Изготовление металлических порошков или их суспензий: ....с помощью газообразных восстановителей – B22F 9/22

Изобретение относится к тонкодисперсным структурам, содержащим вентильный металл или субоксид вентильных металлов, и может быть использовано, в частности, в качестве материалов для катализаторов, мембран, фильтров, анодов конденсаторов. Ламельные наноструктуры содержат вентильный металл или субоксид вентильного металла и присутствуют в порошках или поверхностных областях металлических или керамических субстратов в виде полос или слоев, имеющих поперечный размер от 5 до 100 нм. Способ их получения включает восстановление оксидов вентильных металлов и после завершения восстановления немедленное охлаждение до температуры, при которой ламельные структуры остаются стабильными. Изобретение направлено на получение тонкодисперсных структур с большой удельной поверхностью. 4 н. и 12 з.п. ф-лы, 4 ил.

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано при металлотермическом получении нанокристаллических порошков ниобия преимущественно для электролитических конденсаторов. Предложен способ получения порошка ниобия. Проводят восстановление парами магния или кальция оксидного соединения ниобия, в качестве которого используют ниобат магния или кальция. Восстановление парами магния ведут при температуре 600-950°С, а парами кальция - при 950-1050°С в течение 2-9 ч. Восстановление проводят либо в вакууме при остаточном давлении 1,3-13,3 Па, либо в атмосфере аргона или гелия при давлении 1-50 кПа. Продукты восстановления обрабатывают раствором минеральной кислоты для удаления образовавшихся оксидов магния или кальция. Полученный порошок отмывают деионизированной водой до нейтрального состояния и высушивают. Предлагаемый способ позволяет увеличить удельную поверхность получаемого порошка ниобия до 73 м²/г, что соответствует размеру фрагментов частиц ниобия 9,6 нм. Содержание примесей магния и кальция составляет соответственно (8-31)·10 ^-4 и (7-15)·10^-4 мас.%, содержание кислорода не превышает 0,27 мас.% на м². 3 з.п. ф-лы, 10 пр., 1 табл.

Настоящее изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано для создания спеченных формованных изделий. Предварительно легированный металлический порошок содержит элементы железо, кобальт и молибден, причем рентгенодифрактограмма указанного порошка имеет рефлекс (FeCo)₇Mo₆ при 2 =37,5°. Способ изготовления предварительно легированных металлических порошков включает смешение водных растворов солей металлов с осаждающим агентом в присутствии суспендированного диоксида молибдена, отделение продукта осаждения вместе с содержащимся в нем диоксидом молибдена от маточного раствора и восстановление продукта осаждения до металла. Технический результат: получение предварительно легированных порошков, которые удовлетворяют требованиям к спекаемым материалам. 4 н. и 11 з.п. ф-лы, 9 ил., 5 табл., 8 пр.

Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано при металлотермическом получении нанокристаллических порошков тантала, преимущественно для электролитических конденсаторов. При получении порошка тантала проводят восстановление оксидного соединения тантала парам магния или кальция при повышенной температуре, кислотное выщелачивание оксида магния или кальция из продуктов восстановления, отмывку порошка до нейтрального состояния и его сушку. В качестве оксидного соединения тантала используют танталат магния или кальция. Восстановление парами магния ведут при температуре 600-1000°C, а парами кальция - при 800-1200°С. Предлагаемый способ позволяет увеличить удельную поверхность получаемого порошка тантала до 38,2 м²/г с обеспечением низкого содержания примесей в порошке. 3 з.п. ф-лы, 1 табл., 12 пр.

Изобретение относится к технологии получения дисперсных металлических порошков вольфрама методом восстановления его соединений с использованием газообразных восстановителей. Порошок вольфрама наноразмерной структуры в виде сферических частиц с линейными размерами до 30 нм и удельной поверхностью 0,34-0,40 м² /г получают восстановлением паравольфрамата аммония газообразным аммиаком при температуре 700-1000°С с последующей обработкой полученного продукта водородом при температуре 400-600°С, при этом восстановление паравольфрамата аммония и последующую обработку продукта реакции водородом проводят непрерывно в одном и том же реакционном объеме путем изменения состава газовой фазы, подаваемой в зону реакции. 1 пр.

