Кремний, его соединения: ..галогензамещенные силаны – C01B 33/107

Изобретение относится к способу получения трихлорсилана. Производят взаимодействия кремния с газообразным HCl при температуре между 250°С и 1100°С и абсолютном давлении 0,5-30 атм. Процесс может быть осуществлён в реакторе с псевдоожиженным слоем, в реакторе с перемешиваемым слоем или в реакторе со сплошным слоем. Кремний, подаваемый на взаимодействие, содержит 40-10000 ч./млн бария по массе и возможно 40-10000 ч./млн меди по массе. Изобретение обеспечивает увеличение селективности процесса получения трихлорсилана. 2 н. и 12 з.п. ф-лы, 4 ил., 2 табл., 4 пр.

Изобретение может быть использовано для уменьшения содержания бора и алюминия в галогенсиланах технической чистоты. Способ уменьшения содержания бора и/или алюминия в галогенсиланах технической чистоты включает стадии примешивания галогенсиланов к трифенилметилхлориду в аппарате (2) для образования труднорастворимых комплексов, перевода комплексов в узел разделения (3), включающий узел декантирования, узел центрифугирования, узел фильтрования и узел дистилляции, в котором происходит отделение комплексов посредством механического воздействия и выделение очищенных галогенсиланов. Изобретение позволяет получить высокочистые галогенсиланы с остаточным количеством бора 16-18 мкг/кг. 3 н. и 16 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл., 4 пр.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности для получения высокочистого кремния. Способ включает этапы: получения трихлорсилана, получения моносилана посредством диспропорционирования трихлорсилана и термического разложения моносилана. Для получения трихлорсилана кремний реагирует с хлористым водородом в процессе гидрохлорирования. Параллельно получают реакционную смесь, содержащую трихлорсилан, в процессе конверсии тетрахлорида кремния, образующегося в качестве побочного продукта и взаимодействующего с кремнием и водородом. Система включает производственную установку для получения трихлорсилана, включающую по меньшей мере реактор для гидрохлорирования, реактор для конверсии, сборный резервуар для реакционной смеси, содержащей трихлорсилан, и сепаратор; установку для получения моносилана, включающую по меньшей мере реактор для диспропорционирования и сепаратор; и установку для термического разложения полученного моносилана, включающую по меньшей мере реактор для разложения моносилана. Установка для получения моносилана соединена с установкой для получения трихлорсилана с помощью обратного трубопровода. Изобретение позволяет оптимизировать процесс получения высокочистого кремния с повторным использованием и дальнейшей переработкой побочных продуктов. 2 н. и 34 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение может быть использовано для уменьшения содержания бора и алюминия в галогенсиланах технической чистоты. Способ непрерывного получения высокочистых галогенсиланов включает получение галогенсиланов технической чистоты, содержащих бор и алюминий, из металлургического кремния, смешивание полученных галогенсиланов с трифенилметилхлоридом в устройстве (2) для образования труднорастворимых комплексов и получение высокочистых галогенсиланов дистилляционным выделением комплексов в колонне (3). Изобретение позволяет получить высокочистые галогенсиланы, с остаточным количеством бора <5 мкг/кг. 3 н. и 7 з.п. ф-лы, 1 ил., 4 пр.

Способ получения галогенированного полисилана как чистого соединения или смеси соединений с, по меньшей мере, одной прямой связью Si-Si, заместители которого состоят из галогена или из галогена и водорода, с атомным соотношением заместитель:кремний, по меньшей мере, 1:1, и почти не содержащего разветвленных цепей и циклов, включает реакцию галогенсилана с водородом в условиях образования плазменного разряда с плотностью энергии менее 10 Вт/см³. Изобретение позволяет получать галогенированные полисиланы с хорошей растворимостью и плавкостью. 5 н. и 12 з.п. ф-лы, 11 ил., 6 пр.

