способ изготовления реплик для исследования микростроения мерзлых пород в растровом электронном микроскопе
Классы МПК: | G01N1/28 подготовка образцов для исследования |
Автор(ы): | Рогов Виктор Васильевич (RU), Курчатова Анна Николаевна (RU) |
Патентообладатель(и): | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Тюменский государственный нефтегазовый университет" (ТюмГНГУ) (RU) |
Приоритеты: |
подача заявки:
2013-01-15 публикация патента:
10.09.2014 |
Изобретение относится к способу изготовления реплик из полимерных растворов для исследования ненарушенного микростроения мерзлых пород в растровом электронном микроскопе. Способ изготовления реплик заключается в том, что получают поверхность образца сколом монолита и затем осуществляют последовательное нанесение на образец полимерных растворов. В качестве полимерных растворов используют сначала 0,5% раствор формвара в дихлорэтане, а затем 2% раствор полиметилакрилата в дихлорэтане с выдерживанием образца при отрицательной температуре для высыхания каждого слоя и получения твердой пленки. После высыхания отслаивают от образца готовую пленку с частицами грунта и исследуют в растровом электронном микроскопе. 4 ил.
Формула изобретения
Способ изготовления реплик для исследования микростроения мерзлых грунтов в растровом электронном микроскопе, характеризующийся тем, что получают поверхность образца сколом монолита, затем осуществляют последовательное нанесение на образец полимерных растворов, в качестве которых используют сначала 0,5% раствор формвара в дихлорэтане, а затем 2% раствор полиметилкрилата в дихлорэтане с выдерживанием образца при отрицательной температуре для высыхания каждого слоя и получения твердой пленки, после высыхания отслаивают от образца готовую пленку с частицами грунта и исследуют в растровом электронном микроскопе.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к способам изготовления реплик из полимерных материалов для исследования микростроения мерзлых пород в растровом электронном микроскопе.
Известен способ изготовления тонких срезов мерзлых при отрицательной температуре пород для изучения микростроения с помощью светового (поляризационного) микроскопа [Рогов В.В. Исследование микростроения мерзлых пород (методы результаты перспективы) // Мат-лы к III Международной конференции по мерзлотоведению, Наука, Сб. отд. Новосибирск, 1978, с.95-98].
Однако известный способ имеет ограниченную область применения: недолговечность образца, нагревание поверхности с последующим таянием льда ухудшает фотоизображение и искажает первоначальную структуру грунта; невозможность исследования наиболее мелкоразмерных компонентов - глинистых частиц и микроорганизмов.
Известен также способ изучения микростроения мерзлых пород в шлифах с помощью светового (поляризационного) микроскопа, при котором после удаления льда (в результате вытаивания или сублимационной сушки) поровое пространство образца заполняют смолой для закрепления шлифа [Рогов В.В. Применение метода травления для изучения структуры льда в мерзлых породах // Вестник Моск. ун-та, сер. геогр., 1972, № 3, с.101-102].
Однако этот известный способ имеет ограниченную область применения: искажение первоначальной структуры грунта после удаления льда, невозможность исследования кристаллической структуры льда, пространственного расположения компонентов грунта относительно кристаллов, а также наиболее мелкоразмерных компонентов - глинистых частиц и микроорганизмов.
Технический результат заявленного изобретения состоит в сохранении неустойчивых компонентов мерзлого грунта, расширении области способа.
Указанный технический результат достигается тем, что в заявленном способе изготовления реплик для исследования микростроения мерзлых грунтов в растровом электронном микроскопе получают поверхность образца сколом монолита, затем осуществляют последовательное нанесение на образец полимерных растворов, в качестве которых используют сначала 0,5% раствор формвара в дихлорэтане, а затем 2% раствор полиметилкрилата в дихлорэтане с выдерживанием образца при отрицательной температуре для высыхания каждого слоя и получения твердой пленки, после высыхания отслаивают от образца готовую пленку с частицами грунта и исследуют в растровом электронном микроскопе.
Изготовление реплики при отрицательной температуре для сохранения ненарушенного строения мерзлого грунта приводит к испарению льда через первый слой (пленку формвара) и образованию на его поверхности лунок определенной геометрической формы согласно размеру и форме кристаллов льда, что позволяет получить информацию о его кристаллическом строении. Второй слой (пленка полиметилкрилата) позволяет закрепить частицы мерзлого грунта в естественном ненарушенном состоянии. После высыхания обоих слоев при отрицательной температуре готовую пленку отслаивают и исследуют в растровом электронном микроскопе. Полученная пленка повторяет рисунок микростроения мерзлой породы, поэтому носит название реплики (от лат. replico - повторяю, англ. replica - отпечаток) и может изучаться в растровом электронном микроскопе при различных увеличениях.
Изобретение поясняется иллюстративными материалами, где на фиг.1 представлено фотоизображение реплики мерзлого образца с сохранением естественного рельефа поверхности скола; на фиг.2 - микрофотография реплики мерзлого грунта (фиг.1) в растровом электронном микроскопе; на фиг.3 - микрофотография лунок травления на кристаллах льда; на фиг.4 - микрофотография бациллы в прослое льда в мерзлых грунтах.
Пример изготовления реплик для исследования микростроения мерзлых пород в растровом электронном микроскопе.
Монолит мерзлого грунта раскалывают при отрицательной температуре. На свежий скол полученного образца наносят полимерный раствор (например, 0,5% раствор формвара в дихлорэтане) путем разливания по поверхности и оставляют до полного высыхания пленки. Затем аналогичным образом наносят второй слой полимерного материала (например, 2% раствор полиметилкрилата в дихлорэтане) и вновь оставляют до полного высыхания пленки. Образец выдерживают при отрицательной температуре для высыхания каждого слоя и получения твердой пленки. Готовую реплику с адгезионно закрепленными на ней частицами грунта отслаивают от образца, разрезают по размеру предметного столика и исследуют в растровом электронном микроскопе. Таким образом, готовая реплика представляет собой полимерную пленку с частицами грунта и лунками травления на ее поверхности согласно размеру и форме кристаллов льда. Для исследования использовался низковакуумный растровый электронный микроскоп ТМ3000 без криогенного охлаждения реплики.
Таким образом, использование изобретения позволяет существенно расширить возможность исследования неустойчивых компонентов микростроения мерзлых грунтов в растровом электронном микроскопе, сохранять изготовленные реплики для дальнейших исследований.
Класс G01N1/28 подготовка образцов для исследования