Кремний, его соединения: .кремневодородные соединения – C01B 33/04

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Моносилан получают в реакторе кипящего слоя в две стадии. На стадии синтеза гидрида кальция металлический кальций диспергируют в крупку до размера частиц, менее или равного 30 мкм, затем через полученный материал пропускают водород с получением засыпки гидрида кальция. На стадии восстановления тетрафторид кремния пропускают через упомянутую засыпку гидрида кальция с получением моносилана и фторида кальция. Предложенный способ обеспечивает получение продуктов высокой чистоты, а также повышает производительность. 6 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности для получения высокочистого кремния. Способ включает этапы: получения трихлорсилана, получения моносилана посредством диспропорционирования трихлорсилана и термического разложения моносилана. Для получения трихлорсилана кремний реагирует с хлористым водородом в процессе гидрохлорирования. Параллельно получают реакционную смесь, содержащую трихлорсилан, в процессе конверсии тетрахлорида кремния, образующегося в качестве побочного продукта и взаимодействующего с кремнием и водородом. Система включает производственную установку для получения трихлорсилана, включающую по меньшей мере реактор для гидрохлорирования, реактор для конверсии, сборный резервуар для реакционной смеси, содержащей трихлорсилан, и сепаратор; установку для получения моносилана, включающую по меньшей мере реактор для диспропорционирования и сепаратор; и установку для термического разложения полученного моносилана, включающую по меньшей мере реактор для разложения моносилана. Установка для получения моносилана соединена с установкой для получения трихлорсилана с помощью обратного трубопровода. Изобретение позволяет оптимизировать процесс получения высокочистого кремния с повторным использованием и дальнейшей переработкой побочных продуктов. 2 н. и 34 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к неорганической химии и может быть использовано для получения силана, применяемого для производства кремния в виде поли- и монокристаллов, и пленок аморфного гидрогенизированного кремния, легированного фтором. Силан получают по реакции восстановления тетрафторида кремния гидридом кальция в присутствии водорода, при этом в проточном горизонтально расположенном реакторе с загруженными в него мелющими телами синтезируют гидрид кальция гидрированием металлического кальция при температуре не менее 350°C, затем реактор охлаждают до температуры 180-200°C, приводят во вращение со скоростью 90-150 об/мин и полученным гидридом кальция ведут восстановление тетрафторида кремния, после чего полученный силан подвергают очистке от углеводородов, например, ректификацией. Изобретение позволяет получать силан с выходом 95%. Степень превращения гидрида кальция составляет 45%. Содержание примесей углеводородов в силане-ректификате составляет менее 9·10^-7 мольн.%. 4 з.п. ф-лы, 2 пр.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Силаны типа R_nSiH_4-n получают диспропорционированием гидридалкоксисиланов типа R_n SiH(OR')_3-n (где n=0; 1; R=Me; R'=Me, Et) в присутствии гетерогенного катализатора - анионообменной смолы. Анионообменную смолу однократно обрабатывают сухим метиловым спиртом с последующим его отделением и затем раствором гидроксида щелочного металла в сухом метаноле с его отделением и последующей сушкой катализатора. Сушку проводят в вакууме при температуре 20-50°С до постоянного веса. Остаточное содержание воды и спирта в сухой анионообменной смоле составляет не более 0,1%. Предложенное изобретение позволяет повысить активность и селективность катализатора. 3 табл., 27 пр.

Изобретение относится к технологии получения моносилана, используемого в производстве поли- и монокристаллического кремния градации SG и EG, а также полупроводниковых структур методом газовой эпитаксии. В способе получения моносилана, предполагающем взаимодействие тетрафторида кремния с гидридом кальция при повышенной температуре, очистку моносилана сорбцией и ректификацией, взаимодействие тетрафторида кремния с гидридом кальция осуществляют разложением смеси гексафторосиликата кальция с гидридом кальция при температуре 380-400°С и соотношении масс 2,5:1. При этом очистку моносилана проводят хемосорбцией на синтетическом флюорите, полученном после разложения гексафторосиликата кальция, а гексафторосиликат кальция со стадии хемосорбции разлагают до синтетического флюорита и тетрафторида кремния, возвращаемого на стадию получения моносилана. Техническим результатом изобретения является получение моносилана по гидридно-фторидной технологии с использованием гексафторосиликата кальция в качестве тетрафторида кремния. 3 з.п. ф-лы.

