рассеянного поляризованного света» (PIDS) (Beckman Coulter). Когда пучок света поляризуется или в направлении v или в направлении h, то интенсивности рассеивания I_v и I_h для данного угла будут различными. Разница между I_v и I_h (I_v-I_h) определяет PIDS-сигнал. Для малых частиц PIDS-сигнал это приблизительно параболическая кривая с центром при 90°. Для более крупных частиц профиль сдвигается к меньшим углам и появляются вторичные пики благодаря коэффициенту рассеивания. Так как PIDS-сигнал зависит от отношения размера частицы к длине волны, ценная информация о распределении частиц по размерам может быть получена с помощью измерения PIDS-сигнала при нескольких длинах волн.

Термин "вязкость по Брукфильду" обозначает вязкость, определенную посредством измерений, осуществленных с помощью программируемого вискозиметра Брукфильда DV-I при данных условиях измерения (шпиндель S63 @ 60 об/мин со считыванием, проводимым через 15 сек после начала вращения) при комнатной температуре (т.e. 22°C). Принцип действия DV-I заключается в движении или вращении шпинделя (который погружается в тестируемую жидкость) через калибровочную пружину. Задержка движения вязкой жидкости относительно шпинделя измеряют с помощью деформации пружины. Деформацию пружины измеряют с помощью датчика угла поворота, который транслирует задержку движения вязкой жидкости в вязкость тестируемой жидкости посредством внутренней калибровки. Предел измерения (в сП или в мПа·с) определяют с помощью скорости вращения шпинделя, размера и формы шпинделя, контейнера (в одном варианте осуществления высокая стеклянная колба емкостью 8 унций, имеющая размеры 2,25" ширина × 5" высота), в котором вращается шпиндель, и от полноразмерного вращающего момента калибровочной пружины.

Термин "экспериментальная эмульсия «масло в воде»" обозначает эмульсию, полученную способом, с помощью которого сначала получают пре-эмульсию с помощью медленного добавления масляной смеси к дисперсному раствору крахмала (крахмал в водной фазе), перемешивая с помощью мешалки с большими сдвигающими усилиями LCI (Модель HSM-100 LCI от Charles Ross & Son Company) при 5000 об/мин в течение 2 минут. Вышеописанную пре-эмульсию последовательно гомогенизировали с помощью двух пропусков через гомогенизатор APV под давлением (Модель лабораторного гомогенизатора 15 MR от APV Gaulin) с проведением второй стадии при 500 фунтов/кв.дюйм и с проведением первой стадии при 3000 фунтов/кв.дюйм для количества масла 12%, и с проведением второй стадии при 500 фунтов/кв.дюйм и с проведением первой стадией при 4500 фунтов/кв.дюйм для количества масла 20% или 24%.

Термин "способ с созданием дисперсных фаз" обозначает по меньшей мере 2-стадийный способ, где крахмал достаточно солюбилизирован; затем, в следующей или любой последующей стадии способа достаточно солюбилизированный крахмал является модифицированным.

Термин "достаточно солюбилизированный крахмал" обозначает крахмал, который является по существу желатинизированным, так что крахмал не содержит Мальтийского креста при рассмотрении под поляризованным светом и теряет всю его гранулированную или кристаллическую структуру при рассмотрении под микроскопом со 100× увеличением. В более конкретном варианте осуществления "достаточно солюбилизированный крахмал" обозначает крахмал, имеющий средний размер частиц менее чем один микрон по оценкам с помощью Дифференциальной Интенсивности Поляризации Вместе с Упругим Рассеянием Света (Beckman Coulter LS 13 320 Aqueous Model).

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ НЕСКОЛЬКИХ ИЗОБРАЖЕНИЙ ЧЕРТЕЖЕЙ

На ФИГ.1 изображено воплощение графического описания связи между вязкостью по воронке и водной текучестью, каждую из которых измеряют согласно условиям, описанным в настоящем документе.

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Подробные воплощения настоящего изобретения раскрыты в настоящем документе; однако следует понимать, что раскрытые воплощения представлены только лишь с целью иллюстрации изобретения, которое может быть воплощено в различных формах. Кроме того, каждый из примеров, приведенных в связи с различными воплощениями, предназначен для иллюстрации и не является ограничением. Кроме того, фигуры необязательно представлены в масштабе, и некоторые свойства могут быть преувеличены для демонстрации подробных деталей конкретных компонентов. Кроме того, любые измерения, спецификации и тому подобное, продемонстрированные на фигурах, предназначены с целью иллюстрации и не являются ограничением. Таким образом, конкретные структурные и функциональные подробности, раскрытые в настоящем документе, не следует интерпретировать как ограничение, а исключительно как типичную основу для обучения специалиста в данной области с целью осуществления разнообразных применений настоящего изобретения.

