Азот, его соединения: ..содержащие один или несколько атомов галогена – C01B 21/083

Изобретение относится к способу очистки трифторида азота от инертных примесей и тетрафторида углерода адсорбционным способом. Трифторид азота используется в химической промышленности как фторирующий агент и окислитель для горючего, в микроэлектронной промышленности в процессах сухого травления. Способ очистки трифторида азота адсорбцией трифторида азота твердым сорбентом и последующая его десорбция, при этом согласно изобретению стадию адсорбции проводят при температуре от -40°С и выше, десорбцию осуществляют за счет снижения давления между адсорбером и коллектором и/или повышения температуры в десорбере, и циклы адсорбции/десорбции повторяют. Способ проводят, многократно повторяя циклы адсорбции/десорбции, до достижения требуемой чистоты продукта. Способ может быть проведен в каскаде, состоящем из 2 и более адсорберов. В качестве сорбента могут быть использованы цеолиты с размером пор около 5Å. Изобретение позволяет очищать трифторид азота от инертных примесей методом адсорбции с извлечением целевого продукта из адсорбента созданием разности давления на стадиях адсорбции и десорбции. 3 з.п. ф-лы, 1 табл., 1 ил.

Изобретение относится к процессам получения трифторида азота, который может быть использован в качестве источника фтора для синтеза фторолефинов, как окислитель высокоэнергетических топлив в ракетной технике, в качестве сухого травильного вещества для полупроводников, кремниевых пластин, больших интегральных схем в электронной промышленности. Способ получения трифторида азота содержит стадию синтеза трифторида азота фторированием расплава бифторида аммония фтором и стадию очистки синтезированного трифторида азота, включающую абсорбционное извлечение примесей щелочным раствором и удаление влаги из газового потока. Способ дополнительно содержит стадию очистки фтора, включающую термическое разложение фторида кислорода при температуре 300-350°С на никелевой насадке с развитой поверхностью и удаление труднолетучих примесей криогенной конденсацией при температуре минус 170 - минус 180°С с последующей криогенной ректификацией при давлении 0,15-0,17 МПа, а стадия очистки трифторида азота включает термическое разложение побочных фторидов азота и удаление легколетучих примесей криогенной ректификацией при давлении 0,3-0,5 МПа. По результатам аналитического контроля суммарное содержание примесей в целевом продукте не превышало 90 ppm, в том числе содержание тетрафторметана CF4 не превышало 28 ppm. Выход трифторида азота по фтору составил не менее 80%. 4 з.п. ф-лы, 1 ил., 3 табл.

Изобретение относится к способам разделения смесей, получаемых при синтезе трифторида азота и содержащих тетрафторметан, трифторид азота, азот и другие газообразные вещества. Сущность способа состоит в том, что очистку трифторида азота от примесей осуществляют абсорбцией с использованием в качестве абсорбента галоидированных или пергалоидированных соединений с последующей десорбцией. Очистку проводят поочередно от хорошо растворимых и плохо растворимых примесей. При этом абсорбцию проводят под давлением в абсорбере от 5 до 110 ата, температуре от -50 до +100°С с отводом сдувки из абсорбера при очистке от плохо растворимых примесей в количестве от 0,05 до 5,0% от массы газа, подаваемого на очистку, а при очистке от хорошо растворимых примесей с отводом сдувки в количестве 15,0-90,0% от массы газа, подаваемого на очистку. При проведении способа последовательность стадий может изменяться. Обе стадии можно проводить последовательно в одном абсорбере. Способ позволяет очищать трифторид азота от всех примесей, используя одну и ту же технологическую схему, что уменьшает количество оборудования в технологии получения NF₃ . 4 з.п. ф-лы, 14 табл., 1 ил.

Изобретение относится к технологии выделения компонентов газовых смесей ректификацией. Сущность изобретения состоит в том, что разработан способ выделения трифторида азота низкотемпературной ректификацией исходной смеси, отличающийся тем, что эту смесь подают в колонну низкотемпературной ректификации эффективностью не менее 200 теоретических тарелок на уровне восьмидесятой-девяностой от верха теоретической тарелки при температуре от минус 65 до минус 75°С, давлении 1,7-1,9 МПа и флегмовом числе 250-270, отбор смеси тетрафторметана и трифторида азота осуществляют из верхней части колонны выше 6 теоретической тарелки, а смесь низкокипящих компонентов отводят из верхней части дефлегматора. Для осуществления этого способа разработана установка, включающая колонну ректификации, дефлегматор и кипятильник, отличающаяся тем, что колонна заполнена насадкой эффективностью не менее 200 теоретических тарелок с вводом для реакционной смеси, расположенным на уровне 80-90 теоретической тарелки от верха, выводом для смеси тетрафторметана и трифторида азота, расположенным выше 6 теоретической тарелки от верха, выводом для низкокипящих компонентов из верхней части дифлегматора и с выводом трифторида азота из кипятильника. Способ позволяет разделить реакционную смесь, содержащую не более 0,3 мас.% тетрафторметана и не более 2 мас.% низкокипящих примесей с получением двух продуктов: первого - трифторида азота с содержанием основного вещества не менее 99.9 мас.% с примесью тетрафторметана не более 0.05 мас.% и второго, содержащего трифторид азота с содержанием основного вещества не менее 98 мас.% и тетрафторметана не более 1,9 мас.%. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 4 ил.

