Получение, разделение, очистка или стабилизация незамещенных лактамов – C07D 201/00

Изобретение относится к области катализа. Описан способ получения катализатора анионной полимеризации -капролактама прямым его взаимодействием с соединением щелочного металла в присутствии апротонного растворителя, удаляемого после завершения реакции, причем реакцию проводят при температуре не ниже 60°C, в качестве соединений щелочных металлов применяют гидроксиды или их комбинации, а в качестве активных разбавителей - алифатические углеводороды с числом атомов углерода в интервале 5-9 или их смеси, образующие с продуктом реакции - водой гетерогенные азеотропы, удаляемые по ходу превращения. Технический результат - упрощение и интенсификация процесса получения катализатора, увеличение активности катализатора. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 3 пр.

Изобретение относится к способу управления выпаркой воды из капролактама, проводимому в трех ступенях, соединенных между собой трубопроводами при подаче раствора капролактама, пара и отводом выпаренного капролактама на последующие стадии. Способ характеризуется тем, что дополнительно вводят насос подачи водного раствора капролактама с теплообменником, соединенным трубопроводом с расширителем пара, датчиком расхода капролактама и клапаном; подогреватель, соединенный трубопроводом с первым входом греющей камеры первой ступени с датчиком температуры, давления и датчиком расхода пара с клапаном, выход его соединен трубопроводом с сепаратором первой ступени с датчиком температуры, первый выход которого соединен трубопроводом с первым входом греющей камеры второй ступени, соединенного трубопроводом с подогревателем. Второй выход соединен трубопроводом соответственно со вторым входом греющей камеры первой и второй ступеней и сепаратором второй ступени с датчиком вакуума, соединенного трубопроводом с конденсаторами со сборником конденсата и первой пароэжекционной установкой, на вход которого подают пар с датчиком расхода и клапаном. При этом выход сепаратора второй ступени соединен трубопроводом с барометрическим сборником с датчиком расхода и клапаном, насосом подачи водного раствора капролактама на подогреватель третьей ступени, второй выход которого соединен трубопроводом с первой и второй пароэжекционной установкой с датчиком расхода пара и клапаном. Выход подогревателя третьей ступени соединен трубопроводом с греющей камерой третьей ступени с датчиком температуры и датчиком расхода с клапаном, первый выход которого соединен с сепаратором третьей ступени с датчиками температуры и вакуума, соединенного с конденсаторами, второй пароэжекционной установкой с датчиком расхода пара и клапаном и сборником конденсата, причем первый выход соединен трубопроводом с греющей камерой третьей ступени, а второй его выход соединен с трубопроводом выпаренного раствора капролактама. При этом задают расход раствора капролактама, пара на подогреватель, греющую камеру первой ступени, уровень в барометрическом сборнике, пара на пароэжекционные установки и на греющую камеру третьей ступени и воздействуют на соответствующие клапаны. Использование настоящего способа позволяет повысить производительность и качество получаемого капролактама, а также упростить технологический процесс. 2 ил., 1 табл.