В одном варианте осуществления настоящего изобретения крахмал сначала суспендируют в водной фазе с получением суспензии, содержащей приблизительно 40% твердых частиц крахмала как таковых (приблизительно 35% сухих твердых частиц), и затем нагревают до 54°C (129,2°F). Крахмал затем преобразуют с помощью кислоты. В одном варианте осуществления настоящего изобретения, добавляют 0,7% концентрированной HCl к суспендированному крахмалу, суспензию перемешивают в течение 16 часов и затем нейтрализуют до pH 5,5 с помощью 3% NaOH. Крахмал затем фильтруют, промывают и сушат и затем ресуспендируют с образованием суспензии, содержащей приблизительно 40% твердых частиц крахмала как таковых. В одном варианте осуществления суспензию затем подвергали струйной варке в течение продолжительного периода времени приблизительно при 154°C (310°F) с получением в результате достаточно солюбилизированного крахмала с содержанием сухих твердых частиц, составляющим 30%. Затем осуществляли достаточную модификацию достаточно солюбилизированного крахмала. В одном варианте осуществления достаточно солюбилизированный восковидный маисовый крахмал помещали в баню с постоянной температурой и поддерживали при 40°C (104°F) при постоянном перемешивании. В одном варианте осуществления pH регулировали до 7,5 с помощью 3% NaOH. Затем медленно добавляли 3% OSA на основе массы крахмала как такового к солюбилизированному крахмалу, поддерживая при этом pH на уровне 7,5. После завершения реакции pH нейтрализовали до 5,5 с помощью разведения HCl. После достаточной модификации крахмал затем может быть необязательно преобразован с помощью фермента и/или подвергнут распылительной сушке. В заключительной стадии получения, описанного выше, эмульгирующий продукт по настоящему изобретению обладает водной текучестью, составляющей не более чем 75, и характеризуется следующей экспериментальной эмульсией «масло в воде»: когда полуэфир крахмала и алкенил-янтарного ангидрида используют для получения экспериментальной эмульсии «масло в воде», содержащей крахмал в качестве индивидуального эмульгатора с масс./масс.-соотношением крахмал:масло, составляющим 1:4, и количеством масла 12%, экспериментальная эмульсия «масло в воде» характеризуется, по меньшей мере, следующим: 1) размер не более чем примерно 5% частиц масла экспериментальной эмульсии составляет выше чем 1 микрон через 24 часа при 57°C (134,6°F) по оценкам с помощью дифференциальной интенсивности поляризации вместе с упругим рассеянием света; и 2) вязкость по Брукфильду экспериментальной эмульсии составляет менее чем примерно 2000 сП примерно после одной недели хранения при 5°C (41°F), по оценкам с помощью Программируемого Вискозиметра Брукфильда DV-1.

Подходящие источники крахмала для изобретения могут быть выделены из любого нативного источника. Нативный источник при использовании в настоящем документе представляет собой источник, обнаруженный в природе. A также подходящими являются крахмалы, выделенные из растения, полученного с помощью стандартных методов скрещивания, включающих кроссбридинг, транслокацию, инверсию, трансформацию или любой другой метод генной или хромосомной инженерии, включая их вариации, которые обычно обозначаются как генетически модифицированные организмы (ГМО). Кроме того, также подходящим согласно настоящему документу является крахмал, выделенный из растения, выросшего из клеток с искусственными мутациями и вариациями исходной композиции, которая может быть получена с помощью известных стандартных методов мутационной селекции.

Типичные источники крахмалов представляют собой зерновые культуры (зерна), семена, клубни, корни, бобы и фрукты. Нативным источником может быть кукуруза (маис), горох, картофель, батат, банан, ячмень, пшеница, рис, овес, саго, амарант, тапиока (кассава), маранта, канна и сорго, а также их восковидные вариации или вариации с высоким содержанием амилозы. Воплощения изобретения относятся ко всем крахмалам, несмотря на содержание амилозы, и, как предполагается, включают все источники крахмала, включающие природные, генетически измененные или полученные в результате гибридной селекции. В одном варианте осуществления крахмал представляет собой восковидный крахмал, и в другом варианте осуществления он представляет собой восковидный кукурузный крахмал.

В одном варианте осуществления настоящего изобретения крахмал преобразуется кислотой.

Крахмал солюбилизируют. Крахмал может быть солюбилизирован, например, химическим, ферментативным или физическим способом.

В одном варианте осуществления настоящего изобретения солюбилизация может приводить в результате к получению преобразованного крахмала. Конверсия может быть любой степени при условии, что эмульгирующий продукт по настоящему изобретению не будет обладать водной текучестью, составляющей более чем 75.

Подходящие методы достаточной солюбилизации крахмала включают, но не ограничиваются этим, "струйную варку", например, с применением варочной камеры Гидронагревателя (Hydro-Thermal Corporation, Milwaukee, Wl) с температурой приблизительно 154°C (310°F); помещением гранулированного крахмала в кипящую воду; обработкой гранулированного крахмала с помощью щелочного агента; обработкой гранулированного крахмала с помощью соли, включающей, но не ограничивающей, мочевину; и/или с применением физического разрушения гранул крахмала.

Солюбилизированный крахмал химически модифицируют.

Еще в одном варианте осуществления реагент содержит алкильную или алкенильную группу, которая содержит по меньшей мере пять атомов углерода, или аралкильную или аралкенильную группу, которая содержит по меньшей мере шесть атомов углерода, и в одном варианте осуществления может содержать до двадцати четырех атомов углерода.

Подходящие реагенты для достаточной модификации достаточно солюбилизированного крахмала с получением на выходе полуэфира крахмала и алкенил-янтарного ангидрида, соответствующего критериям, указанным выше, включают, но не ограничиваются этим, октенил-янтарный ангидрид, додеценил-янтарный ангидрид и различные ангидриды дикарбоновых кислот. В одном варианте осуществления реагент представляет собой октенил-янтарный ангидрид или додеценил-янтарный ангидрид и в другом варианте осуществления представляет собой октенил-янтарный ангидрид.

Реагенты включают без ограничения имидазолиды, соли N,N'-дизамещенного имидазолия и карбоновых или сульфоновой кислот, четвертичные или третичные амины, уксусный ангидрид, алкилен-оксиды и янтарные ангидриды.