Изобретение относится к металлургии редких металлов и может быть использовано для получения жаропрочного никелевого сплава, а также для формирования внутренних электродов многослойных керамических электронных компонентов. Порошок биметаллического метоксокомплекса никеля и рения синтезируют путем последовательного анодного растворения никеля и рения или смешивания индивидуальных метоксокомплексов никеля и рения в безводном метаноле и разлагают в восстановительной атмосфере при температуре 350-400°С в течение 1-2 часов с получением ультрадисперсного порошка сплава никеля и рения. Техническим результатом является снижение температуры процесса и уменьшение затрат на производство единицы продукции. 7 пр.

Изобретение относится к металлургии редких тугоплавких металлов, а именно к способам получения порошков рения. Способ включает восстановление перрената аммония с использованием газообразного водородсодержащего восстановителя, причем процесс ведут непрерывно: сначала в атмосфере водорода и азота при их соотношении 1,0:(0,5-1,0) со скоростью подъема температуры 150-200°С/час до достижения температуры 450-500°С и выдержкой при этой температуре в течение 1,0-1,5 часа с последующим подъемом температуры до 500-650°С, а затем в водороде с подъемом температуры до 750-800°С со скоростью 300-400°С/час и выдержкой при данной температуре в течение 0,5-2,0 часов. Технический результат - получение порошка рения размером частиц 0,2-0,5 мкм с однородным фракционным составом (выход фракции составляет 95-98%) и высокой насыпной плотностью (7,8-8,1 г/см³).

Изобретение относится к производству высококачественных порошков тугоплавких металлов. В предложенном способе обеспечивают порошок, содержащий танталат магния и/или ниобат магния. Упомянутый порошок нагревают в инертной атмосфере в присутствии магния, кальция и/или алюминия до температуры, достаточной для удаления танталата магния и/или ниобата магния из порошка, и/или нагревают под вакуумом до температуры, достаточной для удаления танталата магния и/или ниобата магния из порошка, при этом стадии нагрева выполняются в любом порядке. Обеспечивается получение минимизации или устранение присутствия танталатов/ниобатов магния. 21 з.п. ф-лы, 3 табл.

Изобретение относится к области металлургии, в частности к технологии производства из расплавов металлов и сплавов гранул или заготовок с заданными геометрическими размерами и весом для последующего их переплава. В способе осуществляют загрузку шихты в бункер, наведение на поверхности медного тигля ванны жидкого металла и постепенное расплавление сыпучих компонентов шихты посредством независимого источника нагрева в виде электронно-лучевых пушек с последующим сливом полученного расплава через сливной канал в кристаллизатор-гранулятор. Используют флюс на основе CaF₂, который перед наведением ванны жидкого металла насыпают в центр медного тигля, нагревают и по его свечению настраивают движение электронного луча точно по поверхности гарнисажа, а для предотвращения образования настыли упомянутый флюс насыпают на носок сливного канала. Использование флюса при переплаве шихтовых материалов позволяет настроить движение электронного луча точно по поверхности гарнисажа в тигле и исключить прожог медного водоохлаждаемого тигля и попадание воды в расплав, а также предотвратить образование настыли на носке сливного канала.

Данное изобретение относится к способу восстановления первичных порошков вентильных металлов и порошкам тантала, пригодным в качестве материала анода для электролитических конденсаторов. Порошки вентильных металлов дезоксидируют восстанавливающими металлами, такими как алюминий, магний, кальций, барий и/или лантан, и/или их гидридами, в атмосфере инертного газа-носителя. При этом дезоксидацию осуществляют без контакта восстанавливаемого порошка вентильных металлов с жидким восстанавливающим металлом/гидридом металла. Порошок металла и восстанавливающий металл/гидрид металла помещают в реактор в разных местах, чтобы восстанавливающий металл/гидрид метала мог достигнуть порошка металла только в парообразном состоянии. Танталовый порошок с удельной поверхностью от 4 до 8 м² /г спрессовывают до плотности прессования 5 г/см³ и спекают при температуре 1210°С в течение 10 минут. Полученный при этом анод, сформованный до напряжения формования 10 В, показывает удельную электрическую емкость от 220000 до 350000 мкФВ/г. Танталовый порошок с удельной поверхностью от 3,5 до 6 м²/г спрессовывают до плотности прессования 5 г/см³ и спекают при температуре 1210°С в течение 10 минут. Полученный таким образом анод, сформованный до напряжения формования 10 В, показывает удельную электрическую емкость от 180000 до 250000 мкФВ/г. Обеспечивается уменьшение укрупнения первичных структур, высокая удельная емкость конденсаторов, изготовленных из полученного порошка. 3 н. и 18 з.п. ф-лы, 5 ил., 4 табл.

