Азот, его соединения: ..гидроксиламин, его соли – C01B 21/14

Изобретение относится к аппаратам для проведения физико-химических процессов при наличии газа, жидкости и катализатора, а более конкретно - к реакторам для синтеза гидроксиламинсульфата - одного из исходных компонентов производства пластмасс полиамидной группы. Описан реактор синтеза гидроксиламинсульфата, включающий корпус со штуцерами ввода жидкой и газовой фаз, вывода жидкой смеси и «хвостовых» газов; трубопроводы для их транспортирования; катализатор и перемешивающее устройство, в котором трубопровод ввода газовой фазы подсоединен к использованному на вводе в нижнюю часть днища корпуса многоступенчатому вихревому смесителю, причем в качестве основного перемешивающего устройства принят насос, включенный на циркуляцию смеси в реакторе так, что к вихревому смесителю подсоединен трубопровод от нагнетания насоса, а всасывающий трубопровод подсоединен к штуцеру, размещенному в верхней части корпуса, под слоем жидкости, причем в реакторе использовано дополнительное устройство активации перемешивания в виде введенного через верхнее днище внутрь корпуса, по меньшей мере, одного стержневого излучателя колебательной энергии. Технический результат - уменьшение затрат мощности перемешивания, повышение безопасности процесса, повышение долговечности и снижение расхода катализатора. 36 з.п. ф-лы, 9 ил.

Изобретение может использоваться в производстве фотореагентов, гербицидов, медикаментов и лакокрасочных материалов. Способ осуществляют в кристаллизаторе 1, содержащем датчик 16 исходного раствора и клапан 17, датчики 22, 23 температуры кипения раствора при получении пульпы, направляемой насосом 2 на центрифугу 3 для отделения кристаллов от маточного раствора. Используют также датчик 18 расхода возвратного растворителя и клапан 19, датчик 20 расхода для компенсации потерь растворителя и клапан 21, емкость 4 маточного раствора с датчиком 24 уровня, насос 5 подачи маточного раствора с датчиком 25 расхода и клапаном 26, колонну 6 выделения растворителя из маточного раствора с датчиками 27, 28, 29 температуры, теплообменник 11 с датчиком 32 давления и клапаном 33, водокольцевой насос 7 для поддержания разрежения в колонне 6 выделения растворителя, конденсатор 8, холодильник 9, сборник 10 флегмы с трубопроводами. Часть флегмы через датчик 30 расхода и клапан 31 направляют в колонну 6 выделения растворителя, а другую ее часть направляют в сборник 14 дистиллята с датчиком 34 уровня и клапаном 35 и насосом 15 подачи возвратного растворителя возвращают по трубопроводу на вход кристаллизатора 1 для компенсации его потерь. Водный раствор из колонны 6 выделения растворителя направляют в сборник 12 кубовой жидкости и подают на переработку. Задают общую нагрузку на кристаллизатор 1, соотношение растворитель - гидроксиламин сернокислый с коррекцией расхода, корректируют температуру в кристаллизаторе 1, уровень в емкости 4 маточного раствора, температуру в колонне выделения растворителя 6, расход флегмы и уровень в сборнике дистиллята 14. Способ позволяет повысить производительность и качество получаемых кристаллов. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 2 ил.

Изобретение относится к аппаратам для проведения физико-химических процессов при наличии газа, жидкости и частиц мелкодисперсного катализатора и может быть использовано, в частности, для синтеза гидроксиламинсульфата. В корпусе реактора размещено перемешивающее устройство с приводом и засыпной катализатор в виде мелкодисперсных графитовых частиц с химически нанесенной на их поверхность платиной. Привод перемешивающего устройства размещен снаружи на корпусе и рассчитан по максимальному числу оборотов мешалки, принятому из условия равномерности распределения в жидкой фазе мелкодисперсного катализатора. Для дополнительного диспергирования штуцер ввода газовой фазы в нижнее днище корпуса реактора выполнен в виде многоступенчатого вихревого смесителя. Подсоединение ввода жидкой фазы в корпус реактора осуществлено к одному из тангенциальных вводов многоступенчатого вихревого смесителя. За счет уменьшения мощности используемых перемешивающих устройств обеспечивается снижение затрат электроэнергии и повышается безопасность процесса синтеза. 4 з.п. ф-лы, 3 ил.