Одна или более стадий процесса могут быть осуществлены между (1) достаточной солюбилизацией крахмала и (2) достаточной модификацией достаточно солюбилизированного крахмала, описанных в настоящем документе, которые включают, но не ограничиваются этим, преобразование кислотой, окисление и т.д., при условии, что стадии процесса, происходящие между стадиями достаточной солюбилизации и достаточной модификации, указанными выше, не делают стадию модификации недостаточной для получения эмульгирующего продукта по настоящему изобретению (например, с помощью последующей деградации достаточно солюбилизированного крахмала с получением на выходе изобилия побочных продуктов деградации олигосахаридов).

В другом варианте осуществления настоящего изобретения, солюбилизированное вещество обрабатывают фосфорной кислотой перед и/или после стадии модификации.

Крахмал может быть преобразован с уменьшением вязкости эмульгирующего продукта по настоящему изобретению.

В одном варианте осуществления конверсию осуществляют с помощью кислотной деградации.

В одном варианте осуществления конверсию осуществляют с помощью нагревания.

В одном варианте осуществления конверсию осуществляют с помощью сдвигающего усилия.

Конверсия может проводиться или перед или после модификации. В одном варианте осуществления конверсия проводится перед модификацией.

Конверсия может осуществляться до любой степени при условии, что эмульгирующий продукт по настоящему изобретению не будет обладать водной текучестью более чем 75.

В следующем варианте осуществления крахмал преобразуется не преднамеренно.

В одном варианте осуществления настоящего изобретения крахмал может быть обработан ферментом в любой момент времени после модификации солюбилизированного крахмала или может быть обработан ферментом (таким как альфа-амилаза), который расщепляет случайным образом (1-4) гликозидные связи перед модификацией крахмала. Ферменты, применяемые для обработки после модификации, будут включать, но без ограничения, альфа-амилазу, бета-амилазу, глюкоамилазу, мальтогеназу, пуллуланазу, экзо-альфа-1,4-глюкозидазу, экзо-1,4-альфа-D-глюкан-мальтотетрагидролазу и экзо-1,4-альфа-D-глюкан-мальтогексагидролазу.

Крахмал может быть дополнительно обработан ферментом после того, как крахмал был солюбилизирован и модифицирован. Когда достигается целевая конверсия, фермент может быть дезактивирован путем нагревания или изменения pH. Затем pH может быть урегулировано. Тип и концентрация фермента, условия и время конверсии - все вместе вносит вклад в состав полученного в результате продукта. Альтернативно может использоваться комбинация ферментов.

В другом варианте осуществления настоящего изобретения крахмал может преобразовываться ферментом в любой момент времени при условии, что эмульгирующий продукт по настоящему изобретению все еще будет способен к достаточной модификации для эффективного функционирования в качестве эмульгатора по отношению к идентифицированной выше экспериментальной эмульсии.

pH модифицированного крахмала может регулироваться до целевого pH согласно его предполагаемому конечному использованию. В одном варианте осуществления pH регулируется с получением значений от 5,0 до 7,5, и в другом варианте осуществления от 6,0 до 7,0 с использованием методов, известных из уровня техники.

Крахмал может быть очищен с целью удаления примесей, побочных продуктов, несвойственных ему вкусов и цветов с помощью методов, известных из уровня техники, включающих без ограничения промывание, диализ, фильтрацию, ионно-обменные процессы, отгон водяным паром низкокипящих фракций, отбеливание, такое как с помощью хлоритов, и/или центрифугирование. Такая очистка может проводиться в любой момент времени при условии, что очистка не сказывается негативно на требованиях, предъявляемых эмульгатору на основе крахмала.

Модифицированный крахмал может использоваться как в его жидкой форме, так и может быть высушен с использованием методов, известных из уровня техники, включающих без ограничения сушку в барабанной сушилке, сушку распылением, сублимационную сушку, и/или воздушную сушку.

В другом варианте осуществления любая из вышеописанных стадий процесса может использоваться индивидуально и/или в комбинации с любыми необязательными стадиями, такими как преобразование кислотой, нагревание, сдвигающее усилие, окисление, ферментная обработка и/или любая их комбинация. Однако любой метод или комбинация методов должна приводить в результате к получению эмульгирующего продукта по настоящему изобретению, обладающего водной текучестью более чем 75 и характеризующегося следующей экспериментальной эмульсией «масло в воде»:

когда полуэфир крахмала и алкенил-янтарного ангидрида используется для получения экспериментальной эмульсии «масло в воде» с крахмалом в качестве индивидуального эмульгатора с масс./масс.-соотношением крахмал:масло 1:4 и с количеством масла, составляющим 20%, экспериментальная эмульсия «масло в воде» характеризуется, по меньшей мере, следующим:

1. не более чем примерно 5% частиц масла экспериментальной эмульсии имеют размер более чем 1 микрон через 24 часа при 57°C (134,6°F) по оценкам с помощью дифференциальной интенсивности поляризации вместе с упругим рассеянием света; и

2. вязкость экспериментальной эмульсии по Брукфильду составляет менее чем примерно 2000 сП после примерно одной недели хранения при 5°C (41°F) по оценкам с помощью Программируемого Вискозиметра Брукфильда DV-1.

