Изготовление металлических порошков или их суспензий: ..восстановлением металлических соединений – B22F 9/18

Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано в производстве твердых сплавов для изготовления износостойких частей механизмов, режущих и буровых инструментов. Способ включает восстановление магнием исходной шихты оксида вольфрама и оксида углерода (СO₂) в среде расплава карбоната лития (Li₂СО₃) при температуре 800-900°С при соотношении оксида вольфрама к карбонату лития 1:5-7 и отделение твердой фазы образовавшегося карбида от расплава. Технической задачей изобретения является снижение температуры плавки исходных соединений при одностадийном процессе получения тонкодисперсного порошка карбида вольфрама, не требующего дополнительного измельчения. 2 пр.

Изобретение относится к области создания наноматериалов, которые могут быть использованы для создания противовирусных и фунгицидных тканевых и нетканых текстильных материалов одно- и многоразового использования для применения в медицинских учреждениях. Нитрат серебра восстанавливают азотсодержащим соединением, выбранным из группы, включающей триэтиламин, трибутиламин, триоктиламин, моноэтаноламин и диэтаноламин, в присутствии предварительно сформированных наночастиц оксида цинка и карбоновой кислоты, выбранной из группы, включающей миристиновую кислоту, стеариновую кислоту, пальмитиновую кислоту и олеиновую кислоту. Полученную смесь продувают азотом, обрабатывают ультразвуком, нагревают, выдерживают при температуре 80-110°С в течение 1 часа и выпавший осадок фильтруют с получением наночастиц при массовом соотношении оксид цинка/серебро от 90/10 до 10/90. Обеспечиваются минимальное количество компонентов реакционной смеси, низкая температура реакции, малая продолжительность и отсутствие необходимости использования сложного оборудования. 6 пр.

Изобретение относится к металлургии молибдена и может быть использовано при производстве металлического порошка молибдена. Способ получения металлического порошка молибдена включает восстановление оксида молибдена (МоО₃) металлом-восстановителем в расплаве хлорида натрия или хлорида калия или их смеси в соотношении 1:1, при температуре 770-850°С. После восстановления ведут отделение металлической фазы порошка молибдена от реакционной массы. Восстановление ведут порошком алюминия при соотношении исходного оксида молибдена (МоО₃) и расплава, равном 1:3-5. Техническим результатом изобретения является снижение температуры плавки при достаточно полном извлечении молибдена из оксида в виде металлического высокодисперсного порошка молибдена и сокращение расхода реагентов.

Изобретение относится к области электрохимического получения металлических порошков из расплавленных солей, в частности для получения высоко- и нанодисперсных порошков металлов и сплавов. Порошки металлов и их сплавов получают путем электрохимического растворения металлических анодов. Осаждение порошка ведут в объеме электролита из расплавленных хлоридных солей, содержащих химические соединения, способные восстанавливать ионы металлов и регенерироваться на катоде. Процесс ведут в солевом расплаве, аноды выполнены из d-металлов или их сплавов, например: Ni, Fe, Cu, Re, Ti, Nb, Mo, W, Pt, Ag и др., сталь 20, сталь 12Х18Н10Т, нихром, ВТ-20 и др. Окислительно-восстановительный потенциал расплава изначально задают отрицательнее условного электродного потенциала получаемого металла на 100-3000 мВ. Обеспечивается существенное расширение возможностей способа как по выбору получаемого высоко- и нанодисперсного металлического порошка, так и по повышению его производительности. 2 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение направлено на расширение номенклатуры получаемых металлических порошков, в частности к способу получения порошков металлов и сплавов восстановлением из катодного материала. Способ включает заключение твердофазного катодного материала в металлическую сетку, соединение твердофазного катодного материала в сетке и анода с ионопроводящей средой и катодное восстановление. В качестве катодного материала используют твердофазные галогенидные соли получаемых металлов II, IV, V, VI и VIII групп таблицы Менделеева или их смеси, или смеси их галогенидных солей и их оксидов. В качестве анода используют литий или его сплавы. Перед заключением в сетку катодный материал формируют в виде изделия заданной формы. Катодное восстановление ведут при температуре выше температуры плавления ионопроводящей среды. Техническим результатом является расширение номенклатуры получаемых металлических порошков, получение их с высокой производительностью и возможность получения конечного продукта в виде изделия заданной формы. 3 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к области порошковой металлургии редких металлов (цирконий, гафний, ниобий, тантал), используемых в производстве жаропрочных коррозионно- и радиационно стойких сплавов для атомной, авиационной, химической промышленности, высокодисперсных и электролитических порошков для пиротехники и электроники. Способ включает металлотермическое восстановление расплавленной шихты из двойной комплексной соли галогенида редкого металла и хлорида калия при нагревании и перемешивании, гидрометаллургическую обработку восстановленной реакционной массы, сушку порошка, при этом восстановление проводят магнием, который вводят единовременно при 750-800°С в течение 15±5 минут с последующим охлаждением расплава до комнатной температуры со скоростью 50-100°С/мин. Технический результат - упрощение процесса, обеспечение пожаробезопасности, повышение дисперсности с получением нанопорошков редких металлов (циркония, гафния, ниобия, тантала) до 30-60 нм. 2 н.п. ф-лы.

Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано при получении высокочистых порошков тантала и ниобия с большой удельной поверхностью для производства анодов объемно-пористых конденсаторов. В герметичный реактор загружают исходную шихту, содержащую соединение вентильного металла в виде фторотанталата или фторониобата калия и галогенид щелочного металла в виде хлорида натрия, хлорида калия, фторида калия или их смеси. На внутренней поверхности реактора формируют гарнисажный слой из галогенида щелочного металла в присутствии легирующей добавки, в качестве которой берут серу, фосфор или их смесь. Нагревают шихту в атмосфере аргона с образованием расплава и подают в реактор жидкий щелочной металл. Восстановление соединения вентильного металла ведут при температуре расплава 600-900°С и перемешивании расплава в турбулентном режиме с постепенным плавлением гарнисажного слоя. В процессе восстановления соединения вентильного металла в реактор дополнительно вводят порошкообразный галогенид щелочного металла с легирующей добавкой. Общее количество легирующей добавки составляет 0,005-0,05 мас.% соединения вентильного металла, а количество вводимого порошкообразного галогенида щелочного металла определяют по формуле. Образовавшуюся реакционную массу, содержащую порошок вентильного металла и галогенид щелочного металла, кристаллизуют, измельчают и отмывают порошок вентильного металла от галогенида щелочного металла. Обеспечивается стабильность процесса восстановления, высокая производительность способа. 3 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности получению высокочистых наноразмерных порошков тугоплавких металлов различного гранулометрического состава и микроструктуры, применяемых в производстве танталовых и ниобиевых конденсаторов и иных изделий и полупроводников. В способе осуществляют электрохимическое восстановление в электролизере соли тугоплавкого металла в расплаве электролита в герметичной инертной атмосфере при перемешивании. При этом используют электролизер с анодом и катодом, выполненными из металла получаемого порошка. В качестве электролита используют эквимолярную гомогенную смесь хлоридов щелочных металлов. Причем восстановление осуществляют в изотермических условиях, при постоянном токе с катодной плотностью от 0,01 до 1,0 А/см², при этом на катоде выделяют щелочной металл, растворяемый в электролите, а на аноде - соль осаждаемого тугоплавкого металла, которая восстанавливается до металлического порошка тугоплавкого металла путем взаимодействия по меньшей мере с одним из субионов щелочного металла. Полученный в электролите порошок извлекают, дробят и промывают. Обеспечивается получение порошков регулируемых размеров и типов структуры. 7 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к способу получения порошков тугоплавких металлов. Он включает приготовление гомогенной смеси галогенидов щелочных и щелочноземельных металлов при температуре выше 500°С при перемешивании с последующим введением щелочного или щелочноземельного металла в количестве, достаточном для создания на поверхности расплава электролита тонкого равномерного слоя и составляющем (1-5)×10^-2 см металла на 1 см ² площади электролита. Затем проводят электрохимическое восстановление в расплаве электролита галогенидов щелочных и щелочноземельных металлов в герметичной инертной атмосфере электролизера. При этом электрохимическое восстановление осуществляют в изотермических условиях при подаче постоянного тока с катодной плотностью от 0,01 до 1,0 А/см². В качестве анода и катода используют металл получаемого порошка, проводят перемешивание электролита путем вращения анода с получением в объеме электролита металлического наноразмерного порошка получаемого металла. Полученный металл после охлаждения извлекают, дробят и промывают. Технический результат заключается в получении нанокристаллических порошков металлов однородного гранулометрического состава, имеющего большую удельную поверхность и высокую чистоту. 8 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к получению изделия из сплава, легированного легирующим элементом, без его плавления. Осуществляют приготовление смеси неметаллического соединения-предшественника основного металла и неметаллического соединения-предшественника легирующего элемента. Соединения-предшественники химически восстанавливают до металлического сплава без плавления этого металлического сплава. Вводят один или более компонент-добавку и уплотняют металлический сплав с получением уплотненного металлического изделия без его плавления. При этом компонент-добавку вводят во время приготовления смеси или во время химического восстановления, или после химического восстановления. Причем в качестве компонента-добавки используют элемент, смесь элементов или химическое соединение. При этом компонент-добавка растворяется в матрице или образует дискретные фазы в микроструктуре сплава и не восстанавливается на этапе химического восстановления. Обеспечивается получение изделий из однородного сплава, не подвергая его составляющие плавлению, приводящему к окислению, и имеющего состав, который невозможно получить другими способами. 8 з.п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение относится к цветной металлургии, а именно к способам металлотермического восстановления высокочистых порошков тантала и ниобия, и может быть использовано при производстве анодов объемно-пористых конденсаторов. Способ включает нагревание шихты, содержащей кислородное или кислородное и бескислородное соединения тантала или ниобия и галогенид щелочного металла, с образованием расплава. В расплав вводят щелочной металл при перемешивании и проводят восстановление тантала или ниобия при температуре 550-850°С. При этом количество кислорода в расплаве регулируют путем изменения соотношения компонентов шихты согласно зависимости: , где n(O) - количество кислорода, моль, k - эмпирический коэффициент, k=60-350 моль, m₁ и M₁ - масса и молярная масса кислородного соединения тантала или ниобия соответственно в кг и кг/моль, m₂ и М₂ - масса и молярная масса бескислородного соединения тантала или ниобия соответственно в кг и кг/моль, m₃ и М₃ - масса и молярная масса галогенида щелочного металла соответственно в кг и кг/моль. Технический результат - повышение чистоты порошка, увеличение его удельной поверхности. 4 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к металлургии редких металлов, а именно к способам получения микрокристаллических высокочистых порошков иттрия. Двойной комплексный хлорид иттрия и калия восстанавливают литием при температуре 450-720°С в инертной атмосфере и повышенном давлении. Полученную реакционную массу нагревают со скоростью 3-5°С/мин до температуры на 60-300°С выше температуры восстановления и затем осуществляют вакуумную сепарацию при температуре 750-780°С и разрежении 1·10^-4 мм рт.ст. Обеспечивается получение микрокристалллического металлического порошка иттрия с минимальным содержанием кислорода и газообразующих примесей, характеризующегося высокой дисперсностью. 4 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 ил.