Способ производства гидроксиламинсульфата (ГАС) включает синтез ГАС восстановлением NO, полученного предварительной парокислородной конверсией аммиака, водородом в растворе серной кислоты на катализаторе, вывод хвостового газа из реакторов синтеза на очистку от оксидов азота сжиганием, при этом очистку от оксидов азота предварительно промытого водой хвостового газа после смешения его с распыленной водой при массовом соотношении хвостовой газ: вода, равном 5-6:1, и с кислородом воздуха, из условия суммарного объемного содержания оксидов азота и кислорода в хвостовом газе, равного 5,2>С _N2O об.%/4+С_NO об.%/8+С_O2 об.%>4 при избытке водорода, проводят частичным сжиганием хвостового газа с изменением его объема в прямом круговом цикле, включающем расширение газа при его вводе в камеру при начальном давлении выше атмосферного, сжатие с обеспечением конечной температуры не более 150°С, поджигание искрой и расширение сжигаемого хвостового газа с образованием дополнительной энергии, отвод очищенного газа при уменьшении объема под давлением выше атмосферного, содержащего H₂, N₂ и Н₂O, с последующим охлаждением и выделением из него реакционной воды, после чего в газ вводят дополнительно водород для обеспечения объемного соотношения Н₂:N₂, равного 3:1, и направляют смесь в производство аммиака. Способ позволяет удалить оксиды азота из хвостовых газов при их частичном сжигании с последующим использованием компонентов очищенного газа в производстве ГАС или аммиака. 3 з.п. ф-лы, 1 ил., 5 табл.

Изобретение относится к способу производства гидроксиламинсульфата (ГАС) методом восстановления моноокиси азота (NO) водородом (Н ₂) на катализаторе в среде серной кислоты. По этому методу концентрированную моноокись азота смешивают с чистым водородом и в среде 19%-ной серной кислоты на суспензированном платиновом катализаторе синтезируют ГАС. Одновременно протекают побочные реакции, обогащающие газовую фазу в реакторах, которая с водородом может образовывать взрывоопасную смесь. В целях безопасности процесса из реакторов синтеза ГАС выводят газы, содержащие не более 10,5÷11,5 об.% N₂O. Эти хвостовые газы также содержат 60÷70% водорода, 8÷14 об.% NO. Изобретение направлено на извлечение NO из хвостовых газов (не менее 80%) и возврат его в процесс. Для абсорбции NO рекомендуется использовать 15÷26% раствор FeSO₄ с температурой процесса при абсорбции 10÷35°С и давлении 0,1÷0,4 МПа абсолютных. После десорбции, проводимой при температуре 85÷95°С и давлении 0,105 МПа, получается концентрированный NO (не ниже 94%), либо - NO-содержащий газ при десорбции, проводимой при температуре 30-40°С током водорода. Для поддержания концентрации закиси азота вне пределов взрываемости на стадии абсорбции вводят азот в количестве, равном поглощенному NO. Предлагаемый способ позволяет достичь комплексного решения проблем удешевления производства, снижения загрязнения атмосферы окислами азота, а для действующих предприятий - увеличения производства капролактама с минимальными капитальными затратами без расширения действующих технологических установок для выработки концентрированной NO. 5 з.п. ф-лы, 2 ил., 2 табл.

Изобретение относится к химической промышленности, а именно - к способу получения гидроксиламинсульфата (ГАС), применяемого в производстве капролактама. Способ включает приготовление реакционной смеси, каталитическое окисление аммиака под давлением более 0,3 МПа, концентрирование нитрозного газа за счет конденсации водяных паров, смешение сконцентрированного нитрозного газа с водородом, смесью серной кислоты, воды, конденсата концентрирования нитрозного газа, конденсата вторичного пара концентрирования раствора ГАС и синтез ГАС. При этом тепло нитрозного газа используют для концентрирования азотнокислого конденсата и раствора ГАС. Азотнокислый конденсат концентрируют до массовой доли азотной кислоты 40%, который выдается как готовый продукт и может быть использован в производстве минеральных удобрений, а раствор ГАС концентрируют до массовой доли 40% за счет тепла конденсации паров дистиллята, образующихся при концентрировании азотнокислого конденсата. Техническим результатом является исключение стадий каталитического гидрирования азотнокислого конденсата, стабилизации нитрозного газа и его сжатия и, как следствие, снижение капитальных и энергетических затрат на изготовление продукта, а также упрощение управления и регулирования процесса. 1 табл., 1 ил.