Изобретение относится к восстановлению порошков вентильных металлов, в частности порошков ниобия, порошков тантала или их сплавов. При восстановлении порошка его нагревают до температуры выше температуры плавления восстанавливающего средства, в качестве которого используют лантан, иттрий или церий. При использовании порошка лантана в качестве восстанавливающего средства восстановление осуществляют при температуре 940-1150°С. Кроме этого восстановление осуществляют в две стадии. При этом восстанавливают порошок вентильного металла, который получен при восстановлении оксида вентильного металла газообразным лантаном, иттрием или церием. Обеспечивается получение порошка с низким содержанием натрия, калия и магния и изготовление из них конденсаторов с высокой удельной электрической емкостью, без дефектов в оксидной кристаллической решетке и без высоких токов утечки. 5 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к получению порошков вентильных металлов, в частности ниобиевых и танталовых порошков. Порошки оксидов соответствующих вентильных металлов восстанавливают с помощью парообразных восстанавливающих металлов и/или их гидридов, предпочтительно в присутствии инертного газа-носителя. Восстановление осуществляют при парциальном давлении пара восстанавливающего металла/гидрида металла от 5 до 110 гПа и общем давлении менее 1000 гПа. Танталовый порошок с удельной поверхностью 0,9-6 м ²/г, который обнаруживает стабильность агломератов, определенную как отношение D50-значения согласно ASTM В 822 и измеренного после ультразвуковой обработки D50_уз-значения, менее чем 2, более предпочтительно, менее чем 1,7, наиболее предпочтительно, менее чем 1,5. Обеспечивается получение порошка, обладающего высокой стабильностью агломератов. 2 н. и 12 з.п. ф-лы, 2 табл., 4 ил.

Изобретение относится к металлургической промышленности, в частности к устройству для получения порошка тантала конденсаторного сорта магнийтермическим восстановлением. Устройство содержит обогреваемый вращающийся трубчатый реактор с приводом вращения и испаритель магния. Реактор имеет на внутренней поверхности ребра. При этом испаритель и реактор выполнены в виде секций единого горизонтально расположенного блока, разделены между собой перегородкой с центральным отверстием и помещены в герметичную реторту. Причем реторта снабжена теплозащитными экранами, расположенными со стороны ввода привода вращения, и обогревается печью с зональным нагревом. Обеспечивается постоянное обновление и увеличение испаряющей поверхности магния и предотвращение образования на ней оксида, увеличение скорости испарения магния, более эффективное использование объема испарителя. 1 ил.

Изобретение относится к металлургии редких тугоплавких металлов, а именно к способам получения нанодисперсных порошков молибдена из его соединений восстановлением с использованием газообразных восстановителей. Парамолибдат аммония восстанавливают в две стадии. На первой стадии исходный парамолибдат аммония восстанавливают газообразным аммиаком при равномерном нагревании со скоростью подъема температуры 180-200°С/час до достижения температуры 540-560°С с получением промежуточного соединения, содержащего оксидно-нитридные фазы молибдена. Затем плавно повышают температуру до 850°С и восстанавливают промежуточное соединение на второй стадии до металла газообразным водородом с выдержкой при указанной температуре в течение 2,0-2,5 часов. При этом первую и вторую стадии восстановления проводят в одном и том же реакционном объеме путем изменения состава газовой фазы, подаваемой в зону реакции. Обеспечивается получение порошка с содержанием примесей внедрения не выше 50 ppm (99,995 мас.%) и достижение выхода годного не ниже 80-85%. 1 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к получению порошка для изготовления вольфрамовой проволоки. Паравольфрамат аммония разлагают с образованием синего оксида вольфрама при температуре 640-660°С без доступа воздуха с отводом паров воды в конденсатор. Полученный оксид вольфрама пропитывают в кислом растворе присадочных компонентов при отношении Т:Ж=10:3÷4 и температуре кипения пульпы до окончания выпарки, и затем восстанавливают в атмосфере сухого водорода до вольфрамового порошка в одну стадию при температуре 740-780°С. Обеспечивается получение порошка с хорошими физико-механическими свойствами. 4 табл.

