способ определения массовой доли яблочного пюре в пастильном изделии по соотношению органических кислот

Формула изобретения

Способ определения массовой доли яблочного пюре в пастильном изделии - зефире, предусматривающий взвешивание 2,0-5,0 г образца зефира, помещение образца в мерную колбу объемом 1000 мл, добавление 100-200 см³ раствора бензойной кислоты с концентрацией 10 ммоль/л и температурой 60-70°C, тщательное перемешивание до растворения образца в течение 10-20 мин на водяной бане при температуре 75-85°C, фильтрация полученного раствора через бумажный фильтр, доведение объема до метки раствором бензойной кислоты с концентрацией 10 ммоль/л и последующее центрифугирование в течение 25-40 мин при скорости 3000-3500 об/мин, после чего прозрачный раствор переносят в емкость для проведения исследований состава органических кислот методом капиллярного электрофореза с косвенным детектированием с использованием буферного раствора, состоящего из 8-12 ммоль/л бензойной кислоты, 8-10 ммоль/л диэтаноламина, 0,45-0,55 ммоль/л цетилтриметиламмония бромида, 0,05-0,10 ммоль/л этилендиаминтетрауксусной кислоты, при pH 5,0-5,7; при этом длина капилляра составляет 50-97 см, эффективная длина капилляра - 43-90 см, внутренний диаметр капилляра - 50-75 мкм, ввод пробы в диапазоне значений произведения давления и времени ввода от 200-1000 мбар×с, детектирование проводят на диодно-матричном детекторе при температуре термостата 21-28°C и напряжении минус 15-30 кВ; расчет высот пиков яблочной и винной кислот проводится при длине волны 230 нм, после этого массовую долю яблочного пюре определяют по формуле:



где M - массовая доля яблочного пюре в изделии, %,

m - масса навески образца изделия, г;

h ₁ - сумма высот пиков яблочной и винной кислот на электрофореграмме стандартного раствора органических кислот с массовой долей каждой кислоты 5 мг/л, в ед. пропускания;

h₂ - сумма высот пиков яблочной и винной кислот на электрофореграмме раствора образца, в ед. пропускания; если образец изделия содержит другие фруктовые компоненты, то высоту пика яблочной кислоты рассчитывают как высоту пика винной кислоты, умноженную на коэффициент 7,0 (по справочным данным);

1,25 - коэффициент, учитывающий концентрацию кислот в стандартном растворе, разбавление образца и сумму массовых долей яблочной и винной кислот в яблочном пюре, равную 0,8% (по справочным данным), г.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области пищевой промышленности, в частности к кондитерской отрасли, и может быть использовано для контроля качества зефира.

Наиболее близким аналогом к заявленному способу являются ГОСТ 6441-96 «Изделия кондитерские пастельные. Общие технические условия» и ГОСТ Р 53041-2008 «Изделия кондитерские и полуфабрикаты кондитерского производства. Термины и определения», которыми установлены минимальные массовые доли фруктового сырья в пастельных изделиях - не менее 11%. Однако вышеуказанными нормативными документами не обозначены методы определения массовой доли фруктового сырья в зефире.

В предлагаемом способе массовая доля яблочного пюре в зефире определяется по соотношению комплекса органических кислот с использованием метода капиллярного электрофореза.

Метод капиллярного электрофореза успешно применяется в пищевой промышленности при определении качества и натуральности вин (патенты RU 2271000 C1, опубл. 27.02.2006; RU 2156976 C2, опубл. 27.09.2000).

Технической задачей предлагаемого изобретения является определение массовой доли яблочного пюре по массовой доле комплекса органических кислот и сокращение времени, затрачиваемого на проведение исследований.