Изобретение относится к химической промышленности, а именно - к способу управления процессом получения гидроксиламинсульфата, применяемого в синтезе капролактама. Способ управления процессом получения гидроксиламинсульфата (ГАС) включает получение его из оксида азота (II), водорода и серной кислоты при избыточном давлении в присутствии катализатора "платина на электрографите" в каскаде реакторов, смешение путем регулирования подачи смеси оксида азота (II) и водорода (синтез-газа) в нижнюю часть каждого из реакторов каскада, регулирование подачи водного раствора серной кислоты в первый по ходу движения жидкостного потока реактор каскада и регулирование подачи суспензии катализатора в растворе серной кислоты в первый по ходу движения жидкостного потока реактор каскада. В предлагаемом способе процесс управления проводят путем дополнительной подачи водного раствора 18-25%-ной серной кислоты в каждый из реакторов каскада и дополнительной подачи суспензии катализатора в растворе серной кислоты в каждый из реакторов каскада таким образом, чтобы концентрация катализатора в каждом реакторе каскада составляла 30-50 г/л. Технический результат заключается в более глубоком протекании основной реакции синтеза ГАС, что позволяет более чем в 3 раза снизить содержание NO в отходящих газах, увеличить выход основного продукта реакции - ГАС. 1 табл., 1 ил.

Изобретение относится к аппаратам для проведения гетерогенных процессов и может быть использовано при проведении синтеза гидроксиламинсульфата в производстве капролактама в химической промышленности. Реактор содержит теплообменниками 3, консольным валом 4, приводом 11 с частотным преобразователем, опорой 6 для подшипника. В нижней части реактора установлена клетьевая мешалка 7, в средней части - пеногаситель 8 и в верхней части - муфта 9. Реактор снабжен устройствами подачи жидкого реагента 10 и газовой реакционной смеси и статическим перемешивающим устройством 5 с лопастями. Статическое перемешивающее устройство выполнено односекционным или двухсекционным. Стальные лопасти односекционного перемешивающего устройства закреплены одним концом на обечайке 1 реактора, а другим - на опоре 6 для подшипника, а одна часть лопастей двухсекционного перемешивающего устройства закреплена на обечайке 1 реактора и на дополнительно установленном кольце 13 для крепления, а другая часть лопастей закреплена на кольце 13 и на опоре 6 для подшипника. Кольцо 13 связано с опорой 6 для подшипника и обечайкой 1 реактора с помощью лопастей. Изобретение повышает производительность реактора и качество гидроксиламинсульфата. 4 з.п. ф-лы, 3 ил., 1 табл.

Изобретение относится к способу получения гидроксиламинсульфата, применяемого в синтезе капролактама. Способ заключается в смешении при избыточном давлении в реакционной зоне смеси оксида азота (II) и водорода, смеси серной кислоты и воды и катализатора "платина на электрографите", т.е. платина, нанесенная на электродный графит. Процесс проводят с образованием в реакционной зоне пеногазового слоя (ПГС) при дополнительном введении в реакционную зону над образовавшимся ПГС раствора серной кислоты с концентрацией 18-25 мас.% и дополнительной турбулизацией смеси в реакционной зоне. Способ позволяет более чем в 3 раза снизить содержание NO в отходящих газах, что свидетельствует о более глубоком протекании процесса синтеза ГАС и увеличить выход основного продукта реакции - ГАС. 1 ил., 1 табл.

Изобретение относится к способу получения гидроксиламинсульфата, применяемого в синтезе капролактама. Способ заключается в получении гидроксиламинсульфата (ГАС) при избыточном давлении путем смешения в реакционном объеме синтез-газа, состоящего из оксида азота (II) и водорода, смеси серной кислоты и воды и катализатора "платина на электрографите", т.е. платина, нанесенная на электродный графит. Процесс проводят в присутствии 2-30%-ного водного раствора комплексообразователя состава: Гидроксиэтилиден-1,1-дифосфоновая кислота (I) формулы СН₃-С(ОН)=[Р(O)(ОН)₂ ]₂,