Изобретение направлено на способ управления осушкой циклогексаноноксима со стадии оксимирования, заключающийся в дополнительном введении разделителя с устройством раздела фаз, включающим трубопроводы отбора сульфата аммония и циклогексаноноксима со сборниками, причем выход сборника сульфата аммония соединен с первым входом сборника сульфата аммония первой ступени осушки, а выход сборника циклогексаноноксима соединен со входом разделителя первой ступени с датчиком расхода и клапаном, первый выход которого соединен со вторым входом сборника сульфата аммония первой ступени, а второй выход - со сборником циклогексаноноксима первой ступени, соединенным трубопроводом с насосом и вихревым смесителем, куда также подают сульфат аммония, с датчиком расхода и клапаном, расход гидроксиламинсульфата с клапаном и аммиак с датчиком расхода и клапаном, установленным перед теплообменником, после которого установлены датчики рН среды и температуры, а выход вихревого смесителя соединен с входом разделителя второй ступени осушки с устройством раздела фаз, включающим трубопроводы отбора сульфата аммония и циклогексаноноксима со сборниками; выход сборника сульфата аммония соединен со входом сборника сульфата аммония второй ступени с насосом, а выход сборника циклогексаноноксима соединен со входом сборника циклогексаноноксима второй ступени с датчиками давления и температуры, соединенного с фильтром и насосом подачи циклогексаноноксима на перегруппировку; управление осуществляют задавая расходы циклогексаноноксима для осушки, сульфата аммония на первую и вторую ступени осушки, значение рН среды, концентрацию остаточного циклогексанона в циклогексаноноксиме и воздействуют соответственно на клапаны подачи циклогексаноноксима, сульфата аммония на первую и вторую ступени осушки, аммиака и гидроксиламинсульфата. Технический результат заключается в уменьшении расхода олеума и аммиака. 2 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 пр., 1 табл.

Предложен способ выделения и очистки капролактама из смеси с водой и примесями трихлорэтиленом из лактамного масла с последующей реэкстракцией капролактама водой. Управление экстракцией осуществляют в двух ступенях, соединенных между собой при подаче лактамного масла, трихлорэтилена и конденсата на экстракторы первой ступени и реэкстракции капролактама из трихлорэтилена водой на второй ступени с отводом капролактама на последующие стадии, дополнительно содержащих насос подачи лактамного масла с датчиком расхода и клапаном, насос подачи регенерированного трихлорэтилена с датчиком расхода и клапаном, насос подачи циркуляционного трихлорэтилена с датчиком расхода и клапаном; устройство подачи слабого раствора трихлорэтилена в среднюю часть вибрационного экстрактора первой ступени с датчиком температуры, первый выход которого соединен трубопроводом подачи рафината в роторный экстрактор первой ступени с датчиком температуры, а второй его выход соединен с устройством раздела фаз вибрационного экстрактора первой ступени, соединенного с разделителем первой ступени, первый выход которого соединен с верхней частью вибрационного и роторного экстрактора второй ступени с датчиками температуры, а второй выход соединен со средней частью роторного экстрактора второй ступени, при этом в верхнюю часть роторного экстрактора первой ступени подают регенерированный трихлорэтилен; насос подачи конденсата с датчиком расхода и клапаном: на выход раствора капролактама в трихлорэтилене из вибрационного экстрактора первой ступени, выход роторного экстрактора первой ступени и через трубопровод с датчиком и клапаном в среднюю часть вибрационного экстрактора второй ступени, куда в нижнюю часть подается конденсат из сборника с датчиком и клапаном; при этом выход роторного экстрактора первой ступени соединен с устройством раздела фаз роторного экстрактора первой ступени, соединенного с разделителем второй ступени, первый выход которого соединен с верхней частью вибрационного экстрактора второй ступени, а второй выход соединен со сборником; выходы нижней части вибрационного и роторного экстрактора второй ступени соединены с устройством раздела фаз вибрационного и роторного экстрактора, соединенного со сборником для отгонки трихлорэтилена из воды; выход верхней части вибрационного экстрактора второй ступени соединен через сборник с насосом для отгонки трихлорэтилена; при этом насосом с датчиком расхода и клапаном подают в нижнюю часть вибрационного экстрактора с датчиком температуры для отгонки сульфата аммония раствор сульфата аммония со стадии перегруппировки и нейтрализации, причем с нижней части поток подается через устройство подачи слабого раствора трихлорэтилена в среднюю часть вибрационного экстрактора первой ступени, а раствор сульфата аммония с верхней части вибрационного экстрактора подается в сборник сульфата аммония, при этом задают расход лактамного масла на экстракторы первой ступени и корректируют соответственно расходы регенерированного и циркуляционного трихлорэтилена, конденсата в экстракторы первой и второй ступеней воздействием на клапаны; задают расход сульфата аммония со стадии перегруппировки и нейтрализации; корректируют его воздействием в зависимости от расхода на экстрактор. Технический результат, заключающийся в увеличении производительности, улучшении качества и снижении потерь капролактама, достигается введением распределительного устройства, позволяющего подавать потоки в разные точки экстракторов. 1 пр., 1 табл., 1 ил.