Для достижения поставленной задачи предложен способ определения массовой доли яблочного пюре в пастильном изделии - зефире, предусматривающий взвешивание 2,0-5,0 г образца зефира, помещение образца в мерную колбу объемом 1000 мл, добавление 100-200 см³ раствора бензойной кислоты с концентрацией 10 ммоль/л и температурой 60-70°C, тщательное перемешивание до растворения образца в течение 10-20 мин на водяной бане при температуре 75-85°C, фильтрацию раствора через бумажный фильтр, доведение объема до метки раствором бензойной кислоты с концентрацией 10 ммоль/л и центрифугируют в течение 25-40 мин при скорости 3000-3500 об/мин, после чего прозрачный раствор переносят в емкость для проведения исследований состава органических кислот методом капиллярного электрофореза с косвенным детектированием с использованием буферного раствора, состоящего из 8-12 ммоль/л бензойной кислоты, 8-10 ммоль/л диэтаноламина, 0,45-0,55 ммоль/л цетилтриметиламмония бромида, 0,05-0,10 ммоль/л этилендиаминтетрауксусной кислоты, при pH 5,0-5,7; при этом длина капилляра составляет 50-97 см, эффективная длина капилляра - 43-90 см, внутренний диаметр капилляра - 50-75 мкм, ввод пробы в диапазоне значений произведения давления и времени ввода от 200-1000 мбар×с, детектирование проводят на диодно-матричном детекторе при температуре термостата 21-28°C и напряжении минус 15-30 кВ; расчет высот пиков яблочной и винной кислот проводится при длине волны 230 нм, после этого массовую долю яблочного пюре определяют по формуле:

где M - массовая доля яблочного пюре в изделии, %,

m - масса навески образца изделия, г;

h₁ - сумма высот пиков яблочной и винной кислот на электрофореграмме стандартного раствора органических кислот с массовой долей каждой кислоты 5 мг/л, в ед. пропускания;

h₂ - сумма высот пиков яблочной и винной кислот на электрофореграмме раствора образца, в ед. пропускания; если образец изделия содержит другие фруктовые компоненты, то высоту пика яблочной кислоты рассчитывают как высоту пика винной кислоты, умноженную на коэффициент 7,0 (по справочным данным);

1,25 - коэффициент, учитывающий концентрацию кислот в стандартном растворе, разбавление образца и сумму массовых долей яблочной и винной кислот в яблочном пюре, равную 0,8% (по справочным данным), г.

Справочные данные взяты из справочника «Химический состав пищевых продуктов» / Под ред. И.М. Скурихина, М.Н. Волгарева. ВО Агропромиздат, 1987. - 360 с.

Технический результат заключается в том, что массовая доля яблочного пюре, использованного для производства кондитерских изделий пропорциональна массовой доле винной и яблочной органических кислот в изделии. При использовании другого сырья соотношение массовых долей винной и яблочной кислот изменяется, расчет проводится, как описано выше, при этом становится возможным определение массовой доли только яблочного пюре, используемого для производства кондитерских изделий.

Пример 1.

Навеску 2,5 г образца зефира помещают в мерную колбу объемом 1000 мл, добавляют 100 см³ 10 ммоль/л раствора бензойной кислоты при температуре 60°C, тщательно перемешивают, растворяют в течение 15 мин в водяной бане при температуре 80°C. Раствор фильтруют через бумажный фильтр, доводят объем раствора до метки раствором бензойной кислоты концентрацией 10 ммоль/л. Затем раствор центрифугируют в течение 30 мин при скорости 3000 об/мин.

Прозрачный раствор переносят в емкость для проведения исследований состава органических кислот методом капиллярного электрофореза с косвенным детектированием.

Состав буферного раствора: 11 ммоль/л бензойная кислота, 10 ммоль/л диэтаноламин, 0,45 ммоль/л цетилтриметиламмоний бромид, 0,08 ммоль/л этилендиаминтетрауксусной кислоты, pH 5,4.

Условия определения: длина капилляра 65 см, эффективная длина капилляра 58 см, внутренний диаметр капилляра 75 мкм, ввод пробы под давлением 600 мбар×с, диодно-матричный детектор. Температура термостата 25°C. Напряжение минус 25 кВ.

Высота пика яблочной кислоты при длине волны 230 нм составила 3,9·10^-4 ед. пропускания, винной кислоты 8,9·10 ^-4 ед. пропускания. Пример электрофореграммы экстракта образца зефира приведен на графике.

Сумма высот пиков яблочной и винной кислот h₂=0,0013 ед. пропускания. Из электрофореграммы стандартного раствора определяем h₁ =0,0020 ед. пропускания.

Массовую долю яблочного пюре в зефире определяют по формуле (1)