Изобретение относится к неорганической химии, к способам получения трифторида азота. Сущность способа получения трифторида азота состоит в электролизе фтористоводородных расплавов фтористого аммония в электролизере с угольными или никелевыми анодами и стальными катодами, с анодным колоколом, отличающийся тем, что в электролизере используют жалюзийные катоды, а анодный колокол располагают над электродами, при этом площадь зеркала электролита под анодным колоколом составляет не более 0,2 от общей площади зеркала электролита, глубина погружения колокола в электролит составляет не менее 0,25 от высоты электродов, расстояние катод-колокол составляет не менее 0,025 от высоты электродов (В), расстояние анод-колокол составляет не менее 0,025 от высоты электродов, если анод угольный, и не менее 0,05 от высоты электродов, если анод никелевый, заданный уровень электролита в электролизере поддерживают подачей газообразной фтористоводородной кислоты, а газообразный аммиак подают непрерывно, причем изменяют скорость подачи аммиака в зависимости от содержания NF₃ в анодном газе, массовую долю аммиака в электролите поддерживают 24-28 мас.%. Предлагаемый способ позволяет получать NF₃ с меньшими колебаниями выхода при длительном электролизе, например, 70-80% на угольном аноде и 70-75% на никелевом при выполнении в обоих случаях условий взрывобезопасности производства. 1 з.п. ф-лы, 2 табл., 1 ил.

Изобретение относится к неорганической химии, а именно - к получению трифторида азота NF₃. Трифторид азота применяется во многих отраслях химической и электронной промышленности, а именно в химической промышленности в качестве фторирующих агентов; в качестве окислителей высококалорийных топлив в ракетной технике; в электронной промышленности: для очистки камер химического и парофазного осаждения, для сухого травления больших интегральных схем и т.д. Способ получения трифторида азота из элементного фтора и аммиака в среде расплава кислых фторидов солей аммония общей формулы NH₄H_1-xF_x, где х=2,0-3,0 при температуре 120-160°С и давлении 0,1-0,55 МПа, отличается тем, что синтез трифторида азота проводят в две последовательные стадии - аминирование расплава кислого бифторида аммония до полного связывания газообразного аммиака, а затем фторирование расплава кислого бифторида аммония, причем стадии проводят в конструктивно разделенных зонах. Технический результат состоит в повышении удельной производительности реакционного объема и безопасности процесса. 3 табл., 3 ил.

Изобретение относится к области получения неорганических фторидов, а именно к способу получения трифторида азота (ТФА), который применяется в химической промышленности как фторирующий агент и как фторсодержащее сырье. ТФА может применяться как окислитель для высококалорийных топлив, как компонент рабочих сред в лазерах с высокой энергией излучения и др. Способ получения трифторида азота электролизом фтористоводородных расплавов фторида аммония в электролизере с использованием угольных анодов, включающих дегидратирующий и основной электролизы и восполнение расхода исходных веществ при электролизе, при этом дегидратирующий электролиз начинают при напряжении 3,0 В на электролизере и проводят его, снижая анодную плотность тока до 0,005 А/см², получают анодный газ с объемной долей трифторида азота не более 3% и обезвоженный электролит с содержанием влаги не более 0,05%, после чего проводят основной электролиз, повышая анодную плотность тока до 0,1 А/см ². Изобретение позволяет сократить образование тетрафторметана при основном электролизе и снизить энергоемкость процесса электрохимического синтеза ТФА. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к разделению смесей фторсодержащих продуктов, в частности смесей, содержащих тетрафторметан и трифторид азота. Очистку трифторида азота от тетрафторметана осуществляют путем абсорбции трифторида азота с использованием в качестве абсорбента растворителя, инертного по отношению к трифториду азота и растворяющего трифторид азота в большей степени, чем тетрафторметан, при поддержании расхода абсорбента и давления процесса, обеспечивающих поглощение трифторида азота, с последующей десорбцией трифторида азота. В качестве инертного растворителя используют галоидированные соединения, пергалоидированные соединения, при этом растворитель подают в абсорбционный аппарат под давлением сверху, а стадии абсорбции и последующей десорбции повторяют. Часть очищенного трифторида азота, выделенного на стадии десорбции, возвращают на стадию абсорбции для разбавления исходного продукта, загрязненного тетрафторметаном. В результате использования способа удается получить трифторид азота высокой степени чистоты при минимальных потерях целевого продукта. 5 з.п. ф-лы, 7 табл., 3 ил.