металлизационная паста и способ металлизации алюмонитридной керамики
Классы МПК: | C04B41/88 металлы |
Автор(ы): | Сидоров Владимир Алексеевич (RU), Катаев Сергей Владимирович (RU), Григорьева Людмила Александровна (RU), Сидоров Кирилл Владимирович (RU), Жамалетдинов Валиула Абдулович (RU) |
Патентообладатель(и): | Открытое акционерное общество "Научно-производственное предприятие "Пульсар" (RU) |
Приоритеты: |
подача заявки:
2013-02-19 публикация патента:
20.09.2014 |
Изобретение относится к области электронной техники, в частности металлизации алюмонитридной керамики с высокой теплопроводностью для электронных приборов с высокой рассеиваемой мощностью. Изобретение позволяет получать металлизированные изделия из алюмонитридной керамики с повышенной адгезией металлизации к керамике и пригодные для высокотемпературной пайки в среде водорода. Состав металлизационной пасты включает компоненты в следующих соотношениях, масс. доля, %: молибден - 78-80, марганец - 5, оксид кремния - 10-15, оксид магния - 5. Процесс металлизации включает предварительную термообработку керамики на воздухе при температуре 800-1200°C, нанесение пасты на поверхность керамики, вжигание металлизации при температуре 1340-1380°C в среде водорода с точкой росы +10-+20°C. 2 н.п. ф-лы, 1 пр., 1 табл.
Формула изобретения
1. Металлизационная паста для алюмонитридной керамики, включающая молибден, марганец и оксид кремния, отличающаяся тем, что в состав пасты дополнительно введен оксид магния при следующих соотношениях компонентов, масс. доля, %:
Mo - 78-80
Mn - 5
SiO2 - 10-15
MgO - 5
2. Способ металлизации алюмонитридной керамики, включающий предварительную термообработку керамики на воздухе при температуре 800-1200°C, нанесение металлизационной пасты на поверхность керамики и вжигание металлизации в среде водорода, отличающийся тем, что металлизационная паста имеет следующие соотношения компонентов, масс. доля, %: Mo - 78-80; Mn - 5; SiO2 - 10-15 и MgO - 5, а вжигание металлизации проводят при температуре 1340-1380°C в среде, содержащей водород с точкой росы +10-+20°C.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к области электронной техники и может быть использовано для изготовления электронных приборов большой мощности.
В настоящее время в электронной технике все большее применение находит высокотеплопроводная алюмонитридная (AlN) керамика. При этом особенное внимание уделяется решению вопросов, связанных с ее металлизацией. Безуспешными оказались попытки металлизировать AlN керамику известными пастами для металлизации алюмооксидной керамики.
Известен способ металлизации алюмонитридной керамики (1), согласно которому с помощью эвтектики оксид алюминия-медь непосредственно на поверхность AlN керамики наносят слой меди. Однако данный процесс пригоден только для металлизации пластин. Также в этом процессе формируется сплошное покрытие без формирования топологического рисунка металлизации. Для получения топологического рисунка металлизации необходимо проводить последующее фотолитографическое травление. Кроме того, изделия, получаемые таким способом, не допускают высокотемпературную пайку в среде водорода из-за восстановления адгезионного эвтектического слоя.
В известном способе металлизации (2) электропроводные элементы выполняют в виде слоев из порошкообразных смесей тугоплавких металлов вольфрама, и/или молибдена, и/или никеля с керамической добавкой того же состава, что и керамика. Электропроводящие элементы при этом вжигают в алюмонитридную подложку совместно и одновременно с ее спеканием в защитной газовой атмосфере азота в смеси с водородом или без него при той же высокой температуре в диапазоне 1700-1900°C. Однако данный процесс пригоден только для металлизации сырых, не спеченных керамических изделий и не предназначен для металлизации спеченных пластин, отшлифованных в размер.
Наиболее близким техническим решением к заявляемому изобретению является металлизационная паста (3), предназначенная для металлизации алюмонитридной керамики, включающая (мас.ч. из 100 мас.ч.) молибден 90, марганец 5 и SiO2 5. Пасту наносят на алюмонитридную керамику и обжигают при 1200-1400°C в неокислительной среде.
Данный состав пасты практически не может создавать с керамикой из нитрида алюминия переходный адгезионный слой. Данную пасту можно использовать для металлизации алюмооксидной керамики. При обжиге пасты в неокислительной среде также нельзя получить качественного металлизационного покрытия, поскольку вжигание металлизирующих покрытий, основными компонентами которых являются тугоплавкие металлы, проводятся в увлажненной газовой среде. Данное техническое решение не может обеспечить достаточную адгезию металлизации к алюмонитридной керамике при пайке высокотемпературным припоем, в то время как во многих случаях, например, в корпусах полупроводниковых приборов, требуется адгезия 200 кг/см2 и более.