Изобретение относится к способу крекинга высококипящих полимеров для увеличения выхода и минимизации отходов в процессе получения трихлорсилана. Предложен способ крекинга полихлорсилана и/или полихлорсилоксана, включающий стадии а) получения смеси, содержащей полихлорсилан и/или полихлорсилоксан; б) удаления твердых частиц из этой смеси с получением чистой смеси; и в) рециркуляции полученной чистой смеси в дистилляционный аппарат, и крекинг полихлорсилана и/или полихлорсилоксана в дистилляционном аппарате с получением трихлорсилана, тетрахлорсилана или их комбинации. Технический результат - уменьшение отходов и увеличение выхода хлорсилановых мономеров в процессе получения трихлорсилана. 12 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к области катализа. Описан катализатор дисмутирования содержащих водород и галоген соединений кремния, содержащий в качестве носителя диоксид кремния и/или цеолит и по меньшей мере один линейный, циклический, разветвленный и/или сшитый аминоалкилфункциональный силоксан и/или силанол, который в идеализированной форме соответствует общей формуле (II)

Изобретение может быть использовано в химической промышленности, в аппаратах с псевдоожиженным слоем. Эжекторная форсунка 1 выполнена со стержнем 2, проходящим в продольном направлении, и головкой 3, которая выполнена на конце стержня 2 и проходит в направлении, пересекающем продольное направление стержня 2. Канал подачи 4 выполнен в стержне 2 и проходит в продольном направлении. Выравнивающий патрубок 27 вставлен в канал подачи стержня 4. Множество эжекторных каналов 5 выполнены в головке 3 и соединены с возможностью сообщения с каналом подачи 4 и открываются на внешнюю поверхность. Трихлорсилан получают взаимодействием порошка металлического кремния с газом хлористым водородом в аппарате с псевдоожиженным слоем, в котором хлористый водород подают через эжекторные форсунки 1, закрепленные на нижней пластине 13, разделяющей пространство реактора на верхнее пространство и газовую камеру. Предложенное изобретение позволяет предотвратить засорение форсунки порошком металлического кремния и повысить эффективность получения трихлорсилана. 3 н. и 2 з.п. ф-лы, 11 ил.

Установка для производства трихлорсилана включает реактор, устройство доставки сырья, которое подает порошок металлического кремния в качестве сырья в реактор, устройство введения газа, которое вводит газообразный хлорид водорода в реактор, так что газообразный хлорид водорода реагирует с порошком металлического кремния, одновременно псевдоожижаясь газообразным хлоридом водорода, устройство удаления газа, которое выпускает генерированный газ, содержащий трихлорсилан, из верхней части реактора, множество теплопереносящих труб, которые установлены по окружности с определенными интервалами в кольцевом пространстве вблизи внутренней периферийной стены реактора, и множество элементов, контролирующих поток газа, которые установлены в центральном пространстве, окруженном теплопереносящими трубами, вдоль вертикального направления, причем каждый из элементов, контролирующих поток газа, закрыт с обоих концов. Техническим результатом изобретения является обеспечение более высокой эффективности реакции. 2 н. и 3 з.п. ф-лы, 7 ил.

Изобретение относится к получению кремнийсодержащих материалов, которые используются в процессах получения полупроводникового кремния. Способ включает каталитическое гидрирование тетрахлорида кремния с последующим разделением продуктов реакции, при этом в качестве катализатора используют хлориды переходных металлов или их смеси, гидрирование ведут при температуре не ниже 200°C, предпочтительно при 300-350°C, а образующиеся продукты реакции охлаждают до температуры не выше 100°C. Способ является энергосберегающим за счет гидрирования тетрахлорида кремния при низкой температуре с достаточно высокой конверсией по тетрахлориду кремния порядка 75-90%. При проведении процесса из смеси продуктов удаляют образующиеся хлорсиланы, а непрореагировавшие тетрахлорид кремния и водород возвращают в технологический цикл, что позволяет доводить конверсию тетрахлорида кремния до 100%. 2 з.п. ф-лы, 9 пр.