Водная текучесть эмульгирующего продукта составляет не более чем 75. В одном варианте осуществления эмульгирующий продукт по настоящему изобретению обладает водной текучестью, составляющей не более чем 65, и еще в одном варианте осуществления эмульгирующий продукт по настоящему изобретению обладает водной текучестью, составляющей не более чем 40. В одном варианте осуществления эмульгирующий продукт по настоящему изобретению обладает водной текучестью, значение которой находится в интервале 11-20 WF, в другом варианте осуществления эмульгирующий продукт по настоящему изобретению обладает водной текучестью, значение которой находится в интервале 11-40, еще в одном варианте осуществления эмульгирующий продукт по настоящему изобретению обладает водной текучестью, значение которой находится в интервале 11-65, в следующем варианте осуществления эмульгирующий продукт по настоящему изобретению обладает водной текучестью, значение которой находится в интервале 20-40, еще в одном варианте осуществления эмульгирующий продукт по настоящему изобретению обладает водной текучестью, значение которой находится в интервале 20-65, и еще в одном варианте осуществления эмульгирующий продукт по настоящему изобретению обладает водной текучестью, значение которой находится в интервале 40-65.

Эмульгирующий продукт может использоваться для получения эмульсии «масло в воде» путем смешивания его с маслом. Масло может включать активный агент на основе масла, включающий без ограничения вкусовые добавки, красители, ароматизаторы, лекарственные средства и/или витамины. Подразумевается, что масло также включает триглицериды, такие как среднецепочечные триглицериды.

Масло может присутствовать в эмульсии в любом возможном целевом количестве, и количество масла будет зависеть от многих параметров, но конкретно - от количества используемого эмульгирующего продукта на основе крахмала. В одном варианте осуществления количество масла составляет 12%, в другом варианте осуществления 20% и еще в одном варианте осуществления 24% по массе эмульсии.

Соотношение крахмал:масло эмульсии также может быть любым целевым соотношением и также будет зависеть от многих параметров. В одном варианте осуществления соотношение крахмал:масло составляет 1:1, в другом варианте осуществления 1:3, еще в одном варианте осуществления 1:4 и еще в одном варианте осуществления 1:6, все на основе масс.:масс.

Другие необязательные ингредиенты могут быть добавлены в эмульсию. В одном варианте осуществления антиоксидантный агент добавляют к дисперсной (масляной) фазе.

В другом варианте осуществления пре-эмульсию получают перед получением эмульсии.

Эмульсия также может быть получена в инкапсулированной форме с помощью методов, известных из уровня техники, включающих, но не ограничивающихся этим, сушку распылением, экструзию и охлаждение распылением.

Инкапсулированный продукт может эффективно храниться в виде порошка и спонтанно высвобождать инкапсулированный продукт под воздействием влаги, такой как, например, добавляемая вода.

Эмульсия или инкапсулированный продукт может использоваться на любом целевом уровне в разнообразных продуктах. Продукты включают без ограничения пищевые и питьевые продукты, лекарственные средства, нутрицевтики, продукты детского питания, бумажные продукты, продукты ухода за животными, хозяйственные продукты, сельскохозяйственные продукты и продукты личной гигиены.

Пищевые и питьевые продукты включают, но не ограничиваются этим, напитки в виде соков, содовую воду; быстрорастворимый кофе и чай; соусы и подливки; супы; крупы; приправы; продукты выпечки; растворимые и приготовленные смеси; искусственные сливки; приправы к салатам; и подслащенные сгущенные сливки.

Продукты личной гигиены включают без ограничения антиперспиранты, дезодоранты, мыла, ароматизаторы и косметические средства; продукты ухода за волосами, такие как спреи для волос, муссы, шампуни, кремы-ополаскиватели, продукты для ванн и гели.

Бумажные продукты включают без ограничения гигиенические пакеты, гигиенические салфетки, бумажные салфетки, косметические салфетки и туалетную бумагу.

Продукты по уходу за животными включают без ограничения питание для животных и наполнитель для кошачьего туалета.

Хозяйственные продукты включают без ограничения средства для чистки, очищающие средства, мягчители ткани и освежители воздуха.

Следующие варианты осуществления представлены для дополнительной иллюстрации и для объяснения настоящего изобретения и не должны рассматриваться в качестве какого бы то ни было ограничения.

1. Эмульгирующий продукт, включающий:

полуэфир крахмала и алкенил-янтарного ангидирида,

где полуэфир крахмала и алкенил-янтарного ангидирида обладает водной текучестью не более чем 75,

где полуэфир крахмала и алкенил-янтарного ангидирида получают способом с созданием дисперсных фаз, и

где, в случае когда полуэфир крахмала и алкенил-янтарного ангидирида используют для получения экспериментальной эмульсии «масло в воде» с полуэфиром крахмала и алкенил-янтарного ангидирида, в качестве индивидуального эмульгатора с масс./масс.-соотношением полуэфир крахмала и алкенил-янтарного ангидирида:масло, составляющим 1:4, с количеством масла 20% по массе, то экспериментальная эмульсия «масло в воде» отличается, по меньшей мере, следующим:

а) не более чем примерно 5% частиц масла эмульсии имеют размер более чем 1 микрон через 24 часа при 57°C по оценкам с помощью дифференциальной интенсивности поляризации вместе с упругим рассеянием света; и

b) вязкость эмульсии по Брукфильду составляет менее чем примерно 2000 сП после примерно одной недели хранения при 5°C по оценкам с помощью Программируемого Вискозиметра Брукфильда DV-1.

2. Эмульгирующий продукт варианта осуществления 1, где крахмал представляет собой полуэфир октенил-янтарного ангидрида.

3. Эмульгирующий продукт варианта осуществления 1, где водная текучесть крахмала составляет не более чем 65.