Изобретение касается технологии получения порошков вентильных металлов, в частности порошков тантала или ниобия, и может быть использовано для получения конденсаторов с твердым электролитом. Порошок состоит из сферических агломератов, характеризующихся показателем D₅₀, определенным по АСТМ Б 822 с применением прибора МастерСайзер, составляющим 10-80 мкм, предпочтительно 20-40 мкм, и свободно протекает через отверстие воронки Холла диаметром 2/10 дюйма, предпочтительно 1/10 дюйма. Сферические агломераты обладают бимодальным распределением пор по размерам, причем меньший максимум распределения пор по размерам соответствует первичной структуре, а больший максимум распределения пор по размерам соответствует вторичной структуре. Для получения порошка вентильного металла исходный продукт желаемой морфологии превращают в оксид вентильного металла, стабилизируют его структуру путем термообработки и восстанавливают стабилизированный оксид с сохранением морфологии. В случае оксида тантала стабилизацию осуществляют при температуре 1000-1800°С, предпочтительно 1500-1800°С, в частности 1600-1750°С, а в случае оксида ниобия - при температуре 1000-1600°С, предпочтительно 1350-1550°С, в частности 1400-1500°С. Изобретение позволяет регулировать необходимые свойства порошка уже при непосредственном превращении исходного продукта в оксид. 3 н. и 23 з.п. ф-лы, 6 ил.

Изобретение относится к металлургии редких тугоплавких металлов, а именно к способам получения порошков молибдена восстановлением парамолибдата аммония с использованием газообразных восстановителей. Способ включает нагрев парамолибдата аммония сначала в атмосфере смеси водорода и азота, затем нагрев в атмосфере водорода. Нагрев в атмосфере смеси водорода и азота ведут равномерно до достижения температуры 450-650°С со скоростью 150-200°С/час при соотношении водорода и азота в смеси (0,3-0,7):(0,7-0,3) соответственно. Нагрев в атмосфере водорода ведут до температуры 750-900°С с выдержкой при данной температуре в течение 0,5-2,0 часов. Способ обеспечивает достижение суммы положительных характеристик готового материала, таких как чистота, дисперсность и однородность фракционного состава, насыпной вес. Эти характеристики позволяют существенно улучшить характеристики конечного продукта - приборов микро- и оптоэлектроники.

Изобретение относится к порошковой металлургии, к способам получения порошков группы железа. К порошку кислородсодержащего соединения металла группы железа добавляют 2-30 мас.% нитрата соответствующего металла, осуществляют размол в жидкости, практически не растворяющей основное соединение, но растворяющей нитрат, и восстанавливают полученную смесь водородом. Обеспечивается получение порошка с размером зерна менее 2,0 мкм, не обладающего пирофорностью. 1 табл.

Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано для получения монокарбида вольфрама различной дисперсности, используемых в производстве твердосплавных материалов на основе карбида вольфрама. В плазменном реакторе восстанавливают кислородсодержащие соединения вольфрама углеводородами с использованием плазмы электрического разряда с получением смеси нанопорошков, состоящей из WC, WC ₂, вольфрама и свободного углерода с содержанием общего углерода 5,5-7,0 мас.% и удельной поверхностью 15-60 м ²/г. Смесь усредняют по содержанию углерода путем смешивания партий полученных нанопорошков с обеспечением содержания общего углерода в смеси в количестве 6,2-6,5 мас.% и проводят термообработку порошковой смеси в присутствии водорода при температуре 850-1300°С с получением порошка на основе WC. Полученный порошок имеет гексагональную кристаллическую структуру и широкий диапазон среднего размера частиц от 0,03 до 1 мкм. В реактор дополнительно подают соединения металлов, выбранных из группы V, Cr, Nb, Та, в количестве 0,1-3,0 мас.%, с получением соответствующих карбидов, являющихся ингибиторами роста зерна при компактировании твердых сплавов на основе карбида вольфрама. 1 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к порошковой металлургии, а именно к волокнистому порошку тантала и способу его получения. Способ включает восстановление порошка в реакторе из комплексной фтористой соли парообразным восстановителем и последующее отделение порошка тантала от солей продуктов реакции. При восстановлении парциальное давление парообразного восстановителя и температуру в реакторе поддерживают такими, что исходная танталсодержащая соль и соли продуктов реакции находятся в твердом состоянии. В качестве комплексной фтористой соли используют фтортанталат калия или фтортанталат натрия. В качестве восстановителя используют натрий, калий или сплав натрия с калием. Волокнистый порошок тантала получен указанным способом и состоит из металлических частиц волокнистой формы. Частицы волокнистой формы имеют диаметр от 0,04 до 0,6 мкм, длину от 0,3 до 6 мкм, отношение диаметра частиц к их длине от 1/3 до 1/50, средний размер по Фишеру менее 0,4 мкм и удельную поверхность (BET) не менее 2,0 м²/г. Технический результат - получение не связанных между собой кристаллов порошка повышенной химической чистоты. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 7 ил., 2 табл.