Изобретение относится к способу получения димерных и/или тримерных соединений кремния, в частности галогенсодержащих соединений кремния. Способ включает две стадии. На стадии процесса а) происходит обработка нетепловой плазмой соответствующего соединения кремния, в случае необходимости в присутствии одного или нескольких соединений кремния, представленных, в частности, соединениями, содержащими водород. За стадией процесса а) на стадии процесса б) получают в чистом виде одно или несколько соединений кремния из образующейся фазы, в частности, проводят дистиллятивную переработку для того, чтобы выделить образовавшийся продукт реакции, представляющий собой соединение кремния. Соединение кремния может быть выделено в состоянии высокой чистоты. Изобретение включает устройство для реализации способа, а также применение полученных соединений кремния. Изобретение обеспечивает экономичный способ получения димерных и/или тримерных соединений кремния в промышленном масштабе. 3 н. и 17 з.п. ф-лы, 1 пр., 1 ил.

Изобретение относится к технологии неорганических соединений. Способ получения высокочистого моносилана и тетрахлорида кремния проводят двухстадийным диспропорционированием хлорсиланов на анионообменной смоле. На первой стадии проводят диспропорционирование трихлорсилана, предварительно очищенного от тетрахлорида кремния в первой ректификационной колонне, с получением преимущественно дихлорсилана и тетрахлорида кремния. Выводят тетрахлорид кремния в качестве товарного продукта из куба первой ректификационной колонны и отделяют дихлорсилан во второй ректификационной колонне от непрореагировавшего трихлорсилана и тетрахлорида кремния. На второй стадии проводят диспропорционирование дихлорсилана, с отделением моносилана в третьей ректификационной колонне от хлорсиланов. Причем в первый реактор подают только дистиллят из первой ректификационной колонны, не содержащий тетрахлорид кремния. После выделения моносилана проводят его очистку от низкокипящих примесей в отдувочной ректификационной колонне. Затем очистку от соединений с температурой кипения выше, чем у моносилана, но ниже, чем у монохлорсилана, в пятой ректификационной колонне. Обеспечивается высокая степень конверсии трихлорсилана и получение продукта с содержанием основного вещества не менее 99,99%. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 пр.

Изобретение относится к технологии получения тетрафторида кремния, используемого в производстве чистого поликристаллического кремния, пригодного, например, для изготовления солнечных батарей. Способ включает фторирование кварцита или кремния газом и последующее выделение тетрафторида кремния из образовавшейся газовой смеси. В качестве фторирующего газа выбирают фтористый водород (HF) или четырехфтористый углерод (CF₄). При этом процесс фторирования ведут в низкотемпературной плазме, размещая кварцит или кремний в емкости, снабженной металлической мелкоячеистой сеткой, ниже зоны активной ионизации фторсодержащего газа. Предложенное техническое решение обеспечивает управляемость процесса, воспроизводимость, повышает надежность работы оборудования, а также экологическую безопасность. 2 н.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к способу производства тетрахлорсилана. Способ включает хлорирование аморфного диоксида кремния в присутствии углерода, охлаждение и конденсацию паров. Хлорирование аморфного диоксида кремния осуществляют в расплавленной среде хлоридов калия и натрия. Аморфный диоксид кремния является продуктом выщелачивания минерала серпентинит соляной кислотой. Жидкий тетрахлорсилан направляют на очистку от примесей. Обеспечивается равномерность распределения тепла в аппарате хлорирования и снижается содержание примесей AlCl₃ и FeCl₃ в конечном продукте. 11 з.п. ф-лы, 1 пр.

Изобретение касается способа и устройства для получения обедненных бором хлорсиланов из борсодержащей смеси хлорсиланов. Обогащенный бором поток дистиллята отделяют дистилляцией. Причем в системе с одной или несколькими дистилляционными колоннами по меньшей мере из одной колонны отводят обогащенный бором боковой поток и утилизируют или направляют для иного применения. Обеспечивается получение фракций хлорсилана высокой очистки и снижение потерь хлорсиланов, обусловленных отделением обогащенных бором силановых фракций. 4 н. и 12 з.п. ф-лы, 5 ил., 4 табл., 5 пр.