Изобретение относится к технологии неорганических соединений. Способ получения высокочистого моносилана и тетрахлорида кремния проводят двухстадийным диспропорционированием хлорсиланов на анионообменной смоле. На первой стадии проводят диспропорционирование трихлорсилана, предварительно очищенного от тетрахлорида кремния в первой ректификационной колонне, с получением преимущественно дихлорсилана и тетрахлорида кремния. Выводят тетрахлорид кремния в качестве товарного продукта из куба первой ректификационной колонны и отделяют дихлорсилан во второй ректификационной колонне от непрореагировавшего трихлорсилана и тетрахлорида кремния. На второй стадии проводят диспропорционирование дихлорсилана, с отделением моносилана в третьей ректификационной колонне от хлорсиланов. Причем в первый реактор подают только дистиллят из первой ректификационной колонны, не содержащий тетрахлорид кремния. После выделения моносилана проводят его очистку от низкокипящих примесей в отдувочной ректификационной колонне. Затем очистку от соединений с температурой кипения выше, чем у моносилана, но ниже, чем у монохлорсилана, в пятой ректификационной колонне. Обеспечивается высокая степень конверсии трихлорсилана и получение продукта с содержанием основного вещества не менее 99,99%. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 пр.

Изобретение относится к способам очистки отходящих газов от содержащегося в них силана SiH₄. Способ включает взаимодействие силана с кислородом воздуха с образованием твердого диоксида кремния, с последующим отделением диоксида кремния фильтрацией. При этом отходящие газы, содержащие силан, смешивают с воздухом и подают на взаимодействие в реактор типа «туннельная горелка», снабженный рубашкой с теплоносителем. Время пребывания газа в реакторе от 1 до 10 сек, объемное соотношение силан:кислород от 1:2 до 1:10. Обеспечивается очистка отходящих газов от силана до его содержания не более 0,001 об.%, простота в аппаратурном оформлении и возможность обработки газа, содержащего силан в широком диапазоне концентраций. 2 з.п. ф-лы, 2 ил., 3 табл., 3 пр.

Изобретение может быть использовано в производстве полупроводникового кремния. Моносилан непрерывно получают из галогенида кремния и гидрида металла при их стехиометрическом соотношении в жидкой реакционной среде в одном вертикальном аппарате колонного типа, секционированном по высоте на реакционные зоны контактными устройствами, обеспечивающими контакт между жидкостью и газом. Исходный гидрид металла 2 вводят в верхнюю часть аппарата, исходный галогенид кремния 1 - в нижнюю часть над слоем жидкости. Полученный силан 3 выводят из верхней части аппарата, полученный галогенид металла 4 - из нижней части. Аппарат охлаждают внешним потоком хладагента. Осуществляют контроль тепловыделения и регулирование подачи реагентов в соответствии с тепловыделением. Процесс ведут при атмосферном давлении и при температуре 10-110°С. Изобретение позволяет осуществлять крупнотоннажное производство моносилана в аппарате колонного типа. 34 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение может быть использовано в производстве полупроводников, микроэлектронике и солнечной энергетике. Способ получения моносилана включает взаимодействие гидрида кальция с газообразным тетрафторидом кремния в эвтектическом расплаве хлоридов лития и калия при 360-390°С и очистку моносилана на гранулированном фториде натрия, цеолите и угле. Устройство для непрерывного получения моносилана включает обогреваемый реактор 19 с расплавом хлоридов калия и лития 12, приспособления для ввода газообразного тетрафторида кремния в расплав 1 и вывода моносилана из зоны реакции 11. Для поддержания концентрации гидрида кальция в расплаве 12 на уровне насыщения над реактором 19 установлена обогреваемая герметичная емкость 18 с запасом гидрида кальция, снабженная внизу патрубком, заканчивающимся сетчатым стаканом 13. Граница между патрубком и сетчатым стаканом 13 находится ниже уровня расплава 12 в реакторе 19. Для поддержания уровня расплава 12 в реакторе 19 над ним установлена герметичная емкость 17 с запасом расплава, снабженная патрубком, нижний конец которого опущен в емкость 18 с запасом гидрида на заданный уровень. Для выгрузки фторида кальция в нижней части реактора установлен отстойник 20, который снабжен двумя клапанами или задвижками, связанными между собой так, что при открывании верхнего закрывается нижний и наоборот, 2 н. и 3 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение может быть использовано в производстве поли- и монокристаллического кремния высокой чистоты. Моносилан подвергают ректификации для удаления углеводородов, кипящих выше моносилана. Затем очищают моносилан от этилена на активном оксиде алюминия или на модифицированном платиной, палладием, рутением, титаном или цирконием оксиде алюминия, после чего моносилан подвергают ректификации для удаления углеводородов, кипящих ниже этилсилана. Очищенный моносилан пропускают через наноразмерный полидисперсный порошок кремнийорганического сорбента, содержащий 47-54 мас.% двуокиси кремния и 52-45 мас.% углерода, имеющий насыпную плотность не более 0,2 г/см² и суммарный объем пор не менее 0,95 см³/г. Поглотительная способность сорбента имеет значения по углеводородам от 4,0 до 10 кг/кг. Изобретение позволяет получать моносилан с содержанием этилена, этилсилана менее 10 ppb и фосфина, арсина менее 0,02 ppb. 1 ил.