4. Эмульгирующий продукт варианта осуществления 1, где водная текучесть крахмала составляет не более чем 40.

5. Эмульгирующий продукт варианта осуществления 1, где водная текучесть крахмала составляет не более чем 20.

6. Эмульгирующий продукт варианта осуществления 1, где крахмал представляет собой полуэфир октенил-янтарного ангидрида и водная текучесть крахмала составляет не более чем 40.

7. Эмульгирующий продукт варианта осуществления 1, где средний размер частиц эмульгирующего продукта может отличаться тем, что он составляет менее чем один микрон по оценкам с помощью Дифференциальной Интенсивности Поляризации вместе с Упругим Рассеянием Света (Beckman Coulter LS 13 320 Aqueous Module).

8. Эмульгирующий продукт варианта осуществления 1, где экспериментальная эмульсия «масло в воде» имеет масс./масс.-соотношение полуэфир крахмала и алкенил-янтарного ангидирида:масло, составляющее 1:6.

9. Эмульгирующий продукт варианта осуществления 1, где экспериментальная эмульсия «масло в воде» содержит масло в количестве 24% по массе.

10. Эмульсия, включающая

масло;

воду; и

эмульгирующий продукт варианта осуществления 1.

11. Эмульсия варианта осуществления 10, где эмульгирующий продукт представляет собой полуэфир крахмала и октенил-янтарного ангидирида.

12. Эмульсия варианта осуществления 10, где водная текучесть эмульгирующего продукта составляет не более чем 65.

13. Эмульсия варианта осуществления 10, где водная текучесть эмульгирующего продукта составляет не более чем 40.

14. Эмульсия варианта осуществления 10, где эмульгирующий продукт представляет собой полуэфир октенил-янтарного ангидирида и водная текучесть эмульгирующего продукта составляет не более чем 40.

15. Эмульсия варианта осуществления 10, где эмульгирующий продукт и масло представлены в эмульсии в соотношении 1:4 и где масло представлено в количестве 12% (масс./масс.) на основе эмульсии.

16. Эмульсия варианта осуществления 10, где крахмал и масло представлены в эмульсии в соотношении 1:4 и где масло представлено в количестве 20% (масс./масс.) на основе эмульсии.

17. Эмульсия варианта осуществления 10, где эмульгирующий продукт и масло представлены в эмульсии в соотношении 1:4 и где масло представлено в количестве 24% (масс./масс.) на основе эмульсии.

18. Эмульсия варианта осуществления 10, где эмульгирующий продукт и масло представлены в эмульсии в соотношении 1:6 и где масло представлено в количестве 12% (масс./масс.) на основе эмульсии.

19. Эмульсия варианта осуществления 10, где эмульгирующий продукт и масло представлены в эмульсии в соотношении 1:6 и где масло представлено в количестве 20% (масс./масс.) на основе эмульсии.

20. Эмульсия варианта осуществления 10, где эмульгирующий продукт и масло представлены в эмульсии в соотношении 1:6 и где масло представлено в количестве 24% (масс./масс.) на основе эмульсии.

Если не определено иначе, все процентные содержания и/или соотношения, выраженные ниже в примерах и/или в способах получения, представляют собой соотношение масс./масс. Если не определено иначе, измерения текучести воды и вязкости по воронке были получены с использованием приведенных выше протоколов. Если не определено иначе, все процентные соотношения OSA являются массовыми на основе массы крахмала, как такового.

Получение эмульсий апельсинового масла

Эмульсии апельсинового масла были получены согласно следующему протоколу.

Формула 1: Композиция ароматизированного масла

Ингредиенты	%
Апельсиновое масло (1×)	48
Апельсиновое масло (5×)	12
Эфир канифоли	40

1× (однократное) и 5× (пятикратное) апельсиновые масла объединяли. Эфир канифоли добавляли к масляной смеси 1×/5× и растворяли с использованием механической агитации при комнатной температуре. Подтверждали, что весь эфир канифоли полностью растворился приблизительно через 3 часа.

Формула 2: Стандартная эмульсия апельсинового масла с применением композиции ароматизированного масла

Ингредиенты
Ароматизированное масло	12%-24%
Стабилизатор	2%-12%
Бензоат натрия	0,15%
Лимонная кислота	0,30%
Вода	До 100%

Требуемое количество бензоата натрия растворяли в воде. Лимонную кислоту растворяли в растворе, указанном выше. Крахмал диспергировали с умеренной агитацией. Пре-эмульсию и затем эмульсию получали с использованием процедуры, представленной для экспериментальной эмульсии «масло в воде».

Процедура измерения размера частиц эмульсии

Размер частиц эмульсии измеряли с использованием аппарата LS 13 230 фирмы Beckman Coulter, и включая технологию Скрининга Дифференциальной Интенсивности Поляризации вместе с современным программным обеспечением для обеспечения измерительной способности размера частиц в динамическом интервале от 0,04 мкм до 2000 мкм.

В выпадающем меню руководства программного обеспечения вводили ID образца и выбирали подходящий оптический модуль, используемый для измеряемой системы. Последовательность стадий продолжалась автоматически: Начальные Измерения; Выравнивание; измерение Фона; Процесс измерений. Прибор звенит и при готовности принять образец выводит надпись Процесс Измерений (Measuring Loading).