Изобретение относится к новому способу управления процессом дистилляции капролактама, заключаемуся в управлении процессом трехступенчатой дистилляции капролактама в присутствии щелочи, включающим сборники, испарители, паровые эжекторы, кондесаторы при подаче сырого капролактама, пара и отводе очищенного капролактама, конденсата, дополнительно содержащим насосы подачи сырого капролактама и щелочи с датчиками расхода, клапаном и фильтром; насадочную колонну обезвоженного капролактама для первого испарителя; конденсаторы второго испарителя; испаритель тяжелокипящих примесей, соединенный с третьим испарителем; насос подачи обезвоженного капролактама с датчиком расхода и клапаном на второй испаритель; насос подачи неочищенного капролактама с датчиком расхода и клапаном на третью ступень; насос подачи очищенного капролактама с датчиком расхода, клапаном и фильтрами; насос подачи отходов на следующие стадии; вакуумметры; датчики температуры, давления с клапанами на подаче пара в испарители, установленные на трубопроводах; задают расход сырого капролактама и щелочи на испарители, предельные значения температуры, остаточного давления, давления греющего пара в испарители и пароэжекторы, определяют текущие отклонения указанных параметров и воздействуют соответственно на клапаны подачи пара в испарители, на пароэжекторы и направляют очищенный капролактам далее, а отходы на нейтрализацию. Способ повышает эффективность дистилляции сырого капролактама и качество выпускаемого капролактама. 5 з.п. ф-лы, 1 пр., 1 табл., 2 ил.

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки сырого -капролактама, полученного из циклогексаноноксима перегруппировкой Бекмана в газовой фазе, который включает стадию кристаллизации -капролактама из раствора сырого -капролактама в простом эфире или в галогенированном углеводороде, стадию промывки растворителем кристаллического -капролактама, полученного на стадии кристаллизации, и стадию гидрирования кристаллического -капролактама контактированием с водородом в присутствии катализатора гидрирования. Продукт, получаемый этим способом, может иметь чистоту 99,98% или более, абсорбцию перманганата калия 10000 с или более и коэффициент экстинкции при длине волны 290 нм, равный 0,05 или менее, чтобы удовлетворять всем требованиями для коммерческих продуктов. 18 з.п. ф-лы.