Изобретения относятся к порошковой металлургии и касаются способа и устройства получения порошка тантала высокой химической чистоты, который может использоваться для изготовления конденсаторов. Способ включает натриетермическое восстановление фтортанталата калия путем порционного или непрерывного дозирования фтортанталата калия. При этом восстановление осуществляют при свободном падении кристаллов фтортанталата калия в среде инертного газа и паров натрия. Устройство содержит обогреваемый печью реакционный сосуд с крышкой с патрубком для загрузки натрия, систему вакуумирования, напуска и выхлопа аргона, систему регулирования и поддержания давления инертного газа внутри устройства. Устройство снабжено присоединенным к реакционному сосуду конденсатором избыточного натрия. Реакционный сосуд выполнен в виде вертикальной реторты с соотношением диаметр/высота в пределах от 0,15 до 0,30, высотой более 800 мм и диаметром более 200 мм с расширителем в верхней части, образующим кольцевой желоб. Он содержит перфорированный сборник восстановленного продукта. Крышка реакционного сосуда выполнена конической и оснащена патрубком загрузки фтортанталата калия. Печь обогрева реакционного сосуда имеет зону испарения натрия и зону поддержания натрия в парообразном состоянии. Техническим результатом является исключение загрязнения порошка тантала примесями материала реактора и уменьшение его себестоимости. 2 н.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

Изобретение относится к обогащению продуктов питания, напитков и кормов. Обогащающий порошок состоит из восстановленного железного порошка. При этом порошок имеет частицы неправильной формы, в котором отношение AD:PD менее 0,3, где AD обозначает насыпную плотность в г/см³, a PD обозначает плотность частиц в г/см³. Частицы порошка имеют удельную поверхность, измеренную методом BET, более 300 м ²/кг при среднем размере частиц 5-45 мкм. Способ получения железного порошка предусматривает восстановление исходного материала из порошка оксида железа с размером частиц менее 55 мкм при температуре ниже 1100°С в пористую спеченную массу, измельчение и просеивание спеченной массы. Изобретение позволяет получить порошок повышенной биодоступности. 6 н. и 13 з.п. ф-лы, 2 ил., 2 табл.

Изобретение относится к полученным распылением порошкам, предназначенным для термического нанесения покрытий на алюминиевые подложки, а также к получению и применению данных порошков. Металлический порошок состоит из частиц предварительно легированного основного железного порошка, содержащего частицы молибдена, введенные диффузионным легированием в частицы основного порошка. Частицы молибдена получены из восстановленного триоксида молибдена. Количество молибдена, введенного диффузионным легированием в частицы основного порошка, составляет более 2 мас.%, предпочтительно более 3 мас.%, а наиболее предпочтительно более 4 мас.% в расчете на массу металлического порошка. Предложено также применение данного металлического порошка. Техническим результатом изобретения является получение порошка, предназначенного для термического напыления, имеющего высокую способность к осаждению и получению покрытия улучшенного качества, при этом порошок не сегрегируется и имеет уменьшенное содержание молибдена. 2 н. и 8 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к технологии получения металлических порошков молибдена, вольфрама и рения методом восстановления аммонийных солей с последующим использованием их для получения гексафторидов соответствующих металлов и применения в газофторидной технологии. В предложенном способе, включающем восстановление аммонийных солей тугоплавких металлов водородом, согласно изобретению восстановление проводят при температуре 350-550°С, при этом используют водород водородсодержащего газа, получаемого в катодном пространстве электролизера для производства фтора и содержащего в об.%: водород 92-94, фтороводород 5-6, инертные примеси - остальное. Обеспечивается упрощение технологического процесса и снижение его стоимости. 1 ил., 1 табл.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению порошкообразных материалов с заранее требуемыми свойствами. В предложенном способе, включающем нагрев разлагаемых гидридов в реакторе до температуры выделения водорода и его удаление из зоны реакции при разложении гидридов переходных металлов, согласно изобретению удаление водорода осуществляют путем продувки через реактор с разлагаемым гидридом инертного газа, а температуру в реакторе поддерживают от 300 до 800С. Обеспечивается снижение пожаровзрывоопасности процесса, усовершенствование технологического контроля.