Циклический Р-комплекс (II) общей формулы

Изобретение относится к способу получения гидроксиламинсульфата (ГАС), применяемого в производстве капролактама. Способ включает приготовление реакционной смеси аммиака, кислорода и водяного пара, каталитическое окисление аммиака под давлением более 0,3 МПа, стабилизацию состава нитрозного газа путем гидрирования на серебряно-марганцевом катализаторе, концентрирование нитрозного газа за счет конденсации водяных паров, смешение сконцентрированного нитрозного газа с водородом, смесью серной кислоты, дистиллята, образовавшегося при концентрировании азотнокислого конденсата, части конденсата вторичного пара, образовавшегося при концентрировании ГАС, и катализата после каталитического гидрирования азотной кислоты, содержащейся в сконцентрированном азотнокислом конденсате, каталитическое гидрирование азотной кислоты и синтез ГАС. При этом для концентрирования азотнокислого конденсата до массовой доли азотной кислоты до 8% используют тепло конденсации водяных паров при концентрировании нитрозного газа, а раствор ГАС концентрируют до массовой доли 38%, используя тепло конденсации паров дистиллята, образующихся при концентрировании азотнокислого конденсата в дистилляционной колонне. Технический результат состоит в снижении энергетических затрат при сохранении удельных затрат сырья на изготовление продукта. 1 табл., 1 ил.

Изобретение относится к химической промышленности, а именно - к способу получения гидроксиламинсульфата (ГАС), применяемого в производстве капролактама. Основной процесс включает каталитическое окисление аммиака в смеси с водяным паром и кислородом. Полученный нитрозный газ смешивают с водородом, стабилизируют его состав на серебряно-марганцевом катализаторе, концентрируют конденсацией паров воды, очищают от оксида азота (IV) и направляют в стадию синтеза ГАС. При этом конденсацию содержащихся в нем паров воды осуществляют в выносной греющей камере вакуумного выпарного аппарата, в который подают продукционный раствор с массовой долей ГАС 24%, и нагретый до 80-90°С раствор ГАС подают в испарительную часть вакуумной выпарной установки для упаривания до 40%. Полученный при охлаждении нитрозного газа и конденсации паров воды азотнокислый конденсат с массовой долей азотной кислоты более 1% подвергают жидкофазному гидрированию в присутствии платинового катализатора, образующийся при этом монооксид азота в смеси с водородом направляют на синтез ГАС, а продукт гидрирования с массовой долей азотной кислоты 0,45% направляют на разбавление концентрированной серной кислоты. В результате выделяющееся при конденсации нитрозного газа тепло используется для концентрирования продукционного раствора с массовой долей ГАС от 24% до 40%. При этом достигается экономия пара на последующих стадиях производства капролактама до 1,0 т/т капролактама. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к химической промышленности, а именно - к способу получения гидроксиламинсульфата (ГАС), применяемого в производстве капролактама. Способ включает каталитическое парокислородное окисление аммиака и синтез ГАС, которые осуществляют под повышенным давлением - более 0.25 МПа, при этом давление стадии парокислородного окисления аммиака превышает давление стадии синтеза ГАС на величину, равную аэродинамическому сопротивлению оборудования и трубопроводов, установленных между стадиями. Полученный каталитическим окислением аммиака нитрозный газ концентрируют конденсацией паров воды, очищают от оксида азота (IV), смешивают с водородом и синтезируют ГАС в среде разбавленной серной кислоты. Азотнокислый конденсат с массовой долей азотной кислоты 7-8,5%, выделяющийся при концентрировании нитрозного газа, подвергают жидкофазному гидрированию в присутствии платинового катализатора. Получаемый при этом чистый оксид азота (II) в смеси с водородом направляют на стадию синтеза ГАС, а продукт гидрирования с массовой долей азотной кислоты до 0,45% используют для разделения концентрированной серной кислоты, обеспечивая тем самым безотходную технологию. При осуществлении способа упрощается схема процесса и автоматическое регулирование, а капитальные затраты на стадии окисления аммиака снижаются на 65-70%. 2 з.п. ф-лы, 1 табл., 2 ил.

Изобретение относится к химической промышленности, а именно к способу получения гидроксиламинсульфата, применяемого в производстве капролактата. Способ включает парокислородную конверсию аммиака, стабилизацию полученного нитрозного газа гидрированием избыточного кислорода, двухступенчатую конденсацию водяного пара в процессе концентрирования нитрозного газа, жидкофазное гидрирование азотнокислого конденсата второй ступени концентрирования нитрозного газа, продуктами которого являются чистый монооксид азота, смешиваемый с основным потоком нитрозного газа, и прогидрированный конденсат с растворенной в нем платиной, и прямой синтез гидроксиламинсульфата (ГАС) в среде 19% мас. серной кислоты. Концентрированную серную кислоту для получения 19% кислоты разбавляют в два этапа, при этом на первом этапе ее смешивают с конденсатом первой ступени концентрирования нитрозного газа и обессоленной водой до 21,1-22,3 мас.%, очищают на активированном угле в присутствии кислорода, а на втором этапе смешивают с продуктом гидрирования конденсата второй ступени концентрирования нитрозного газа, содержащим растворенную в нем платину, и получают 19 мас.% кислоту, которую применяют для синтеза ГАС. В результате растворенная на стадии гидрирования конденсата второй ступени платина в восстановительной среде осаждается на платиновом катализаторе синтеза ГАС и возвращается в технологический процесс, что в значительной степени снижает ее потери с одновременным обеспечением безотходной технологии. 2 ил.