Техническим результатом настоящего изобретения является создание высокопроизводительного способа получения металлизированной пастой AlN керамики с повышенным значением адгезии металлизации к керамике и допускающей высокотемпературную пайку в среде водорода.
Технический результат, обеспечиваемый изобретением, достигается тем, что в состав пасты для металлизации алюмонитридной керамики, включающий молибден, марганец и оксид кремния, дополнительно введен оксид магния при следующих соотношениях компонентов мас.доля, %:
Mo - 78-80
Mn - 5
SiO2 - 10-15
MgO - 5
В заявляемом способе металлизации алюмонитридной керамики составом пасты, включающим молибден, марганец, оксид кремния и оксид магния при следующих соотношениях компонентов, мас.доля, %: Mo - 78-80; SiO2 - 10-15; MgO - 5, перед нанесением пасты на AlN керамику, керамику предварительно термообрабатывают на воздухе при температуре 800-1200°C, а вжигание металлизации проводят при температуре 1340-1380°C в среде, содержащей водород с точкой росы +10-+20°C.
Технических решений, содержащих признаки, сходные с отличительными, не выявлено, что позволяет сделать выводы о соответствии заявленных технических решений критерию новизны.
Металлизированная пастой аплюмонитридная керамика, допускающая высокотемпературную пайку в среде водорода, получена благодаря введению в состав пасты новых компонентов, а именно марганца, оксидов кремния и магния в заявленных соотношениях, которые в комплексе организуют устойчивый к среде водорода переходной слой между AlN керамикой и электропроводящим слоем металлизации, обеспечивающий повышенную адгезию металлизации к керамике.
Введение в состав материала более высокого количества марганца, оксидов кремния и магния по сравнению с заявленным соотношением (мас.доля, %: Mn - 5, SiO2 - 10-15, MgO - 5) не приводит к повышению адгезии металлизации к AlN керамике, но снижает электропроводность металлизации.
Достижению технического результата также способствует то, что в заявленном способе металлизации алюмонитридной керамики предложенным составом пасты керамику предварительно термообрабатывают на воздухе при температуре 800-1200°C, а вжигание металлизации проводят при температуре 1340-1380°C в увлажненной среде водорода и азота с точкой росы +10-+20°C.
Предварительная термообработка керамики на воздухе при температуре 800-1200°C и вжигание металлизации при температуре 1340-1380°C в увлажненной среде водорода с точкой росы +10-+20°C способствуют формированию устойчивого к среде водорода переходного слоя между AlN керамикой и электропроводящим слоем металлизации, обеспечивающего повышенную адгезию металлизации к керамике. При этом практически отсутствует коррозия AlN керамики, которая представляет собой рыхлый оксид алюминия и становится заметной при температуре вжигания в среде водорода выше 1400°C при неконтролируемом присутствии влаги.
Нагрев до температуры ниже 1340°C не приводит к формированию переходного слоя между AlN керамикой и электропроводящим слоем металлизации, обеспечивающего повышенную адгезию металлизации к керамике. Нагрев до температуры выше 1380°C приводит к заметной коррозии AlN керамики. Вжигание металлизации при температуре 1340-1380°C в водороде с точкой росы, превышающей +20°C, также приводит к заметной коррозии AlN керамики.
Тем самым, новая совокупность признаков позволяет сделать заключение о соответствии заявленного технического решения критерию «изобретательский уровень».
Пример. Пасту получали смешиванием порошков из материалов с составами, приведенными в таблице. Порошки смешивали в шаровой мельнице. За основу связки использовали поливинилбутираль с терпиниолом. Затем пасту наносили через сеткотрафарет на предварительно термообработанные пластины из AlN керамики, подсушивали на воздухе и помещали в высокотемпературную толкательную печь. Вжигание металлизации проводили при температурах в зонах максимального нагрева 1340-1380°C в течение 60 минут. При этом в печь подавали водород с точкой росы +10-+20°C.
На полученных образцах были замерены величины прочности сцепления металлизации с керамикой после пайки припоем на основе серебра при температуре 820°C. Величины прочности сцепления металлизации с керамикой после пайки при температуре 820°C в сравнении с прототипом существенно увеличились.
Результаты измерений приведены в таблице.
Источники информации
1. Патент США № 5165983, кл. H05B 3/10, 24.11.1992.
2. Патент РФ № 2154361, кл. H05B 3/10, H01C 17/00, 10.08.2000.
3. Патент Японии 50-075208, Кл. C04B 41/88, опубл. 20.06.1975, реф.