Разведенный образец вводили по каплям в резервуар для образца и наблюдали изменения в Процессе Измерения. Эта функция измеряла количество света, рассеянного из пучка с помощью частиц, для определения подходящей концентрации образца. При определении размера частиц без использования PIDS уровень снижения чувствительности, составляющий 8%-12%, является подходящим. При использовании PIDS рекомендуется снижение чувствительности PIDS 40%-60%. Использовали действительную часть коэффициента отражения, составляющую 1,5.

Затем проводили анализ. Выпадающее меню давало возможность пользователю распечатывать результаты и соответствующие схемы или на встроенном принтере или в виде PDF-файла.

Процедура измерения вязкости эмульсии

Измерения вязкости осуществляли с помощью Программируемого Вискозиметра Брукфильда DV-I в данных условиях измерения (шпиндель S63 @ 60 об/мин, где считывание начинается через 15 секунд после начала вращения). Принцип действия DV-I заключается в движении или вращении шпинделя (который погружается в экспериментальную жидкость) при посредстве калибровочной пружины. Вязкостное сопротивление жидкости против шпинделя измеряют по деформации пружины. Деформацию пружины измеряют с помощью датчика угла вращения, который переводит сопротивление в вязкость экспериментальной жидкости при посредстве внутренней калибровки. Интервал измерений (в сП или в мПа·с) определяют с помощью частоты вращения шпинделя, размера и формы шпинделя, контейнера, в котором вращается шпиндель, и полного вращающего момента калибровочной пружины. Измерения вязкости проводили на образце при 22°С (71,6°F), содержащемся в высоком стеклянном флаконе для жидкости емкостью 8 унций, имеющем размеры 2,25" ширины × 5" высоты. Вискозиметр выравнивали и прогревали в течение ~10 минут. Выбранный шпиндель вращался в интересующем образце в течение определенного периода времени (15 секунд). Вязкость экспериментальной жидкости выражали в сантипуазах.

ПРИМЕР 1

Сравнение экспериментальных эмульсий

Эффективность эмульгирующих продуктов на основе крахмала по настоящему изобретению в процессе эмульгирования при высоком соотношении количество масла/эмульгатор и в поддержании стабильной вязкости эмульсии определяли, как представлено ниже в таблице 1. Все образцы, представленные ниже в таблице 1, получали с использованием двух методов: (1) эмульгаторы с OSA-модифицированной дисперсной фазой (DP), в которых (a) гранулированный крахмал (b) суспендировали в жидком растворе; (c) солюбилизировали посредством струйной варки; (d) в некоторой стадии, следующей за солюбилизацией, модифицировали с помощью OSA; и (e) подвергали распылительной сушке; или (2) OSA-модифицированные гранулированные эмульгаторы, в которых (a) гранулированный крахмал (b) суспендировали в водном растворе; (c) модифицировали с помощью OSA; (d) в некоторой стадии, следующей за модификацией с помощью OSA, солюбилизировали посредством струйной варки; и (e) подвергали распылительной сушке. N3700 = NATIONAL® 3700 крахмал PG 2000 = PURITY® GUM 2000 крахмал; PG 1773 = PURITY® GUM 1773 крахмал (все три вида крахмала коммерчески доступны от National Starch LLC, Bridgewater, NJ) (ETENIA представляет собой торговую марку, которая доступна от AVEBE, Veendm, Нидерланды).

Таблица 1 Сравнение экспериментальных эмульсий, полученных с помощью OSA-модифицированных гранулированных крахмалов, и OSA-модифицированных гранулированных крахмалов, полученных согласно примеру 1
Крахмал	WF	% Количество масла	Соотношение (крахмал:масло)	% >1 микрон при 57°C, 24 ч	% >1 микрон при 43,3°C, 8 дней	Вязкость по Брукфильду/5°C (шп. 3/60 об/мин) (1 неделя в холодильнике)
DP	20	24	1:6	<5%	<5%	<2000 сП
DP	20	12	1:6	<5%	<5%	<2000 сП
DP	40	24	1:5	<5%	<5%	<2000 сП
DP	60	24	1:4	<5%	<5%	<2000 сП
DP	60	24	1:5	<5%	<5%	<2000 сП
DP	60	24	1:6	<5%	<5%	<2000 сП
DP	80	12	1:6	<5%	<5%	<2000 сП
DP	80	12	1:1	Эмульсия разрушена 100%	Эмульсия разрушена 100%	Не тестировали
DP	80	12	1:2	Эмульсия разрушена 100%	Эмульсия разрушена 100%	Не тестировали
DP	85	12	1:1	Эмульсия разрушена 100%	Эмульсия разрушена 100%	Не тестировали
Гранулированный	20	24	1:6	16,8	Не измеряли	<2000 сП
Гранулированный	20	20	1:5	Не измеряли	9,32	<2000 сП
Гранулированный	20	12	1:6	8,91	Не измеряли	<2000 сП
Гранулированный	40	24	1:5	15,9	Не измеряли	<2000 сП
Гранулированный	40	20	1:2,5	Не измеряли	55,3	<2000 сП
Гранулированный	40	12	1:6	15,1	Не измеряли	<2000 сП
Гранулированный	60	24	1:4	10,6	Не измеряли	<2000 сП
Гранулированный	60	20	1:2,4	Не измеряли	21,5	<2000 сП
Гранулированный	60	12	1:6	10,7	Не измеряли	<2000 сП
Гранулированный	80	12	1:1	Не измеряли	11,7	<2000 сП
Гранулированный	80	12	1:2	Эмульсия разрушена 100%	Эмульсия разрушена 100%	Не тестировали
Гранулированный	85	12	1:1	Эмульсия разрушена 100%	Эмульсия разрушена 100%	Не тестировали
N3700	65	24	1:4	10,5	16,3	желатинизированный/ >2000 сП
N3700		24	1:5	21,5	20,2	желатинизированный/ >2000 сП
PG 2000	80	24	1:2	21	22,9	<2000 сП
PG 1773	80	24	1:2	6,1	14	желатинизированный/ >2000 сП
EmCap 12633	80	24	1:6	19,2	23,6	<2000 сП
EmCap 12633	80	24	1:4	8,25	8,41	<2000 сП
EmCap 12633	80	24	1:3	6,04	7,32	желатинизированный/ >2000 сП
ETENIATM модифицированный с помощью 3% OSA	73	24	1:4	0	0	желатинизированный/
ETENIATM модифицированный с помощью 4% OSA	73	24	1:4	0	0	желатинизированный/ >2000 сП