Изобретение относится к получению водных растворов гидроксиламина, в частности, к способам его получения нейтрализацией его солей с последующим выделением указанных растворов. Сущность изобретения состоит в том, что способ получения водного раствора гидроксиламина проводят нейтрализацией сульфата гидроксиламмония основанием, которую проводят в водной среде, с последующим выделением водного раствора гидроксиламина, отличающийся тем, что оборудование для проведения процесса сначала обрабатывают в течение 0,5-1 ч 1-3% водным раствором алкилзамещенной фосфоновой кислоты и/или ее соли, в исходный раствор сульфата гидроксиламмония, подаваемый на стадию нейтрализации, вводят алкилзамещенную фосфоновую кислоту и/или ее соли в количестве 0,01-0,1% от массы сульфата гидроксиламмония, а в поток, поступающий на стадию выделения, вводят алкилзамещенный фенол в количестве 0,01-0,3% от массы гидроксиламина. В качестве алкилзамещенной фосфоновой кислоты предпочтительно используют оксиэтилидендифосфоновую кислоту (1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоновую кислоту) и/или ее соли, например, ее натриевую соль. Осадок сульфата натрия, выводимый со стадии нейтрализации, промывают водой, и полученную жидкую фазу возвращают в поток, подаваемый на стадию нейтрализации. Способ можно проводить в аппаратуре, изготовленной из нержавеющей стали. В результате проведения способа получают бесцветный, стойкий при хранении водный раствор гидроксиламина, не требующий дополнительного введения стабилизаторов. Анализ показал отсутствие ионов SO₄ ^2-. Атомно-абсорбционный анализ показал, что массовая доля ионов железа составляет 1,2·10 ^-6%, что позволяет отнести его к сортам, используемым в электронной промышленности. 2 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к способу получения гидроксиламина взаимодействием гидроксиламин-сульфата с газообразным аммиаком, с последующим разделением раствора и солевой фракции и удалением аммиака из раствора. Взаимодействие гидроксиламин-сульфата с газообразным аммиаком осуществляют в два этапа, на первом этапе взаимодействие ведут до достижения рН смеси в диапазоне 8-11, а перед вторым этапом раствор подвергают очистке на комплексообразующем ионите, выделение гидроксиламина осуществляют путем перекристаллизации с последующей очисткой гидроксиламина вначале электродиализом, а затем путем ионного обмена В качестве комплексообразующего ионита используют катионит или амфолит с карбоксильными, фосфорнокислыми или иминодиуксусными функциональными группами. Изобретение обеспечивает получение концентрированных (более 50% мас.) растворов гидроксиламина высокой степени чистоты. 5 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к химической промышленности, а именно - к способу получения гидроксиламинсульфата (ГАС), применяемого в производстве капролактама. Основной процесс включает каталитическое окисление аммиака в смеси с водяным паром и кислородом. Полученный нитрозный газ смешивают с водородом, стабилизируют его состав, гидрируя до 70-75 об.% кислорода, концентрируют двухстадийной конденсацией паров воды, очищают от оксида азота (IV), смешивают с водородом, смесью серной кислоты, воды, конденсата первой стадии концентрирования и синтезируют ГАС. Азотнокислый конденсат второй стадии концентрирования подвергают жидкофазному гидрированию на платиновом катализаторе, продуктом которого является чистый оксид азота (II), поступающий в смеси с водородом в один из реакторов синтеза ГАС, а конденсат, содержащий до 0,45 мас.% азотной кислоты, направляют на разбавление серной кислоты. В результате дополнительно получают до 2,4% оксида азота (II), увеличивают выход гидроксиламинсульфата до 3,4%, снижают потери водорода и оксида азота с отходящими газами. 1 з.п.ф-лы, 1 ил., 1 табл.