Изобретение относится к технологии получения высокочистого трихлорсилана, применяемого в качестве источника кремния в технологиях микроэлектроники и наноэлектроники. Способ включает взаимодействие тетрахлорида кремния с техническим кремнием и хлористым водородом с последующим разделением смеси хлорсиланов и рециркуляцией непрореагировавшего тетрахлорида кремния, при этом процесс синтеза трихлорсилана ведут в две стадии: на первой стадии в закрытом реакторе технический кремний, имеющий размер 5-10 мм, подвергают высокогомогенному активному наноизмельчению до размера частиц от 1000 до 50 нм в среде высокочистого тетрахлорида кремния при температуре от 260 К до 300 К до образования газообразного дихлорида кремния, в реакторе второй стадии осуществляют взаимодействие дихлорида кремния с хлористым водородом при температуре от 160 К до 300 К с образованием высокочистого трихлорсилана. Предлагаемый способ отличается высокой производительностью, способностью тонко регулировать рабочие процессы, тем самым влиять на количество и качество получаемого продукта, низкими энергетическими затратами рабочих процессов, экологической чистотой рабочих процессов и низкой металлоемкостью технологического оборудования, реализующего новый технологический процесс, обеспечивая заданную чистоту получаемого трихлорсилана.

Изобретение может быть использовано в производстве полупроводникового кремния. Трихлорсилан, полученный гидрохлорированием технического кремния, очищают от высококипящих соединений, включая метилдихлорсилан, ректификацией в одной колонне при соотношении концентраций трихлорсилана и метилдихлорсилана в кубовой жидкости, равном 23-30. Изобретение позволяет получать трихлорсилан с содержанием метилдихлорсилана не более 8,4·10^-6 масс.% и выходом до 98%. 1 табл.

Изобретение может быть использовано в производстве поликристаллического кремния. Осуществляют совместную сорбцию тетрафторида кремния и летучих фторидов фосфора на фториде натрия при температуре 200-250°С. Вводят водяной пар при температуре 450-550°С, десорбируют и конденсируют очищенный тетрафторид кремния. Изобретение позволяет получать тетрафторид кремния чистотой до 99,7%. 1 табл.

Изобретение относится к установке, реактору и непрерывному способу получения высокочистого тетрахлорида кремния или высокочистого тетрахлорида германия посредством обработки подлежащих очистке тетрахлорида кремния или тетрахлорида германия, которые загрязнены, по меньшей мере, одним водородсодержащим соединением, при помощи холодной плазмы и последующей фракционной перегонки обработанной фазы. Обработку осуществляют в плазменном реакторе (4), в котором продольные оси диэлектрика (4.4), электрода (4.3) высокого напряжения и заземленного металлического теплообменника (4.2) ориентированы параллельно друг другу и одновременно параллельно вектору силы тяготения. Технический результат: повышение эффективности очистки соединений. 3 н. и 22 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение может быть использовано в быстрых реакторах или для длительного хранения окислов урана. Тетрафторид обедненного урана смешивают с окисью кремния и прокаливают при температуре 600-650°С в трубчатой печи в атмосфере воздуха в течение 1-2 часов. Смесь реагентов готовят в мольном соотношении тетрафторида урана к окиси кремния (1,05-1,10):1 и подвергают обработке в дезинтеграторе, представляющем собой устройство из помещенных в общий корпус двух роторов с пальцами, расположенными по концентрическим окружностям, где каждый ряд одного ротора входит между рядами другого, вращающимися навстречу друг другу при относительной скорости 5÷15 тыс. об/мин в течение 7-20 минут. После прокалки получают закись-окись урана, содержащую фтор в виде уранилфторида. Изобретение позволяет получать окислы урана, не загрязненные кремнием, 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение может быть использовано в электронной промышленности при производстве солнечных батарей. Кремнефторид натрия предварительно сушат при температуре до 300°С и остаточном давлении до 2 мм рт.ст. На первой стадии терморазложения кремнефторид натрия нагревают до 620-650°С с постоянным удалением выделяющегося тетрафторида кремния при остаточном давлении до 30 мм рт.ст. На второй стадии оставшуюся массу нагревают до температуры не менее 750°С также при постоянном удалении тетрафторида кремния при давлении не более 30 мм рт.ст. Изобретение позволяет исключить спекание и оплавление реакционной массы и получать чистый тетрафторид кремния с выходом более 99%. 2 табл.