Таблица 1, представленная выше, демонстрирует, что в настоящем изобретении получены неожиданные результаты, поскольку эмульгатор по настоящему изобретению демонстрирует существенные улучшения эмульгирующих характеристик по сравнению с (a) OSA-модифицированными гранулированными эмульгаторами с варьирующейся водной текучестью; (b) OSA-модифицированными эмульгаторами с дисперсной фазой с водной текучестью выше 75; и (c) OSA-модифицированными желатинизированными крахмалами (например, ETENIA ).

ПРИМЕР 2

Характеристики эмульсии с высоким содержанием масла

Оценивали характеристики эмульгаторов по изобретению с высоким содержанием масла (24%), полученных с использованием различных OSA-модифицированных эмульгаторов с дисперсной фазой, выделенных из различных источников крахмала и подвергнутых условиям высокого содержания масла (24%). Образцы получали с помощью суспендирования 8 кг (на безводной основе) крахмала в 12 литрах водопроводной воды. Эту суспензию затем подвергали струйной варке с использованием варочной камеры аппарата Hydroheater (Hydro-Thermal Corporation, Milwaukee, WI) при приблизительно 154°C (310°F) с получением в результате приготовленного с помощью струйной варки дисперсного раствора крахмала, содержащего 30% твердых частиц (после небольшого разведения - один варочный котел с воскообразным кукурузным крахмалом работал при содержании твердых частиц 24,5%).

Содержание варочного котла разделяли на три 8-литровых стакана из нержавеющей стали и помещали на водяную баню при 90°C (194°F). К каждому добавляли 0,075% концентрированной HCl (по массе крахмала как такового). Вязкость по воронке отслеживали в течение времени, пока не был достигнут целевой интервал.

Реакцию OSA-модификации проводили с этими дисперсными растворами в стаканах из нержавеющей стали, помещенных в баню с периодическим погружением для поддержания температуры 55°C (реакции восковидной кукурузы проводили при 59°C и 76°C (138,2°F и 168,8°F). pH каждой доводили до 7,5 с помощью 3% NaOH. Затем добавляли по каплям к каждому дисперсному раствору 2,5% OSA-реагент (1,75% для образца 2) (2,5% OSA-реагент эквивалентен 2,84% OSA (сухая основа) для сухого крахмала) по массе крахмала как такового, в то время как pH поддерживали на уровне 7,5 с использованием 3% NaOH. Когда в течение 30-минутного периода не было необходимости в 3% NaOH для поддержания pH на 7,5 (что указывало на то, что реакция OSA с крахмалом завершена), то pH дисперсного раствора приводили к 5,8 путем разведения с помощью HCl. Продукт затем подвергали сушке с распылением.

В таблице 2, представленной ниже, изображены характеристики различных примеров эмульсий, полученных с применением эмульгирующих продуктов по настоящему изобретению. Эти примеры включают эмульгирующие продукты по настоящему изобретению, выделенные из различных источников крахмала, включающих крахмал восковидной кукурузы. Соотношения крахмала к маслу различных экспериментальных эмульсий, описанных в таблице 2, могут быть выведены путем деления на "% твердых частиц крахмала", указанного для каждой эмульсии с помощью количества масла 24%. SS = твердые частицы крахмала; P.S. = размер частиц (во всех примерах измерен в микронах (мк)).

WAXIPRO® представляет собой зарегистрированную торговую марку, обозначающую продукт, продаваемый National Starch, LLC, Bridgewater, NJ. Образец 2 (Восковидная Кукуруза) получали путем применения кислотно-преобразованного крахмала восковидной кукурузы, который ресуспендировали, подвергали струйной варке и давали вступить в реакцию с 2,5% OSA в дисперсной фазе, нейтрализовали до pH 6,03 и подвергали распылительной сушке.

Таблица 2 Эмульсии, полученные с применением способа с созданием дисперсных фаз
Основа крахмала	Условия получения	% OSA- Обработки	Вязкость по воронке (подвергали распылительной сушке)	% Твердых частиц крахмала	Распределение размера частиц масла эмульсии
					P.S. (свежая)			P.S. (1 день @ 57°C)			P.S. (8дней @ 110F)
					Медианное (мк)	Среднее (мк)	>1 микрона	Медианное (мк)	Среднее (мк)	>1 микрона	Медианное (мк)	Среднее (мк)	>1 микрона
1. Восковидная кукуруза	30% SS, pH 7, 59°C	2,84	19,27	6	0,22	0,19	0	0,231	0,199	0	0,266	0,244	0
2. Восковидная кукуруза*	24.5% SS, pH 7, 76°C	2,00	32,09	4	0,255	0,235	0	0,268	0,247	0	0,275	0,256	0
3. Восковидный картофель	30% SS, pH 7, 55°C	2,84	13,49	6	0,214	0,198	0	0,302	0,289	0	0,348	0,327	0
4. Восковидный картофель	30% SS, pH 7, 55°C	2,84	28,24	5	0,244	0,224	0	0,283	0,268	0	0,312	0,294	0
5. Восковидный картофель	30% SS, pH 7, 55°C	2,84	31,55	4	0,307	0,294	0	0,32	0,301	0	0,287	0,268	0
6. WAXIPRO®	30% SS, pH 7, 55°C	2,84	19,50	6	0,227	0,2	0	0,241	0,215	0	0,234	0,202	0
7. WAXIPRO®	30% SS, pH 7, 55°C	2,84	28,26	5	0,285	0,271	0	0,272	0,254	0	0,283	0,262	0