Изобретение относится к редкометаллической промышленности, а именно к технологии получения металлического тантала металлотермическим восстановлением его солей. Для получения металлического тантала шихту, содержащую смесь двойной комплексной хлористой соли тантала KTaCl₆ и хлористого калия KCl в соотношении 1:(0,2÷0,5) по массе, подают порционно или непрерывно в виде порошка или расплава на зеркало расплава металлического натрия, взятого в избытке 60-80% от стехиометрически необходимого количества. Восстановление ведут при температуре 550-650°С со скоростью подачи шихты 15-20 г/см²·ч площади зеркала расплава металлического натрия. Полученную восстановленную реакционную массу подвергают вакуум-термической переработке при температуре 500-540°С и остаточном давлении, не превышающем равновесное давление паров натрия при температуре вакуум-термической переработки непрореагировавшего натрия. После вакуум-термической переработки проводят гидрометаллургическую обработку реакционной массы. Техническим результатом изобретения является исключение экологического загрязнения окружающей среды. 3 з.п. ф-лы, 2 табл.

Изобретение относится к порошковой металлургии и касается способа получения порошка тантала, пригодного для изготовления конденсаторов, натриетермическим восстановлением тантала из фтортанталата. Техническим результатом является уменьшение крупности порошка, сокращение продолжительности процесса восстановления, уменьшение энергозатрат на плавление солевой шихты и принудительное охлаждение реакционного сосуда. Способ включает восстановление фтортанталата калия жидким натрием в среде расплавленной солевой ванны галогенидов щелочных металлов путем порционного попеременного дозирования натрия, а затем фтортанталата калия. Фтортанталат калия вводят в смеси с частью шихты галогенидов щелочных металлов, использующейся для создания солевой ванны. Количество галогенидов щелочных металлов в смеси, вводимой в расплав с фтортанталатом калия, составляет от 60 до 125% (мас.) от массы фтортанталата калия. 1 табл.

Изобретение относится к получению металлического изделия, в частности деталей газовых турбин летательных аппаратов из титановых сплавов. Для получения металлического изделия подготавливают одно или несколько неметаллических соединений-предшественников, содержащих металлический составляющий элемент, химически восстанавливают с получением множества исходных металлических частиц, предпочтительно имеющих размер от примерно 0,0254 мм до примерно 13 мм, без плавления этих исходных металлических частиц, которые затем расплавляют и отверждают. Расплавленный и отвержденный металл может быть использован в виде литейного металлического изделия либо он может быть превращен в заготовку (биллет) и дополнительно обработан до окончательного вида. Изобретение позволяет свести к минимуму частоту возникновения химических дефектов в металлическом изделии. 3 н. и 16 з.п. ф-лы, 4 ил.