Настоящее изобретение относится к способу изотопного обогащения кремния, используемого в области полупроводниковых материалов, оптике и других подобных отраслях. Способ изотопного обогащения содержит стадию осуществления изотопного обмена между водным раствором, содержащим, по меньшей мере, два компонента, каждый из которых представлен формулой H₂O-H₂ SiF₆·nSiF₄ (где n 0) и газом, содержащим SiF₄, для обогащения стабильного изотопа Si. С помощью предложенного способа возможно получение изотопно-обогащенного кремния в широких масштабах, при осуществлении способа не требуется взрывоопасного оборудования, может быть снижена стоимость оборудования, а также обеспечена более высокая безопасность процесса. 2 з.п. ф-лы, 3 табл., 5 ил.

Изобретение может быть использовано в химии высокочистого поликристаллического кремния. Фракцию технического кремния, содержащую, по крайней мере, 90% частиц с размером от 90 до 450 мкм и разницей в размерах, не превышающих величины 250 мкм, гидрохлорируют хлористым водородом при повышенном давлении в реакторе с кипящим слоем. Затем проводят сепарацию твердых частиц кремния и конденсацию парогазовой смеси с отделением водорода и хлористого водорода с получением конденсата, содержащего хлорсиланы. Жидкий конденсат подвергают очистке от борсодержащих примесей «реакционной» ректификацией, выдерживанием в течение 48-72 часов. Затем пары хлорсиланов пропускают через слой борселективных ионообменных смол и выделяют трихлорсилан в присутствии увлажненного газа, инертного к хлорсиланам. Отходы, образующиеся на всех стадиях процесса и содержащие кремний и его соединения, подвергают термогидролизу в водородном пламени. Изобретение позволяет эффективно очищать трихлорсилан от примесей и перерабатывать отходы производства с получением товарного продукта - мелкодисперсной двуокиси кремния с высокоразвитой поверхностью. 1 з.п. ф-лы, 3 табл., 4 ил.

Изобретение может быть использовано для получения трихлорсилана и/или тетрахлорида кремния для электронной промышленности. Установка включает ректификационную колонну 1, где дифенилтиокарбазон и/или трифенилхлорметан, добавляемые к техническому трихлорсилану и/или техническому тетрахлориду кремния, образуют макромолекулярные комплексные соединения с примесями. Примеси выбраны из группы, включающей бор, трихлорид бора, металлы и их комбинации. В результате ректификации получают первый кубовый остаток и первый головной продукт, который подвергают ректификации в колонне 2 с образованием второго кубового остатка и второго головного продукта, представляющего собой трихлорсилан для электронной промышленности и/или тетрахлорид кремния для электронной промышленности. Установка также может содержать ректификационную колонну 3 для разделения дихлорсилана и трихлорсилана, присутствующих во втором кубовом остатке. Изобретение позволяет эффективно удалять примеси из технического трихлорсилана и/или технического тетрахлорида кремния. 2 н. и 16 з.п. ф-лы, 1 ил., 3 табл.