Пример 3

Сравнение вязкости по Брукфильду, размер частиц масла и количество масла различных препаратов эмульсий с индивидуальным эмульгатором.

Пример 3А

Дисперсный, OSA-модифицированный, затем ферментативно-преобразованный эмульгатор на основе крахмала

Этот пример иллюстрирует получение ферментативно-преобразованного крахмала по изобретению для применения в эмульгировании ароматизированного напитка. OSA-модифицированный эмульгатор с дисперсными фазами получали путем, во-первых, суспендирования восковидного маисового крахмала, содержащего 40% твердых частиц как таковых, в водопроводной воде и путем добавления к суспензии 0,25%-фосфорной кислоты по массе крахмала. Эту суспензию затем подвергали струйной варке приблизительно при 154°C (310°F) с получением в результате дисперсного раствора солюбилизированного крахмала, содержащего 30% сухих твердых частиц. В дальнейшем дисперсный раствор солюбилизированного крахмала помещали в баню с постоянной температурой и поддерживали ее на 40°C (104°F) с помощью постоянного перемешивания. Затем в течение 2 часов добавляли по каплям к солюбилизированному крахмалу 2,5% OSA-реагента по массе крахмала как такового для модификации солюбилизированного крахмала. Во время стадии OSA-модификации pH поддерживали на уровне 7,5 с использованием 3% NaOH. Когда в течение 30-минутного периода не было необходимости в 3% NaOH для поддержания pH на 7,5 (что указывало на то, что реакция OSA-модификации крахмала завершена), то pH дисперсного раствора доводили до 5,5 путем разведения с помощью HCl.

pH дисперсного раствора, представленного выше, доводили до 6,5, температуру увеличивали до 55°C и добавляли 0,3% OPTIMALT® ВВА -амилазу (доступную от Genencor International, Inc.) по массе крахмала.

Степень деградации крахмала с помощью -амилазы коррелировала с потерей вязкости. В этом примере целевой конечной точки ферментативной реакции достигали при вязкости по воронке за 12,7 секунд (измеренной при 19% твердых частиц вместо 8,5% твердых частиц, так как у этого продукта была низкая вязкость). Когда достигали целевой вязкости, фермент дезактивировали путем уменьшения pH до 2,7 и поддержания такого значения в течение 30 минут для денатурации фермента. pH образца доводили до 4 и образец подвергали сушке с распылением с температурой на входе 200°-210°C (392°-410°F) и с температурой на выходе 85°-90°C (185°-194°F) с использованием стандартной насадки #22 11/4 J, полученной от компании Spraying Systems Company.

Пример 3B

Дисперсный, ферментативно-преобразованный, затем OSA-модифицированный эмульгатор на основе крахмала

Это вещество получали идентично Примеру ЗА за исключением того, что обработку 0,3% OPTIMALT® BBA -амилазой проводили перед OSA-модификацией крахмала.

Пример 3C

Характеристика сравнений эмульгаторов, полученных в примерах 3А и 3B

Эмульсии апельсинового масла с использованием эмульгирующих продуктов на основе крахмала, полученных в Примерах 3А и 3B, получали следующим образом.

250 г каждого, подвергнутого сушке распылением крахмала смешивали с 583,3 г дистиллированной воды в настольном миксере. В то время как в миксере осуществлялась агитация в течение 2 минут с установкой быстрого набора скорости до 30, однократное апельсиновое масло (166,7 г однократного апельсинового масла, полученного от Givaudan) добавляли в центр завихрения потока. После добавления масла скорость увеличивали до наибольшей установленной скорости и перемешивали в течение дополнительных 3 минут.

В то время как эмульгирующие продукты по настоящему изобретению, полученные как в Примере 3А, продуцировали эмульсию, которая содержала частицы со средним размером 0,835 микрон, и эта эмульсия не разделялась через 18 часов, эмульгаторы, полученные как в Примере 3B, продуцировали эмульсию, которая содержала частицы со средним размером 11,57 микрон, и эта эмульсия демонстрировала 15 мл отделения масла всего лишь через 2 часа.

В то время как был описан ряд вариантов осуществления по настоящему изобретению, понятно, что эти варианты осуществления являются только иллюстрацией, а не ограничением, и что специалисту в данной области будет очевидно множество модификаций и/или альтернативных вариантов осуществлений. Таким образом, понятно, что прилагаемая формула изобретения предназначена для того, чтобы охватить все такие модификации и варианты осуществления, которые попадают в рамки и сущность настоящего изобретения.

При использовании в следующей формуле изобретения термины «включает» или «включающий» предназначены для обозначения включения упомянутых элементов, а не для исключения других, и не обозначают ограничения.