Изобретение может быть использовано для получения моносилана, пригодного для формирования тонкопленочных полупроводниковых изделий, производства поли- и монокристаллического кремния высокой чистоты. Взаимодействие тетрафторида кремния с галогенгидридом кальция общей формулы СаНХ, где Х=Cl, Br или J, проводят в среде С₁₂-С₃₀-полифениловых эфиров или их смесей с дифенилом при температуре 100-250°С. Изобретение позволяет увеличить селективность процесса, повысить чистоту конечного продукта и выход до 97%. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

Изобретение может быть использовано для получения высокочистого силана, используемого для получения кремния в виде монокристаллов и пленок, покрытий из изотопно-обогащенного диоксида кремния. Тетрафторид кремния восстанавливают гидридом кальция при 180-200°С с последующей очисткой от фторсодержащих примесей пропусканием полученного силана через реактор с гидридом кальция и примесей углеводородов. Восстановление тетрафторида кремния ведут в присутствии водорода с механической активацией в горизонтально расположенном проточном реакторе, вращающемся со скоростью 90-150 об/мин, для чего в реактор загружают мелющие тела. В варианте изобретения получают высокочистые изотопно-обогащенные силаны ²⁸SiH₄, ²⁹SiH₄ или ³⁰SiH₄. Изобретение позволяет получать силан с выходом 95%, содержание примесей углеводородов в силане-ректификате составляет менее 9·10^-7 мол.%. 2 н. и 6 з.п. ф-лы.

Изобретение может быть использовано для высококачественной очистки природных алмазов от поверхностных загрязнений и удаления инородных примесей. Способ включает постадийную обработку алмазов в автоклаве при повышенной температуре и давлении под воздействием микроволнового излучения: на первой стадии - смесью азотной кислоты и перекиси водорода, на второй - смесью концентрированных азотной, соляной и фтористоводородной кислот. Обработку на первой и второй стадиях ведут в газовой фазе кислот при заполнении автоклава 45-55%, азотную кислоту и перекись водорода для первой стадии берут в объемном соотношении 4:1 соответственно и проводят обработку при температуре 215-250°С в течение 15-60 мин. Азотную, соляную и фтористоводородную кислоты для второй стадии берут в объемном соотношении 5:4:1 соответственно и обработку проводят при той же температуре в течение 15-150 мин, после чего на третьей стадии ведут обработку 5%-ным раствором соляной кислоты в течение 5-15 мин при температуре не более 160°С. Изобретение позволяет повысить эффективность процесса очистки алмазов при повышении производительности используемого оборудования и снижении расхода реагентов.

Изобретение может быть использовано в химической и электронной промышленности. Гидрид кремния - моносилан получают взаимодействием силицида магния с минеральными кислотами. Получение силицида магния осуществляют термическим взаимодействием смеси, включающей 1 мас. часть дисперсных частиц оксида кремния, до 10 мас. частей кремния и от 3,5 до 4 мас. частей кусковых фрагментов магния, при непрерывном перемешивании. Размер частиц оксида кремния не превышает 3 мм, а соотношение размера частиц оксида кремния и размера кусковых фрагментов магния равно 1:(10-20). Взаимодействие реагирующих компонентов в процессе перемешивания производят в температурном интервале 550-680°С. Предложенное изобретение позволяет расширить сырьевую базу получения моносилана и снизить себестоимость продукта. 2 з.п. ф-лы.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Технический кремний с техническим метанолом взаимодействуют в присутствии катализатора при повышенной температуре. Из продуктов реакции выделяют водородсодержащие метоксисиланы в смеси с тетраметоксисиланом. Моносилан получают каталитическим диспропорционированием водородсодержащих метоксисиланов и очищают путем адсорбции на активном угле. Перепад температур между стадиями выделения водородсодержащих метоксисиланов и последующим каталитическим диспропорционированием не менее 60°С в сторону снижения. Очистку моносилана от углеродсодержащих примесей проводят с использованием дроссельного истечения моносилана с высокого давления - 60 кг/см² до низкого 1-3 кг/см², обеспечивающего снижение температуры газообразного моносилана с примесями до температуры не выше минус 10°С и образование дисперсной фазы тетраметоксисилана. Гидролизом тетраметоксисилана получают диоксид кремния, который восстанавливают до кремния и возвращают повторно на стадию прямого синтеза триметоксисилана. Предложенное изобретение позволяет снизить содержание углеродсодержащих примесей в моносилане, в поликристаллическом кремнии-углерода и обеспечивает снижение расхода сырья и энергии.