Изобретение может быть использовано при изготовлении оптического волокна, полупроводников, солнечных элементов. Исходное сырье, содержащее диоксид кремния, реагирует с раствором фтористоводородной и кремнефтористоводородной кислоты с получением водного раствора фторкремниевой кислоты (H₂Si₂F₁₀ ) в реакционной емкости 3. Водный раствор фторкремниевой кислоты вводят в реакцию с серной кислотой до получения тетрафторида кремния в насадочной колонне 19. Фракцию серной кислоты, содержащую побочный продукт на стадии получения тетрафторида кремния - фтористый водород, подвергают отпарке до получения серной кислоты в отпарной колонне 28. Полученную серную кислоту концентрируют в испарителе 32 и возвращают на стадию получения тетрафторида кремния для повторного использования. Изобретение позволяет снизить затраты и отходы при производстве тетрафторида кремния, 2 н. и 9 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

Изобретение может быть использовано в кремнийорганической химии и в области получения кремния полупроводникового качества. Способ получения хлорсиланов включает взаимодействие двуокиси кремния с трихлоридом бора с дополнительной подачей в реактор водорода и механическую активацию сырья, обеспечивая, таким образом, условия для механохимической реакции синтеза трихлорсилана и тетрахлорсилана. Аналогично можно получать тетрахлорсилан из сырья, содержащего двуокись кремния. Для конверсии тетрахлорсилана в трихлорсилан тетрахлорсилан гидрируют водородом на реакционной поверхности частиц кремнийсодержащего сырья, подвергаемого механической активации. Изобретение позволяет снизить технологические и энергозатраты на производство хлорсиланов из дешевого природного кремнезема. 3 н. и 13 з.п. ф-лы.

Изобретение может быть использовано в химической и электронной промышленности. Трихлорсилан получают каталитическим гидрогалогенированием тетрахлорида кремния в присутствии водорода. В качестве катализатора используют, по меньшей мере, один металл или одну соль металла, выбранного из элементов второй главной группы Периодической системы элементов. Реакцию проводят при температуре в пределах от 300 до 1000°С. 9 з.п. ф-лы, 3 табл.

Изобретение может быть использовано в химической и электронной промышленности. Трихлорсилан получают каталитическим гидрогалогенированием тетрахлорида кремния в присутствии водорода. Исходную смесь водород/тетрахлорид кремния приводят в прямой контакт, по меньшей мере, с одним нагревательным элементом резистивного нагрева. Нагревательный элемент выполнен из металла или сплава металла, выбранного из ряда вольфрам, ниобий, тантал. Предложенное изобретение позволяет снизить энергетические потери при получении трихлорсилана, а также исключает необходимость отделения мелкодисперсной пыли катализатора. 11 з.п. ф-лы, 3 табл.

Изобретение может быть использовано в химической и электронной промышленности. Парогазовую смесь продуктов прямого синтеза трихлорсилана разделяют конденсацией с последующим выделением индивидуальных компонентов методом ректификации. Конденсация включает в себя две стадии - предварительную и исчерпывающую. Предварительную стадию конденсации проводят последовательно на двух ступенях в интервалах температур (+52)÷(+50)°С на первой ступени и (+45)÷(+43)°С на второй ступени. Предложенное изобретение позволяет на предварительной стадии конденсации полностью отделить высококипящие полисиланхлориды от основной части трихлорсилана и тем самым снизить энергозатраты, сократить количество технологического оборудования и повысить выход товарных продуктов. 1 табл.

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано в производстве поликристаллического кремния. Плазму атмосферного водорода получают в плазмотроне 1. В камере смешения 5 в плазму тангенциально, через 3-8 вводов трубопровода, имеющего форму тора, вводят смесь водорода и тетрахлорида кремния. Мольное соотношение транспортного водорода и водорода, находящегося в плазме, к тетрахлориду кремния поддерживают равным (1,5÷2,0):1. Полученную в реакторе водородного восстановления 2 смесь водорода, трихлорсилана и хлористого водорода направляют в блок конденсации 22. 2 н.п. ф-лы, 2 ил.