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано при получении порошков циркония для изготовления пиротехнических изделий, в частности взрывчатых и воспламеняющихся смесей. В реакционный сосуд загружают послойно подготовленную порошкообразную смесь фтороцирконата калия и хлорида щелочного металла, преимущественно хлорида натрия, в соотношении 1:0,15-0,6, и металлический натрий в количестве, превышающем стехиометрически необходимое на 10-20%. Подготовка смеси может включать измельчение фтороцирконата калия и хлорида щелочного металла до крупности менее 50 мкм, а также предварительную перекристаллизацию фтороцирконата калия. Шихту нагревают до температуры 450-600°С, при которой начинается реакция восстановления, в ходе которой происходит разогрев реакционной массы до 700-800°С и восстановление фтороцирконата калия. Продукты реакции охлаждают до 400-650°С, производят удаление натрия вакуумной отгонкой при остаточном давлении 1,3-13,3 Па в течение 0,5-2,0 ч, извлекают из реакционного сосуда и измельчают. Порошок циркония отмывают водой от фторидных и хлоридных солей и сушат. Изобретение обеспечивает пожаровзрывобезопасность процесса при повышении содержания в порошке циркония мелкодисперсной фракции и высоком (95-98%) выходе порошка. Получаемый порошок имеет крупность частиц менее 50 мкм и содержит фракцию менее 10 мкм в количестве 45-55%. 7 з.п. ф-лы.

Изобретение касается обработки порошкообразного, в особенности металлсодержащего, исходного материала, вводимого с обрабатывающим газом, в частности восстановительным газом, для получения кипящего слоя в камеру кипящего слоя, например в реактор кипящего слоя. Обрабатывающий газ после, по меньшей мере, частичного превращения в кипящем слое отводят из кипящего слоя и затем вне его, по меньшей мере, частично утилизируют, предпочтительно окисляют посредством химической, в особенности экзотермической, реакции с газообразным и/или жидким окислителем. Тепловую энергию этой реакции, по меньшей мере, частично вводят в камеру кипящего слоя, в особенности в кипящий слой, или выводят из него. В камере кипящего слоя над кипящим слоем размещен циклон. Порошкообразный исходный материал в области циклона, в особенности входного отверстия циклона, нагревают или охлаждают за счет имеющегося обрабатывающего газа, по меньшей мере, частично утилизированного над кипящим слоем в камере кипящего слоя, в особенности нагретого или охлажденного, и/или при помощи средства для утилизации обрабатывающего газа. Изобретение позволит уменьшить нагар на распределительном коллекторе реактора кипящего слоя, снизить зашлакованность в области кипящего слоя. 2 н. и 8 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано для получения тонкодисперсного порошка молибдена, его композитов с вольфрамом и в производстве твердосплавных материалов на основе молибдена и вольфрама. Техническим результатом является разработка способа, обеспечивающего получение молибдена и его композиционных материалов с вольфрамом при температуре не выше 900°С, а также получение материалов в виде тонкодисперсных порошков. Для этого соединения молибдена и вольфрама (МоО ₃ и WO₃) восстанавливают металлическим магнием в среде расплавов хлоридов: (NaCl, KCl) или карбонатов (Na ₂CO₃, К₂СО₃) или их бинарных смесей (NaCl-KCl, Na₂СО₃-К₂СО ₃, NaCl-Na₂CO₃, KCl-К₂ СО₃) при температуре 770-890°С. По результатам гранулометрического анализа полученный порошок молибдена представляет собой однородный материал, на 80% состоящий из частиц размером 2,2-3 мкм. Композиционный материал Мо-W в зависимости от содержания Мо имеет размер частиц 5-15 мкм. 1 табл.