Настоящее изобретение относится к способу синтеза капролактама из алкилциановалерата, который заключается в приведении в контакт алкилциановалерата с водородом в газообразном состоянии в присутствии катализатора гидрирования и катализатора циклизации и в обработке после конденсации газового потока, содержащего образовавшийся лактам, для разделения возможно присутствующего аммиака, образовавшегося спирта и/или растворителя капролактама и извлечения капролактама, где катализатор гидрирования включает металлический элемент или смесь металлических элементов, выбранных из группы, содержащей в качестве активного металлического элемента железо, рутений, родий, иридий, палладий, кобальт, никель, хром, осмий и платину или несколько металлов из этого списка, а катализатором циклизации является пористый оксид алюминия. Технический результат изобретения заключается в получении капролактама без промежуточного отделения алкиламинокапроата. 9 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к способу управления производством капролактама из бензола, проводимому в установке с одной технологической линией, включающей блоки гидрирования бензола водородом, окисления циклогексана кислородом, ректификации циклогексанона, оксимирования, перегруппировки циклогексаноноксима в капролактам, нейтрализации аммиаком и смешения капролактама, соединенные между собой насосами, трубопроводами с датчиками и клапанами для корректировки расходов бензола, водорода, циклогексанона, гидроксиламинсульфата, олеума, датчиком показателя кислотности и рН-метром капролактама, которая дополнительно содержит вторую технологическую линию производства капролактама из фенола, включающую блоки гидрирования фенола водородом, дегидрирования циклогексанола с контуром циркуляции, включающим: насос - блок дегидрирования циклогексанола - блок ректификации циклогексанона - насос, блок ректификации циклогексанона, оксимирования гидроксиламинсульфатом, перегруппировки циклогексаноноксима в капролактам и нейтрализации аммиаком, соединенные между собой насосами и трубопроводами с датчиками и клапанами расходов фенола, водорода, гидроксиламинсульфата, олеума, датчиками показателя кислотности и рН-метром капролактама, и содержит устройство соотношения бензол-фенол, связанное с блоками гидрирования бензола и фенола, окисления кислородом и дегидрирования; устройство распределения циклогексанона на блоки оксимирования, связанное с блоками ректификации и через емкость смешения циклогексанона с блоками оксимирования; устройство переключения кристаллического капролактама на жидкий капролактам, соединенное со смесителем капролактама и концентратором кристаллического капролактама и емкостью жидкого капролактама, при этом задают общую нагрузку по капролактаму, соотношение бензол-фенол, распределение циклогексанона на блоки оксимирования, отгрузку кристаллического и жидкого капролактама потребителю и корректируют соответственно расходы бензола, фенола, водорода, циклогексанона, гидроксиламинсульфата, олеума воздействием на соответствующие клапана. Технический результат - повышение производительности и улучшение качества капролактама. 8 з.п. ф-лы, 1 табл., 3 ил.

Изобретение относится к комбинированному способу, который объединяет эпоксидирование олефина с получением циклогексанона и циклогексанола, являющихся промежуточными для получения адипиновой кислоты или капролактама - предшественников нейлона. Обычно циклогексанон и циклогексанол получают окислением циклогексана с образованием циклогексилгидропероксида, который затем удаляют или разлагают. Однако в этом изобретении промежуточное соединение, циклогексилгидропероксид, используют в качестве окислителя для эпоксидирования олефина с образованием при этом ценного продукта. В процессе эпоксидирования используют катализатор, содержащий переходный металл и аморфный пористый неорганический оксид, имеющий беспорядочно взаимосвязанные мезопоры. На указанные мезопоры приходится, по меньшей мере, около 97 объемных процентов от суммарного объема мезопор и микропор. Пористый неорганический оксид характеризуется рентгенограммой, имеющей пик от 0,5 до 3,0 градусов 2 . Указанный пористый неорганический оксид имеет удельную площадь поверхности от 400 до 1100 м²/г, 2 н. и 11 з.п. ф-лы, 5 ил.

Изобретение относится к технологии процесса оксимирования циклогексанона в производстве капролактама. Установка оксимирования включает две ступени, контуры циркуляции на первой и второй ступенях, смесители циклогексанона, гидроксиламинсульфата и аммиака, рецикл сульфата аммония, насосы, теплообменники, разделительные сосуды, емкости смешения и осушители, датчики для контроля и клапаны для регулирования рН-среды подачей аммиака. Кроме того, установка содержит: смеситель для подачи на первую ступень циклогексанона с компонентами сульфата аммония, отделенными после первой и второй ступени оксимирования; циркуляционные контуры на первой и второй ступенях по схеме «реактор - насос - смесители - теплообменник - реактор» с датчиком рН-среды и клапаном для регулирования рН подачей аммиака в линию между смесителями; смесители на первой и второй ступенях для смешения циклогексаноксима после первой ступени и после второй ступени с гидроксиламинсульфатом и компонентами сульфата аммония; датчики показателя рН-среды и клапаны для регулирования и подачи циклогексанона на первую ступень и подачи гидроксиламинсульфата на вторую ступень оксимирования; устройство для регулирования по рН-среды отбора и подачи смеси после первой, второй ступени оксимирования и подачи циклогексаноноксима на изомеризацию. Технический результат - увеличение производительности установки и повышение качества циклогексаноксима за счет низкого содержания влаги. 1 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл.