Изобретение относится к химическим технологиям, а именно получению моносилана, используемого в производстве «солнечного» кремния. Способ получения моносилана включает каталитическое диспропорционирование трихлорсилана с образованием моносилана, тетрахлорида кремния и хлорсиланов в противоточном реакторе с катализатором. Ступенчатую конденсацию продуктов реакции диспропорционирования для отделения газообразного моносилана ведут с возвратом образовавшегося конденсата через слой катализатора реакционной зоны реактора в испаритель. Конденсат нагревают в испарителе с получением паров хлорсиланов, после чего их подают в реакционную зону реактора противотоком нисходящему потоку конденсата. Жидкий продукт выводят из испарителя для использования после дополнительной очистки в производстве диоксида кремния. Моносилан направляют в ректификационную колонну для очистки от следов хлорсиланов. Катализатор в противоточном реакторе размещают в трубчатых элементах. Исходный трихлорсилан предварительно нагревают потоком жидкого продукта, отбираемым из испарителя, а жидкий продукт затем направляют в межтрубное пространство противоточного реактора с выводом его из верхней части реактора. Результат изобретения: усовершенствование способа получения моносилана, оптимизация температурного режима процесса диспропорционирования, интенсификация основных технологических процессов, обеспечение высокого качества получаемого моносилана с минимальными энергетическими и материальными затратами. 1 ил.

Изобретение относится к способам разделения смесей летучих веществ в процессах химической технологии и может быть использовано для разделения смесей хлорсиланов, гидридов, фторидов, органических продуктов и других продуктов с выделением целевого продукта. Способ включает фракционированную разгонку в ректификационной колонне периодического действия со средним питающим резервуаром. Колонна работает в режиме отбора фракций из верхней и нижней отборных точек, с выделением концентрата целевого продукта путем параллельного отбора целевой и нецелевой фракций из отборных точек по достижении в них заданных составов, вплоть до возможно полного исчерпания целевого продукта из исходной смеси. В сравнении с известными методами ректификационного фракционирования способ обеспечивает повышение производительности более чем в 2 раза при максимально возможной степени извлечения целевого продукта. Для получения чистого целевого продукта последний подвергают очистке известными методами в зависимости от чистоты, требуемой для его использования. 2 н.п. ф-лы, 2 табл.

Изобретение относится к способу получения моносилана высокой степени чистоты, пригодного для формирования тонкопленочных полупроводниковых изделий, а также поли- и монокристаллического кремния высокой чистоты различного назначения (полупроводниковая техника, солнечная энергетика). Способ осуществляется следующим образом. Триалкоксисилан получен этерификацией хлорсиланов с водородной связью органическим спиртом или прямым воздействием органического спирта с порошкообразным техническим кремнием в присутствии катализатора. Триалкоксисилан предварительно очищают от примесей спирта и других нежелательных примесей, направляют на каталитическое диспропорционирование для получения моносилана. В качестве катализатора используют 1-2% раствор трет-бутилата калия в тетраалкоксисилане. Раствор катализатора и триалкоксисилана берут в соотношении 1/10-1/20 с рН от нейтрального до слабощелочного, вводят в нижнюю часть реактора в непрерывном режиме при температуре 5-20°C и атмосферном давлении. Газообразный моносилан с парами органических и элементоорганических примесей направляют на абсорбционную очистку с последующей очисткой от микропримесей адсорбцией на активированном угле, хемосорбцией и конденсацией моносилана высокой чистоты. Результат изобретения: снижение времени диспропорционирования триалкоксисилана, повышение конверсии триалкоксисилана, увеличение глубины очистки моносилана от примесей органических и элементоорганических соединений, создание универсальной системы сорбционной очистки моносилана. 2 табл.

Изобретение относится к технологии получения силана для изготовления особо чистого полупроводникового кремния, используемого в силовой электронике, а также кремниевых пластин для производства сверхбольших интегральных схем и для формирования различных кремнийсодержащих слоев и пленочных покрытий в микроэлектронике. Силицид лития помещают в реактор барабанного типа, затем реактор вакуумируют, нагревают и впрыскивают вовнутрь пары дистиллированной воды, в течение 2-3 часов, при температуре 90-95°С. После 3-часовой обработки силицида к нему добавляют несколько капель дистиллированной воды для дополнительного извлечения кремния в виде силана. Выход силана 50-53%. Результат изобретения: получение более чистого силана и снижение взрывоопасности процесса.

Изобретение относится к технологии получения силана из природных кварцитов для изготовления особо чистого полупроводникового кремния, используемого в силовой электронике. Силан получают взаимодействием кремнийсодержащих соединений природного происхождения с гидридом лития. В качестве кремнийсодержащего соединения используют кварцит. Реакцию спекания осуществляют при температуре 790 - 820°С с последующим измельчением плава. Плав раскладывают на постоянно обновляющейся поверхности движущихся пластинок льда, выполненных из дистиллированной воды. Техническим результатом является использование дешевого природного сырья для синтеза силана и разработка наиболее безопасной технологии получения целевого продукта.