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано при получении металлотермическим восстановлением высокочистых порошков тантала и ниобия с большой величиной удельной поверхности. В качестве средства для защиты от коррозии при восстановлении используют слой галогенида щелочного металла, который до создания в реакционном сосуде атмосферы инертного газа формируют на внутренней поверхности сосуда. Шихту в виде соединения вентильного металла и галогенида щелочного металла загружают в реакционный сосуд таким образом, что она ограничена защитным слоем галогенида щелочного металла. Последний выбирают с температурой плавления на 50-400°С выше температуры плавления шихты. Перед загрузкой в реакционный сосуд соединение вентильного металла и галогенид щелочного металла могут быть смешаны друг с другом. Массу защитного слоя галогенида щелочного металла М_сл и массу шихты М_ш выбирают такими, чтобы они отвечали соотношению: М_сл =k·М_ш, где k - эмпирический коэффициент, равный 0,05-0,50. Газовую атмосферу реакционного сосуда образуют из аргона, гелия или их смеси. В качестве соединения вентильного металла используют фторотанталат и/или оксифторотанталат или фторониобат и/или оксифторониобат калия, в качестве щелочного металла - натрий, калий или смесь этих металлов, а в качестве галогенида щелочного металла - хлорид и/или фторид. Соединение вентильного металла и галогенид щелочного металла могут содержать легирующие добавки фосфора, серы, азота при содержании каждой добавки 0,005-0,1% и 0,005-0,2% от массы соединения вентильного металла соответственно. Техническим результатом является то, что способ позволяет повысить качество порошка вентильного металла. По сравнению с известным способом снижается в 1,3-2,0 раза загрязнение порошка металлическими примесями, поступающими из материала реактора, величина удельной поверхности порошка увеличивается в 1,2-1,8 раза, его заряд возрастает на 10-30%, а токи утечки снижаются в 1,2-1,5 раза. Кроме того, способ позволяет повысить производительность процесса за счет расходования тепла, выделяющегося в процессе восстановления вентильного металла, на плавление защитного слоя. 8 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 ил.

Изобретение относится к металлургии вольфрама, в частности к получению металлического вольфрама из вольфрамосодержащих соединений, в частности шеелитового концентрата. В предложенном способе, включающем подготовку реакционной шихты в виде смеси шеелитового концентрата с алюминиевым порошком и алюмотермическое восстановление вольфрама, согласно изобретению, реакционную шихту вводят в предварительно расплавленную смесь хлоридов и фторидов щелочных металлов при ее температуре 800-870°С или в расплавленную смесь карбонатов и хлоридов щелочных металлов при ее температуре 850-900°С или в расплавленную смесь карбонатов и фторидов щелочных металлов при ее температуре 900-950°С. Обеспечивается снижение температуры процесса восстановления, исключение операций удаления вредных примесей и дробления. 1 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано для получения порошка для изготовления конденсаторов. В предложенном способе, включающем расплавление в герметичном реакторе исходной смеси солей фтортанталата калия и инертной шлакообразующей соли, восстановление фтортанталата калия металлическим натрием при дозированной подаче в реактор расплавленного натрия и фтортанталата калия или смеси последнего с инертной шлакообразующей солью, согласно изобретению отношение масс фтортанталата калия и добавки инертной шлакообразующей соли в исходной смеси задают в пределах от 0,4 до 1, отношение масс фтортанталата калия и добавки инертной шлакообразующей соли в смеси, вводимой путем дозированной подачи в реактор при восстановлении, задают в пределах от 0,3 до 0,8, отношение массы фтортанталата калия в расплавленной исходной смеси к массе фтортанталата калия, вводимой путем дозированной подачи в реактор при восстановлении, задают в пределах от 0,2 до 1, фтортанталат калия подают в реактор со скоростью в пределах от 0,1 до 0,5 кг/мин на 100 см² сечения реактора, расплавленный натрий подают в реактор со скоростью в пределах от 0,05 до 0,1 кг/мин на 100 см² сечения реактора, при этом температуру восстановления поддерживают в диапазоне от 500 до 750°С. Обеспечивается получение порошков с регулируемой удельной поверхностью в широком диапазоне от 1 до 10 м² /г, нанокристаллической структурой с величиной кристаллов 30-300 нм и мелкокристаллической с величиной 0,3-0,8 мкм. 4 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано при получении легированных порошков тантала или ниобия. В предложенном способе, включающем размещение в реакционном сосуде, имеющем газовую атмосферу, соединения вентильного металла и галогенида щелочного металла, образование расплава при нагревании и перемешивании, введение в реакционный сосуд щелочного металла с восстановлением вентильного металла, охлаждение расплава с его кристаллизацией, извлечение плава, его измельчение, отмывку порошка вентильного металла и введение легирующей добавки, согласно изобретению восстановление вентильного металла ведут в интервале температуры 550-900С, а легирующую добавку вводят в газовую атмосферу реакционного сосуда, причем добавку вводят с начала образования расплава. Обеспечивается увеличение величины поверхности порошка в 1,5-2,5 раза, заряда в 2-3 раза, снижение токов утечки в 1,2-3,5 раза, а также упрощение процесса получения порошка, снижение продолжительности способа и его энергоемкости. 8 з.п. ф-лы, 1 табл.