Изобретение относится к технологии получения капролактама циклизацией производных аминокапроновой кислоты. Способ осуществляют циклизующим гидролизом соединения, выбранного из группы, содержащей сложные эфиры, или амиды 6-аминокапроновой кислоты, или их смеси. Процесс проводят в присутствии воды в паровой фазе при температуре 200-450°С и в присутствии твердого катализатора, состоящего из оксида алюминия, который содержит, по меньшей мере, одну макропористость, характеризующуюся объемом пор, соответствующим порам с диаметром больше 500 å, больше или равным 5 мл/100 г. Предпочтительно частицы катализатора имеют удельную площадь поверхности больше 10 м²/г и общий объем пор больше или равный 10 мл/100 г, при этом объем пор, соответствующий порам с диаметром больше 500 å, больше или равен 10 мл/100 г. Технический результат - улучшение показателей процесса за счет усовершенствования твердого катализатора. 4 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к химии производных лактамов, а именно к способу получения N-(2-хлоралкил)- и N-алкилароматических производных лактамов общей формулы:

где R=Н, Cl,

R'=(СН₂ )₃, (СН₂) ₅,

которые могут являться модификаторами непредельных карбоцепных каучуков и резиновых смесей на их основе. Способ получения указанных N-замещенных лактамов заключается в присоединении N-хлорлактамов к аллилбензолу, причем в качестве N-хлорлактамов используют N-хлорбутиролактам или N-хлоркапролактам. Процесс проводят при мольном соотношении N-хлорлактама к аллилбензолу, равном 1-1,15:1, в присутствии катализатора моно-трет-бутилперокси- -метилметоксиэтоксиэтилового эфира этиленгликоля, взятого в количестве 0,4-4,0% мас., в среде инертного растворителя, например хлорбензола, при температуре 100-125°C в течение 15-20 минут. Технический результат - сокращение времени реакции в 20-30 раз, упрощение способа выделения целевых продуктов, а также расширение ассортимента получаемых соединений.

Изобретение относится к способу получения -капролактама перегруппировкой циклогексаноноксима с твердым кислотным катализатором в газовой фазе. Указанный кислотный катализатор получают кальцинированием высушенного предшественника катализатора. В первом аспекте способа предшественник катализатора включает цеолит, кристаллический глинистый минерал и, по меньшей мере, одно соединение, выбранное из группы, включающей неорганический оксид и соединение, которое образует неорганический оксид при кальцинировании. Неорганический оксид включает оксид, по меньшей мере, одного элемента, выбранного из группы, включающей элементы 4, 13 и 14 групп Периодической таблицы, причем неорганический оксид отличен от оксидов, содержащихся в кристаллической форме в цеолите и кристаллическом глинистом минерале. Во втором аспекте реакция перегруппировки проводится в присутствии производного многоатомного спирта формулы R ¹-O-R²-OH, где R¹ представляет собой С₁-С₅ алкильную группу или фенильную группу и R² представляет собой С₂-С₅ алкиленовую группу. Предпочтительно перегруппировка циклогексаноноксима проводится в псевдоожиженном слое при температуре реакции от 200 до 500° С, давлении от 0,01 до 1 МПа, при часовой объемно-массовой скорости циклогексаноноксима в интервале от 0,01 до 100 час ^-1. Часть катализатора, используемого в реакции перегруппировки, может непрерывно или периодически извлекаться из реактора, после чего извлеченный катализатор регенерируется в атмосфере кислородсодержащего газа или инертного газа и возвращается в указанный реактор. Технический результат - повышение выхода -апролактама при высокой селективности реакции и увеличении срока службы катализатора, обладающего высокой механической прочностью. 2 с. и 17 з.п.ф-лы, 6 табл., 5 ил.